JP2017508869A - 銀ナノ構造体の作製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2014年5月19日に出願された米国仮特許出願第62/000,148号および2013年12月31日に出願された米国仮特許出願第61/922,240号の優先権を主張し、これらはそれらの全体が参照により本明細書によって組み込まれる。
(a)塩化物または臭化物イオンの供給源、
(b)
(i)構成繰り返し単位当たり少なくとも1つのペンダント飽和または不飽和の5、6、または7員アシルアミノまたはジアシルアミノ含有ヘテロ環式環部分をそれぞれ独立して含む1つ以上の第1の構成繰り返し単位、および
(ii)第2の構成繰り返し単位であって、それらのそれぞれが1つ以上の第1の構成繰り返し単位とは独立して異なる1つ以上の第2の構成繰り返し単位
を含み、かつ1モル当たり約500グラム以上の分子量を有する、少なくとも1種のコポリマー;ならびに
(c)少なくとも1種の酸捕捉剤
の存在下で反応させることを含む方法に関する。
(A)本明細書で記載される方法によって作製された銀ナノ構造体;および
(B)液体媒体;
を含み、
液体媒体が、水、(C1〜C6)アルカノール、またはそれらの混合物を含む、分散液に関する。
(A)分散液の層を基材上に堆積させる工程と、
(B)その層から液体媒体を除去する工程と、
を含む方法によって作製された導電性コーティングに関する。
導電性ポリマーに関連して本明細書で使用される場合の「ドープされた」は、導電性ポリマーが、導電性ポリマーに対するポリマー対イオンと組み合わされており、そのポリマー対イオンは、「ドーパント」と本明細書で言及され、典型的にはポリマー酸であり、これは、「ポリマー酸ドーパント」と本明細書で言及されることを意味し、
「ドープ導電性ポリマー」は、導電性ポリマーと導電性ポリマーに対するポリマー対イオンとを含むポリマーブレンドを意味し、
「導電性ポリマー」は、カーボンブラックまたは導電性金属粒子などの導電性充填剤の添加なしに、本質的または本来的に、導電性の能力がある任意のポリマーまたはポリマーブレンド、より典型的には1センチメートル当たり10−7シーメンス(「S/cm」)以上のバルク比導電率を示す任意のポリマーまたはオリゴマーも意味し、特に断りのない限り、「導電性ポリマー」への本明細書での言及は、任意の任意選択によるポリマー酸ドーポントを包含する。
「導電性(electrically conductive)」は、導電性(conductive)および半導電性(semi−conductive)」を包含する。
「電子デバイス」は、1種以上の半導体材料を含む1つ以上の層を含み、かつその1つ以上の層を介して電子の制御された動きを利用するデバイスを意味する。
電子デバイスに関連して本明細書で使用される場合の「層」は、デバイスの所望の領域を覆うコーティングを意味し、ここで、領域は大きさにより限定されず、すなわち、層により覆われる領域は、例えば、デバイス全体と同じくらい大きく、実画像ディスプレイなどの、デバイスの特定の機能領域と同じくらい大きく、または単一サブピクセルと同じくらい小さくあり得る。
「アルキル」は、1価の直鎖、分岐または環式飽和炭化水素基、より典型的には1価の直鎖または分岐飽和(C1〜C40)炭化水素基、例えば、メチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、n−ブチル、イソブチル、tert−ブチル、ヘキシル、オクチル、ヘキサデシル、オクタデシル、エイコシル、ベヘニル、トリコンチル、およびテトラコンチルなどを意味し、
「シクロアルキル」は、飽和炭化水素基、より典型的には、1個の炭素原子当たり1または2個の(C1〜C6)アルキル基で環の1個以上の炭素原子上で任意選択により置換されていてもよい、1つ以上の環式アルキル環を含む飽和(C5〜C22)炭化水素基、例えば、シクロペンチル、シクロヘプチル、シクロオクチルなどを意味し、
