JP2018056233A - 太陽電池 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、このような有機無機ペロブスカイト化合物を用いた場合、有機太陽電池が高温高湿耐久性に劣るという問題があった。
以下、本発明を詳述する。
図1に示すように、一般的に、従来の太陽電池1’は、基板2’上に複数の太陽電池セルを有しており、上記複数の太陽電池セルは、それぞれ、下部電極3’と、上部電極4’と、下部電極3’と上部電極4’との間に配置された光電変換層5’とを有する積層体からなる。上記複数の太陽電池セルは、上部電極4’が、隣接する太陽電池セルの下部電極3’と接続することで電気的に接続している。必要に応じて、上部電極4’上を覆って上記複数の太陽電池セルを封止するバリア層6’が形成される。
図2に、従来の太陽電池(有機太陽電池)において上部電極が光電変換層を充分に覆うことができなかった場合の一例を模式的に示す断面図を示す。図2において、上部電極4’は、光電変換層5’を充分に覆うことができておらず、光電変換層5’の側面が露出したり、光電変換層5’の角部分が露出したりしている。
これに対して、本発明者らは、電子顕微鏡にて観察した太陽電池の断面図において、下部電極の上面に接する光電変換層の側面の角度をθ2としたとき、θ2を特定範囲に調整して緩やかな角度とすることにより、上部電極を製膜する際に上部電極が光電変換層を充分に覆うことができるようになり、その結果、高い高温高湿耐久性が得られることを見出し、本発明を完成させるに至った。
上記基板は特に限定されず、例えば、ソーダライムガラス、無アルカリガラス等の透明ガラス基板、セラミック基板、透明プラスチック基板、金属基板等が挙げられる。
θ1を上記範囲に調整して緩やかな角度とすることにより、上記光電変換層を製膜する際に上記光電変換層が上記下部電極を充分に覆うことができるようになる。その結果、上記下部電極の側面が露出したり、上記下部電極の角部分が露出したりすることを防止することができ、上記上部電極と上記下部電極とが接触して光電変換効率にばらつきが生じることを防ぐことができる。θ1のより好ましい上限は85°である。θ1の下限は特に限定されないが、好ましい下限は10°である。θ1が85°以下であれば、上記光電変換層が上記下部電極をより充分に覆うことができる。θ1のより好ましい下限は20°である。
θ2を上記範囲に調整して緩やかな角度とすることにより、上記上部電極を製膜する際に上記上部電極が上記光電変換層を充分に覆うことができるようになる。その結果、上記光電変換層の側面が露出したり、上記光電変換層の角部分が露出したりすることを防止することができ、上記光電変換層が有機無機ペロブスカイト化合物を含む場合であっても水分の浸透により有機無機ペロブスカイト化合物が劣化することを抑制し、高い高温高湿耐久性を得ることができる。θ2の好ましい上限は85°である。θ2の下限は特に限定されないが、好ましい下限は20°である。θ2が85°以下であれば、上記上部電極が上記光電変換層をより充分に覆うことができる。
上記基板の上面、上記下部電極の側面、上記下部電極の上面、上記光電変換層の側面等が平滑ではなく、例えば、波打っている等の場合には、以下のように近似直線による補正を行い、平滑であるものと見なしてθ1及びθ2を測定することができる。
即ち、上記基板又は上記下部電極の上面が平滑でない場合には、上記基板又は上記下部電極の上部にあたる画像上の任意の10点を選択し、最小二乗法により直線を近似する。上記下部電極の側面が平滑でない場合には、上記方法によって出された近似直線から求められる上記下部電極の平均厚みの四等分線と、上記下部電極−上記光電変換層間の境界線との各交点となる三点を用いて、最小二乗法により直線を近似する。上記光電変換層の側面が平滑でない場合にも、上記下部電極の場合と同様にして直線を近似する。
図3に示すように、本発明の太陽電池1は、基板2上に複数の太陽電池セルを有しており、上記複数の太陽電池セルは、それぞれ、下部電極3と、上部電極4と、下部電極3と上部電極4との間に配置された光電変換層5とを有する積層体からなる。上記複数の太陽電池セルは、上部電極4が、隣接する太陽電池セルの下部電極3と接続することで電気的に接続している。必要に応じて、上部電極4上を覆って上記複数の太陽電池セルを封止するバリア層6が形成される。
本発明の太陽電池1においては、下部電極3の上面に接する光電変換層5の側面の角度をθ2としたとき、θ2が90°未満である。更に、基板2の上面に接する下部電極3の側面の角度をθ1としたとき、θ1が90°未満であることが好ましい。
