JP2017530217A - 結晶性ブロック複合材料を含むホットメルト接着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
元素周期表に対する全ての参照は、CRC Press,Inc.,1990により出版され、著作権が取得された元素周期表を指す。また、族(単数または複数)に対する全ての参照は、族を番号付けするためにIUPACシステムを用いるこの元素周期表に反映された族(単数または複数)に対するものとする。反対の定めがない限り、文脈から黙示的でない限り、または当該技術分野において慣例ではない限り、全ての部及びパーセントは重量に基づき、全ての試験方法は本開示の出願日時点で最新である。米国特許慣行の目的のため、特に、合成技術、製品及び加工設計、ポリマー、触媒、定義(本開示において具体的に提供されるいかなる定義とも矛盾しない程度まで)、ならびに当該技術分野の一般知識の開示に関して、参照されるいかなる特許、特許出願、または特許公開の内容も、それらの全体が参照により組み込まれる(あるいは、その米国等価版が同様に参照により組み込まれる)ものとする。
エチレン系ポリマー(1つ以上のエチレン系ポリマーの組み合わせを含み得る)は、ホットメルト接着剤組成物の総重量に基づいて1重量%〜99重量%の量で、ホットメルト接着剤組成物中に存在し得る。実施形態に従うと、エチレン系ポリマー及びプロピレン系ポリマーの両方が、ホットメルト接着剤組成物中に存在して、ポリマー成分を形成する。ポリマー成分中のエチレン系ポリマーの量は、ポリマー成分の総重量に基づいて少なくとも30重量%である。例えば、ポリマー成分は、31重量%〜90重量%、35重量%〜85重量%、40重量%〜80重量%、45重量%〜75重量%、及び/または45重量%〜55重量%のエチレン系ポリマーを含み、残りがプロピレン系ポリマーである。実施形態において、エチレン系ポリマーは、プロピレン系ポリマーとブレンドされ得、例えば、結晶性ブロック複合材料相容化剤が組成物に追加される前に、プロピレン系ポリマーとブレンドされ得る。他の実施形態において、エチレン系ポリマー、プロピレン系ポリマー、及び結晶性ブロック複合材料は、同時に混合され得る。
プロピレン系ポリマー(1つ以上のプロピレン系ポリマーの組み合わせを含み得る)は、ホットメルト接着剤組成物の総重量に基づいて1重量%〜99重量%の量で、ホットメルト接着剤組成物中に存在し得る。実施形態において、プロピレン系ポリマーは、エチレン系ポリマーと混合されて、ホットメルト接着剤のポリマー成分を形成する。組成物が、粘着付与剤、ワックス、及び/または油に対して50重量%を超える合計総重量を含むとき、プロピレン系ポリマーの量は、範囲の下端である。
HMA組成物中の結晶性ブロック複合材料の量は、HMA組成物の総重量に基づいて、5重量%〜60重量%、10重量%〜40重量%、15重量%〜30重量%、及び/または20重量%〜30重量%である。
HMA組成物は、任意に、粘着付与剤を含む。粘着付与剤は、90℃、または93℃、または95℃、または97℃、または100℃、または105℃、または110℃〜120℃、または130℃、または140℃、または150℃の(ASTM E28に従って測定される)環球軟化温度を有し得る。粘着付与剤は、粘弾性特性(例えば、タンデルタ)、レオロジー的特性(例えば、粘度)、粘着性(例えば、くっつく能力)、感圧性、及び湿潤特性などのHMA組成物の特性を変更し得る。いくつかの実施形態において、粘着付与剤は、組成物の粘着性を改善するために使用される。他の実施形態において、粘着付与剤は、組成物の粘度を低減するために使用される。特定の実施形態において、粘着付与剤は、被着材の表面を浸潤し、かつ/または被着材の表面への接着力を改善するために使用される。
HMA組成物は、任意に、ワックス及び/または油の群から選択される少なくとも1つを含む。ワックス及び/または油は、HMA組成物の溶融粘度を低減するために使用される。油はまた可塑剤であり得る。ワックスの非限定的な例としては、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、副生成物のポリエチレンワックス、フィッシャー・トロプシュワックス、酸化フィッシャー・トロプシュワックス、ならびにヒドロキシステアラミドワックス、脂肪アミドワックス、及び均質ワックスなどの官能化ワックスが挙げられる。様々な包装及び製本用途のためなど、例えば、接着剤組成物が冷却及び凝固時に比較的不粘着になるように意図されるとき、ワックスは、HMA組成物において有用に使用され得る。
