JP2019124608A - 化学分析装置、及び、当該化学分析装置に用いる音波攪拌機構 - Google Patents

Abstract

【課題】液量の少ないサンプルや試薬等に対して良好に攪拌を行う。【解決手段】化学分析装置は、分析対象となるサンプルと試薬が注入された反応容器に音波を照射して分析対象を攪拌する音波攪拌機構１２と、分析対象の物性を測定する測定器（測光機構）と、を備えている。音波攪拌機構は、反応容器の側面に音波を照射する圧電素子２２と、圧電素子の厚み振動波形が基本周波数の振動波形となるように、圧電素子を駆動する第１波形発生器（基本周波数波形発生器３２）と、圧電素子の厚み振動波形が基本周波数よりも高い周波数である高調波周波数の振動波形となるように、圧電素子を駆動する第２波形発生器（高調波周波数波形発生器３３）と、第１波形発生器及び第２波形発生器のいずれか一方の波形発生器に圧電素子の駆動を切り替える切替器３５と、を有している。【選択図】図３

Description

本発明は、化学分析装置、及び、当該化学分析装置に用いる音波攪拌機構に関する。

化学・医用分析の分野では、サンプルや試薬等の液の微量化が進んでいる。それに関連して、微量なサンプルと試薬の攪拌・混合技術として、特許文献１には、ヘラやスクリューを用いずに、サンプルと試薬を入れた容器の下方から容器の開放口に向けて超音波を照射してサンプルと試薬を非接触で攪拌・混合する技術が記載されている。この技術に係る装置は、容器の下方から容器の開放口に向けて超音波を照射する構成になっている。また、特許文献１には、容器の下方と容器の側方とから容器に向けて超音波を照射してサンプルと試薬を非接触で攪拌・混合する技術も記載されている。この技術に係る装置は、容器の下方と容器の側方とから容器に向けて超音波を照射する構成になっている。

また、特許文献２には、反応容器の外部に音源と反射板とを設けると共に、音源と反射板との間に反応容器を配置し、複数の方向から反応容器に向けて音波を間欠的に照射して反応容器内の液体を効率よく攪拌・混合する技術が記載されている。この技術に係る装置は、壁面摩擦の影響を受けない気液界面付近において音響放射圧が支配的な流動である音響流を利用して、反応容器内に水面に対して垂直方向の旋回流（攪拌流）を発生させる構成になっている。

また、特許文献３には、サンプル内に音波発生体を浸漬させてサンプルと試薬を攪拌する技術が記載されている。また、特許文献１には、反応容器に音波発生体を接触させてサンプルと試薬を攪拌する技術も記載されている。これらの技術に係る装置は、圧電基板に櫛歯状電極が形成された音波発生体を用いている。そして、特許文献３には、攪拌性能を向上させるために、櫛歯状電極のピッチによって定義される基本周波数ｆ０に対して１．５倍〜２．５倍の駆動周波数を櫛歯状電極に与えて高調波周波数を利用する技術も記載されている。ただし、特許文献３には、音響流の発生方向については説明されているものの、基本周波数と高調波周波数の発生タイミングと音響流による攪拌作用の関係性については説明されておらず、不明になっている。

特開平８−１４６００７号公報 特開２００６−２３４８３９号公報 特開２００９−２９１８号公報

しかしながら、特許文献１に記載された従来技術は、サンプルや試薬等の液量が少ない場合に、強い攪拌力を得ようとして、下方の音波発生手段から強い超音波を照射すると、サンプルの液面が盛り上がり、サンプル液等が飛散する可能性があった。また、特許文献１に記載された従来技術は、サンプルや試薬等の液量が少ない場合に、下方の音波発生手段から照射する超音波が弱すぎると、十分な攪拌を行うことができない可能性があった。

また、特許文献２に記載された従来技術は、強い攪拌力を得ることができるものである。しかしながら、それでも、特許文献２に記載された従来技術は、サンプルや試薬等の液量が少ない場合に、十分な旋回流の発生を得ることができず、十分な攪拌を行えない可能性があるため、攪拌性能の向上が望まれていた。

また、特許文献３に記載された従来技術は、サンプル内に音波発生体を浸漬させる構成になっている場合に、他のサンプルへのキャリーオーバー（混入現象）が発生する可能性があった。また、特許文献３に記載された従来技術は、反応容器に音波発生体を接触させる構成になっている場合に、反応容器の数だけ音波発生体を用意したり、又は、反応容器に音波発生体を接触させるプロセスが増えたりする。そのため、特許文献３に記載された従来技術は、作業効率が低かった。また、特許文献３に記載された従来技術は、基本周波数ｆ０に対して１．５倍〜２．５倍の駆動周波数を櫛歯状電極に与えて高調波周波数を利用する構成になっている場合に、基本周波数と高調波周波数の発生タイミングと音響流による攪拌作用の関係性については不明である。そのため、特許文献３に記載された従来技術は、攪拌性能を向上させる余地があった。

本発明は、前記した課題を解決するためになされたものであり、液量の少ないサンプルや試薬等に対して良好に攪拌を行う化学分析装置、及び、当該化学分析装置に用いる音波攪拌機構を提供することを主な目的とする。

前記目的を達成するため、本発明は、化学分析装置であって、分析対象となるサンプルと試薬が注入された反応容器に音波を照射して前記分析対象を攪拌する音波攪拌機構と、前記分析対象の物性を測定する測定器と、を備え、前記音波攪拌機構は、前記反応容器の側面に音波を照射する圧電素子と、前記圧電素子の厚み振動波形が基本周波数の振動波形となるように、前記圧電素子を駆動する第１波形発生器と、前記圧電素子の厚み振動波形が前記基本周波数よりも高い周波数である高調波周波数の振動波形となるように、前記圧電素子を駆動する第２波形発生器と、前記第１波形発生器及び前記第２波形発生器のいずれか一方の波形発生器に前記圧電素子の駆動を切り替える切替器と、有する構成とする。
その他の手段は、後記する。

