JP2019035804A - 電子写真感光体、電子写真感光体の製造方法、プロセスカートリッジおよび電子写真装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、上記のとおり、支持体と、電荷発生層と、電荷輸送層と、表面層とを、この順に有する電子写真感光体において、該表面層が、硬化物および前記式(1)もしくは(2)で示される化合物を含有し、該硬化物が、アクリロイルオキシ基もしくはメタクリロイルオキシ基を有する正孔輸送性化合物の重合物であり、
前記アクリロイルオキシ基もしくはメタクリロイルオキシ基を有する正孔輸送性化合物に対して、前記式(1)もしくは(2)で示される化合物を50〜4000ppm含有されることを特徴とする。
正孔輸送性化合物は低極性の正孔輸送性部位と、比較的極性の高いアクリロイルオキシ基もしくはメタクリロイルオキシ基を有する。一方、前記式(1)もしくは(2)で示される化合物は、低極性のアルキル部位と、高極性の極性部位とを有する。よって正孔輸送性化合物と、前記式(1)もしくは(2)で示される化合物は相溶性に優れる。さらに、前記式(1)もしくは(2)で示される化合物は、アクリロイルオキシ基もしくはメタクリロイルオキシ基を有していないため、正孔輸送性化合物と重合して硬化物を形成することがない。よって、前記式(1)もしくは(2)で示される化合物により、表面層の膜の流動性が付与されるため、硬化膜中の正孔輸送性部位の捻じれに由来する局所的なイオン化ポテンシャルの上昇を抑制すると考えられる。また、前記式(1)もしくは(2)で示される化合物が正孔輸送性化合物に対して4000ppmより多量に存在すれば、表面層中に存在するアクリロイルオキシ基もしくはメタクリロイルオキシ基を有する正孔輸送性化合物の重合物からなる硬化物の割合が相対的に減るため、表面層の膜の強度が弱まり耐摩耗性が損なわれる。一方、前記式(1)もしくは(2)で示される化合物が、該アクリロイルオキシ基もしくはメタクリロイルオキシ基を有する正孔輸送性化合物に対して50ppmより少ないと、表面層の膜の流動性が付与されず、良好な電気特性が得られない。ゆえに前記アクリロイルオキシ基もしくはメタクリロイルオキシ基を有する正孔輸送性化合物に対して、前記式(1)もしくは(2)で示される化合物を50〜4000ppm表面層中に含有すれば、表面層の耐摩耗性は損なわれず、良好な電気特性を得られると考えられる。
[電子写真感光体]
本発明の電子写真感光体は、支持体および該支持体上に形成された電荷発生層、該電荷発生層上に形成された電荷輸送層、および該電荷輸送層上に形成された表面層を有することを特徴とする。
図1中、電子写真感光体は、支持体111、下引き層112、電荷発生層113、電荷輸送層114、および、表面層115を有する。
そして、電子写真感光体の表面層は、上述したように、硬化物および下記式(1)もしくは(2)で示される化合物を含有し、該硬化物が、アクリロイルオキシ基もしくはメタクリロイルオキシ基を有する正孔輸送性化合物の重合物である。
<支持体>
本発明において、電子写真感光体は、支持体を有する。本発明において、支持体は導電性を有する導電性支持体であることが好ましい。また、支持体の形状としては、円筒状、ベルト状、シート状などが挙げられる。中でも、円筒状支持体であることが好ましい。また、支持体の表面に、陽極酸化などの電気化学的な処理や、ブラスト処理、切削処理などを施してもよい。
金属としては、アルミニウム、鉄、ニッケル、銅、金、ステンレスや、これらの合金などが挙げられる。中でも、アルミニウムを用いたアルミニウム製支持体であることが好ましい。
また、樹脂やガラスには、導電性材料を混合又は被覆するなどの処理によって、導電性を付与してもよい。
本発明において、支持体の上に、導電層を設けてもよい。導電層を設けることで、支持体表面の傷や凹凸を隠蔽することや、支持体表面における光の反射を制御することができる。
導電層は、導電性粒子と、樹脂と、を含有することが好ましい。
金属酸化物としては、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化インジウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化アンチモン、酸化ビスマスなどが挙げられる。金属としては、アルミニウム、ニッケル、鉄、ニクロム、銅、亜鉛、銀などが挙げられる。
これらの中でも、導電性粒子として、金属酸化物を用いることが好ましく、特に、酸化チタン、酸化スズ、酸化亜鉛を用いることがより好ましい。
導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、金属酸化物の表面をシランカップリング剤などで処理したり、金属酸化物にリンやアルミニウムなどの元素やその酸化物をドーピングしたりしてもよい。
また、導電性粒子は、芯材粒子と、その粒子を被覆する被覆層とを有する積層構成としてもよい。芯材粒子としては、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛などが挙げられる。被覆層としては、酸化スズなどの金属酸化物が挙げられる。
また、導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、その体積平均粒子径が、1nm以上500nm以下であることが好ましく、3nm以上400nm以下であることがより好ましい。