「ヘテロアルキル」は、アルキル基内の炭素原子の1個以上がヘテロ原子、例えば、窒素、酸素、または硫黄により置き換えられたアルキル基を意味し、
「ヘテロ環式」は、環炭素原子の1個以上がヘテロ原子、例えば、窒素、酸素、または硫黄により置き換えられたアルキル基を意味し、
「アルキレン」は、例えば、メチレンおよびポリ(メチレン)を含めて、2価のアルキル基を指し、
「アルケニル」は、例えば、エテニル、n−プロペニル、およびイソ−プロペニルを含めて、1つ以上の二重結合を含む不飽和直鎖または分岐炭化水素基、より典型的には不飽和直鎖、分岐、(C2〜C22)炭化水素基を意味し、
「アリール」は、環炭素の1個以上が1個以上のヒドロキシ、アルキル、アルケニル、アルコキシ、ハロ、またはアルキルハロ置換基で置換されていてもよい、その不飽和が3つの共役炭素−炭素二重結合により表されてもよい、1つ以上の6員炭素環を含む不飽和炭化水素基、例えば、フェニル、メチルフェニル、トリメチルフェニル、ノニルフェニル、クロロフェニル、トリクロロメチルフェニル、ナフチル、およびアントリルなどを意味し、
「アラルキル」は、1個以上のアリール基で置換されたアルキル基、より典型的には1個以上の(C6〜C14)アリール置換基で置換された(C1〜C18)アルキル、例えば、フェニルメチル、フェニルエチル、およびトリフェニルメチルなどを意味し、
有機基に関連しての「(Cx〜Cy)」(ここで、xおよびyは、それぞれ整数である)は、基が1個の基当たりx個の炭素原子〜y個の炭素原子を含んでもよいことを意味する。
「カチオン性」は、部分が正味の正の電荷を有する(carry)ことを意味し、
「アニオン性」は、部分が正味の負の電荷を有することを意味し、
「両性イオン性」および「双性イオン性」は、部分が正味の電荷を有しないが、局在負電荷および局在正電荷の両方ともを有するか、またはある特定のpH条件下で有してもよいことを意味し、
「非イオン性」は、部分が、正味の電荷も、局在負電荷も、および局在正電荷も有しないことを意味する。
「構成繰り返し単位」は、その繰り返しがポリマーまたはコポリマー分子の鎖またはブロックを構成する、最小構成単位を意味し、
「構成単位」は、ポリマーもしくはコポリマー分子の必須構造の一部、またはポリマーもしくはコポリマー分子のブロックもしくは鎖の一部を含む、もしあれば、ペンダント原子または基を含めて、原子または原子の群を意味し、
「鎖」は、それらのそれぞれが、ポリマーまたはコポリー分子の末端基、分岐点または別に指定された特性のいずれであってもよい、2つの境界構成単位間の1つ以上の構成単位の直鎖または分岐配列を含む、ポリマーまたはコポリマー分子の全体または一部を意味し、
コポリマーに関連して、「ブロック」は、コポリマーの隣接部分には存在しない少なくとも1つの特徴を有する2つ以上の構成単位を含む、コポリマーの一部を意味する。
(1)
(a)少なくとも1種のポリオール;
(b)塩化物または臭化物イオンの供給源;
(c)
(i)構成繰り返し単位当たり少なくとも1つのペンダント飽和または不飽和の5、6または7員アシルアミノまたはジアシルアミノ含有ヘテロ環式環部分をそれぞれ独立して含む1つ以上の第1の構成繰り返し単位、および
(ii)第2の構成繰り返し単位であって、それらのそれぞれが1つ以上の第1の非イオン性構成繰り返し単位とは独立して異なる1つ以上の第2の構成繰り返し単位
を含み、かつ1モル当たり約500グラム以上の分子量を有する、少なくとも1種のコポリマー、
を含む混合物を第1の温度に加熱する工程と、
(2)工程(1)の混合物に、還元されると銀金属を生成することができる少なくとも1種の銀化合物を添加する工程と、
(3)工程(2)で得られた混合物を第2の温度に加熱し;それにより、銀ナノ構造体を作製する工程と
