JP6802151B2 - 結晶性ブロック複合材料を含むホットメルト接着剤組成物 - Google Patents
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Description
元素周期表に対する全ての参照は、CRC Press,Inc.,1990により出版され、著作権が取得された元素周期表を指す。また、族(単数または複数)に対する全ての参照は、族を番号付けするためのIUPACシステムを用いるこの元素周期表に反映される族(単数または複数)に対するものとする。反対の定めがない限り、文脈から黙示的でない限り、または当該技術分野において慣例ではない限り、全ての部及びパーセントは重量に基づき、全ての試験方法は本開示の出願日時点で最新である。米国特許慣行の目的のため、特に、合成技術、製品及び加工設計、ポリマー、触媒、定義(本開示において具体的に提供されるいかなる定義とも矛盾しない程度まで)、ならびに当該技術分野の一般知識の開示に関して、参照されるいかなる特許、特許出願、または特許公開の内容も、それらの全体が参照により組み込まれる(あるいは、その米国等価版が同様に参照により組み込まれる)ものとする。
HMA組成物中のプロピレン系インターポリマーの量は、HMA組成物の総重量に基づいて、10重量%〜95重量%、20重量%〜90重量%、30重量%〜85重量%、及び/または50重量%〜85重量%である。プロピレン系インターポリマーは、ランダムインターポリマーまたは均質インターポリマーであり得る。
HMA組成物中の結晶性ブロック複合材料の量は、HMA組成物の総重量に基づいて、1重量%〜60重量%、5重量%〜40重量%、15重量%〜30重量%、及び/または20重量%〜30重量%である。HMA組成物中のプロピレン系インターポリマー対結晶性ブロック複合材料の比率は、95:5〜40:60であり得る。例えば、95:5〜50:50、95:5〜70:30、90:10〜74:26、85:15〜74:26、及び/または80:20、74:26である。
HMA組成物は、任意に、粘着付与剤を含む。粘着付与剤は、90℃、または93℃、または95℃、または97℃、または100℃、または105℃、または110℃〜120℃、または130℃、または140℃、または150℃の(ASTM E28に従って測定される)環球軟化温度を有し得る。粘着付与剤は、粘弾性特性(例えば、タンデルタ)、レオロジー的特性(例えば、粘度)、粘着性(例えば、くっつく能力)、感圧性、及び湿潤特性などのHMA組成物の特性を変更し得る。いくつかの実施形態において、粘着付与剤は、組成物の粘着性を改善するために使用される。他の実施形態において、粘着付与剤は、組成物の粘度を低減するために使用される。特定の実施形態において、粘着付与剤は、被着材の表面を浸潤し、かつ/または被着材の表面への接着力を改善するために使用される。
HMA組成物は、任意に、ワックス及び/または油(すなわち、ワックス及び/または油)の群から選択される少なくとも1つを含む。ワックス及び/または油は、HMA組成物の溶融粘度を低減するために使用される。油は可塑剤であり得る。ワックスの非限定的な例としては、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、副生成物のポリエチレンワックス、フィッシャー・トロプシュワックス、酸化フィッシャー・トロプシュワックス、ならびにヒドロキシステアラミドワックス及び脂肪アミドワックスなどの官能化ワックスが挙げられる。油の非限定的な例としては、鉱物系油、石油系油、グリセロールトリヒドロキシオレエートなどの官能化油、野菜油、脂肪油、当該技術分野において既知である他の可塑油、及びこれらの混合物が挙げられる。例示的な油は、芳香族含有量が低く、性質がパラフィン性またはナフテン性である、炭化水素油である。
HMA組成物は、任意に、(粘着付与剤、ワックス、及び油とは異なり、別個である)1つ以上の添加剤及び/または充填剤を含み得る。添加剤の非限定的な例としては、可塑剤、熱安定剤、光安定剤(例えば、UV光安定剤及び吸収剤)、光学的増白剤、帯電防止剤、潤滑剤、酸化防止剤、触媒、レオロジー改質剤、殺生物剤、腐食防止剤、脱水剤、有機溶媒、着色剤(例えば、色素及び染料)、界面活性剤、アンチブロック剤、造核剤、難燃剤、ならびにこれらの組み合わせが挙げられる。充填剤の非限定的な例としては、ヒュームドシリカ、沈降性シリカ、タルク、炭酸カルシウム、カーボンブラック、アルミノシリケート、粘土、ゼオライト、セラミックス、雲母、二酸化チタン、及びこれらの組み合わせが挙げられる。添加剤及び/または充填剤の種類及び量は、HMA組成物の製造、保管、使用、及び/または経済性を最大化するように選択される。