また、導電層は、シリコーンオイル、樹脂粒子、酸化チタンなどの隠蔽剤などを更に含有してもよい。
導電層の平均膜厚は、1μm以上50μm以下であることが好ましく、3μm以上40μm以下であることが特に好ましい。
本発明において、支持体又は導電層の上に、下引き層を設けてもよい。下引き層を設けることで、層間の接着機能が高まり、電荷注入阻止機能を付与することができる。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリビニルフェノール樹脂、アルキッド樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリエチレンオキシド樹脂、ポリプロピレンオキシド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミド酸樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、セルロース樹脂などが挙げられる。
重合性官能基を有するモノマーが有する重合性官能基としては、イソシアネート基、ブロックイソシアネート基、メチロール基、アルキル化メチロール基、エポキシ基、金属アルコキシド基、ヒドロキシル基、アミノ基、カルボキシル基、チオール基、カルボン酸無水物基、炭素−炭素二重結合基などが挙げられる。
電子輸送物質としては、キノン化合物、イミド化合物、ベンズイミダゾール化合物、シクロペンタジエニリデン化合物、フルオレノン化合物、キサントン化合物、ベンゾフェノン化合物、シアノビニル化合物、ハロゲン化アリール化合物、シロール化合物、含ホウ素化合物などが挙げられる。電子輸送物質として、重合性官能基を有する電子輸送物質を用い、上述の重合性官能基を有するモノマーと共重合させることで、硬化膜として下引き層を形成してもよい。
金属酸化物としては、酸化インジウムスズ、酸化スズ、酸化インジウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素などが挙げられる。金属としては、金、銀、アルミなどが挙げられる。
下引き層の平均膜厚は、0.1μm以上50μm以下であることが好ましく、0.2μm以上40μm以下であることがより好ましく、0.3μm以上30μm以下であることが特に好ましい。
電荷発生層は、電荷発生物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
電荷発生層中の電荷発生物質の含有量は、電荷発生層の全質量に対して、40質量%以上85質量%以下であることが好ましく、60質量%以上80質量%以下であることがより好ましい。
電荷輸送層は、電荷輸送物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
電荷輸送物質としては、例えば、多環芳香族化合物、複素環化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、エナミン化合物、ベンジジン化合物、トリアリールアミン化合物や、これらの物質から誘導される基を有する樹脂などが挙げられる。
電荷輸送層中の電荷輸送物質の含有量は、電荷輸送層の全質量に対して、25質量%以上70質量%以下であることが好ましく、30質量%以上55質量%以下であることがより好ましい。
電荷輸送物質と樹脂との含有量比(質量比)は、4:10〜20:10が好ましく、5:10〜12:10がより好ましい。
本発明において、電荷輸送層の上に、表面層を有する。表面層を設けることで、耐久性を向上することができる。
また、表面層は、重合性官能基を有するモノマーを含有する組成物を重合することで硬化膜として形成してもよい。その際の反応としては、熱重合反応、光重合反応、放射線重合反応などが挙げられる。重合性官能基を有するモノマーが有する重合性官能基としては、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、などが挙げられる。重合性官能基を有するモノマーとして、電荷輸送能を有する材料を用いてもよい。
さらに、電荷輸送物質を添加することができる。電荷輸送物質として、トリアリールアミン化合物、ヒドラゾン化合物、スチルベン化合物、ピラゾリン化合物、オキサゾール化合物、チアゾール化合物、トリアリルメタン化合物などが挙げられる。
本発明のプロセスカートリッジは、これまで述べてきた電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段及びクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも1つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とする。
また、本発明の電子写真装置は、これまで述べてきた電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段及び転写手段を有することを特徴とする。
