JP2018181451A - 積層型全固体電池およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
以下、本実施の形態に係る積層型全固体電池、ならびに、積層型全固体電池を構成する全固体電池について図面を参照して詳細に説明する。
本実施の形態に係る積層型全固体電池について、図1〜図3Cを用いて説明する。図1は、本実施の形態に係る積層型全固体電池200の概略断面図である。図2Aは、本実施の形態における全固体電池100の概略断面図である。図2Bは、図2Aに示す全固体電池100の概略断面図の一部(領域IIB)を拡大した図である。図2Cは、図2Aに示す全固体電池100の概略断面図の一部(領域IIC)を拡大した図である。図3Aは、図1に示す積層型全固体電池200の概略断面図の一部を拡大した第1の断面図である。図3Bは、図1に示す積層型全固体電池200の概略断面図の一部を拡大した第2の断面図である。図3Cは、図1に示す積層型全固体電池200の概略断面図の一部を拡大した第3の断面図である。
本実施の形態における全固体電池について、図2A〜図2Cを用いて説明する。図2Aは、本実施の形態における全固体電池100の概略断面図である。図2Bおよび図2Cは、図2Aに示す全固体電池100の概略断面図の一部を拡大した図である。
本実施の形態における正極層について、図2Bを用いて説明する。図2Bは、図2Aに示す全固体電池100の概略断面図の一部(領域IIB)を拡大した図である。
正極集電体11は、正極活物質層13の集電を行う。正極集電体11の材料としては、例えば、アルミニウム、金、白金、亜鉛、銅、SUS、ニッケル、スズ、チタン、もしくは、これらの2種以上の合金等の金属材料、炭素材料、または導電性樹脂材料等が用いられる。また、正極集電体11の形状としては、例えば、箔状体、板状体等を挙げることができる。
次に、本実施の形態における正極活物質層13について説明する。正極活物質層13は、正極集電体11上に形成され、少なくとも正極活物質12を含む層であり、必要に応じて、固体電解質31、導電助剤およびバインダーの少なくとも1つを含有してもよい。
本実施の形態における正極活物質12について説明する。正極活物質12は、負極層20よりも高い電位で結晶構造内にリチウム(Li)が挿入または離脱され、それに伴って酸化または還元が行われる物質をいう。正極活物質12の種類は、全固体電池の種類に応じて適宜選択され、例えば、酸化物活物質、硫化物活物質等が挙げられる。
本実施の形態における正極層10は、例えば、正極活物質12の他に、固体電解質31を含んでもよい。これにより、正極活物質12同士を密着させて、正極活物質12間の接合点や面を多く存在させることができ、固体電解質31を含まない場合よりも、正極活物質層13中にイオン伝導経路をより多く確保することができる。そのため、固体電解質31を含むと、電子伝導性に加え、正極活物質層13のイオン伝導性を向上させることができる。
本実施の形態における正極層10は、例えば、正極活物質12の他に、導電助剤を含んでもよい。導電助剤は、正極層10の電子伝導度を向上させるものであれば特に限定しないが、例えば、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、カーボンファイバー等が挙げられる。導電助剤は、1種または2種以上を組み合わせて使用してもよい。
本実施の形態における正極層10は、例えば、正極活物質12の他に、バインダーを含んでもよい。これにより、正極活物質層13に可撓性を付与することができる。バインダーは、特に限定されないが、例えば、ブタジエンゴム、イソプレンゴム、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)、スチレン−ブタジエン−スチレン(SBS)、スチレン−エチレン−ブタジエン−スチレン(SEBS)、エチレン−プロピレン、ブチルゴム、クロロプレンゴム、アクリロニトリル−ブタジエンゴム、アクリルゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴム、ウレタンゴム等の合成ゴム、あるいは、PVDF(ポリビニリデンフロライド)、PVDF-HFP(ポリビニリデンフロライド−ヘキサフルオロプロピレン共重合体)、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリビニルアルコール、CM(塩素化ポリエチレン)等が挙げられる。バインダーは、1種または2種以上を組み合わせて使用してもよい。