を含む。
(1)
(a)少なくとも1種のポリオール;
(b)塩化物または臭化物イオンの供給源;
(c)
(i)構成繰り返し単位当たり少なくとも1つのペンダント飽和または不飽和の5、6または7員アシルアミノまたはジアシルアミノ含有ヘテロ環式環部分をそれぞれ独立して含む1つ以上の第1の構成繰り返し単位、および
(ii)第2の構成繰り返し単位であって、それらのそれぞれが1つ以上の第1の非イオン性構成繰り返し単位とは独立して異なる1つ以上の第2の構成繰り返し単位
を含み、かつ1モル当たり約500グラム以上の分子量を有する、少なくとも1種のコポリマー、ならびに
(d)少なくとも1種の酸捕捉剤
を含む混合物を第1の温度に加熱する工程と、
(2)工程(1)の混合物に、還元されると銀金属を生成することができる少なくとも
1種の銀化合物を添加する工程と、
(3)工程(2)で得られた混合物を第2の温度に加熱し;それにより、銀ナノ構造体を作製する工程と
を含む。
R1−R2− (I)
(ここで、
R1は、飽和または不飽和の5、6、または7員アシルアミノまたはジアシルアミノ含有ヘテロ環式環部分、より典型的にはピロリドニル、2,5−ピロリジンジオニル、アザシクロヘキサノニル、アザシクロヘキサジオニル、アザシクロヘプタノニル、アザシクロヘプタジオニル、さらにより典型的にはピロリドニルまたは2,5−ピロリジンジオニルであり、
R2は、二価の連結基、より典型的にはポリ(アルキレンオキシ)、−O−C(O)−、−NH−C(O)−および−(CH2)n−(ここで、nは、1〜10、より典型的には1〜3の整数であるか、または非存在である)から選択される二価の連結基である)
に従うペンダント基を含む。
R1−R2−R3 (II)
(ここで、
R1およびR2は、上に記載されたとおりであり、
R3は、反応性官能基、より典型的には−CH2=CH2、および−H(CH3)C=CH2から選択される反応性基である)
に従う1種以上の化合物を含む。
基1個当たり少なくとも1個の第一級、第二級、もしくは第三級アミノ窒素原子または第四級窒素原子を含む非環式基、および
環員として、第四級窒素原子であってもよい、少なくとも1個の窒素原子を含む5または6員ヘテロ環式環含有基から選択される、を含む。
R20−R21− (III)
[式中:
R20は、飽和または不飽和の5、6、または7員アシルアミノまたはジアシルアミノ含有ヘテロ環式環部分ではない、イオン性有機部分または非イオン性有機部分であり、
R21は、2価の連結基、より典型的にはポリ(アルキレンオキシ)、−O−C(O)−、−NH−C(O)−および−(CH2)m−(ここで、mは、1〜10、より典型的には1〜3の整数であるか、または非存在である)から選択される二価の連結基である]
に従う部分を含む非環式基を含む。
基1個当たり少なくとも1個の第一級、第二級、もしくは第三級アミノ窒素原子または第四級窒素原子を含む非環式基、および
環員として、第四級窒素原子であってもよい、少なくとも1個の窒素原子を含む5または6員ヘテロ環式環含有基、例えば、ピロリジニル、ピロリニル、イミダゾリジニル、ピロリル、イミダゾリル、ピラゾリジニル、ピラゾリニル、ピペリジニル、ピペラジニル、ピリジニル、ピラジニル、ピリマジニル、またはピリダジニル部分など
から選択される少なくとも1個の窒素カチオン性基とを含む、第2のモノマーに由来する。
R20−R21−R22 (IV)
(式中:
R20およびR21は、それぞれ上に記載されたとおりであり、
R22は、反応性官能基、より典型的には−CH2=CH2、および−H(CH3)C=CH2から選択される反応性基である)
に従う1種以上の化合物を含む。
500〜999、より典型的には800〜999、さらにより典型的には900〜990の第1の構成繰り返し単位、および
1〜500、より典型的には1〜200、さらにより典型的には10〜100の第2の構成繰り返し単位