本発明によれば、液量の少ないサンプルや試薬等に対して良好に攪拌を行うことができる。

実施形態１に係る化学分析装置の全体構成を概略的に示す構成図である。 実施形態１に係る音波攪拌機構の構成を概略的に示す縦断面図である。 実施形態１に係る音波攪拌機構の駆動回路の構成を概略的に示す概略図である。 実施形態１に係る音波攪拌機構の切替器の構成を概略的に示す概略図である。 実施形態１に係る音波攪拌機構の動作例を概略的に示す上面図である。 実施形態１に係る音波攪拌機構による音響流の発生距離と共振周波数との関係を示すグラフ図である。 実施形態２に係る音波攪拌機構の動作例の説明図である。 実施形態３に係る音波攪拌機構の動作例の説明図である。

以下、図面を参照して、本発明の実施の形態（以下、「本実施形態」と称する）について詳細に説明する。なお、各図は、本発明を十分に理解できる程度に、概略的に示してあるに過ぎない。よって、本発明は、図示例のみに限定されるものではない。また、各図において、共通する構成要素や同様な構成要素については、同一の符号を付し、それらの重複する説明を省略する。

［実施形態１］
＜化学分析装置の構成＞
以下、図１を参照して、本実施形態１に係る化学分析装置１の構成について説明する。図１は、本実施形態１に係る化学分析装置１の全体構成を概略的に示す構成図である。

図１に示す例では、本実施形態１に係る化学分析装置１は、反応ディスク３と、恒温槽４と、反応ディスク用ターンテーブル５と、サンプル用ターンテーブル７と、試薬用ターンテーブル９と、サンプリング分注機構１０と、試薬分注機構１１と、音波攪拌機構１２と、測光機構１３と、洗浄機構１４と、コンソール１５と、コントローラ１６と、を備えている。

反応ディスク３は、反応容器２を格納する格納部である。反応容器２は、分析対象（攪拌対象）となるサンプルや試薬等が注入される容器である。
恒温槽４は、反応ディスク３に格納されている反応容器２を恒温状態に保つ水槽である。反応ディスク３は、恒温槽４の内部に設置されている。
反応ディスク用ターンテーブル５は、反応ディスク３を回転自在に収納する収納部である。反応ディスク用ターンテーブル５は、反応ディスク３を回転させることにより、反応容器２の配置位置を変更する。

サンプル用ターンテーブル７は、サンプルカップ６を収納する収納部である。サンプルカップ６は、サンプルが収容されている容器である。
試薬用ターンテーブル９は、試薬ボトル８を収納する収納部である。試薬ボトル８は、試薬が収容されている容器である。

サンプリング分注機構１０は、サンプルを反応容器２に分注（供給）する機構である。
試薬分注機構１１は、試薬を反応容器２に分注（供給）する機構である。
音波攪拌機構１２は、反応容器２内に分注されたサンプルと試薬の混合物を攪拌する機構である。音波攪拌機構１２は、反応容器２に音波を照射することにより、反応容器２内に分注されたサンプルと試薬の混合物を非接触で攪拌することができる。反応容器２内に分注されたサンプルと試薬の混合物は、攪拌対象であると共に、分析対象でもある。

なお、反応容器２内に分注されたサンプルと試薬の混合物は、液状になっている。サンプルと試薬は、共に液状になっている場合もあれば、いずれか一方又は双方が粉体になっていて、それが液状の溶剤に混入されている場合がある。

測光機構１３は、サンプルや試薬等の物性として、反応容器２内のサンプルと試薬の混合物（分析対象）の吸光度を測定する測定器である。測光機構１３は、サンプルと試薬の反応過程中の吸光度及び反応後の吸光度を測定する。ただし、化学分析装置１は、測光機構１３の代わりに、又は、測光機構１３に加えて、サンプルや試薬等の物性を測定する他の測定器を備える構成であってもよい。

洗浄機構１４は、測定（分析）終了後の反応容器２を洗浄する機構である。
コンソール１５は、分析項目や分析対象の液量等の情報を設定する設定部である。
コントローラ１６は、各構成要素の動作をコントロールする制御部である。

コンソール１５では、測定（分析）を開始する前に、分析項目や分析対象の液量等の情報が設定される。コントローラ１６は、設定された情報に基づいて、予め用意された制御プログラムに従って、各構成要素の動作を制御する。

＜化学分析装置の動作＞
係る構成において、化学分析装置１は、以下のように動作する。なお、ここでは、サンプルがサンプルカップ６に収容されていると共に、試薬が試薬ボトル８に収容されているものとして説明する。

まず、サンプリング分注機構１０が、サンプルカップ６に収容されたサンプルを反応容器２内に分注する。
次に、反応ディスク用ターンテーブル５が、反応ディスク３を回転させて、サンプルが分注された反応容器２を試薬分注位置に配置する。
次に、試薬分注機構１１が、試薬ボトル８に収容された試薬を反応容器２内に分注する。

次に、反応ディスク用ターンテーブル５が、反応ディスク３を回転させて、サンプルと試薬が分注された反応容器２を音波攪拌機構１２の設置位置に配置する。
次に、音波攪拌機構１２が、音波を反応容器２に照射して、反応容器２内のサンプルと試薬の攪拌混合を行う。

次に、反応ディスク用ターンテーブル５が、反応ディスク３を回転させて、サンプルと試薬の攪拌混合が行われた反応容器２を測光機構１３の設置位置に配置する。
次に、測光機構１３が、反応容器２内のサンプルと試薬の混合物（分析対象）の吸光度を測定する。測定は、攪拌が終了した時点から開始され、サンプルと試薬の反応が終了するまで行われる。

次に、反応ディスク用ターンテーブル５が、反応ディスク３を回転させて、サンプルと試薬の混合物（分析対象）が収容された反応容器２を洗浄機構１４の設置位置に配置する。
次に、洗浄機構１４が、反応容器２内のサンプルと試薬の混合物（分析対象）を吸引して、反応容器２の洗浄処理を行う。