本実施の形態における負極層について、図2Cを用いて説明する。図2Cは、図2Aに示す全固体電池100の概略断面図の一部(領域IIC)を拡大した図である。
本実施の形態における負極層20は、負極集電体21を備える。負極集電体21は、負極活物質層23の集電を行う。負極集電体21の材料としては、例えば、SUS、金、白金、亜鉛、銅、ニッケル、チタン、スズ、もしくは、これらの2種以上の合金等の金属材料、炭素材料、または導電性樹脂素材等が用いられる。また、負極集電体21の形状としては、例えば、箔状体、板状体等を挙げることができる。
次に、本実施の形態における負極活物質層23について説明する。負極活物質層23は、負極集電体21上に形成され、少なくとも負極活物質22を含む層であり、必要に応じて、固体電解質31、導電助剤およびバインダーの少なくとも1つを含有してもよい。
本実施の形態における負極活物質22について説明する。負極活物質22は、正極層10よりも低い電位で結晶構造内にリチウムが挿入または離脱され、それに伴って酸化または還元が行われる物質をいう。
固体電解質について、「B−1−2−2.固体電解質」の項で上述したものについては、ここでの説明を省略する。
導電助剤については、「B−1−2−3.導電助剤」の項で上述したものと同じであるため、ここでの説明を省略する。
バインダーについては、「B−1−2−4.バインダー」の項で上述したものと同じであるため、ここでの説明を省略する。
本実施の形態に係る積層型全固体電池200は、図示しないが、端部の全固体電池100aの正極集電体11の裏面と、端子(金属製正極リード)とを溶接して取り付け、端部の全固体電池100fの負極集電体21の裏面と、端子(金属製負極リード)とを溶接して取り付ける。こうして得られた積層型全固体電池200を電池用ケースに収納し、正極リードおよび負極リードを電池用ケースの外部に導出し、電池用ケースを封止するように構成されてもよい。ここで、電池用ケースとしては、例えば、アルミラミネートフィルムなどからなる袋、金属製(例えば、SUS、鉄、アルミニウムなど)、または、樹脂製の任意の形状のケースなどが用いられる。
以下、本実施の形態に係る積層型全固体電池200の製造方法、ならびに、全固体電池100、正極層10、負極層20および固体電解質層30の製造方法について説明する。
本実施の形態に係る積層型全固体電池200は、「B.全固体電池」の項で上述した全固体電池100を、複数個積層することにより作製される。本実施の形態における全固体電池100を作製する工程と、互いに隣接する全固体電池100aおよび100bのうち、一方の全固体電池100bの正極集電体11と他方の全固体電池100aの負極集電体21とが貼合されるように、複数の全固体電池100a〜100fを配置する工程と、配置された複数の全固体電池100a〜100fが直接接合されるようにプレスする工程と、を有する。
本実施の形態における全固体電池100の製造方法は、例えば、正極層10、負極層20、および固体電解質層30を作製する成膜工程と、成膜工程により得られた、正極層10、固体電解質層30、および負極層20をこの順に積層する積層工程と、積層された正極層10、固体電解質層30、および負極層20をプレスし、各層の充填率を増加させるとともに、各層を接合するプレス工程と、を有する。
正極層10は、例えば、正極活物質12、固体電解質31、バインダーおよび導電助剤を有機溶剤に分散させてスラリーを作製し、得られたスラリーを正極集電体11の表面に塗布する塗布工程と、得られた塗膜を加熱乾燥させて有機溶剤を除去する乾燥および焼成工程と、正極集電体11上に形成された乾燥塗膜をプレスするプレス工程と、を含む製造方法(上述した成膜工程)により作製できる。
負極層20は、使用する材料を負極層20用に変更する以外は、上述の正極層10と同様にして、作製することができる。