1は円筒状の電子写真感光体であり、軸2を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。電子写真感光体1の表面は、帯電手段3により、正又は負の所定電位に帯電される。尚、図においては、ローラ型帯電部材によるローラ帯電方式を示しているが、コロナ帯電方式、近接帯電方式、注入帯電方式などの帯電方式を採用してもよい。帯電された電子写真感光体1の表面には、露光手段(不図示)から露光光4が照射され、目的の画像情報に対応した静電潜像が形成される。電子写真感光体1の表面に形成された静電潜像は、現像手段5内に収容されたトナーで現像され、電子写真感光体1の表面にはトナー像が形成される。電子写真感光体1の表面に形成されたトナー像は、転写手段6により、転写材7に転写される。トナー像が転写された転写材7は、定着手段8へ搬送され、トナー像の定着処理を受け、電子写真装置の外へプリントアウトされる。電子写真装置は、転写後の電子写真感光体1の表面に残ったトナーなどの付着物を除去するための、クリーニング手段9を有していてもよい。また、クリーニング手段を別途設けず、上記付着物を現像手段などで除去する、所謂、クリーナーレスシステムを用いてもよい。電子写真装置は、電子写真感光体1の表面を、前露光手段(不図示)からの前露光光10により除電処理する除電機構を有していてもよい。また、本発明のプロセスカートリッジ11を電子写真装置本体に着脱するために、レールなどの案内手段12を設けてもよい。
直径30mm、長さ357.5mm、肉厚1mmのアルミニウムシリンダーを支持体(導電性支持体)とした。
この下引き層用塗布液を上記アルミニウムシリンダー上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を30分間140℃で加熱乾燥させて、膜厚が3.5μmの下引き層を形成した。
次に、この表面層用塗布液を電荷輸送層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を5分間60℃で乾燥させた。乾燥後、出力が160W/cmのメタルハライドランプを用いて、照射強度700mW/cm2で120秒間紫外線を照射した。その後120℃で60分間加熱処理を行い、膜厚3.5μmである表面層を形成した。
実施例1において、式(1−6)で示される化合物を式(2−6)で示される化合物に変更して表面層用塗布液を調製した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を製造した。
実施例1において、表面層用塗布液を下記のように変更した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を製造した。
式(a−10)で示される正孔輸送性化合物100.0部、式(1−7)で示される化合物0.250部、式(3−7)で示される化合物2.0部、イソプロパノール180部、テトラヒドロフラン20部を混合し、表面層用塗布液を調製した。
実施例3において、式(1)、および式(3)で示される化合物を表1に記載の化合物に変更して表面層用塗布液を調製した以外は、実施例3と同様にして電子写真感光体を製造した。
実施例3において、式(1−7)で示される化合物、および式(3−7)で示される化合物を、それぞれ式(2−1)で示される化合物、および式(4−1)で示される化合物に変更して表面層用塗布液を調製した以外は、実施例3と同様にして電子写真感光体を製造した。
実施例5において、電荷輸送層を下記のように変更した以外は、実施例5と同様にして電子写真感光体を製造した。
ビスフェノールZ型ポリカーボネート(パンライトTS−2050、帝人化成(株)製)10部、前記式(A)で示される化合物10部、下記式(10−1)で示される化合物0.1部、テトラヒドロフラン80部及びシリコーンオイルKF50−100CS(信越化学工業社製)0.1部を混合し、電荷輸送層用塗布液を調製した。この電荷輸送層用塗布液を電荷発生層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を60分間110℃で加熱乾燥させることによって、膜厚22μmの電荷輸送層を形成した。
実施例5において、式(2−1)、式(4−1)で示される化合物をそれぞれ式(2−7)、(4−7)に変更して表面層用塗布液を調製した以外は、実施例5と同様にして電子写真感光体を製造した。
実施例6において、表面層を下記のように変更した以外は、実施例6と同様にして電子写真感光体を製造した。
式(9−3)で示される正孔輸送性化合物50.0部、式(2−7)で示される化合物0.125部、式(4−7)で示される化合物2.0部、式(5−1)で示される化合物50.0部、光重合開始剤としてのベンゾイルぎ酸メチル0.5部、イソプロパノール180部、テトラヒドロフラン20部を混合し、表面層用塗布液を調製した。
次に、この表面層用塗布液を電荷輸送層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を5分間60℃で乾燥させた。乾燥後、出力が160W/cmのメタルハライドランプを用いて、照射強度700mW/cm2で120秒間紫外線を照射した。その後120℃で60分間加熱処理を行い、膜厚3.5μmである表面層を形成した。
実施例8において、正孔輸送性化合物、式(2)で示される化合物を、表1に記載の化合物に変更して表面層用塗布液を調製した以外は、実施例8と同様にして電子写真感光体を製造した。
実施例8において、電荷輸送層用塗布液を下記のように変更した以外は、実施例8と同様にして電子写真感光体を製造した。