化学分析装置１は、コントローラ１６の制御によって、このような一連のプロセスを複数のサンプルに対して逐一バッチ処理的に行う。

＜音波攪拌機構の構成＞
化学分析装置１は、以下に説明する音波攪拌機構１２を備えることを特徴にしている。以下、図２乃至図４を参照して、音波攪拌機構１２の構成について説明する。図２は、音波攪拌機構１２の構成を概略的に示す縦断面図である。図３は、音波攪拌機構１２の駆動回路２５の構成を概略的に示す概略図である。図４は、音波攪拌機構１２の切替器３５の構成を概略的に示す概略図である。

図２に示すように、音波攪拌機構１２は、恒温槽４と、音波発生手段２０と、音波反射手段４１と、を有している。

恒温槽４は、内部に恒温水１８が満たされる水槽である。恒温水１８の中には、反応容器２の一部が沈め込まれている。恒温槽４は、恒温水１８で反応容器２を恒温状態に保っている。
音波発生手段２０は、反応容器２に照射される音波を発生する機構である。
音波反射手段４１は、音波を反射する部材である。

音波発生手段２０は、攪拌素子２１と、駆動回路２５と、を有している。
攪拌素子２１は、反応容器２に音波を照射する音源として機能する素子である。攪拌素子２１は、その側面２１ｆを音波の放射面とし、側面２１ｆから音波を放射する。
駆動回路２５は、攪拌素子２１を駆動する回路である。駆動回路２５は、恒温槽４の外部に配置され、配線を介して攪拌素子２１と接続されている。

攪拌素子２１は、圧電素子２２と、アース側電極２３と、セグメント電極２４と、を有している。
圧電素子２２は、電圧をかけると応力変化（厚み振動現象）を生じて、電機振動を機械振動に変換する素子である。攪拌素子２１は、圧電素子２２の厚み振動現象を利用して音波を発生させる。
アース側電極２３は、アースに接続される側の電極である。
セグメント電極２４は、複数に分割され、アレイ状に配置された電極である。セグメント電極２４は、それぞれを独立して駆動することができる。

本実施形態１では、アース側電極２３は、単体電極として構成されており、圧電素子２２の反応容器２に対向する側の面に配置されている。一方、セグメント電極２４は、複数に分割された電極として構成されており、圧電素子２２の反応容器２に対向しない側の面にアレイ状に配置されている。したがって、攪拌素子２１は、片側電極が分割された構成になっている。

攪拌素子２１と音波反射手段４１は、反応容器２を介して互いに対向するように、恒温水１８が満たされた恒温槽４の内壁に沿って設けられている。

本実施形態１では、音波攪拌機構１２は、攪拌素子２１の圧電素子２２で音波を発生させて、攪拌素子２１の側面２１ｆから反応容器２に向けて音波を照射すると共に、反応容器２を通過した音波を音波反射手段４１で反射させて反応容器２に再び照射する構成になっている。

なお、音波反射手段４１は、音波反射手段４１で反射した音波の進行方向が液面のない方向になるように、反射面が傾斜された構成になっている。

攪拌素子２１から照射された音波は、反応容器２の側面に向かって照射される。音波は、恒温槽４内の恒温水１８の内部を伝搬して、反応容器２に伝達され、反応容器２内に入射する。また、反応容器２を通過した音波は、恒温槽４内の恒温水１８の内部を伝搬して、音波反射手段４１に到達し、音波反射手段４１で反射する。そして、反射した音波は、反応容器２に再び照射される。このとき、反射した音波は、反応容器２の側面の下方側に向かって照射される。その際に、反射した音波は、恒温槽４内の恒温水１８の内部を伝搬して、反応容器２に伝達され、反応容器２内に入射する。

反応容器２内に入射された音波は、反応容器２内に満たされている被測定液１７の内部を伝搬して気液界面で音響流６１（音響直進流）を発生させる。被測定液１７は、攪拌対象（分析対象）となる、サンプルと試薬の混合物の液体である。音響流６１は、被測定液１７を白抜き矢印の方向に押圧することによって、位置６２ｓで攪拌流６２を生じさせる。攪拌流６２は、被測定液１７を実線矢印の方向に押圧することによって、被測定液１７内のサンプルと試薬の攪拌を行う。

本実施形態１では、圧電素子２２で発生される音波が１万６千ＨＺ以上の超音波であり、音波攪拌機構１２がその超音波を用いて反応容器２内のサンプルと試薬の混合物（攪拌対象）の攪拌を行うものとして説明する。ただし、音波攪拌機構１２は、攪拌対象の攪拌を十分に行うことができるのであれば、超音波に限らず、１万６千ＨＺ未満の音波も用いることができる。したがって、本発明は、１万６千ＨＺ未満の音波を用いて攪拌対象の攪拌を行う場合を含むものである。

図３は、音波攪拌機構１２の駆動回路２５の具体的な構成を示している。図３に示すように、駆動回路２５は、制御器３１と、基本周波数波形発生器３２と、高調波周波数波形発生器３３と、増幅器３４と、切替器３５と、を有している。

制御器３１は、駆動回路２５の全体の動作を制御する機能手段である。制御器３１は、コントローラ１６（図１参照）に接続されている。

基本周波数波形発生器３２は、基本周波数の波形の電圧信号を発生する機能手段である。
高調波周波数波形発生器３３は、基本周波数よりも高い高調波周波数の波形の電圧信号を発生する機能手段である。
増幅器３４は、基本周波数波形発生器３２又は高調波周波数波形発生器３３から出力された電圧信号を増幅する機能手段である。
切替器３５は、基本周波数波形発生器３２及び高調波周波数波形発生器３３のいずれか一方の波形発生器に圧電素子２２の駆動を切り替える機能手段である。

基本周波数波形発生器３２は、圧電素子２２の厚み振動波形が基本周波数の振動波形となるように、圧電素子２２を駆動する第１波形発生器として機能する。
また、高調波周波数波形発生器３３は、圧電素子２２の厚み振動波形が基本周波数よりも高い周波数である高調波周波数の振動波形となるように、圧電素子２２を駆動する第２波形発生器として機能する。

図４は、切替器３５の具体的な構成を示している。図４に示すように、切替器３５は、それぞれ複数の配線３５ａとスイッチ３５ｂと配線３５ｃとを有している。配線３５ａ，３５ｃとスイッチ３５ｂのそれぞれは、攪拌素子２１のセグメント電極２４のそれぞれに対応しており、並列に配列されている。配線３５ａは、増幅器３４とスイッチ３５ｂとに接続されている。配線３５ｃ、スイッチ３５ｂとセグメント電極２４とに接続されている。