上記下部電極の形状及び上記光電変換層の形状を観察する方法としても、電子顕微鏡(例えば、S−4800、HITACHI社製等)を用いて倍率5万〜50万倍にて、本発明の太陽電池の水平面に対して垂直な断面図を観察し、得られた写真から形状を観察する方法を採用することができる。
なお、例えば、上記下部電極の形状の場合、上記基板と上記下部電極との接触面の長さを下底の長さ、上記下部電極と上記光電変換層との接触面で下底と平行な領域の長さを上底の長さと定義する。
なお、本明細書中、「層」とは、明確な境界を有する層だけではなく、含有元素が徐々に変化する濃度勾配のある層をも意味する。なお、層の元素分析は、例えば、太陽電池の断面のFE−TEM/EDS線分析測定を行い、特定元素の元素分布を確認する等によって行うことができる。また、本明細書中、層とは、平坦な薄膜状の層だけではなく、他の層と一緒になって複雑に入り組んだ構造を形成しうる層をも意味する。
上記Rは、具体的には例えば、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジブチルアミン、ジペンチルアミン、ジヘキシルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、トリペンチルアミン、トリヘキシルアミン、エチルメチルアミン、メチルプロピルアミン、ブチルメチルアミン、メチルペンチルアミン、ヘキシルメチルアミン、エチルプロピルアミン、エチルブチルアミン、イミダゾール、アゾール、ピロール、アジリジン、アジリン、アゼチジン、アゼト、イミダゾリン、カルバゾール、メチルカルボキシアミン、エチルカルボキシアミン、プロピルカルボキシアミン、ブチルカルボキシアミン、ペンチルカルボキシアミン、ヘキシルカルボキシアミン、ホルムアミジニウム、グアニジン、アニリン、ピリジン及びこれらのイオン(例えば、メチルアンモニウム(CH3NH3)等)やフェネチルアンモニウム等が挙げられる。なかでも、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、プロピルカルボキシアミン、ブチルカルボキシアミン、ペンチルカルボキシアミン、ホルムアミジニウム、グアニジン及びこれらのイオンが好ましく、メチルアミン、エチルアミン、ペンチルカルボキシアミン、ホルムアミジニウム、グアニジン及びこれらのイオンがより好ましい。なかでも、高い光電変換効率が得られることから、メチルアミン、ホルムアミジニウム及びこれらのイオンが更に好ましい。
図4は、体心に金属原子M、各頂点に有機分子R、面心にハロゲン原子又はカルコゲン原子Xが配置された立方晶系の構造である、有機無機ペロブスカイト化合物の結晶構造の一例を示す模式図である。詳細は明らかではないが、上記構造を有することにより、結晶格子内の八面体の向きが容易に変わることができるため、上記有機無機ペロブスカイト化合物中の電子の移動度が高くなり、太陽電池の光電変換効率が向上すると推定される。
上記有機無機ペロブスカイト化合物が結晶性半導体であれば、上記有機無機ペロブスカイト化合物中の電子の移動度が高くなり、太陽電池の光電変換効率が向上する。また、上記有機無機ペロブスカイト化合物が結晶性半導体であれば、太陽電池に光を照射し続けることによる光電変換効率の低下(光劣化)、特に短絡電流の低下に起因する光劣化が抑制されやすくなる。
上記有機無機ペロブスカイト化合物の結晶化度の好ましい下限は30%である。上記結晶化度が30%以上であれば、上記有機無機ペロブスカイト化合物中の電子の移動度が高くなり、太陽電池の光電変換効率が向上する。また、上記結晶化度が30%以上であれば、太陽電池に光を照射し続けることによる光電変換効率の低下(光劣化)、特に短絡電流の低下に起因する光劣化が抑制されやすくなる。上記結晶化度のより好ましい下限は50%、更に好ましい下限は70%である。
また、上記有機無機ペロブスカイト化合物の結晶化度を上げる方法として、例えば、熱アニール(加熱処理)、レーザー等の強度の強い光の照射、プラズマ照射等が挙げられる。
上記有機無機ペロブスカイト化合物の結晶子径が5nm以上であれば、太陽電池に光を照射し続けることによる光電変換効率の低下(光劣化)、特に短絡電流の低下に起因する光劣化が抑制される。また、上記有機無機ペロブスカイト化合物中の電子の移動度が高くなり、太陽電池の光電変換効率が向上する。上記結晶子径のより好ましい下限は10nm、更に好ましい下限は20nmである。
