JP2017524830A - ニッケル−クロム−鉄−モリブデン耐食合金、製品およびそれらの製造方法 - Google Patents
ニッケル−クロム−鉄−モリブデン耐食合金、製品およびそれらの製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
本出願は、2015年6月19日に申請された米国特許出願14/744,515、および2014年6月20日に申請された米国仮特許出願62/014,803に対して優先権を主張する。それらの開示は、参照の目的のためにそれらの全体が本明細書に組み入れられる。
関連技術の記述
合金は次のものを含む;C:最大0.10%、Si:最大1.0%、Mn:最大2.0%、P:最大0.030%、S:最大0.005%、N:0−0.30%、Ni:25−60%、Cr:22.5−35%、Mo:7.5%未満およびW:15%未満、および残部の鉄と、次の方程式を満たす偶発的不純物を備える:Cr(%)+10Mo(%)+5W(%))≧70%、そして3.5%≦Mo(%)+l/2W(%)<7.5%。
Kudo’210はさらに合金が以下の任意の組み合わせを含んでもよいと述べる:
(i)最大2.0%のひとつのCuおよび/または最大2.0%のCo;
(ii)最大0.10%の希土類の1つ以上:最大0.20%のY:最大0.10%のMg:および最大0.10%のCa;
(iii)合計で0.5−4.0%の、1以上のNb、Ti、Ta、ZrおよびV;および、
(iv)0.05−0.30%、好ましくは0.10−0.25%の量の窒素が、合金に故意に加えられてもよい。
Kudo’210は、さらに0.05−0.25%の量の窒素が、0.5−4.0%の総量となるように加えられたNbおよび/またはVと一緒に加えられてもよいと述べる。しかしながら、Kudo’210は、油とガス産業によって求められるようなクリーンな微構造を有しつつ、延性、靱性、二次加工適性および耐蝕性の損失のなく、高強度を有する合金を提供しない。
合金は次のものを含む:
C:最大0.10%、Si:最大1.0%、Mn:最大2.0%、P:最大0.030%、好ましくは最大0.003%、S:最大0.005%、Ni:30−60%、Cr:15−35%、少なくとも1つのMo:12%およびW:最大24%、残部の鉄、並びに以下の式を満たす偶発的不純物:
Cr(%)+10Mo(%)+5W(%))≧110%、および7.5%≦Mo(%)+l/2W(%)≦12%。
Kudo’211はさらに、合金は以下の任意の組み合わせを含んでも良いことを開示する。
i)最大2.0%のひとつのCuおよび/または最大2.0%のCo;
(ii)最大0.10%の希土類の1つ以上:最大0.20%のY:最大0.10%のMg:および最大0.10%のCa;
(iii)合計で0.5−4.0%の、1以上のNb、Ti、Ta、ZrおよびV;および、
(iv)0.05−0.30%、好ましくは0.10−0.25%の量の窒素が、合金に故意に加えられてもよい。
しかしながら、Kudo’211は、油とガス産業によって求められるようなクリーンな微構造を有しつつ、延性、靱性、二次加工適性および耐蝕性の損失のなく、高強度を有する合金を提供しない。
クロム:最小21.0%と最大24.0%;
鉄:最小17.0%と最大21.0%;
モリブデン:最小6.5%と最大8.0%;
銅:最小1.0%と最大2.5%;
タングステン:最小0.1%と最大1.5%;
溶解性窒素:最小0.08%と最大0.20%;
マンガン:最大4.0%;
シリコン:最大1.0%;
炭素:最大0.015%;
アルミニウム:最大0.5%;および
ニオブ、チタン、バナジウム、タンタルおよびジルコニウムの総量:最大0.45%;
残部はニッケルと偶発的不純物である。
最大のアルミニウム含有率は、好ましくは0.40%、より好ましくは0.30%である。
本発明は理論によって制限されないが、固溶体ニッケルベースの合金中の次の選択された量の合金元素は、以下の有益な効果をもたらす傾向にある。
6.5から8.0重量パーセント