固体電解質層30は、例えば、固体電解質31および必要に応じてバインダーを有機溶剤に分散させてスラリーを作製し、得られたスラリーを基材上に塗布する点、およびプレス工程後に基材を剥がす工程を有する点以外は、上述の正極層10と同様にして作製することができる。
まず、固体電解質Li2S−P2S5を作製した。Li2SとP2S5をモル換算でLi2S:P2S5=75:25となるように秤量し、乳鉢を用いて粉砕し、混合した。次に、遊星型ボールミルによって、10時間ミリング処理を行うことで、ガラス状態の固体電解質を得た。この後、得られたガラス状態の固体電解質を不活性ガス雰囲気中でアニール処理をすることで、ガラスセラミック状態の固体電解質を得た。アニール処理温度は、示差熱分析測定により得られる結晶化ピークの温度を参考に決定した。
正極活物質としてLiNi0.8Co0.15Al0.05O2(平均粒径:5μm)と、上記ガラスセラミックス状態の固体電解質75Li2S−25P2S5を用意し、乳鉢で混合した。得られた粉体を、予め粗面化処理されたアルミニウム箔上に成膜した後ロールプレスにより、線圧0.2t/cm、25℃、0.1m/分の条件でプレスを行い、正極層を作製した。
正極集電体として、予め粗面化処理された銅箔を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2の全固体電池を作製した。
プレス時の圧力を、線圧3.6t/cmに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、比較例1の全固体電池を作製した。
プレス時の圧力を、線圧3.6t/cmに変更したこと以外は、実施例2と同様にして、比較例2の全固体電池を作製した。
正極集電体として、平滑なアルミニウム箔を使用したこと以外は、比較例1と同様にして、比較例3の全固体電池を作製した。
正極集電体として、平滑な銅箔を使用したこと以外は、比較例2と同様にして、比較例4の全固体電池を作製した。
実施例1の全固体電池を2個積層し、ロールプレスにより、線圧0.2/cm、25℃、0.1m/分の条件でプレスして接合し、実施例1の積層型全固体電池を作製した。
実施例1、2および比較例1〜4の積層型全固体電池において、積層された複数の全固体電池の間の界面における正極集電体および負極集電体の密着強度を評価した。密着強度の評価は、積層型全固体電池をφ100mmの棒に巻き付け、複数の全固体電池間の界面に生じるひび割れの程度、ひび割れが生じた界面の割合を目視で観察して行った。結果を表1に示す。
実施例1、2および比較例1〜4で得られた積層型全固体電池において、積層された複数の全固体電池の間の界面における個々の全固体電池の離形性を、90度剥離試験で評価した。剥離できたものを「〇」、剥離できなかったものを「×」とした。結果を表1に示す。
表1に示すように、実施例1、2および比較例1、2の積層型全固体電池は、複数の全固体電池間の界面における密着強度が高かった。正極集電体および負極集電体の表面が粗面であるため、アンカー効果によって、密着強度が向上したと考えられる。一方、比較例3、4の積層型全固体電池は、複数の全固体電池の密着強度が低く、接合を維持することができなかった。正極集電体および負極集電体の表面が平滑であると、接合時にアンカー効果が起こりにくいためであると考えられる。
表1に示すように、実施例1、2の積層型全固体電池は、積層型全固体電池を構成する個々の全固体電池を積層型全固体電池からスムーズに取り外すことができた。したがって、実施例1、2の積層型全固体電池は、界面における個々の全固体電池の離形性が良好であった。一方、比較例1、2の積層型全固体電池は、積層型全固体電池を構成する複数の全固体電池が強固に接合されており、個々の全固体電池を積層型全固体電池から取り外すことができなかった。したがって、比較例1、2の積層型全固体電池は、界面における個々の全固体電池の離形性が悪かった。
以上をまとめると、実施例1、2の積層型全固体電池は、正極集電体および負極集電体の表面が粗面であり、比較的低い圧力でプレスされたため、密着強度が高く、離形性が良かった。比較例1、2の積層型全固体電池は、正極集電体および負極集電体の表面が粗面であるが、比較的高い圧力でプレスされたため、密着強度が非常に高く、離形性が悪かった。比較例3、4の積層型全固体電池は、正極集電体および負極集電体の表面が平滑であるため、複数の全固体電池の密着強度が低く、接合を維持することができなかった。