上記有機半導体として、例えば、ポリ(3−アルキルチオフェン)等のチオフェン骨格を有する化合物等が挙げられる。また、例えば、ポリパラフェニレンビニレン骨格、ポリビニルカルバゾール骨格、ポリアニリン骨格、ポリアセチレン骨格等を有する導電性高分子等も挙げられる。更に、例えば、フタロシアニン骨格、ナフタロシアニン骨格、ペンタセン骨格、ベンゾポルフィリン骨格等のポルフィリン骨格、スピロビフルオレン骨格等を有する化合物や、表面修飾されていてもよいカーボンナノチューブ、グラフェン、フラーレン等のカーボン含有材料も挙げられる。
これらの加熱操作は真空又は不活性ガス下で行われることが好ましく、露点温度は10℃以下が好ましく、7.5℃以下がより好ましく、5℃以下が更に好ましい。
上記電子輸送層の材料は特に限定されず、例えば、N型導電性高分子、N型低分子有機半導体、N型金属酸化物、N型金属硫化物、ハロゲン化アルカリ金属、アルカリ金属、界面活性剤等が挙げられ、具体的には例えば、シアノ基含有ポリフェニレンビニレン、ホウ素含有ポリマー、バソキュプロイン、バソフェナントレン、ヒドロキシキノリナトアルミニウム、オキサジアゾール化合物、ベンゾイミダゾール化合物、ナフタレンテトラカルボン酸化合物、ペリレン誘導体、ホスフィンオキサイド化合物、ホスフィンスルフィド化合物、フルオロ基含有フタロシアニン、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化スズ、酸化ガリウム、硫化スズ、硫化インジウム、硫化亜鉛等が挙げられる。
上記ホール輸送層の材料は特に限定されず、例えば、P型導電性高分子、P型低分子有機半導体、P型金属酸化物、P型金属硫化物、界面活性剤等が挙げられ、具体的には例えば、ポリ(3−アルキルチオフェン)等のチオフェン骨格を有する化合物等が挙げられる。また、例えば、トリフェニルアミン骨格、ポリパラフェニレンビニレン骨格、ポリビニルカルバゾール骨格、ポリアニリン骨格、ポリアセチレン骨格等を有する導電性高分子等も挙げられる。更に、例えば、フタロシアニン骨格、ナフタロシアニン骨格、ペンタセン骨格、ベンゾポルフィリン骨格等のポルフィリン骨格、スピロビフルオレン骨格等を有する化合物、酸化モリブデン、酸化バナジウム、酸化タングステン、酸化ニッケル、酸化銅、酸化スズ、硫化モリブデン、硫化タングステン、硫化銅、硫化スズ等、フルオロ基含有ホスホン酸、カルボニル基含有ホスホン酸、CuSCN、CuI等の銅化合物、カーボンナノチューブ、グラフェン等のカーボン含有材料等が挙げられる。
上記バリア層の材料としてはバリア性を有していれば特に限定されないが、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂又は無機材料等が挙げられる。
なお、上記無機層の厚みは、光学干渉式膜厚測定装置(例えば、大塚電子社製のFE−3000等)を用いて測定することができる。
上記スパッタリング法においては、金属ターゲット、及び、酸素ガス又は窒素ガスを原料とし、上記複数の太陽電池セル上に原料を堆積して製膜することにより、無機材料からなる無機層を形成することができる。
上記バリア層の材料は、上記熱硬化性樹脂又は熱可塑性樹脂と、上記無機材料との組み合わせでもよい。
上記工程(1)及び(2)においてθ1及びθ2を上記範囲に調整する方法としては、例えば、上述したように、メカニカルスクライブにより上記下部電極及び上記光電変換層のパターニングを行う場合には、スクライブのツールの種類により調整する方法、スクライブ圧により調整する方法等が挙げられる。また、レーザースクライブにより上記下部電極及び上記光電変換層のパターニングを行う場合には、加工スピード、ショットピッチ、レーザー照射径、パルス幅、レーザー強度等により調整する方法等が挙げられる。
(1)太陽電池の製造
ガラス基板上に、陰極として厚み1000nmのFTO膜を形成し、純水、アセトン、メタノールをこの順に用いて各10分間超音波洗浄した後、乾燥させた。このとき、マスキングテープを用いてエッチング部以外をマスクし、露出している部分に亜鉛粉を載せ、更に10%希釈塩酸水溶液をかけることにより、陰極のパターニング(パターニング方法:エッチング)を行った。
電子顕微鏡(S−4800、HITACHI社製)を用いて倍率5万倍にて、得られた太陽電池の水平面に対して垂直な断面図を観察し、得られた写真から画像解析ソフトを用いてθ1及びθ2を算出した。また、陰極の形状(表1中、下部電極の形状)、並びに、電子輸送層、光電変換層及びホール輸送層を合わせた層の形状(表1中、光電変換層の形状)を観察した。結果を表1に示した。なお、形状については、表1には台形形状又は非台形(台形形状でないもの)と記載した。