モリブデンは製造中に熱安定性を下げずに、強さの発現に大きく寄与する。モリブデンの強くする影響は、置換固溶体強化によって主として達成される。置換固溶体強化は、合金のマトリックス内の格子位置にモリブデン原子が位置することによって生じる。小さなモリブデン原子とマトリックス内のより大きなニッケル、クロムおよび鉄原子とのサイズの相違により、局部応力フィールドがモリブデン原子のまわりで作られ、格子を通る転位の移動を禁じ、それにより合金の強さを高める。さらに、モリブデンは、耐蝕性、特にピッティング(pitting)と割れ目腐食に対する抵抗を改善する傾向がある。また、モリブデンは、応力腐食割れ抵抗および水素脆化抵抗に寄与する傾向がある。従って、モリブデン含有率は少なくとも6.5%、好ましくは少なくとも6.8%およびより好ましくは少なくとも7.1%であるようにコントロールされる。
窒素は、本発明の合金とINCONEL(登録商標)合金G−3(UNS N06985/W.Nr. 2.4619)の相違を示す主要な要素である。従来は、窒化物の沈殿によって、強さを高めるために窒素はいくつかのタイプのニッケル合金に加えられた。しかしながら、窒化物および他の望まれない相の沈殿はクリーンな微構造要求に対して否定的であり、延性、靱性および二次加工適性の損失に帰着する傾向がある。この理由で、多量の窒素の追加は一般に回避された。
クロムは、有益に合金中の窒素の溶解限度を増加させて、それによって加えられることのできる窒素の量を増加させる。さらに、クロムは、特に製造中の酸化環境に対する抵抗を提供する。また、クロムは塩化物を含む環境に対するピッティング抵抗を提供し、ストレス腐蝕亀裂と水素脆化に対する抵抗性を提供する。従って、クロム含有率は少なくとも21.0%、好ましくは少なくとも22.0%および最も好ましくは少なくとも22.5%であるようにコントロールされる。
少量の炭素は、一般に通常の加工条件の結果として合金内に残る。しかしながら、過度の量の炭素は、特に粒界に沿って、炭化クロムと炭窒化物の形成を引き起こす。それは、粒界の近くの溶液内のクロムを消耗する。クロムのこの粒界消耗は特に熱影響部で、粒界腐食を引き起こす。炭化物と炭窒化物の沈殿は、さらに合金がクリーンな微構造のための産業上の必要条件を満たすのを妨害する。過度の炭素は、さらにモリブデン、タングステンおよびクロムの強化元素のマトリックスを奪い、それにより合金の耐蝕性を低減して、強度を低下する。従って、炭素含有量は0.015%以下、好ましくは0.010%以下およびより好ましくは0.005%以下であるようにコントロールされる。
上に説明されるように、一般に通常の加工条件の結果として少量の炭素が合金内に残る。タングステンは、粒子間WCとして炭素を縛り、したがって炭化クロムと炭窒化物の不利益な形成を最小限にする有益な効果がある。さらに、タングステンは、抗張力、溶接可能性、ピッティング抵抗、応力腐食割れに対する抵抗および水素脆化に対する抵抗に寄与すると考えられる。希望の結果を達成するために、タングステン含有率は少なくとも0.1%、好ましくは少なくとも0.50%およびより好ましくは少なくとも0.90%であるようにコントロールされる。
銅はサワーガス腐食に対する抵抗を増加させることには有益である。それはH2S環境の傾向のある深いサワーウエルにおいて特に重要である。従って、銅分は少なくとも1.0%、好ましくは少なくとも1.5%およびより好ましくは少なくとも1.7%、またより好ましくは少なくとも1.9%であるようにコントロールされる。
上に議論されるように、モリブデンとタングステンの両方は合金の強さを高めることに有効である。ハイ・レベルの強さを補償するために、モリブデンとタングステンの合計量は、好ましくはMo+1/2Wの含有率が高くなるようにコントロールされる。従って、Mo+1/2Wの含有率は、少なくとも7.6%、より好ましくは少なくとも7.7%および最も好ましくは少なくとも7.8%であるようにコントロールされる。