切替器３５は、図示せぬ配線を介して制御器３１から切替信号が入力されることにより、各スイッチ３５ｂのＯＮ／ＯＦＦを切り替える。これにより、攪拌素子２１の任意の箇所のセグメント電極２４に電圧信号を出力（印加）する。なお、スイッチ３５ｂは、ＭＯＳＦＥＴ等のトランジスタが用いられる。

係る構成において、駆動回路２５の制御器３１は、コントローラ１６（図１参照）から制御に関する情報１０１（図２参照）を受け取る。情報１０１（図２参照）は、例えば、反応容器２内の攪拌対象（分析対象）の液量（すなわち、反応容器２内に分注されているサンプルと試薬の量）や、攪拌対象（分析対象）を攪拌するタイミング等の情報である。

制御器３１（図３及び図４参照）は、情報１０１（図２参照）から反応容器２内に満たされている攪拌対象（分析対象）である被測定液１７（図２参照）の液面高さを計算し、その液面を含めた最適な音波５１の照射領域５２を決定する。

制御器３１は、照射領域５２を決定すると、複数のセグメント電極２４の中から、照射領域５２に対応するセグメント電極２４を選択する。選択されたセグメント電極２４は、音波を出力させる部位の電極である。制御器３１は、攪拌素子２１の圧電素子２２に対し、選択されたセグメント電極２４の部位を集中的に駆動する。

制御器３１は、照射領域５２に対応するセグメント電極２４を選択すると、基本周波数波形発生器３２を制御して、所望のタイミングで基本周波数の電圧信号を生成させて増幅器３４に出力させる。また、制御器３１は、高調波周波数波形発生器３３を制御して、所望のタイミングで高調波周波数の電圧信号を生成させて増幅器３４に出力させる。

増幅器３４は、基本周波数波形発生器３２又は高調波周波数波形発生器３３から出力された電圧信号を増幅して切替器３５に出力する。制御器３１は、切替器３５を制御して、増幅器３４から出力された電圧信号を、照射領域５２に対応するセグメント電極２４に出力（印加）させる。攪拌素子２１の圧電素子２２は、厚み振動現象により、電圧信号が入力（印加）されたセグメント電極２４の配置箇所で振動する。これにより、攪拌素子２１は、反応容器２（特に、照射領域５２）に向けて音波を照射する。

攪拌素子２１は、基本周波数波形発生器３２から出力され増幅器３４で増幅された基本周波数の電圧信号が入力（印加）されると、基本周波数の電圧信号の振幅に応じた波形の音波を照射する。以下、基本周波数の電圧信号の振幅に応じた波形の音波を照射する期間を「基本モード」と称する。

また、攪拌素子２１は、高調波周波数波形発生器３３から出力され増幅器３４で増幅された高調波周波数の電圧信号が入力（印加）されると、高調波周波数の電圧信号の振幅に応じた波形の音波を照射する。以下、高調波周波数の電圧信号の振幅に応じた波形の音波を照射する期間を「高調波モード」と称する。

駆動回路２５から圧電素子２２に入力（印加）される電圧信号は、基本モードと高調波モードとで、振幅変調された波形になっている。そのため、照射された音波の波形は、基本モードと高調波モードとで、電圧信号の振幅の変化に応じて変化したものとなっている。

前記したように、攪拌素子２１から照射された音波は、恒温槽４内の恒温水１８の内部を伝搬して、反応容器２に伝達され、反応容器２内に入射する。また、反応容器２を通過した音波は、恒温槽４内の恒温水１８の内部を伝搬して、音波反射手段４１に到達し、音波反射手段４１で反射する。そして、反射した音波は、反応容器２に再び照射される。その際に、反射した音波は、恒温槽４内の恒温水１８の内部を伝搬して、反応容器２に伝達され、反応容器２内に入射する。

ところで、図２乃至図４に示すように、音波攪拌機構１２は、一枚の圧電素子２２に対して複数のセグメント電極２４がアレイ状に配置された攪拌素子２１を音源として用いる構成になっている。

そして、図３及び図４に示すように、音波攪拌機構１２は、切替器３５を用いて、所望の照射領域５２に対応するセグメント電極２４に選択的に電圧信号（発生波形）を印加することによって、圧電素子２２の任意の箇所を選択的に振動させることができる。

このような音波攪拌機構１２は、単一の攪拌素子２１で、複数の圧電素子２２をアレイ状に配置した構成の音源と機能的に等価な音源を実現している。また、本実施形態１の攪拌素子２１は、容易に量産することができると共に、スクリーン印刷等で電極パターンを成形すれば製作時間を短縮することも可能である。そのため、音波攪拌機構１２は、低コスト化を実現することができる。

また、攪拌素子２１は、構造が極めて単純であるため、音波攪拌機構１２の信頼性を向上させることができる。また、攪拌素子２１は、例えば、旧来のヘラ等の攪拌棒をロボットアームで動かす攪拌機構に比べてサイズが大幅に小型化されるため、音波攪拌機構１２全体の小型化を実現することができる。

＜音響流が発生する原理＞
ここで、反応容器２内で音響流６１が発生する原理について説明する。
図２に示すように、音波が反応容器２内に入射されると、音波は、反応容器２内に満たされている被測定液１７の内部を伝搬して気液界面（自由液面）に達する。一般に液体中を伝搬してきた音波が自由液面に達すると、液体には気体側に飛び出させる力（音響放射圧が主要因）が作用する。これにより、気液界面（自由液面）で音響流６１が発生する。その音響流６１は、さらに位置６２ｓで攪拌流６２を生じさせる。

なお、本実施形態に係る音波攪拌機構１２は、基本モードと高調波モードとを切り替えて、音波の波形を変化させることにより、液体を気体側に飛び出させる力を制御することができる。

音響流６１の発生には、基本モードと高調波モードで発生する電圧信号を大振幅で励振することや、音波の伝搬過程で非線形現象により生じる気液界面の波形の歪みが大きくなるように高調波モードのエネルギー比率を高くすること等が必要である。