を含む。
(a)1分子当たり少なくとも1個の反応性官能基および1分子当たり少なくとも1つのペンダント飽和または不飽和の5、6、または7員アシルアミノまたはジアシルアミノ含有ヘテロ環式環部分をそれぞれ独立して含む、800〜999モルの1種以上の第1のモノマーと、
(b)1分子当たり少なくとも1個の反応性官能基および1分子当たり少なくとも1個の第一級、第二級、もしくは第三級アミノ窒素原子、または第四級窒素原子を含む少なくとも1つのペンダント有機部分をそれぞれ独立して含む、1〜200モルの1種以上の第2のモノマーと
を含むモノマーの混合物を共重合させることによって作製される。
1.8mgの塩化リチウム(LiCl)、0.017gのビシン、および0.5gのp(VP−DADMAN)(99:1)を、33gの市販のエチレングリコール(Sigma Aldrich)に添加した。得られた反応混合物を窒素雰囲気および適度な撹拌(100〜300rpm)下で170℃に30分間加熱した。播種工程で、14mgの硝酸銀(AgNO3)を0.45mLのエチレングリコールに溶解させ、得られた溶液をその後に添加した。供給工程で、12gのエチレングリコール中に溶解させた0.37gのAgNO3の溶液を、1.5mL/分の速度で滴下した。1滴ずつの供給の開始から15分後、反応を停止させた。約40nmの平均直径を有する銀ナノワイヤが、約60%の収率で得られた。
1.8mgの塩化リチウム(LiCl)、0.017gのビシン、および0.5gのp(VP−DADMAN)(99:1)を、33gの蒸留エチレングリコールに添加した。得られた反応混合物を窒素雰囲気および適度な撹拌(100〜300rpm)下で170℃に30分間加熱した。播種工程で、14mgの硝酸銀(AgNO3)を0.45mLの蒸留エチレングリコールに溶解させ、得られた溶液をその後に添加した。供給工程で、12gの蒸留エチレングリコールに溶解させた0.37gのAgNO3の溶液を1.5mL/分の速度で滴下した。1滴ずつの供給の開始から15分後、反応を停止させた。
125mLの三つ口フラスコに、23gのエチレングリコール、0.012gのCa(OH)2、1.4mgのLiClおよび0.5gのp(VP−DADMAN)を投入し、次いで、162℃に加熱した。この温度を、窒素雰囲気および適度な撹拌(100〜300rpm)下で30分間安定化させた。播種工程で、0.5gのエチレングリコールに溶解させた6mgのAgNO3の溶液を添加した。供給工程で、12gのエチレングリコールに溶解させた0.30gのAgNO3の溶液を、1.5mL/分の速度で滴下した。1滴ずつの供給の開始から15分後、反応を氷中でクエンチすることにより停止させた。得られた銀ナノワイヤの平均直径は、40nm未満であった。銀ナノワイヤの平均長さは、約20マイクロメートルであると決定した。
1.8mgのLiCl、0.017gのビシン、0.0004gの水酸化リチウム(LiOH)、および0.5gのPVP−DADMAN(99:1)を33gのエチレングリコールに添加し、窒素雰囲気および適度な撹拌(100〜300rpm)下で170℃に30分間加熱した。播種工程で、この反応混合物に、0.45mlのエチレングリコールに溶解させた14mgのAgNO3の溶液を添加した。供給工程で、15gのエチレングリコールに溶解させた0.5gのAgNO3の溶液を、1.5mL/分の速度で滴下した。1滴ずつの供給の開始から15分後、反応を氷中でクエンチすることにより反応を停止させた。
1.8mgのLiCl、0.10mLの、エチレングリコール中10重量%Na2S、0.0014gのCa(OH)2、および0.5gのp(VP−DADMN)(99:1)を、40gのエチレングリコールに添加し、次いで、窒素雰囲気および適度な撹拌(100〜300rpm)下で170℃に30分間加熱した。播種工程で、0.45mLのエチレングリコールに溶解させた14mgのAgNO3の溶液を添加した。供給工程で、この反応混合物に15gのエチレングリコールに溶解させた0.33gのAgNO3の溶液を1.5mL/分の速度で滴下した。1滴ずつの供給の開始から15分後、反応を氷中でクエンチすることにより反応を停止させた。