ビスフェノールZ型ポリカーボネート(パンライトTS−2050、帝人化成(株)製)10部、前記式(A)で示される化合物10部、テトラヒドロフラン80部及びシリコーンオイルKF50−100CS(信越化学工業社製)0.1部を混合し、電荷輸送層用塗布液を調製した。
実施例11において、正孔輸送性化合物を表1に記載の化合物に変更して表面層用塗布液を調製した以外は、実施例11と同様にして電子写真感光体を製造した。
実施例1において、表面層を下記のように変更した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を製造した。
式(9−3)で示される正孔輸送性化合物50.0部、式(2−7)で示される化合物0.125部、式(4−7)で示される化合物2.0部、トリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TMPTA、日本化薬(株)製)50.0部、光重合開始剤イルガキュア184(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製)1部、テトラヒドロフラン500部を混合し、表面層用塗布液を調製した。
次に、この表面層用塗布液を電荷輸送層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、出力が160W/cmのメタルハライドランプを用いて、照射強度700mW/cm2で120秒間紫外線を照射した。その後、130℃で20分間加熱処理を行い、厚さが3.5μmの表面層を形成した。
実施例15において、正孔輸送性化合物、式(2)で示される化合物、および式(4)で示される化合物を表1に記載の化合物に変更して表面層用塗布液を調製した以外は、実施例15と同様にして電子写真感光体を製造した。
実施例14において、式(2)で示される化合物、および式(4)で示される化合物を表1に記載の化合物に変更して表面層用塗布液を調製した以外は、実施例14と同様にして電子写真感光体を製造した。
実施例15において、正孔輸送性化合物、式(2)で示される化合物、および式(4)で示される化合物を表1に記載の化合物に変更して表面層用塗布液を調製した以外は、実施例15と同様にして電子写真感光体を製造した。
実施例7において、式(4−7)で示される化合物を式(4−17)で示される化合物に変更して表面層用塗布液を調製した以外は、実施例7と同様にして電子写真感光体を製造した。
実施例3において、前記式(1−7)で示される化合物を加えずに表面層用塗布液を調製した以外は、実施例3と同様にして電子写真感光体を製造した。
実施例3において、前記式(1−7)で示される化合物の量を0.500部に変更して表面層用塗布液を調製した以外は、実施例3と同様にして電子写真感光体を製造した。
実施例3において、前記式(1−7)、および前記式(3−7)で示される化合物を、それぞれ下記式(C)0.200部と下記式(D)2.0部に変更して表面層用塗布液を調製した以外は、実施例3と同様にして電子写真感光体を製造した。
実施例1において、前記式(1−6)で示される化合物を加えずに表面層用塗布液を調製した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を製造した。
実施例7において、前記式(2−7)で示される化合物を加えずに表面層用塗布液を調製した以外は、実施例7と同様にして電子写真感光体を製造した。
実施例7において、前記式(2−7)で示される化合物の代わりに、前記式(B)0.200部を加えて表面層用塗布液を調製した以外は、実施例7と同様にして電子写真感光体を製造した。
実施例7において、前記式(2−7)で示される化合物の量を0.500部に変更して表面層用塗布液を調製した以外は、実施例7と同様にして電子写真感光体を製造した。
実施例1において、表面層用塗布液を下記のように変更した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を製造した。
式(a−10)で示される正孔輸送性化合物50.0部、式(4−1)で示される化合物2.0部、
式(6−1)で示される化合物50.0部、イソプロパノール180部、テトラヒドロフラン20部を混合し、表面層用塗布液を調製した。
比較例10において、前記式(B)で示される化合物を0.100部加えて表面層用塗布液を調製した以外は、比較例10と同様にして電子写真感光体を製造した。
比較例10において、前記式(2−1)で示される化合物を0.250部加えて表面層用塗布液を調製した以外は、比較例10と同様にして電子写真感光体を製造した。
比較例11において、前記式(B)、および前記式(4−1)で示される化合物を、それぞれ前記式(E)0.100部と下記式(F)2.0部に変更して表面層用塗布液を調製した以外は、比較例11と同様にして電子写真感光体を製造した。
比較例10において、前記式(4−1)で示される化合物を加えずに表面層用塗布液を調製した以外は、比較例10と同様にして電子写真感光体を製造した。
実施例1において、表面層用塗布液を下記のように変更した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を製造した。
式(9−4)で示される正孔輸送性化合物50.0部、式(4−1)で示される化合物2.0部、トリメチロールプロパントリアクリレート(商品名:KAYARAD TMPTA、日本化薬(株)製)50.0部、光重合開始剤としてのイルガキュア184(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製)1部、テトラヒドロフラン500部を混合し、表面層用塗布液を調製した。