以上のように、上記実施の形態に係る積層型全固体電池200は、正極集電体11および正極集電体11上に形成された少なくとも正極活物質12を含む正極活物質層13を有する正極層10と、負極集電体21および負極集電体21上に形成された少なくとも負極活物質22を含む負極活物質層23を有する負極層20と、正極活物質層13および負極活物質層23の間に配置され、少なくともリチウムイオン伝導性を有する固体電解質31を含む固体電解質層30と、を備える全固体電池100が複数個積層された積層型全固体電池200であって、複数の全固体電池100a〜100fのうち互いに隣接する2つの全固体電池(例えば、全固体電池100aおよび100b)は、一方の全固体電池100bの正極集電体11と他方の全固体電池100aの負極集電体21とが直接接合され、一方の全固体電池100bの正極集電体11と他方の全固体電池100aの負極集電体21との界面に空隙40を有する。
11 正極集電体
12 正極活物質
13 正極活物質層
14 凹凸部
16 凹部
20 負極層
21 負極集電体
22 負極活物質
23 負極活物質層
24 凹凸部
25 凸部
30 固体電解質層
31 固体電解質
40 空隙
100、100a、100b、100c、100d、100e、100f 全固体電池
200 積層型全固体電池
Claims (6)
- 正極集電体および前記正極集電体上に形成された少なくとも正極活物質を含む正極活物質層を有する正極層と、
負極集電体および前記負極集電体上に形成された少なくとも負極活物質を含む負極活物質層を有する負極層と、
前記正極活物質層および前記負極活物質層の間に配置され、少なくともリチウムイオン伝導性を有する固体電解質を含む固体電解質層と、を備える全固体電池が複数個積層された積層型全固体電池であって、
複数の前記全固体電池のうち互いに隣接する2つの前記全固体電池は、一方の前記全固体電池の前記正極集電体と他方の前記全固体電池の前記負極集電体とが直接接合され、
一方の前記全固体電池の前記正極集電体と他方の前記全固体電池の前記負極集電体との界面に空隙を有する、
積層型全固体電池。 - 複数の前記全固体電池の前記正極集電体および前記負極集電体はそれぞれ積層方向と垂直な表面に複数の凹凸部を備えており、
複数の前記全固体電池のうち、互いに隣接する2つの前記全固体電池の一方の前記全固体電池の前記正極集電体の複数の前記凹凸部と、他方の前記全固体電池の負極集電体の複数の前記凹凸部とのうち少なくとも一部が嵌合している、
請求項1に記載の積層型全固体電池。 - 前記積層型全固体電池の積層方向の端部における界面の空隙は、前記積層型全固体電池の積層方向の中央部における界面の空隙よりも小さい、
請求項2に記載の積層型全固体電池。 - 前記正極集電体の、前記正極活物質層と隣接する側の面と対向する面は、算術平均粗さが0.1μm以上10μm以下である、
請求項2または3に記載の積層型全固体電池。 - 前記負極集電体の、前記負極活物質層と隣接する側の面と対向する面は、算術平均粗さが0.1μm以上10μm以下である、
請求項2または3に記載の積層型全固体電池。 - 正極集電体および前記正極集電体上に形成された少なくとも正極活物質を含む正極活物質層を有する正極層と、
負極集電体および前記負極集電体上に形成された少なくとも負極活物質を含む負極活物質層を有する負極層と、
前記正極活物質層および前記負極活物質層の間に配置され、少なくともリチウムイオン伝導性を有する固体電解質を含む固体電解質層と、を備える全固体電池を複数個積層する積層ステップを有し、
前記積層ステップでは、互いに隣接する2つの前記全固体電池が、一方の前記全固体電池の前記正極集電体と他方の前記全固体電池の前記負極集電体とが直接接合されるように前記全固体電池を複数個積層し、
一方の前記全固体電池の前記正極集電体と他方の前記全固体電池の前記負極集電体との界面に空隙が存在する、
積層型全固体電池の製造方法。
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