上に説明されるように、低温エージアビリティ特性を提供するために、窒素が合金に加えられる。窒素が冷却中に固溶体に残ることを保証するために、高温窒化物を形成する元素の添加は制限される。その存在は有害な量の窒化物を沈殿させ、可溶性の窒素の量を減らし、延性、靱性および二次加工適性を下げる。従って、ニオブ、チタン、タンタル、ジルコニウムおよびバナジウムの合計量は、0.45%以下、好ましくは0.40%以下であるようにコントロールされる。ニオブ含有率は0.20%以下であるように好ましくはコントロールされる。チタン含有率は好ましくは0.10%以下、より好ましくは0.01%以下であるようにコントロールされる。バナジウム含有率は0.15%以下であるように好ましくはコントロールされる。タンタル含有率は0.10%以下であるように好ましくはコントロールされる。ジルコニウム含有率は0.05%以下であるように好ましくはコントロールされる。
合金の商業的有用性を改善するために、クロムとモリブデンは、フェロクロムとフェロモリブデンの追加によって合金に経済的に含まれることができる。従って、鉄の含有率は、好ましくは少なくとも17.0%、好ましくは少なくとも18.0%およびより好ましくは少なくとも19.0%の量で含まれる。
燐は不純物として合金の中にあってもよい。過度の量の燐は水素脆化を引き起こすことがある。従って、燐含有量は好ましくは0.050%以下、より好ましくは0.010%以下および最も好ましくは0.005%以下であるようにコントロールされる。
硫黄は不純物として合金の中にあってもよい。過度の量の硫黄は、合金の熱間加工性を低下させることがある。従って、硫黄含有量は好ましくは0.050%以下、より好ましくは0.010%以下および最も好ましくは0.005%以下であるようにコントロールされる。
アルミニウムは合金の脱硫には有益である。希望の結果を達成するように、アルミニウム含有量は少なくとも0.001%、より好ましくは少なくとも0.010%およびより好ましくは少なくとも0.10%であるようにコントロールされる。
マンガンは特に多量のアルミニウムがない状態で合金の脱硫に有益である。しかしながら、過度の量のマンガンは、酸塩化物に対する合金の抵抗を低減する。従って、マンガン分は4.0%以下、好ましくは2.0%以下およびより好ましくは1.0%以下であるようにコントロールされる。
シリコンは、特に製造中に合金の耐酸化性を増加させることには有益である。しかしながら、過度の量のシリコンは、合金の熱間および冷間加工性を低減する。さらに、シリコンは強い窒化物形成体である。したがって、過度の量のシリコンは、窒素の有益な効果を低減し、クリーンな微構造要求に対して否定的である。従って、シリコン含有量は1.0%以下、好ましくは0.50%以下およびより好ましくは0.25%以下であるようにコントロールされる。
コバルトは合金の耐蝕性をさらに改善することには有益である場合がある。したがって、特に、高耐蝕性が必要な場合、コバルトは加えられることができる。しかしながら、過度の量のコバルトは、合金のコストを非常に増す。従って、コバルト含有量は好ましくは5.0%以下、より好ましくは2.0%以下および最も好ましくは1.0%以下であるようにコントロールされる。
希土類Y、MgおよびCaはすべて熱間加工性の改善に有益である場合がある。したがって、合金を厳しい熱間加工にさらさなければならない場合、合金にこれらの要素の少なくとも1つを組み入れることが望ましい場合がある。しかしながら、これらの過度の量の要素は、合金の特性を低下させる事がある。従って、希土類の含有率は0.10%以下であるように好ましくはコントロールされる。Yの含有率は0.20%以下であるように好ましくはコントロールされる。Mgの含有率は0.10%以下であるように好ましくはコントロールされる。また、Caの含有率は0.10%以下であるように好ましくはコントロールされる。
ニッケルの主な有益性は、安定したオーステナイトの単相の構造を維持し、微構造の安定およびクリーンさを保証することである。それは経済的に生産することができ最適の耐蝕性を得ることにとって重要である。従って、ニッケルは合金組成の残部として含まれることができる。ニッケル含有率は好ましくは40.0%以上、より好ましくは42.0%以上およびより好ましくは44.0%以上であるようにコントロールされる。
合金は偶発元素、たとえばB、Sn、PbおよびZnを含んでいてもよい。しかしながら、これらの過度の量の要素は、合金の特性を低下させる事がある。従って、偶発要素はそれぞれ0.10%以下、より好ましくは0.01%以下およびより好ましくは0.001%以下であるようにコントロールされる。