HMA組成物は、任意に、(粘着付与剤、ワックス、及び油とは異なり、別個である)1つ以上の添加剤及び/または充填剤を含み得る。添加剤の非限定的な例としては、可塑剤、熱安定剤、光安定剤(例えば、UV光安定剤及び吸収剤)、光学的増白剤、帯電防止剤、潤滑剤、酸化防止剤、触媒、レオロジー改質剤、殺生物剤、腐食防止剤、脱水剤、有機溶媒、着色剤(例えば、色素及び染料)、界面活性剤、アンチブロック剤、造核剤、難燃剤、ならびにこれらの組み合わせが挙げられる。充填剤の非限定的な例としては、ヒュームドシリカ、沈降性シリカ、タルク、炭酸カルシウム、カーボンブラック、アルミノシリケート、粘土、ゼオライト、セラミックス、雲母、二酸化チタン、及びこれらの組み合わせが挙げられる。添加剤及び/または充填剤の種類及び量は、HMA組成物の製造、保管、使用、及び/または経済性を最大化するように選択される。造核剤の非限定的な例としては、3:2,4−ジ−p−メチル−ジベンジリデンソルビトールが挙げられる。
ホットメルト接着剤(HMA)組成物は、少なくともエチレン系ポリマー及びプロピレン系ポリマーを含むポリマー成分、ならびに結晶性ブロック複合材料を含む。ポリマー成分は、HMA組成物の総重量に基づいて20重量%〜95重量%の量で存在する。結晶性ブロック成分は、HMA組成物の総重量に基づいて1重量%〜60重量%の量で存在する。例示的な実施形態において、結晶性ブロック成分と組み合わされたポリマー成分は、HMA組成物の総重量に基づいて30重量%〜80重量%、30重量%〜70重量%、30重量%〜60重量%、及び/または35重量%〜45重量%の量で存在する。
密度を、ASTM D−792に従って測定する。結果は、1立方センチメートル当たりグラム(g)、またはg/ccで報告される。
Mポリエチレン=a*(Mポリスチレン)b。
(1)加熱速度に従って、溶出中の等温ステップのそれぞれについて溶出温度を外挿する(図8に実証)。
(2)遅延体積を計算する。IR測定チャネルクロマトグラム(y軸)に対応する温度(x軸)を移動させて、Eicosaneピーク最大値(y軸)が30.0℃での溶出温度と一致するようにする。遅延体積を、温度差(30℃−Eicosaneピーク最大値の実際の溶出温度)をこの方法の加熱速度で除し、次いで溶出流量を乗じて算出する。
(3)この同一の遅延体積調節によって記録された溶出温度を調節する。
(4)加熱速度を直線スケーリングして、観察されたHDPE基準が150.0℃の溶出ピーク最大温度を有する一方で、Eicosane溶出ピーク最大温度が30.0℃にとどまるようにする。
(5)ポリプロピレンのピーク温度は119.3〜120.2℃の範囲内で観察され、これは較正法の検証である。
バイアルを160℃で2時間、穏やかに振盪することによって、約30mgを8mLのデカン中に溶解させる。デカンは、ラジカルスカベンジャーとして400ppmのBHT(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール)を含有する。次いで、試料バイアルを、注入のため、GPCV2000のオートサンプラーに移動させる。オートサンプラー、注入器、Hypercarbカラム及びPLgelカラムの両方、10口VICI弁、ならびにLS検出器及びIR5の両方の温度を、分離を通して140℃に維持する。
0〜10分まで、100%デカン/0%TCB、
10〜651分まで、TCBは、0%TCBから80%TCBまで直線的に増加する。
651分間の未加工のクロマトグラムをまず展開して、217SECクロマトグラムをもたらす。各クロマトグラムは、2D溶出体積の単位で0〜7.53mLである。次いで、積分限界を設定し、SECクロマトグラムは、スパイク除去、ベースライン補正、及び平滑化を受ける。このプロセスは、従来のSECにおける複数SECクロマトグラムのバッチ分析と同様である。ピークの左側(積分上限)及び右側(積分下限)の両方がゼロとしてベースラインにあることを確実にするために、全てのSECクロマトグラムの合計を目視検査する。さもなければ、積分限界を調節して、プロセスを反復する。
Xn=溶出体積(mL)=D1流量×n×t切り換え
式中、t切り換え=3分は、10口VICI弁の切り換え時間である。
触媒−1([[rel−2’,2’’’−[(1R,2R)−1,2−シルコヘキサンジイルビス(メチレンオキシ−κO)]ビス[3−(9H−カルバゾール−9−イル)−5−メチル[1,1’−ビフェニル]−2−オラト−κO]](2−)]ジメチル−ハフニウム)及び共触媒−1、実質的に米国特許第5,919,9883号、実施例2に開示されるように、長鎖トリアルキルアミン(Armeen(商標)M2HT、Akzo−Nobel,Inc.から入手可能)、HCl及びLi[B(C6F5)4]の反応によって調製されたテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートのメチルジ(C14−18アルキル)アンモニウム塩の混合物は、Boulder Scientificから購入し、さらに精製することなく使用する。
C3重量%全体=wpp(C3重量%PP)+wPE(C3重量%PE) 方程式1
wpp=ポリマー中のPPの重量分率
wPE=ポリマー中のPEの重量分率
C3重量%PP=成分またはブロック中のプロピレンの重量パーセント
C3重量%PE=PE成分またはブロック中のプロピレンの重量パーセント
wPP=全ポリマー中に存在するPPの重量分率
C3重量%PP=成分またはブロック中のプロピレンの重量パーセント
