JP2018036201A - 自己発電型センサー用電極ペースト組成物、自己発電型センサー用電極及び自己発電型センサー - Google Patents
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Abstract
Description
そのため、生体向けのウェアラブルデバイスやインプラントデバイスのセンサー電源としての利用が期待されている。
他方、センシングと発電の原理となる酵素燃料電池については、アノード及び/又は、カソードに酸化還元酵素を含み、燃料として多種多様な有機物と空気中の酸素を利用し、発電するエネルギーシステムであり、常温作動、豊富な有機エネルギー源、環境・生体への安全性,貴金属触媒が不要等の利点はあるが、発電性能、寿命、コストに関する課題もある。
しかしながら、これらの報告では、電極を構成する材料種の分散が十分ではなく、特に炭素材料は凝集を引き起こしやすいため、電極内の導通パスの形成や反応物の拡散(有機物、酸素など)阻害、酵素の偏在化などにより、起電力や電流量の低下を引き起こしてしまうという問題があった。
すなわち本発明は、炭素材料(A)と、酵素(B)と、水溶性樹脂型分散剤(C)と、水性液状媒体(D)とを含有してなる自己発電型センサー用電極ペースト組成物に関する。
本発明の電極ペースト組成物は、炭素材料(A)と、酵素(B)と、水溶性樹脂型分散剤(C)と、水性液状媒体(D)とを含み、さらに必要によってバインダーを含む。
炭素材料(A)及び酵素(B)と、水溶性樹脂型分散剤(C)、水性液状媒体(D)、バインダーの割合は、特に限定されるものではなく、広い範囲内で適宜選択され得る。
炭素材料(A)及び酵素(B)と、水溶性樹脂型分散剤(C)とバインダーと水性液状媒体(D)とを含有する、電極ペースト組成物の場合を例にとって説明する。
例えば、
(X−1) 炭素材料(A)及び酵素(B)と水溶性樹脂型分散剤(C)とバインダーと水性液状媒体(D)と含有する炭素材料(A)及び酵素(B)の水性分散体を得、電極ペースト組成物を得ることができる。
(X−2) 炭素材料(A)及び酵素(B)と水溶性樹脂型分散剤(C)と水性液状媒体(D)とを含有する炭素材料(A)及び酵素(B)の水性分散体を得、該水性分散体にバインダーとを加え、電極ペースト組成物を得ることができる。
(X−3)炭素材料(A)と水溶性樹脂型分散剤(C)と水性液状媒体(D)とを含有する炭素材料(A)の水性分散体を得、該水性分散体に酵素(B)とバインダーとを加え、電極ペースト組成物を得ることができる。
本発明における導電性炭素材料(A)としては、特に限定されるものではないが、グラファイト、カーボンブラック、導電性炭素繊維(カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、カーボンファイバー)、グラフェン系炭素材料(グラフェン、グラフェンナノプレートレット)、多孔質炭素、活性炭、ナノポーラスカーボン、フラーレン等を単独で、もしくは2種類以上併せて使用することができる。導電性、入手の容易さ、およびコスト面から、カーボンブラックの使用が好ましい。
グラフェン系炭素材料としては、炭素原子が同一平面上に六角形に配置し、グラファイトを構成する単原子層であるグラフェンが、単層若しくは、多層構造を有している炭素材料であれば良い。単層及び多層グラフェンは、グラファイトを機械的、化学的に剥がしたり、炭化水素系ガスからCVD法でなどにより合成されるが、合成コストや取り扱いを考慮すると、単層グラフェンよりも十数〜数十層積層された多層グラフェンが好ましい場合がある。
市販のグラフェン系炭素材料としては、例えば、xGnP−C−750、xGnP−M−5等のXGSciences社製グラフェンナノプレートレット等が挙げられる。
市販のカーボンナノチューブとしては、VGCF、VGCF−H、VGCF−X等の昭和電工社製カーボンナノチューブ、名城ナノカーボン社製カーボンナノチューブ等が挙げられる。