一実施形態において、HMA組成物は、組成物の重量に基づいて、重量パーセントで、
(A)(i)10〜90重量%(例えば、20〜80及び/または30〜70重量%)のランダムまたは均質プロピレン系インターポリマーであって、7重量%以上(例えば、10重量%以上及び/または12重量%以上)のC2及び/またはC4−10α−オレフィンコモノマー含有量、(ii)4以下(例えば、3.5以下及び/または3以下)のMWD、(iii)0.90g/cc以下(例えば、0.89g/cc以下及び/または0.88g/cc以下)の密度、ならびに(iv)30g/10分以上(例えば、40g/10分以上及び50g/10分以上)のMFRを有する、ランダムまたは均質プロピレン系インターポリマーと、
(B)1〜60重量%(例えば、10〜30重量%及び/またはそれ以上、15〜25重量%の結晶性ブロック複合材料であって、(1)90モル%以上(例えば、92モル%以上及び/またはより好ましくは95モル%以上)のエチレン由来の単位を含み、かつ残りの単位がプロピレンなどのC2及び/またはC4−10α−オレフィンに由来する、10〜90重量%(例えば、20〜80重量%及び/または30〜70重量%)の結晶性エチレンブロック、ならびに(2)90モル%以上(例えば、93モル%以上及び90モル%以上)のエチレン由来の単位を含み、残りがプロピレンなどのC3−10α−オレフィンに由来する、10〜90重量%(例えば、20〜80重量%及び/または30〜70重量%)の結晶性アルファオレフィンブロックを含む、結晶性ブロック複合材料と、を含む。
密度を、ASTM D−792に従って測定する。結果は、1立方センチメートル当たりグラム(g)、またはg/ccで報告される。
(1)加熱速度に従って、溶出中の等温ステップのそれぞれについて溶出温度を外挿する(図8に実証)。
(2)遅延体積を計算する。IR測定チャネルクロマトグラム(y軸)に対応する温度(x軸)を移動させて、Eicosaneピーク最大値(y軸)が30.0℃での溶出温度と一致するようにする。遅延体積を、温度差(30℃−Eicosaneピーク最大値の実際の溶出温度)をこの方法の加熱速度で除し、次いで溶出流量を乗じて算出する。
(3)この同一の遅延体積調節によって記録された溶出温度を調節する。
(4)加熱速度を直線スケーリングして、観察されたHDPE基準が150.0℃の溶出ピーク最大温度を有する一方で、Eicosane溶出ピーク最大温度が30.0℃にとどまるようにする。
(5)ポリプロピレンのピーク温度は119.3〜120.2℃の範囲内で観察され、これは較正法の検証である。
バイアルを160℃で2時間、穏やかに振盪することによって、約30mgを8mLのデカン中に溶解させる。デカンは、ラジカルスカベンジャーとして400ppmのBHT(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール)を含有する。次いで、試料バイアルを、注入のため、GPCV2000のオートサンプラーに移動させる。オートサンプラー、注入器、Hypercarbカラム及びPLgelカラムの両方、10口VICI弁、ならびにLS検出器及びIR5の両方の温度を、分離を通して140℃に維持する。
0〜10分まで、100%デカン/0%TCB、
10〜651分まで、TCBは、0%TCBから80%TCBまで直線的に増加する。
651分間の未加工のクロマトグラムをまず展開して、217SECクロマトグラムをもたらす。各クロマトグラムは、2D溶出体積の単位で0〜7.53mLである。次いで、積分限界を設定し、SECクロマトグラムは、スパイク除去、ベースライン補正、及び平滑化を受ける。このプロセスは、従来のSECにおける複数SECクロマトグラムのバッチ分析と同様である。ピークの左側(積分上限)及び右側(積分下限)の両方がゼロとしてベースラインにあることを確実にするために、全てのSECクロマトグラムの合計を目視検査する。さもなければ、積分限界を調節して、プロセスを反復する。
Xn=溶出体積(mL)=D1流量×n×t切り換え
式中、t切り換え=3分は、10口VICI弁の切り換え時間である。