本発明による銀ナノワイヤの形成は、大規模で行なってもよい。本発明による銀ナノワイヤの大規模合成は、実施例6および実施例7で例証する。
800gの蒸留エチレングリコール、12gのp(VP−DADMAN)、520μLのLiCl溶液(10mLのエチレングリコール中0.7gのLiCl)、2mLのNa2S溶液(エチレングリコール中10重量%)および0.028gのCa(OH)2を混合し、175℃に加熱した。175℃で温度を維持して30分後、220gのエチレングリコールおよび8mgのAgNO3を含有する混合物の4mL部分を一度に添加した。約10分後、エチレングリコール/AgNO3混合物の残部を約7分かけてゆっくりと添加した。供給工程の開示から約15分後に反応を停止させた。この時点で、ワイヤの流れは、非常に透明であり、所望の灰色が得られた。
1.8mgのLiCl、0.01gのCa(OH)2、および0.5gのp(VP−DADMAN)(99:1)を40gのグリセロールに添加し、得られた混合物を窒素雰囲気および適度な撹拌(100〜300rpm)下で175℃に30分間加熱した。播種工程で、0.45mLのグリセロールに溶解させた14mgのAgNO3の溶液を添加した。供給工程で、12gのグリセロールに溶解させた0.4gのAgNO3の溶液を1.5mL/分の速度で滴下した。1滴ずつの供給の開示から15分後、反応を氷中でクエンチすることによって反応を停止させた。
本発明による銀ナノ構造体、典型的にはナノワイヤの形成は、単一工程で、適切な温度制御を適用することによって達成されてもよい。
実施例10〜実施例15は、以下に記載される一般的手順に従って行った。
大規模合成において、300gのエチレングリコール、0.05gのCa(OH)2、14mgのLiCl、および5gのp(VP−DADMAN)が入っている1Lの三つ口フラスコを130℃に加熱した。この温度を窒素雰囲気および適度な撹拌(100〜300rpm)下で30分間安定化させた。播種工程で、60mgのAgNO3を5gのエチレングリコールに溶解させ、次いで、この反応混合物に添加した。次いで、供給工程で、2.5gのAgNO3を100gのエチレングリコールに溶解させ、得られた溶液を10mL/分の速度で反応混合物に滴下した。供給を完了した後、反応器の温度を105℃に低下させ、反応の最後まで一定に保った。この溶液を氷中でクエンチすることによって、反応を供給の開始から24時間後に停止させた。
銀ナノワイヤの形態学の変化を、撹拌速度を変化させた場合に観察した。形成された銀ナノワイヤの直径の減少が、撹拌速度の低下とともに観察された。
10gのエチレングリコールおよび0.005gのCa(OH)2が入っている125mLの三つ口フラスコを180℃に加熱した。この温度を、窒素雰囲気および適度な撹拌(100〜300rpm)下で30分間安定化させた。その後の播種工程で、0.25gのAgNO3を10gのエチレングリコールに溶解させ、得られた溶液を反応混合物に添加した(5秒)。供給工程で、0.5gのp(VP−DADMAN)および0.01gのKBrを10gのエチレングリコールに溶解させ、1.5mL/分の速度で反応混合物に滴下した。温度を180℃で維持した。この溶液を氷中でクエンチすることによって、反応を供給の開始から30分後に停止させた。