本発明の典型的な実施態様では、上に記述されるような固溶体ニッケルクロム−鉄−モリブデン耐食合金から形成された物品を製造する方法を提供する。合金は、下記に述べられた方法で好ましくは加工される。本発明は理論によって制限されないが、次の処理ステップは下記に述べられた効果があると信じられている。
窒素は、タッピングに先立って溶融金属合金内へ窒素ガスをバブリングすることにより加えられてもよい。導入される窒素は凝固中に固溶体の一部になる。窒素の量が溶解限度未満である場合、窒素はマトリックスの中に閉じ込められ沈殿しない。固溶体中の窒素は先に記載されたように合金の侵入型固溶体強化を引き起こすと信じられている。合金中の窒素の溶解限度は他の合金元素の追加分によって影響を受ける。多量の窒素が固溶体に残ることを保証するために、それは本発明の合金において選択されている。例えば、クロムは特に、合金中の窒素の溶解限度をかなり増加させると考えられ、それによって、溶解限度を超過せずに加えられてもよい窒素の量を増加させる。
均質化は、合金元素の分離の結果冷える間に生じることのある不適当な第2相を溶かす有益な効果がある。有益な効果を達成するように、均質化の温度は少なくとも1093°C(2000°F)であるように好ましくはコントロールされる。また、均質化の時間は少なくとも20時間であるように好ましくはコントロールされる。
熱間加工は、合金がより容易に変形される高温で鋳造インゴットの形をブリッドの一般的な所望形状に変更する有益な効果がある。熱間加工は、チューブ製作のための押し出し、棒および平面のための鍛造、およびシートおよびプレートのための熱間圧延を含んでいてもよい。熱間加工の有益な効果を達成するために、熱間加工の温度は1149°C(2100°F)あるいはより高温であるように好ましくはコントロールされる。過度に低い熱間加工温度は、熱間加工装置のキャパシティーを超過する変形応力の増加を引き起こすことがある。
溶体化焼鈍は合金の要素が固溶体内にあることを保証するために行なわれる。アニーリングと引き続く材料の実質的な低減がアニーリング中に遂行される場合にホットロール溶体化焼鈍は行なわれる。また、材料が変形応力の増加のために冷却されることが望まれない場合に、変形応力のためにホットロール溶体化焼鈍は行なわれる。合金がアニールされる温度は、十分再結晶温度を上回り、変形応力を低く維持するのに適切な温度が好ましくは選ばれる。経験的には、最小20分の1038°C(1900°F)の溶体化焼鈍がアニールの完成を保証するのに十分である。ホットロール溶体化焼鈍の必要は、多くの変数、たとえばホットロール・プレスに至るまでの時間、プレスの時間およびサイズの関数である。
冷間加工は、合金の格子中への欠損の導入によって合金を強くする有益な効果がある。冷間加工は、縦および横方向での力学的性質に関して必ずしも均質でないテクスチャーされた微構造を作成する。冷間加工は、ドローイング、ピルガリング(pilgering)、スワギング(swaging)、ロール成形および平面冷間圧延を包含する。
沈殿硬化可能なニッケル合金については、マトリックスの全体にわたる分散相の沈殿によって合金の強さを高めるために、427°C(800°F)から871°C(1600°F)までの温度で熱処理を行なうことは一般的である。この析出強化結果はマトリックスの全体にわたる超顕微鏡的粒子の沈殿によって引き起こされ、それは堅さと強さの著しい増加に帰着する。沈殿硬化可能な高ニッケル合金中の主要なエージング相は、通常、ガンマプライム(Ni3AlあるいはNi3Al、Ti)、イータ(Ni3Ti)およびガンマ・ダブル・プライム(bct−Ni3Nb)の1つ以上を含んでいる。存在することのある他の相としては、ラーベス相(M2Ti)およびデルタ相(斜方晶系のNi3Nb)と同様に炭化物(たとえばM23C6、M7C3、M6CおよびMC)、窒化物(MN)、炭窒化物(MCN)、および硼化物(M3B2)があげられる。