ここで、音響流６１の発生距離Ｘｓは、以下の式（１）で与えられる。音響流６１の発生距離Ｘｓは、音波の放射面である攪拌素子２１の側面２１ｆから音響流６１の発生位置までの距離である。発生距離Ｘｓがどのような距離であるのかについては、図５と図６を用いて後記する。
Ｘｓ＝Ｃ０／（βωＭ） …（１）
ここで、Ｃ０は伝搬媒質の音速である。また、βは非線形係数である。また、ωは角周波数（ただし、ω＝２πｆ：ｆは音波の共振周波数）である。また、Ｍはマッハ数（音響マッハ数）である。

式（１）から分かるように、音響流６１の発生距離Ｘｓは、角周波数ω（すなわち、音波の共振周波数ｆ）を変化させることにより、変化させることができる。

以下、図５と図６を参照して、音響流６１の発生距離Ｘｓと音波の共振周波数ｆとの関係について説明する。図５は、本実施形態１に係る音波攪拌機構１２の動作例を概略的に示す上面図である。図６は、音波攪拌機構１２による音響流６１の発生距離Ｘｓと音波の共振周波数ｆとの関係を示すグラフ図である。

図５は、上方から見た音波攪拌機構１２の動作状態を示している。なお、図５に示す長方形は、反応容器２を模式的に示している。ここでは、攪拌素子２１は、均一な厚みの圧電素子２２を有しているものとして説明する。また、ｘ方向を音波の伝搬方向とし、ｙ方向を攪拌素子２１（圧電素子２２）の側面２１ｆ（音波の放射面）の延在方向として説明する。

ここで、仮想的な比較例の音波攪拌機構として、駆動回路２５から圧電素子２２に基本周波数ｆ１の１種類の電圧信号しか印加することができない構成の音波攪拌機構を想定したとする。

このような仮想的な比較例の音波攪拌機構は、駆動回路２５から圧電素子２２に基本周波数ｆ１の電圧信号を印加することにより、基本周波数ｆ１に対応する波形の音波５１を発振する。音波５１は、ｘ方向に同位相かつ同波長で反応容器２に照射される。

このとき、比較例では、反応容器２の内部での音響流６１の発生位置は、ｙ方向の位置ｙ１から位置ｙ２に亘って、ｘ方向に一定の位置ｘ２となる。したがって、比較例では、攪拌素子２１の側面２１ｆから音響流６１の発生位置ｘ２までの距離Ｌｏｌｄが、音響流６１の発生距離Ｘｓとなる。

これに対し、本実施形態１に係る音波攪拌機構１２は、駆動回路２５から圧電素子２２に基本周波数ｆ１と高調波周波数ｆ２との２種類の電圧信号を印加することができる構成になっている。

このような本実施形態１に係る音波攪拌機構１２は、基本モード時に、駆動回路２５から圧電素子２２に基本周波数ｆ１の電圧信号を印加することにより、基本周波数ｆ１に対応する波形の音波５１を発振する。基本周波数ｆ１に対応する波形の音波５１は、ｘ方向に同位相かつ同波長で反応容器２に照射される。また、本実施形態１に係る音波攪拌機構１２は、高調波モード時に、駆動回路２５から圧電素子２２に高調波周波数ｆ２の電圧信号を印加することにより、高調波周波数ｆ２に対応する波形の音波５１を発振する。高調波周波数ｆ２に対応する波形の音波５１は、ｘ方向に同位相かつ同波長で反応容器２に照射される。

本実施形態１では、基本モード時において、比較例と同様に、反応容器２の内部での音響流６１の発生位置は、ｙ方向の位置ｙ１から位置ｙ２に亘って、ｘ方向に一定の位置ｘ２となる。したがって、比較例では、攪拌素子２１の側面２１ｆから音響流６１の発生位置ｘ２までの距離Ｌｏｌｄが、音響流６１の発生距離Ｘｓとなる。

前記した通り、音響流６１の発生距離Ｘｓは、角周波数ω（すなわち、音波の共振周波数ｆ）を変化させることにより、変化させることができる。音響流６１の発生距離Ｘｓと音波の共振周波数ｆとの関係は、図６に示すような関係になっている。つまり、音波の共振周波数ｆが高いほど、音響流６１の発生距離Ｘｓが短くなる関係になっている。

そのため、本実施形態１では、高調波モード時において、反応容器２の内部での音響流６１の発生位置は、ｙ方向の位置ｙ１から位置ｙ２に亘って、ｘ方向に、位置ｘ２よりも攪拌素子２１（圧電素子２２）に近い、一定の位置ｘ１となる。したがって、本実施形態１では、攪拌素子２１の側面２１ｆから音響流６１の発生位置ｘ１までの距離Ｌｎｅｗが、音響流６１の発生距離Ｘｓとなる。

したがって、図５に示すように、本実施形態１では、音響流６１の発生距離Ｘｓは、音波の共振周波数ｆが高いほど、攪拌素子２１（圧電素子２２）に近くなる。つまり、本実施形態１に係る音波攪拌機構１２は、高調波モード時に、基本モード時よりも音響流６１の発生距離Ｘｓを短くすることができる。その結果、本実施形態１に係る音波攪拌機構１２は、高調波モード時に、基本モード時よりも反応容器２の内部での音響流６１の発生位置を攪拌素子２１（圧電素子２２）に近づけることができる。

このような本実施形態１に係る音波攪拌機構１２は、駆動回路２５から圧電素子２２に印加する音波の周波数を基本周波数ｆ１又は高調波周波数ｆ２のいずれか一方に変更する。これにより、音波攪拌機構１２は、基本モードと高調波モードとを使い分けることができる。そして、音波攪拌機構１２は、基本モード時に、音響流６１の発生位置を、攪拌素子２１（圧電素子２２）から遠い側の位置ｘ２に設定することができる。また、音波攪拌機構１２は、高調波モード時に、音響流６１の発生位置を、攪拌素子２１（圧電素子２２）に近い遠い側の位置ｘ１に設定することができる。