触媒([[rel−2´,2´´´−[(1R,2R)−1,2−シクロヘキサンジイルビス(メチレンオキシ−κO)]ビス[3−(9H−カルバゾール−9−イル)−5−メチル[1,1´−ビフェニル]−2−オラト−κO]](2−)]ジメチル−ハフニウム)、及び実質的に米国特許第5,919,9883号の実施例2に開示される、長鎖トリアルキルアミン(Akzo−Nobel,Inc.から市販されているArmeen(商標)M2HT)と、HClと、Li[B(C6F5)4]との反応によって調製される、テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートのメチルジ(C14−18アルキル)アンモニウム塩の混合物である、共触媒−1を、Boulder Scientificから購入し、さらに精製することなく使用する。
C3重量%全体=wpp(C3重量%PP)+wPE(C3重量%PE) 方程式1
式中、
wpp=ポリマー中のPPの重量分率
wPE=ポリマー中のPEの重量分率
C3重量%PP=PP成分またはブロック中のプロピレンの重量パーセント
C3重量%PE=PE成分またはブロック中のプロピレンの重量パーセント
wPP=全ポリマー中に存在するPPの重量分率
C3重量%PP=PP成分またはブロック中のプロピレンの重量パーセント
C3重量%PE=PE成分またはブロック中のプロピレンの重量パーセント
C3重量%全体=w単離されたPP(C3重量%PP)+wPE−画分(C3重量%PE−画分) 方程式3
式中、
w単離されたPP=HTLCから単離されたPPの重量分率
wPE−分率=ジブロック及び未結合のPEを含有する、HTLCから分離されたPEの重量分率
C3重量%PP=PP中のプロピレンの重量%、これはまたPPブロック中及び未結合のPP中に存在するのと同一の量のプロピレンでもある
C3重量%PE−画分=HTLCによって分離されたPE−画分中のプロピレンの重量%
C3重量%全体=全ポリマー中の全体的プロピレン重量%
C3重量%PE−画分=HTLCによって分離されたPE−画分中のプロピレンの重量%(方程式4)
C3重量%PP=(すでに定義した)PP成分またはブロック中のプロピレンの重量%
C3重量%PE=(すでに定義した)PE成分またはブロック中のプロピレンの重量%
wPP−ジブロック=HTLCによってPE画分で分離されたジブロック中のPPの重量分率
wPP−ジブロック=HTLCによってPE−画分で分離されたジブロック中のPPの重量分率(方程式6)
wPP=ポリマー中のPPの重量分率
wPE−画分=ジブロック及び未結合のPEを含有する、HTLCから分離されたPEの重量分率(方程式5)
実施例のために、プロピレン/1−オクテンコポリマー(PO1)(対照1とも呼ばれる)を、単一撹拌槽反応器を用いて調製する。反応器は、液圧的に満たされ、定常状態条件で動作するように設定されている。モノマー、溶媒(Isopar(商標)E FluidとしてExxonMobilから市販されている炭化水素溶媒)、触媒、共触媒−1、共触媒−2、及び水素は、以下の表7に概要を述べるプロセス条件に従って、反応器へと流動する。上記に論じる複合材料に関して同一の触媒、共触媒−1、及び共触媒−2を使用して、対照1を形成した。
(1)コモノマー(すなわち、オクテン)モル分率:0.110
(2)コモノマー(すなわち、オクテン)重量%:24.9重量%
(3)密度:0.862g/cc
(4)融解温度(Tm):60.9℃
(5)ガラス転移温度(Tg):−21.7℃
(6)170℃でのブルックフィールド粘度:8520cP
(7)数平均分子量(Mn):20,532g/モル
(8)重量平均分子量(Mw):50,075g/モル
(9)平均モル質量(Mz):79,272g/モル
(10)分子量分布(MWD):2.4
ASTM E28に従って測定される、142℃〜148℃の範囲の滴点、約60mPa*sの170℃でのブルックフィールド粘度、及び約0.90g/ccの密度を有するメタロセンポリプロピレンワックスであると考えられるLicocene(登録商標)6102(PP1)(Clariantから入手可能)。
以下の追加の材料が使用されるホットメルト接着剤組成物中で、対照1及び本発明1をさらに評価する。
本出願に係る発明の例として以下のものが挙げられる。
[1] ホットメルト接着剤組成物であって、
(A)10〜95重量%のランダムまたは均質プロピレン系インターポリマーであって、(i)前記プロピレン系インターポリマーの総重量に基づいて7重量%〜49重量%の、C 2 及びC 4−10 α−オレフィンのうちの少なくとも1つのコモノマー含有量、(ii)4以下のMWD、(iii)0.90g/cc以下の密度、ならびに(iv)50,000センチポアズ未満のブルックフィールド粘度を有する、ランダムまたは均質プロピレン系インターポリマーと、
(B)1〜60重量%の結晶性ブロック複合材料であって、
(1)結晶性エチレン系ポリマー、
(2)C 3−10 α−オレフィンのうちの少なくとも1つに由来する結晶性アルファオレフィン系ポリマー、及び