市販の多孔質炭素としては、クノーベルMHグレード、クノーベルP(2)010グレード、クノーベルP(3)010グレード、クノーベルP(4)050グレード等の東洋カーボン社製の多孔質炭素等が挙げられる。
市販のナノポーラスカーボンとしては、Easy−N社製ナノポーラスカーボンが挙げられる。
本発明における酵素(B)としては、反応により電子を授受できる酵素であれば特に制限はなく、供給する燃料(センシング対象物)に応じて適宜選択される。
酵素としては、物質代謝など生体内での多くの酸化還元反応を触媒する酸化還元酵素が好ましく、酸素還元酵素にはオキシダーゼ、デヒドロゲナーゼ、ペルオキシダーゼ、カタラーゼ、レダクターゼなどがある。
本発明のアノード電極においては電子を放出できる酵素であれば良く、糖や酸などのオキシダーゼやデヒドロゲナーゼなどが使われる。中でも、人体の血液や尿、汗など体液に含まれるグルコースを燃料にするグルコースオキシダーゼやグルコースデヒドロゲナーゼが好ましい。
カソード電極では電子を消費できる酵素であれば良く、ビリルビンオキシダーゼ、ラッカーゼ、アスコルビン酸オキシダーゼなどの還元酵素の一種で、分子状酸素の還元を触媒する酸素還元酵素を用いることが出来る。
また、アノードやカソード共に酵素の電極への電子授受を補助する目的で電子メディエーターを併用しても良く、燃料や酵素の種類によって適宜選択される。
本発明において使用する水溶性樹脂型分散剤(C)は、炭素材料(A)に対して分散剤として有効に機能し、その凝集を緩和することができる。水溶性樹脂型分散剤(C)は、炭素材料(A)に対して凝集を緩和する効果が得られれば特に限定されるものではない。
また、酢酸ビニル、酪酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ヘキサン酸ビニル、カプリル酸ビニル、ラウリル酸ビニル、パルミチン酸ビニル、ステアリン酸ビニル等、脂肪酸ビニル化合物が挙げられる。
更に、1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセン、1−テトラデセン、1−ヘキサデセン等、α−オレフィン化合物が挙げられる。
また、グリシジル(メタ)クリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート等のように環式化合物を用いても良い。
また、ビニルアルコールの誘導体である重合性単量体としては、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、バーサチック酸ビニル等のビニルエステルが例示できる。これらのビニルエステルを共重合し、得られた共重合体を水酸化ナトリウムなどにより鹸化することで、水酸基を形成できる。
パーフルオロブチルエチレン、パーフルオロヘキシルエチレン、パーフルオロオクチルエチレン、パーフルオロデシルエチレン等のパーフルオロアルキル、アルキレン類等のパーフルオロアルキル基含有ビニルモノマー、ビニルトリクロルシラン、ビニルトリス(βメトキシエトキシ)シラン、ビニルトリエトキシシラン、γ-(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のシラノール基含有ビニル化合物及びその誘導体などを挙げることができ、これらの群から複数用いることができる。
本発明に使用する水性液状媒体としては、酵素の機能を阻害しづらい水を使用することが好ましいが、必要に応じて、例えば、導電性支持体への塗工性向上のために、水と相溶する少量の液状媒体を使用しても良い。
水と相溶する液状媒体としては、アルコール類、グリコール類、セロソルブ類、アミノアルコール類、アミン類、ケトン類、カルボン酸アミド類、リン酸アミド類、スルホキシド類、カルボン酸エステル類、リン酸エステル類、エーテル類、ニトリル類等が挙げられ、水と相溶する範囲で使用しても良い。中でも炭素数が4以下のアルコール系溶剤が好ましい。
本発明におけるバインダーとは、炭素材料(A)などの粒子を結着させるために使用されるものであり、それら粒子を溶媒中へ分散させる効果は小さいものである。