このような本実施形態１に係る音波攪拌機構１２は、基本モードと高調波モードとを使い分けることにより、音響流６１の発生距離Ｘｓに幅を持たせることができる。例えば、一例として、攪拌素子２１の側面２１ｆを原点とし、側面２１ｆからの位置ｘ１が約７ｍｍとなり、側面２１ｆからの位置ｘ２が約１２ｍｍとなる場合に、音波攪拌機構１２は、音響流６１の発生距離Ｘｓに対して、「（ｘ２−ｘ１）」で約５ｍｍの幅を持たせることができる。

なお、本実施形態１において、駆動回路２５から圧電素子２２に印加される電圧信号の波形は、基本モードと高調波モードとでそれぞれ単一周波数ｆ１，ｆ２の波形であることが望ましい。また、高調波周波数が基本周波数の整数倍（例えば２倍）であることが望ましい。これにより、音波攪拌機構１２は、攪拌に利用する音波エネルギーの変化量を効率よく制御することができ、攪拌力を向上させることができる。

このような本実施形態１に係る音波攪拌機構１２は、基本モードと高調波モードとを使い分けることにより、音響流６１の発生距離Ｘｓを変化させて、反応容器２の内部での音響流６１の発生位置を変化させることができる。これにより、音波攪拌機構１２は、反応容器２の内部で十分な旋回流を得ることができる。その結果、音波攪拌機構１２は、液量の少ないサンプルや試薬等に対して良好に攪拌を行うことができる。また、本実施形態１に係る化学分析装置１は、その音波攪拌機構１２を用いることにより、液量の少ないサンプルや試薬等に対して良好に攪拌を行うことができる。

なお、音波攪拌機構１２は、運用次第で、基本モードと高調波モードとを交互に実行する構成にすることができる。また、音波攪拌機構１２は、停止期間を間に挟みながら基本モードを断続的に連続して実行する構成にすることもできる。さらに、音波攪拌機構１２は、停止期間を間に挟みながら高調波モードを断続的に連続して実行する構成にすることもできる。

以上の通り、本実施形態１に係る音波攪拌機構１２及びその音波攪拌機構１２を用いる化学分析装置１によれば、液量の少ないサンプルや試薬等に対して良好に攪拌を行うことができる。

［実施形態２］
本実施形態２は、反応容器２内に収容された被測定液１７の気液界面１７ｔ（図７参照）の高さに合わせて、気液界面１７ｔ付近に集中的に音波を照射する音波攪拌機構１２Ａを提供するものである。

以下、図７を参照して、本実施形態２に係る音波攪拌機構１２Ａの詳細について説明する。図７は、本実施形態２に係る音波攪拌機構１２Ａの動作例の説明図である。ここでは、ｘ方向を音波の伝搬方向とし、ｚ方向を上下方向（気液界面１７ｔの高さ方向）として説明する。

本実施形態２に係る音波攪拌機構１２Ａは、実施形態１の音波攪拌機構１２（図１乃至図４参照）と同じ構成になっている。

ただし、本実施形態２に係る音波攪拌機構１２Ａは、実施形態１の音波攪拌機構１２と異なり、攪拌素子２１から音波を発振する方向を限定することができる。そして、図７に示すように、本実施形態２に係る音波攪拌機構１２Ａは、反応容器２内に収容された被測定液１７の気液界面１７ｔの高さに合わせて、気液界面１７ｔ付近に集中的に音波を照射するように、攪拌素子２１を駆動する。以下、攪拌素子２１の中で集中的に駆動される部分を「集中駆動部２１Ｃｏ」と称する。

図７に示すように、本実施形態２に係る音波攪拌機構１２Ａは、集中駆動部２１Ｃｏの攪拌素子２１から反応容器２に向けて音波５１を照射する。照射された音波５１は、反応容器２に到達すると、反応容器２内に入射する。反応容器２内に入射された音波は、反応容器２内に満たされている被測定液１７の内部をｘ方向の位置ｘｂ及びｚ方向の位置ｚ１の方向に向けて伝搬する。そして、音波５１は、被測定液１７の気液界面１７ｔに衝突して、気液界面１７ｔで音響流６１を発生させる。

このとき、被測定液１７の気液界面１７ｔに衝突した音波５１は、被測定液１７の気液界面１７ｔを実線矢印の方向に押圧して被測定液１７を効率的に圧縮する。これにより、被測定液１７は、気液界面１７ｔ付近で圧縮状態になると共に、他の部分で非圧縮状態となる。その結果、圧縮状態の気液界面１７ｔ付近から非圧縮状態の反応容器２の底面付近に向けて、音響流６１が流れ込む。これにより、音響流６１の攪拌力が増大する。

つまり、本実施形態２に係る音波攪拌機構１２Ａは、被測定液１７の気液界面１７ｔ付近に音波を集中的に照射することにより、気液界面１７ｔを効率よく揺らすことができる。そのため、本実施形態２に係る音波攪拌機構１２Ａは、実施形態１の音波攪拌機構１２よりも攪拌力を向上させることができる。その結果、本実施形態２に係る音波攪拌機構１２Ａは、液量の少ないサンプルや試薬等に対して、実施形態１の音波攪拌機構１２よりもさらに良好に攪拌を行うことができる。

以上の通り、本実施形態２に係る音波攪拌機構１２Ａによれば、液量の少ないサンプルや試薬等に対して、実施形態１の音波攪拌機構１２よりもさらに良好に攪拌を行うことができる。

［実施形態３］
本実施形態３は、反応容器２内に収容された被測定液１７の気液界面１７ｔに形成される凹部Ｂｔ（図８参照）の位置に合わせて、異なる位置で音響流６１を発生させる音波攪拌機構１２Ｂを提供するものである。

以下、図８を参照して、本実施形態３に係る音波攪拌機構１２Ｂの詳細について説明する。図８は、本実施形態３に係る音波攪拌機構１２Ｂの動作例の説明図である。ここでは、ｘ方向を音波の伝搬方向とし、ｚ方向を上下方向（気液界面１７ｔの高さ方向）として説明する。