大規模合成において、300gのエチレングリコールおよび0.05gのCa(OH)2が入っている1Lの三つ口フラスコを180℃に加熱した。この温度を、窒素雰囲気および適度な撹拌(100〜300rpm)下で30分間安定化させた。その後の播種工程で、2.5gのAgNO3を30gのエチレングリコールに溶解させ、得られた溶液を反応混合物に添加した(5秒)。供給工程で、5gのp(VP−DADMAN)および0.10gのKBrを100gのエチレングリコールに溶解させ、10mL/分の速度で反応混合物に滴下した。温度を180℃で維持した。この溶液を氷中でクエンチすることによって、反応を供給の開始から30分後に停止させた。
実施例21〜実施例24のそれぞれにおいて、特定量のエチレングリコール(EG)、ビシン、臭化カリウム(KBr)、硝酸銀(AgNO3)およびp(VP−DADMAN)を投入した適切な三つ口フラスコを、N2雰囲気および適度な撹拌(100〜200rpm)下で180℃に加熱した。180℃の温度に到達した10分後に反応を停止させた。実施例21〜実施例24の結果を以下の表3に要約する。
導電性コーティングを調製し、分析した。
Claims (55)
- 銀ナノ構造体を作製する方法であって、少なくとも1種のポリオールと、還元されると銀金属を生成することができる少なくとも1種の銀化合物とを、
(a)塩化物または臭化物イオンの供給源、
(b)
(i)構成繰り返し単位当たり少なくとも1つのペンダント飽和または不飽和の5、6、または7員アシルアミノまたはジアシルアミノ含有ヘテロ環式環部分をそれぞれ独立して含む1つ以上の第1の構成繰り返し単位、および
(ii)第2の構成繰り返し単位であって、それらのそれぞれが1つ以上の第1の非イオン性構成繰り返し単位とは独立して異なる1つ以上の第2の構成繰り返し単位
を含み、かつ1モル当たり約500グラム以上の分子量を有する、少なくとも1種のコポリマー;ならびに
(c)少なくとも1種の酸捕捉剤
の存在下で反応させることを含む方法。 - コポリマーの第1の構成繰り返し単位がそれぞれ独立して、ピロリドニル部分またはピロリジンジオニル部分を含み、コポリマーの第2の構成繰り返し単位がそれぞれ独立して、カチオン性部分を含む、請求項1に記載の方法。
- コポリマーが、ビニルピロリドン、ビニルカプロラクタム、またはビニルピロリドンおよびビニルカプロラクタムと、1種以上のエチレン性不飽和カチオン性モノマーとのフリーラジカル重合によって作製されたランダムコポリマーである、請求項2に記載の方法。
- 1種以上のエチレン不飽和カチオン性モノマーが、ジメチルアミノメチル(メタ)アクリレート、ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリレート、ジ(t−ブチル)アミノエチル(メタ)アクリレート、ジメチルアミノメチル(メタ)アクリルアミド、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリルアミド、ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、ビニルアミン、ビニルイミダゾール、ビニルピリジン、ビニルピロリジン、ビニルピロリン、ビニルピラゾリジン、ビニルピラゾリン、ビニルピペリジン、ビニルピペラジン、ビニルピリジン、ビニルピラジン、ビニルピリマジン、ビニルピリダジン、トリメチルアンモニウムエチル(メタ)アクリレート塩、ジメチルアンモニウムエチル(メタ)アクリレート塩、ジメチルベンジルアンモニウム(メタ)アクリレート塩、ベンゾイルベンジルジメチルアンモニウムエチル(メタ)アクリレート塩、トリメチルアンモニウムエチル(メタ)アクリルアミド塩、トリメチルアンモニウムプロピル(メタ)アクリルアミド塩、ビニルベンジルトリメチルアンモニウム塩、およびジアリルジメチルアンモニウム塩から選択される、請求項3に記載の方法。
- コポリマーが、約80〜100重量部未満のビニルピロリドンと0超〜約20重量部のジアリルジメチルアンモニウム塩とを含むモノマー混合物のフリーラジカル重合によって作製されたランダムコポリマーである、請求項4に記載の方法。