(3)90モル%を超えるエチレン由来の単位を含む10〜90重量%の結晶性エチレンブロックを含み、かつ90モル%を超えるC 3−10 α−オレフィンのうちの少なくとも1つに由来する単位を含む10〜90重量%の結晶性アルファオレフィンブロックを含む、ブロックコポリマーを含む、結晶性ブロック複合材料と、
(C)任意に、0超〜70重量%の粘着付与剤と、
(D)任意に、0超〜40重量%の、ワックス及び油の群から選択される少なくとも1つと、を含む、ホットメルト接着剤組成物。
[2] 前記結晶性アルファオレフィン系ポリマー及び前記結晶性アルファオレフィンブロックが、プロピレンに由来する、[1]に記載のホットメルト接着剤組成物。
[3] 前記プロピレン系インターポリマー対結晶性ブロック複合材料の比率が、95:5〜50:50である、[1]に記載のホットメルト接着剤組成物。
[4] 前記結晶性ブロック複合材料の結晶性ブロック複合材料指数が、0.2超〜1.0未満である、[1]に記載のホットメルト接着剤組成物。
[5] 前記コモノマー含有量が、前記ランダムまたは均質プロピレン系インターポリマーの総重量に基づいて、15重量%〜35重量%である、[1]に記載のホットメルト接着剤組成物。
[6] 前記ランダムまたは均質プロピレン系インターポリマーが、プロピレン−オクテンコポリマーである、[1]に記載のホットメルト接着剤組成物。
[7] 前記組成物が、追加の結晶化造核剤を含有する、[1]に記載のホットメルト接着剤組成物。
[8] 前記組成物が、ガラス転移温度超から10℃/分の速度で加熱されて、組成物溶融を完了するとき、1.5J/g以下のDSC二次冷却エンタルピーを呈する、[1]に記載のホットメルト接着剤組成物。
[9] 前記ランダムまたは均質プロピレン系インターポリマーの密度が、0.85g/cc〜0.89g/ccである、[1]に記載のホットメルト接着剤組成物。
[10] 前記結晶性エチレン系ポリマーが、前記結晶性エチレンブロックと本質的に同一の組成物であり、前記結晶性アルファオレフィン系ポリマーが、前記結晶性アルファオレフィンブロックと本質的に同一の組成物である、[1]に記載のホットメルト接着剤組成物。
Claims (6)
- ホットメルト接着剤組成物であって、
(A)50〜95重量%のランダムまたは均質プロピレン系インターポリマーであって、(i)前記プロピレン系インターポリマーの総重量に基づいて7重量%〜49重量%の、C2及びC4−10α−オレフィンのうちの少なくとも1つのコモノマー含有量、(ii)4以下のMWD、(iii)0.90g/cc以下の密度、ならびに(iv)50,000センチポアズ未満のブルックフィールド粘度を有する、ランダムまたは均質プロピレン系インターポリマーと、
(B)5〜50重量%の結晶性ブロック複合材料であって、
(1)結晶性エチレン系ポリマー、
(2)結晶性プロピレン系ポリマー、及び
(3)90モル%を超えるエチレン由来の単位を含む10〜90重量%の結晶性エチレンブロックを含み、かつ90モル%を超えるプロピレンに由来する単位を含む10〜90重量%の結晶性プロピレンブロックを含む、ブロックコポリマー
を含む、結晶性ブロック複合材料であって、結晶性ブロック複合材料指数が0.2超〜1.0未満である結晶性ブロック複合材と、
(C)任意に、0超〜70重量%の粘着付与剤と、
(D)任意に、0超〜40重量%の、ワックス及び油の群から選択される少なくとも1つと、を含み、
前記ホットメルト接着剤組成物が、ガラス転移温度超から10℃/分の速度で加熱されて組成物溶融を完了するとき、1.5J/g以下のDSC二次冷却エンタルピーを呈する、
ホットメルト接着剤組成物。 - 前記コモノマー含有量が、前記ランダムまたは均質プロピレン系インターポリマーの総重量に基づいて、15重量%〜35重量%である、請求項1に記載のホットメルト接着剤組成物。
- 前記ランダムまたは均質プロピレン系インターポリマーが、プロピレン−オクテンコポリマーである、請求項1に記載のホットメルト接着剤組成物。
- 前記組成物が、追加の結晶化造核剤を含有する、請求項1に記載のホットメルト接着剤組成物。
- 前記ランダムまたは均質プロピレン系インターポリマーの密度が、0.85g/cc〜0.89g/ccである、請求項1に記載のホットメルト接着剤組成物。
- 前記結晶性エチレン系ポリマーが、前記結晶性エチレンブロックと本質的に同一の組成物であり、前記結晶性プロピレン系ポリマーが、前記結晶性プロピレンブロックと本質的に同一の組成物である、請求項1に記載のホットメルト接着剤組成物。
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