本実施形態３に係る音波攪拌機構１２Ｂは、実施形態２の音波攪拌機構１２Ａと同じ構成になっている。

ただし、本実施形態３に係る音波攪拌機構１２Ｂは、実施形態２の音波攪拌機構１２Ａと異なり、反応容器２内に収容された被測定液１７の気液界面１７ｔに形成される凹部Ｂｔの位置に合わせて、異なる位置で音響流６１を発生させる構成になっている。

つまり、本実施形態３に係る音波攪拌機構１２Ｂは、被測定液１７の気液界面１７ｔに形成される凹部Ｂｔの位置に合わせて、基本周波数ｆ１の音波と高調波周波数ｆ２の音波の発生タイミングを時間的に分離する。そして、本実施形態３に係る音波攪拌機構１２Ｂは、音波の出力強度を制御しながら、音波を発振することにより、音響流６１の発生位置を制御する構成になっている。

例えば、図８（ａ）に示すように、反応容器２内に収容された被測定液１７の気液界面１７ｔが揺れて、気液界面１７ｔの凹部Ｂｔがｘ方向の位置ｘａとｚ方向の位置ｚ１で発生したとする。ｘ方向の位置ｘａとｚ方向の位置ｚ１は、攪拌素子２１に近い側の位置である。この場合に、音波攪拌機構１２Ｂは、モードを高調波モードとし、高調波周波数ｆ２の音波を発生させる。そして、音波攪拌機構１２Ｂは、音響流６１がｘ方向の位置ｘａとｚ方向の位置ｚ１で発生するように、音波の発生タイミングと出力強度を制御する。

なお、ここでは、音波攪拌機構１２Ｂが、音波の周波数を高調波周波数ｆ２に設定して、音波の発生タイミングを制御することで、音響流６１の発生位置を制御している。しかしながら、音波攪拌機構１２Ｂは、音波の発生タイミングに合わせて、音波の音圧を増大させることで、音響流６１の発生位置を制御することもできる。

また、例えば、図８（ｂ）に示すように、反応容器２内に収容された被測定液１７の気液界面１７ｔが揺れて、気液界面１７ｔの凹部Ｂｔがｘ方向の位置ｘｃとｚ方向の位置ｚ１で発生したとする。ｘ方向の位置ｘｃとｚ方向の位置ｚ１は、攪拌素子２１から遠い側の位置である。この場合に、音波攪拌機構１２Ｂは、モードを基本モードとし、基本周波数ｆ１の音波を発生させる。そして、音波攪拌機構１２Ｂは、音響流６１がｘ方向の位置ｘｃとｚ方向の位置ｚ１で発生するように、音波の発生タイミングと出力強度を制御する。

なお、ここでは、音波攪拌機構１２Ｂが、音波の周波数を基本周波数ｆ１に設定して、音波の発生タイミングを制御することで、音響流６１の発生位置を制御している。しかしながら、音波攪拌機構１２Ｂは、音波の発生タイミングに合わせて、音波の音圧を低減させることで、音響流６１の発生位置を制御することもできる。

このような本実施形態３に係る音波攪拌機構１２Ｂは、気液界面１７ｔの凹部Ｂｔの位置（つまり、被測定液１７の液面の形状）に合わせて、音響流６１の発生位置を制御する。これにより、本実施形態３に係る音波攪拌機構１２Ｂは、実施形態２の音波攪拌機構１２Ａよりもさらに攪拌力を向上させることができる。そのため、本実施形態３に係る音波攪拌機構１２Ｂは、液量の少ないサンプルや試薬等に対して、実施形態２の音波攪拌機構１２Ａよりもさらに良好に攪拌を行うことができる。

なお、前記した特許文献２に記載された装置は、壁面摩擦の影響を受けない気液界面付近において音響放射圧が支配的な流動である音響流を利用して、気液界面が音響流の発生位置に収まった場合に、音波を照射させる構成になっている。

これに対し、本実施形態３に係る音波攪拌機構１２Ｂは、気液界面１７ｔの流動に合わせて、時間的に音波の共振周波数ｆを変化させる。これにより、本実施形態３に係る音波攪拌機構１２Ｂは、前記した特許文献２に記載された装置よりも攪拌に利用する音波エネルギーを増大させることができる。そのため、本実施形態３に係る音波攪拌機構１２Ｂは、前記した特許文献２に記載された装置よりも攪拌力を向上させることができる。

なお、気液界面１７ｔの流動特性は、反応容器２の大きさや形状、被測定液１７の音速や粘性、試薬の量等で決まる。そこで、本実施形態３では、事前に、これらの要因に応じて、音波の周波数や照射タイミング等の攪拌仕様情報が、コンソール１５（図１参照）に入力されるものとする。そして、攪拌時に、コントローラ１６（図１参照）が、コンソール１５（図１参照）から攪拌仕様情報を適宜読み出して、読み出された攪拌仕様情報に基づいて、音波攪拌機構１２Ｂに所望の攪拌制御を行わせる構成にするとよい。

又は、本実施形態３に係る音波攪拌機構１２Ｂは、ハイスピードカメラ等で反応容器２の被測定液１７の液面を検出する検出機構（図示せず）を設け、この検出機構で読み取った液面の情報を制御器３１で処理して、音波の発振制御にフィードバックする構成してもよい。

なお、本実施形態３に係る音波攪拌機構１２Ｂは、例えば、ハイスピードカメラ等で反応容器２内での気泡の位置を監視し、攪拌を終了する際に、反応容器２内での気泡の位置に合わせて、攪拌の最後に、基本周波数ｆ１の音波又は高調波周波数ｆ２の音波を照射する構成にするとよい。

例えば、本実施形態３に係る音波攪拌機構１２Ｂは、攪拌を終了する際に、反応容器２内において気泡が圧電素子２２から遠い側に発生している場合に、基本周波数波形発生器３２に圧電素子２２を一時的に駆動させた後、駆動を停止する構成にするとよい。

つまり、本実施形態３に係る音波攪拌機構１２Ｂは、攪拌を終了する際に、反応容器２内において気泡が圧電素子２２から遠い側に発生している場合に、最後に基本周波数ｆ１で圧電素子２２を振動させる構成にするとよい。