低温熱処理の希望の影響を達成するために、熱処理の温度は好ましくは468°C(875°F)以上、より好ましくは482°C(900°F)以上、最も好ましくは496°C(925 °F)以上であるようにコントロールされる。熱処理の時間は5分以上、あるいは15分以上、より好ましくは30分以上、最も好ましくは45分以上であるようにコントロールされる。
従って、熱処理の時間は8時間以下、より好ましくは4時間以下、より好ましくは2時間以下であるようにコントロールされる。
低温エージアビリティ
上に説明されるように、低温熱処理は固溶体強化合金ではなく、沈殿硬化性合金に典型的に適用される。しかしながら、冷間加工の後に固溶体強化合金に低温熱処理を適用すると、強さと延性の改善された組み合わせが予想外にも達成されることが見いだされた。より具体的には、低温熱処理の結果0.2%のオフセット降伏強度(YS)および伸長の改善された組み合わせを示し、降伏強度および延性の高いレベルの組み合わせを達成した。この結果は、次の実施例に関してさらに理解される。
合金3Aおよび3Bは、24時間1204°C(2200°F)で同様に均質化され。空冷された。合金3Aおよび3Bは、次いで1190°C(2175°F)で熱ロールされて11.4mm(0.45インチ)のプレートにされ、空冷された。ポスト熱ロールされた溶体化焼鈍は、30分1066°C(1951°F)に保持され、次いで水冷された。表2および3の合金は、表4および5に記載された所定量でローリングすることにより低温低減され、またローリングされたプレートの一部は、45分間塩浴で500°C(932°F)で熱処理され、次いで空気冷却された。
より詳細には、図1はエージングの結果としての0.2%のオフセット降伏強度(ksi)および伸長(El)の積の変化、すなわちΔ(YS x El)対エージングの後の降伏強度(YSaa)(ksi)をプロットする。ここで、Δ(YS x El)はエージング(YSaa x Elaa)後の0.2%のオフセット降伏強度(ksi)掛ける伸び率%、マイナス、エージング前の0.2%のオフセット降伏強度(ksi)掛ける伸び率%(YSba x Elba)である。
実施例の実施態様では、合金は、冷間加工および低温熱処理の適用の後に、少なくとも1000MPa(145 ksi)、好ましくは1069MPa(155 ksi)およびより好ましくは1138MPa(165 ksi)の、最小の0.2%のオフセット降伏強度を達成する。合金は、さらに8.0%、好ましくは少なくとも10.0%、より好ましくは少なくとも12.0%、より好ましくは少なくとも14.0%、より好ましくは少なくとも16.0%およびより好ましくは19.0%の最小の伸長を達成する。
(i) 少なくとも12%の伸長、好ましくは少なくとも15%およびより好ましくは少なくとも19%の伸張と、少なくとも1000のMPa(145 ksi)の0.2%のオフセット降伏強度;
(ii) 少なくとも10%の伸長、好ましくは少なくとも13%およびより好ましくは少なくとも16%の伸張と、少なくとも1069のMPa(155 ksi)の0.2%のオフセット降伏強度;および
(iii)少なくとも8.0%の伸長、好ましくは少なくとも10%およびより好ましくは少なくとも12%の伸張と、少なくとも1138のMPa(165 ksi)の0.2%のオフセット降伏強度。
実施例の合金の微構造はオーステナイトマトリックス、および油とガス産業の必要条件を満たす純度を有する。クリーンな微構造は、耐クラッキング性の物質の製造を保証するために特に重要であると考えられる。
本出願の合金はサワーガスと油の雰囲気へのよい耐蝕性を有し、並びに硫黄を含むH2S−CO2−Cl環境での、ストレス腐蝕亀裂と水素脆化に対する抵抗性を持っている。合金は、好ましくは、溶接熱影響部の粒界腐食を引き起こす感受性に対する広い抵抗性を持っている。
Claims (19)
- サワーガスと油の環境下で使用される固溶体ニッケルベースの合金であって、以下の物質を以下の重量パーセントで含む合金:
クロム:最小21.0%と最大24.0%;
鉄:最小17.0%と最大21.0%;
モリブデン:最小6.5%と最大8.0%;
銅:最小1.0%と最大2.5%;
タングステン:最小0.1%と最大1.5%;
溶解性窒素:最小0.08%と最大0.20%;
マンガン:最大4.0%;