バインダーとしては、従来公知のものを使用することができ、例えば、アクリル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、ホルムアルデヒド樹脂、シリコン樹脂、フッ素樹脂、スチレン−ブタジエンゴムやフッ素ゴム等の合成ゴム、ポリアニリンやポリアセチレン等の導電性樹脂等、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニル、及びテトラフルオロエチレン等のフッ素原子を含む高分子化合物が挙げられる。又、これらの樹脂の変性物、混合物、又は共重合体でも良く、水溶性の樹脂であっても、水分散型の樹脂であっても良い。これらバインダーは、1種または複数を組み合わせて使用することも出来る。
本発明の電極ペースト組成物を得る際に用いられる装置としては、顔料分散等に通常用いられている分散機、混合機が使用できる。
センシング対象物としては、酵素で分解できる有機物であれば特に限定はされず、D−グルコース等の単糖類、デンプン等の多糖類、エタノール等のアルコール、有機酸などが利用できる。
自己発電型センサー用電極は、導電性支持体(カーボンペーパや導電性カーボン層など)やセパレータなどに前記電極ペースト組成物を直接塗布し、乾燥することにより形成される。
電極ペースト組成物の塗布方法としては、特に限定されるものではなく、例えば、ナイフコーター、バーコーター、ブレードコーター、スプレー、ディップコーター、スピンコーター、ロールコーター、ダイコーター、カーテンコーター、スクリーン印刷等の一般的な方法を適用できる。
導電性支持体は、特に限定されないが、発生した電気を取り出すために用いられ導電性を有する材料であれば特に限定はない。導電性の炭素材料からなる導電層やカーボンペーパや、カーボンフェルト、カーボンクロスなどが使われる。
自己発電型センサーは、糖やアルコールなどの有機物を燃料(対象物)として、アノードで発生したe-(電子)およびイオンにより、カソード側の酸素還元反応を利用して発電することにより、発電の有無や発電量を検知することにより対象物をセンシングする。センシングの際の発電を利用することで電源及びセンサーを兼ねることが可能となる。
また、本センサーは酵素を使って燃料(有機物)の化学エネルギーを電気エネルギーとして変換することで発電やセンシングを行うため、酵素燃料電池(バイオ燃料電池)の一種に分類される。
自己発電型センサーの構成としては、対象物を検知するアノードと、酸素還元が起こるカソードと、アノードとカソードを分離するセパレータを最低限含む。アノードやカソードとしては、本発明における自己発電型センサー用電極ペースト組成物を好適に使用することができる。
また、アノードからカソード側にイオンを伝達するためのイオン伝導体を含んでいても良い。小型・軽量化や保存性等を考慮すると、燃料(センシング対象物)である尿や汗、血液中等に含まれるイオン伝導体を使用する形式の自己発電型センサーの方が好ましい場合がある。
本発明におけるイオン伝導体はアノードとカソードの間でイオンの伝導を行うものである。イオン伝導体の形態はイオン伝導性を有するものであれば特に限定されるものではない。例えば、リン酸緩衝液などの電解質が溶けた電解液や、ポリマー電解質などを使用しても良い。
[実施例1〜6]
表1に示す組成に従い、ガラス瓶に水性液状媒体(D)85.8部と水溶性樹脂型分散剤(C)1.0部を仕込み、次に、炭素材料(A)10部、酵素(B)1.7部となるように加え、バインダーとして50質量%エマルション型アクリル樹脂分散溶液(トーヨーケム社製:W-168)を1.5部加え、ディスパーで分散し、電極ペースト組成物(1)〜(6)をそれぞれ作製した。
表1に示す組成に従い、水溶性樹脂型分散剤(C)を加えない以外は同じ実施例1〜6と同様の方法で、電極ペースト組成物(7)〜(10)を作製した。