- 少なくとも1種の銀化合物が硝酸銀を含み、少なくとも1種のポリオールがエチレングリコールまたはグリセロールを含み、少なくとも1種の酸捕捉剤がLiOH、Na2S、Ca(OH)2、ビシン、またはそれらの混合物を含み、反応混合物に添加される硝酸銀の全量が、反応混合物1リットル当たり1.5×10−3モル〜約1モルの硝酸銀であり、反応が、反応混合物の重量に基づいて、約0.01重量%〜約50重量%の前記コポリマーの存在下で行われる、請求項1に記載の方法。
- 酸捕捉剤が、塩基、緩衝剤、またはそれらの混合物を含む、請求項1に記載の方法。
- 酸捕捉剤が、塩基を含む、請求項7に記載の方法。
- 塩基が、水酸化物イオンの供給源、硫化物イオンの供給源、またはそれらの混合物を含む、請求項8に記載の方法。
- 水酸化物イオンの供給源が、アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属水酸化物、またはそれらの混合物である、請求項9に記載の方法。
- 水酸化物イオンの供給源が、LiOH、NaOH、KOH、RbOH、またはCsOHを含むアルカリ金属水酸化物である、請求項10に記載の方法。
- 水酸化物イオンの供給源が、Mg(OH)2、Ca(OH)2、Sr(OH)2、またはBa(OH)2を含むアルカリ土類金属水酸化物である、請求項10に記載の方法。
- 硫化物イオンの供給源が、アルカリ金属硫化物、アルカリ土類金属硫化物、またはそれらの混合物である、請求項9に記載の方法。
- 硫化物イオンの供給源が、Li2S、Na2S、K2S、Rb2S、またはCs2Sを含むアルカリ金属硫化物である、請求項13に記載の方法。
- 硫化物イオンの供給源が、MgS、CaS、SrS、またはBaSを含むアルカリ土類金属硫化物である、請求項13に記載の方法。
- 酸捕捉剤が、緩衝剤を含む、請求項7に記載の方法。
- 緩衝剤が、MES、ビス−トリス、ADA、ACES、PIPES、MOPSO、ビス−トリスプロパン、BES、MOPS、TES、HEPES、DIPSO、MOBS、TAPSO、Trizma、HEPPSO、POPSO、TEA、EPPS、トリシン、Gly−Gly、ビシン、HEPBS、TAPS、AMPD、TABS、AMPSO、CHES、CAPSO、AMP、CAPS、CABS、またはそれらの混合物を含む、請求項16に記載の方法。
- 少なくとも1種のポリオールと少なくとも1種の銀化合物とを反応させる前に、少なくとも1種のポリオールを蒸留する工程をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1種のポリオールが、グリセロールを含む、請求項6に記載の方法。
- 少なくとも1種の酸捕捉剤が、LiOHおよびビシンを含む、請求項6に記載の方法。
- 少なくとも1種の酸捕捉剤が、ビシンを含む、請求項6に記載の方法。
- 少なくとも1種の酸捕捉剤が、Na2SおよびCa(OH)2を含む、請求項6に記載の方法。
- 少なくとも1種の酸捕捉剤が、Ca(OH)2を含む、請求項6に記載の方法。
- 請求項1の方法によって作製された銀ナノ構造体。
- 銀ナノ構造体を作製する方法であって、
(1)
(a)少なくとも1種のポリオール;
(b)塩化物または臭化物イオンの供給源;
(c)
(i)構成繰り返し単位当たり少なくとも1つのペンダント飽和または不飽和の5、6または7員アシルアミノまたはジアシルアミノ含有ヘテロ環式環部分をそれぞれ独立して含む1つ以上の第1の構成繰り返し単位、および
(ii)第2の構成繰り返し単位であって、それらのそれぞれが1つ以上の第1の非イオン性構成繰り返し単位とは独立して異なる1つ以上の第2の構成繰り返し単位
を含み、かつ1モル当たり約500グラム以上の分子量を有する、少なくとも1種のコポリマー、
を含む混合物を第1の温度で加熱する工程と、