ガラス基板上に、陰極として厚み100nmのアルミニウム膜と電子輸送層として100nmのチタン膜とを蒸着により形成し、メカニカルスクライブ機によって陰極と電子輸送層とのパターニング(パターニング方法:メカニカルスクライブ)を行った以外は実施例1と同様にして、太陽電池を得た。
ガラス基板の代わりにアルミニウム基材(表1中、アルミ基材)を陽極酸化させたものを使用した以外は実施例2と同様にして、太陽電池を得た。
ガラス基板上に、陰極として厚み1000nmのFTO膜を、パターニングを模したマスクをかぶせた上で、スプレーパイロリシスデポジション法にて形成した(パターニング方法:マスク製膜)以外は実施例1と同様にして、太陽電池を得た。
電子輸送層、光電変換層及びホール輸送層を合わせた層のパターニングにおいてレーザースクライブ機において加工スピードを1200mm/s、ショットピッチを5μmでパターニング(パターニング方法:レーザースクライブ)を行った以外は実施例2と同様にして、太陽電池を得た。
電子輸送層、光電変換層及びホール輸送層を合わせた層のパターニングにおいてメカニカルスクライブ機のツールの形状をすくい加工にしたものを使用した(パターニング方法:メカニカルスクライブ)以外は実施例4と同様にして太陽電池を得た。
電子輸送層、光電変換層及びホール輸送層を合わせた層のパターニングにおいてレーザースクライブ機において加工スピードを400mm/s、ショットピッチを1μmでパターニング(パターニング方法:レーザースクライブ)を行った以外は実施例2と同様にして、太陽電池を得た。
実施例、比較例で得られた太陽電池について、下記の評価を行った。結果を表1に示した。
太陽電池の電極間に電源(KEITHLEY社製、236モデル)を接続し、強度100mW/cm2のソーラーシミュレーション(山下電装社製)を用い、露光面積0.01cm2で光電変換効率を測定した。10試料を作製して測定し、下記式によりσを求め、光電変換効率のばらつきを判定した。
太陽電池の電極間に電源(KEITHLEY社製、236モデル)を接続し、強度100mW/cm2のソーラーシミュレーション(山下電装社製)を用い、露光面積0.01cm2で光電変換効率を測定し、得られた光電変換効率を初期変換効率とした。その後、太陽電池を85℃、湿度85%の環境下に100時間置いて高温高湿耐久性試験を行った。初期変換効率と同様にして、高温高湿耐久性試験後の光電変換効率を測定し、高温高湿耐久性試験後の光電変換効率/初期変換効率の値を求めた。
○:高温高湿耐久性試験後の光電変換効率/初期変換効率の値が0.8以上
×:高温高湿耐久性試験後の光電変換効率/初期変換効率の値が0.8未満
1’ 従来の太陽電池
2,2’ 基板
3,3’ 下部電極
4,4’ 上部電極
5,5’ 光電変換層
6,6’ バリア層
Claims (5)
- 基板上に複数の太陽電池セルを有する太陽電池であって、
前記複数の太陽電池セルは、それぞれ、下部電極と、上部電極と、前記下部電極と前記上部電極との間に配置された光電変換層とを有する積層体からなり、
前記複数の太陽電池セルは、前記上部電極が、隣接する太陽電池セルの前記下部電極と接続することで電気的に接続しており、
電子顕微鏡にて観察した前記太陽電池の断面図において、前記下部電極の上面に接する前記光電変換層の側面の角度をθ2としたとき、θ2が90°未満である
ことを特徴とする太陽電池。 - 電子顕微鏡にて観察した太陽電池の断面図において、基板の上面に接する下部電極の側面の角度をθ1としたとき、θ1が90°未満であることを特徴とする請求項1記載の太陽電池。
- 電子顕微鏡にて観察した太陽電池の断面図において、下部電極の形状、及び/又は、光電変換層の形状が、上底の長さが下底の長さよりも短い台形形状であることを特徴とする請求項1又は2記載の太陽電池。
- 光電変換層は、一般式R−M−X3(但し、Rは有機分子、Mは金属原子、Xはハロゲン原子又はカルコゲン原子である。)で表される有機無機ペロブスカイト化合物を含むことを特徴とする請求項1、2又は3記載の太陽電池。
- 更に、上部電極上を覆って複数の太陽電池セルを封止するバリア層を有することを特徴とする請求項1、2、3又は4記載の太陽電池。
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