自己発電型センサー用電極は、下記に示す塗工性評価によって評価した。自己発電型センサー用電極を、ビデオマイクロスコープVHX−900(キーエンス社製)にて500倍で観察し、塗工ムラ(ムラ:カソード層の濃淡により評価)およびピンホール(カソード層が塗布されていない欠陥の有無により評価)について、下記の基準で判定した。評価結果を表2に示す。
○:電極の濃淡が確認されない(良好)。
△:電極の濃淡が1〜3箇所あるが極めて微小領域である(実用上問題なし)。
×:電極の濃淡が4箇所以上確認される、または濃淡の縞の長さが5mm以上のもの1個以上(不良)。
(ピンホ−ル)
○:ピンホールが1つも確認されない(良好)。
△:ピンホールが1〜3個あるが極めて微小である(実用上問題なし)。
×:ピンホールが4箇所以上確認される、または直径1mm以上のピンホールが1個以上(極めて不良)。
以下のようにして、自己発電型センサー用電極の活性評価を実施した。
1.ペースト化
実施例1〜6及び比較例1〜4で作製した電極ペースト組成物(1)〜(10)を純水で10倍に希釈して評価用ペースト(1)〜(10)を作製した。
2.作用電極の作製
回転電極(グラッシーカーボン電極の半径0.2cm)表面を鏡面に研磨した後、電極表面に上記評価用ペースト7.0μLを滴下し、自然乾燥することにより作用電極を作製した。
3.リニアスイープボルタメトリー(LSV)測定
上記で作製した作用電極と、対極(白金コイル電極)、参照電極(銀/塩化銀電極)が取り付けられた電解槽に電解液(イオン伝導体)として0.1Mリン酸緩衝液(pH7.0)を入れ、反応基質(センシング対象物)としてD-グルコースを0.01Mとなるように添加し、+0.05V(vsAg/AgCl)から+1.0V(vsAg/AgCl)の走査範囲でLSV測定を行なった。
(電解液中にD-グルコースを添加しない条件で、同走査範囲でLSV測定を行なった数値をバックグラウンドとした。)
酵素電極によるグルコース酸化活性の評価には、LSV測定から得られた酸化電流曲線からバックグラウンドの値を差し引いた酸化電流密度のピーク値(mA/cm2)を活性の指標として使用して、下記の評価基準に従って評価した。
得られた結果を表3に示す。
○:グルコース酸化活性電流密度0.2mA/cm2以上(良好)。
△:グルコース酸化活性電流密度0.1mA/cm2以上0.2mA/cm2未満(実用上問題なし)。
×:グルコース酸化活性電流密度0.1mA/cm2未満(不良)
上記のLSV測定において、評価用ペースト(1)から作製した作用電極を用いて、基質(センシング対象物)となるグルコース濃度0.001〜0.01Mに対する酸化電流の応答性を調べた。その結果を図1に示す。
図1から明らかなように、グルコース濃度の変化に応じて比例的にグルコース酸化活性が変化することが見出されたことから、本発明により作製された作用電極において、グルコースに対する高いセンシング能を有することがわかった。
Claims (7)
- 炭素材料(A)と、酵素(B)と、水溶性樹脂型分散剤(C)と、水性液状媒体(D)とを含有してなる自己発電型センサー用電極ペースト組成物。
- 水溶性樹脂型分散剤(C)が、塩基性官能基を有する樹脂、酸性官能基を有する樹脂、塩基性官能基および酸性官能基を有する樹脂並びにノニオン性樹脂からなる群から選ばれる一種以上の樹脂である請求項1記載の自己発電型センサー用電極ペースト組成物。
- 炭素材料(A)が、カーボンブラック、グラフェン系炭素材料、多孔質炭素およびナノポーラスカーボンからなる群から選ばれる一種以上の炭素材料である請求項1または2記載の自己発電型センサー用電極ペースト組成物。
- 酵素(B)が、酸化還元酵素である請求項1〜3いずれか記載の自己発電型センサー用電極ペースト組成物。
- 更に、バインダーを含んでなる請求項1〜4いずれか記載の自己発電型センサー用電極ペースト組成物。
- 請求項1〜5いずれか記載の組成物より形成された塗膜を有する自己発電型センサー用電極。
- 請求項6記載の電極を使用して形成される自己発電型センサー。
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