また、本実施形態３に係る音波攪拌機構１２Ｂは、攪拌を終了する際に、反応容器２内において気泡が圧電素子２２に近い側に発生している場合に、高調波周波数波形発生器３３に圧電素子２２を一時的に駆動させた後、駆動を停止する構成にするとよい。

つまり、本実施形態３に係る音波攪拌機構１２Ｂは、攪拌を終了する際に、反応容器２内において気泡が圧電素子２２に近い側に発生している場合に、最後に高調波周波数ｆ２で圧電素子２２を振動させる構成にするとよい。

これらの構成の場合に、本実施形態３に係る音波攪拌機構１２Ｂは、攪拌を終了する際に、反応容器２内での気泡の位置に合わせて、攪拌の最後に、基本周波数ｆ１の音波又は高調波周波数ｆ２の音波を照射することができる。これにより、これらの構成の場合に、音波攪拌機構１２Ｂは、気泡付近の液面に振動を集中的に与えることができるため、気泡を効率よく除去することができる。

以上の通り、本実施形態３に係る音波攪拌機構１２Ｂによれば、液量の少ないサンプルや試薬等に対して、実施形態２の音波攪拌機構１２Ａよりもさらに良好に攪拌を行うことができる。

本発明は、前記した実施形態に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、前記した実施形態は、本発明を分かり易く説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、実施形態の構成の一部を他の構成に置き換えることが可能であり、また、実施形態の構成に他の構成を加えることも可能である。また、各構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。

また、例えば、音波攪拌機構１２は、化学分析装置１以外の装置に用いることができる。
また、例えば、前記した実施形態では、攪拌素子２１は、電圧素子２２の反応容器２に近い側の面にアース側電極２３を配置し、電圧素子２２の反応容器２から遠い側の面にセグメント電極２４を配置した構成になっている。しかしながら、攪拌素子２１は、防水を十分に施すことができるのであれば、アース側電極（単体電極）とセグメント電極とを逆に配置することができる。つまり、攪拌素子２１は、電圧素子２２の反応容器２に近い側の面にセグメント電極２４を配置し、電圧素子２２の反応容器２から遠い側の面にアース側電極２３を配置した構成することができる。

１ 化学分析装置
２ 反応容器
３ 反応ディスク
４ 恒温槽（水槽）
５ 反応ディスク用ターンテーブル
６ サンプルカップ
７ サンプル用ターンテーブル
８ 試薬ボトル
９ 試薬用ターンテーブル
１０ サンプリング分注機構
１１ 試薬分注機構
１２ 音波攪拌機構
１３ 測光機構（測定器）
１４ 洗浄機構
１５ コンソール
１６ コントローラ
１７ 被測定液
１７ｔ 気液界面
１８ 恒温水
２０ 音波発生手段
２１ 攪拌素子（音源）
２１ｃｏ 集中駆動部
２１ｆ 音源の側面
２２ 圧電素子
２３ アース側電極（単体電極）
２４ セグメント電極
２５ 駆動回路
３１ 制御器
３２ 基本周波数波形発生器（第１波形発生器）
３３ 高調波周波数波形発生器（第２波形発生器）
３４ 増幅器
３５ 切替器
３５ａ 配線
３５ｂ スイッチ
３５ｃ 配線
４１ 音波反射手段
５１ 音波
５２ 照射領域
６１ 音響流
６２ 攪拌流
６２ｓ 攪拌流の発生位置
１０１ 情報
Ｂｔ 凹部
Ｌｏｌｄ 音響流の発生距離
Ｌｎｅｗ 音響流の発生距離

Claims (6)

1. 分析対象となるサンプルと試薬が注入された反応容器に音波を照射して前記分析対象を攪拌する音波攪拌機構と、
   前記分析対象の物性を測定する測定器と、を備え、
   前記音波攪拌機構は、
   前記反応容器の側面に音波を照射する圧電素子と、
   前記圧電素子の厚み振動波形が基本周波数の振動波形となるように、前記圧電素子を駆動する第１波形発生器と、
   前記圧電素子の厚み振動波形が前記基本周波数よりも高い周波数である高調波周波数の振動波形となるように、前記圧電素子を駆動する第２波形発生器と、
   前記第１波形発生器及び前記第２波形発生器のいずれか一方の波形発生器に前記圧電素子の駆動を切り替える切替器と、を有する
   ことを特徴とする化学分析装置。
2. 請求項１に記載の化学分析装置において、
   前記音波攪拌機構は、前記反応容器内の気液界面付近に音波を集中的に照射することができる
   ことを特徴とする化学分析装置。
3. 請求項２に記載の化学分析装置において、
   前記音波攪拌機構は、前記気液界面付近の凹部の位置に合わせて基本周波数の音波と高調波周波数の音波の発生タイミングを時間的に分離して出力強度を制御しながら音波を発振することにより、音響流の発生位置を制御する
   ことを特徴とする化学分析装置。
4. 請求項３に記載の化学分析装置において、
   前記音波攪拌機構は、攪拌を終了する際に、前記反応容器内において気泡が前記圧電素子から遠い側に発生している場合に、前記第１波形発生器に前記圧電素子を一時的に駆動させた後、駆動を停止する
   ことを特徴とする化学分析装置。
5. 請求項３又は請求項４に記載の化学分析装置において、
   前記音波攪拌機構は、攪拌を終了する際に、前記反応容器内において気泡が前記圧電素子に近い側に発生している場合に、前記第２波形発生器に前記圧電素子を一時的に駆動させた後、駆動を停止する
   ことを特徴とする化学分析装置。
6. 攪拌対象が収容された反応容器の側面に音波を照射する圧電素子と、
   前記圧電素子の厚み振動波形が基本周波数の振動波形となるように、前記圧電素子を駆動する第１波形発生器と、
   前記圧電素子の厚み振動波形が前記基本周波数よりも高い周波数である高調波周波数の振動波形となるように、前記圧電素子を駆動する第２波形発生器と、
   前記第１波形発生器及び前記第２波形発生器のいずれか一方の波形発生器に前記圧電素子の駆動を切り替える切替器と、を有する
   ことを特徴とする音波攪拌機構。

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