シリコン:最大1.0%;
炭素:最大0.015%;
アルミニウム:最大0.5%;
またニオブ、チタン、バナジウム、タンタルおよびジルコニウムの総量:最大0.45%;
残部のニッケルと偶発的不純物。 - 最大のクロム含有率は23.5%である、請求項1記載の合金
- 最小のモリブデン含有率は6.8%である、請求項1または2記載の合金。
- 最大のモリブデン含有率は7.8%である、請求項1から3のうちのいずれか1項記載の合金。
- 最小の銅分は1.5%である、請求項1から4のうちのいずれか1項記載の合金。
- 最小のタングステン含有率は0.50%である、請求項1から5のうちのいずれか1項記載の合金。
- 最小の溶解性窒素分は0.10%である、請求項1から7のうちのいずれか1項記載の合金。
- 最大の溶解性窒素分は0.19%である、請求項1から8のうちのいずれか1項記載の合金。
- 最小7.6%までであるように、Mo+1/2Wの含有率がコントロールされる、請求項1から8のうちのいずれか1項記載の合金。
- 最大8.5%までであるように、 Mo+1/2Wの含有率はコントロールされる、請求項1から9のうちのいずれか1項記載の合金。
- 全体の窒素分は最大0.20%である、請求項1から10のうちのいずれか1項記載の合金。
- エージング後の0.2%のオフセット降伏強度(ksi)掛ける伸び率%(YSaa x Elaa)マイナス、エージング前の0.2%のオフセット降伏強度(ksi)掛ける伸び率%(YSba x Elba)であるΔ(YS x El)が、エージング後の降伏強度(YSaa)が少なくとも145 ksiである時、0よりも大きく、
低温エージアビリティ特性を有する、請求項1から11のうちのいずれか1項記載の合金。 - 低温エージアビリティ特性が以下の以下の条件を満たす、請求項1から12のうちのいずれか1項記載の合金:
Δ(YS x El)>600 −(YSaa−145)x20、ここでΔ(YS x El)は、エージング後の0.2%のオフセット降伏強度(ksi)掛ける伸び率%(YSaa x Elaa)マイナス、エージング前の0.2%のオフセット降伏強度(ksi)掛ける伸び率%(YSba x Elba)である、 - 溶体化焼鈍され、次いで前もって定義した物品の寸法の最小20%に冷間加工された、請求項1から13のうちのいずれか1項記載の合金から形成されたビレットを提供すること;および
5分から8時間の間で、468°−537°C(875°−999°F)で冷間加工された物品を熱処理することを含む、
物品の製造方法。 - 冷間加工の方向に関して長さ方向で得られた断面上の微構造を調べた際に連続的な沈殿のない粒界を有する、冷間加工されてエージングされた微構造を有し、
金属間相、窒化物および炭化物の合計面積は1.0%を超えず、σ相の面積は0.5%を超えない、
請求項1から13のうちのいずれか1項記載の合金から形成された物品。 - 少なくとも1000のMPa(145 ksi)の0.2%のオフセット降伏強度および少なくとも12%の伸長を有する、請求項15記載の物品。
- 少なくとも1069のMPa(155 ksi)の0.2%のオフセット降伏強度および少なくとも10%の伸長を有する、請求項15記載の物品。
- 少なくとも1138のMPa(165 ksi)の0.2%のオフセット降伏強度および少なくとも8%の伸長を有する、請求項15記載の物品。
- サワーガスと油の環境下で使用される固溶体ニッケルベースの合金であって、以下の物質を以下の重量パーセントで含む合金:
クロム:最小21.0%と最大23.5%;
鉄:最小17.0%と最大21.0%;
モリブデン:最小6.5%と最大8.0%;
銅:最小1.5%と最大2.5%;
タングステン:最小0.1%と最大1.5%;
溶解性窒素:最小0.08%と最大0.20%;
マンガン:最大4.0%;
シリコン:最大1.0%;
炭素:最大0.015%;
アルミニウム:最大0.5%;
またニオブ、チタン、バナジウム、タンタルおよびジルコニウムの総量:最大0.45%;
残部のニッケルと偶発的不純物。
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