比較例15において、前記式(B)で示される化合物を0.100部加えて表面層用塗布液を調製した以外は、比較例15と同様にして電子写真感光体を製造した。
比較例15において、前記式(2−1)で示される化合物を0.250部加えて表面層用塗布液を調製した以外は、比較例15と同様にして電子写真感光体を製造した。
比較例15において、前記式(4−1)で示される化合物を加える代わりに、それぞれ前記式(E)0.100部と前記式(F)2.0部を加えて表面層用塗布液を調製した以外は、比較例15と同様にして電子写真感光体を製造した。
比較例15において、前記式(4−1)で示される化合物を加えずに表面層用塗布液を調製した以外は、比較例15と同様にして電子写真感光体を製造した。
実施例1〜20、比較例1〜19で作製した電子写真感光体の電気特性および耐摩耗性を以下のように評価した。
評価装置として、電子写真装置である複写機(商品名:iR−ADV C5051、キヤノン(株)製)の改造機を用いた。改造点としては、プロセススピードは450mm/secになるように改造し、帯電手段は直流電圧に交流電圧を重畳した電圧を帯電ローラに印加する方式を用いた。この評価装置用のドラムカートリッジに、各例で製造した電子写真感光体を装着して、以下のように評価した。
電子写真感光体の初期暗部電位(Vd)が約−900[V]、初期明部電位(Vl)が約−200[V]になるように、印加電圧と、露光装置の露光光量の条件を設定した。
電子写真感光体の表面電位の測定は、評価装置から現像用カートリッジを抜き取り、そこに電位プローブ(商品名:model6000B−8、トレック社製)を固定し、表面電位計(model344:トレック社製)を使用して行った。
次に、温度20℃、湿度20%RHの低温低湿環境下で24時間放置した。その後、その電子写真感光体をドラムカートリッジに装着し、このドラムカートリッジを上記評価装置に取り付け、画像印字比率5%の画像をA4サイズの普通紙にて、5000枚の画像出力(通紙による電子写真感光体の繰り返し使用)を行った。
5000枚の画像出力後、現像用カートリッジを上記電位プローブおよび表面電位計からなる電位測定装置に付け替え、5000枚の画像出力後(繰り返し使用後)における電子写真感光体の表面の明部電位(Vlab)を測定した。そして、繰り返し使用時の電子写真感光体の表面の明部電位の変動量ΔVla(ΔVla=|Vlab|−|Vlaa|)を算出した。ここで、Vlaaは、繰り返し使用前(初期)における電子写真感光体の表面の明部電位である。また、|Vlab|および|Vlaa|は、それぞれ、VlabおよびVlaaの絶対値を表す。得られた評価結果を表2に示す。
得られた電子写真感光体を、温度20℃、湿度20%RHの低温低湿環境下で、評価装置であるキヤノン(株)製の電子写真装置(複写機)(商品名:iR−ADV C5051)の改造機のシアンステーションに装着した。その後、画像印字比率5%の画像をA4サイズの普通紙にて、100000枚の連続画像形成を行った。画像形成終了後の電子写真感光体の表面層の膜厚を測定し、画像出力前の表面層の膜厚との差分を表面層の削れ量として算出した。
112 下引き層
113 電荷発生層
114 電荷輸送層
115 表面層
1 電子写真感光体
2 軸
3 帯電手段
4 露光光
5 現像手段
6 転写手段
7 転写材
8 定着手段
9 クリーニング手段
10 前露光光
11 プロセスカートリッジ
12 案内手段
Claims (12)
- 前記式(2)中のbが、12以上の整数である請求項3に記載の電子写真感光体。
- 前記表面層が、
硬化物および前記式(2)で示される化合物を含有し、
該硬化物が、
アクリロイルオキシ基もしくはメタクリロイルオキシ基を有する正孔輸送性化合物と、
前記式(4)で示される化合物と
下記式(5)もしくは下記式(6)で示される化合物との共重合物であり、
前記式(2)で示される化合物は、該アクリロイルオキシ基もしくはメタクリロイルオキシ基を有する正孔輸送性化合物に対して、50〜4000ppmであることを特徴とする請求項3に記載の電子写真感光体。
- 前記表面層が、
硬化物および前記式(2)で示される化合物を含有し、
該硬化物が、
下記式(8)で示されるアクリロイルオキシ基もしくはメタクリロイルオキシ基を有する正孔輸送性化合物と、
前記式(4)で示される化合物との共重合物であり、
前記式(2)で示される化合物は、アクリロイルオキシ基もしくはメタクリロイルオキシ基を有する正孔輸送性化合物に対して、50〜4000ppmであることを特徴とする請求項3に記載の電子写真感光体。
- 請求項1に記載の電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段およびクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも1つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 請求項1に記載の電子写真感光体、ならびに帯電手段、露光手段、現像手段および転写手段を有する電子写真装置。
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