C3重量%PE=PE成分またはブロック中のプロピレンの重量パーセント
C3重量%全体=w単離されたPP(C3重量%PP)+wPE−画分(C3重量%PE−画分) 方程式3
w単離されたPP=HTLCから単離されたPPの重量分率
wPE−分率=ジブロック及び未結合のPEを含有する、HTLCから分離されたPEの重量分率
C3重量%PP=PP中のプロピレンの重量%、これはまたPPブロック中及び未結合のPP中に存在するのと同一の量のプロピレンでもある
C3重量%PE−画分=HTLCによって分離されたPE−画分中のプロピレンの重量%
C3重量%全体=全ポリマー中の全体的プロピレン重量%
C3重量%PE−画分=HTLCによって分離されたPE−画分中のプロピレンの重量%(方程式4)
C3重量%PP=(すでに定義した)PP成分またはブロック中のプロピレンの重量%
C3重量%PE=(すでに定義した)PE成分またはブロック中のプロピレンの重量%
wPP−ジブロック=HTLCによってPE画分で分離されたジブロック中のPPの重量分率
wPP−ジブロック=HTLCによってPE−画分で分離されたジブロック中のPPの重量分率(方程式6)
wPP=ポリマー中のPPの重量分率
wPE−画分=ジブロック及び未結合のPEを含有する、HTLCから分離されたPEの重量分率(方程式5)
AFFINITY(商標)GA1900は、0.870g/ccの密度の典型的な特性を有するエチレン系ポリマー、8,200cPのブルックフィールド粘度(177℃)、1,000g/10分(190℃/2.16kg)のメルトインデックス、15.8%の結晶化度([J/gでの融解熱]/[292J/g])、68℃のDSC融点、−58℃のガラス転移温度、及び68℃の融解温度である(The Dow Chemical Companyから入手可能である)。
ENGAGE(商標)8402は、0.902g/ccの密度を有するエチレン−オクテンコポリマー、30g/10分(190℃/2.16kg)のメルトインデックスである(The Dow Chemical Companyから入手可能である)。
Claims (10)
- ホットメルト接着剤組成物であって、
(A)エチレン系ポリマー及びプロピレン系ポリマーを含む20〜95重量%のポリマー成分であって、前記エチレン系ポリマーが、前記ポリマー成分の総重量に基づいて30重量%を超える量で存在する、ポリマー成分と、
(B)1〜60重量%の結晶性ブロック複合材料であって、
(1)結晶性エチレン系ポリマー、
(2)C3−10α−オレフィンのうちの少なくとも1つに由来する結晶性アルファ−オレフィン系ポリマー、及び
(3)90重量%以上のエチレンに由来する単位を含む10〜90重量%の結晶性エチレンブロックを含み、かつ90重量%以上のC3−10α−オレフィンのうちの少なくとも1つに由来する単位を含む10〜90重量%の結晶性アルファ−オレフィンブロックを含む、ブロックコポリマーを含む、結晶性ブロック複合材料と、
(C)任意に、0超〜70重量%の粘着付与剤と、
(D)任意に、0超〜40重量%の、ワックス及び油の群から選択される少なくとも1つと、を含む、ホットメルト接着剤組成物。 - 前記結晶性アルファ−オレフィン系ポリマー及び前記結晶性アルファ−オレフィンブロックが、プロピレンに由来する、請求項1に記載のホットメルト接着剤組成物。
- 前記結晶性ブロック複合材料の結晶性ブロック複合材料指数が、0.2超〜1.0未満である、請求項1に記載のホットメルト接着剤組成物。
- 前記結晶性ブロック複合材料が、ポリエチレン−イソタクチックポリプロピレン(PE−iPP)ジブロックポリマーである、請求項1に記載のホットメルト接着剤組成物。
- 前記エチレン系ポリマーが、0.850g/cc〜0.900g/ccの密度及び200g/10分〜3,000g/10分のメルトインデックスを有する、請求項1に記載のホットメルト接着剤組成物。
- プロピレン系ポリマーが、0.870g/cc〜0.910g/ccの密度及び1g/10分〜200g/10分のメルトフローレートを有し、プロピレン系ポリマーの前記密度が、前記エチレン系ポリマーの前記密度よりも高い、請求項5に記載のホットメルト接着剤組成物。
- 前記エチレン系ポリマーの量が、前記ポリマー成分の前記総重量に基づいて40重量%〜60重量%である、請求項1に記載のホットメルト接着剤組成物。
- ポリマー成分及び前記結晶性ブロック複合材料の合計重量が、前記ホットメルト接着剤組成物の総重量に基づいて30重量%〜60%であり、
前記粘着付与剤が、前記ホットメルト接着剤組成物の前記総重量に基づいて20重量%〜40重量%の量で存在し、
ワックスが、前記ホットメルト接着剤組成物の前記総重量に基づいて15重量%〜30重量%の量で存在する、請求項1に記載のホットメルト接着剤組成物。 - 請求項1に記載のホットメルト接着剤組成物を含む、包装用接着剤。
- 請求項1に記載のホットメルト接着剤組成物を含む、製本用接着剤。
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