(2)工程(1)の混合物に、還元されると銀金属を生成することができる少なくとも1種の銀化合物を添加する工程と、
(3)工程(2)で得られた混合物を第2の温度に加熱し;それにより、銀ナノ構造体を作製する工程と
を含む方法。 - 工程(1)の混合物が、少なくとも1種の酸捕捉剤をさらに含む、請求項25に記載の方法。
- 第1の温度が、約130℃〜約155℃である、請求項25に記載の方法。
- 第2の温度が、約160℃〜約185℃である、請求項25に記載の方法。
- コポリマーの第1の構成繰り返し単位がそれぞれ独立して、ピロリドニル部分またはピロリジンジオニル部分を含み、コポリマーの第2の構成繰り返し単位がそれぞれ独立して、カチオン性部分を含む、請求項25に記載の方法。
- コポリマーが、ビニルピロリドン、ビニルカプロラクタム、またはビニルピロリドンおよびビニルカプロラクタムと、1種以上のエチレン性不飽和カチオン性モノマーとのフリーラジカル重合によって作製されたランダムコポリマーである、請求項25に記載の方法。
- 1種以上の第2の構成繰り返し単位が、ジメチルアミノメチル(メタ)アクリレート、ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリレート、ジ(t−ブチル)アミノエチル(メタ)アクリレート、ジメチルアミノメチル(メタ)アクリルアミド、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリルアミド、ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、ビニルアミン、ビニルイミダゾール、ビニルピリジン、ビニルピロリジン、ビニルピロリン、ビニルピラゾリジン、ビニルピラゾリン、ビニルピペリジン、ビニルピペラジン、ビニルピリジン、ビニルピラジン、ビニルピリマジン、ビニルピリダジン、トリメチルアンモニウムエチル(メタ)アクリレート塩、ジメチルアンモニウムエチル(メタ)アクリレート塩、ジメチルベンジルアンモニウム(メタ)アクリレート塩、ベンゾイルベンジルジメチルアンモニウムエチル(メタ)アクリレート塩、トリメチルアンモニウムエチル(メタ)アクリルアミド塩、トリメチルアンモニウムプロピル(メタ)アクリルアミド塩、ビニルベンジルトリメチルアンモニウム塩、およびジアリルジメチルアンモニウム塩から選択されるエチレン性不飽和カチオン性モノマーである、請求項25に記載の方法。
- コポリマーが、約80〜100重量部未満のビニルピロリドンと0超〜約20重量部のジアリルジメチルアンモニウム塩とを含むモノマー混合物のフリーラジカル重合によって作製されたランダムコポリマーである、請求項25に記載の方法。
- 少なくとも1種の銀化合物が硝酸銀を含み、少なくとも1種のポリオールがエチレングリコールまたはグリセロールを含み、少なくとも1種の酸捕捉剤がLiOH、Na2S、Ca(OH)2、ビシン、またはそれらの混合物を含み、反応混合物に添加される硝酸銀の全量が、反応混合物1リットル当たり1.5×10−3モル〜約1モルの硝酸銀であり、反応が、反応混合物の重量に基づいて、約0.01重量%〜約50重量%のコポリマーの存在下で行われる、請求項26に記載の方法。
- 酸捕捉剤が、塩基、緩衝剤、またはそれらの混合物を含む、請求項26に記載の方法。
- 酸捕捉剤が、塩基を含む、請求項26に記載の方法。
- 塩基が、水酸化物イオンの供給源、硫化物イオンの供給源、またはそれらの混合物を含む、請求項35に記載の方法。
- 水酸化物イオンの供給源が、アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属水酸化物、またはそれらの混合物である、請求項36に記載の方法。
- 水酸化物イオンの供給源が、LiOH、NaOH、KOH、RbOH、またはCsOHを含むアルカリ金属水酸化物である、請求項37に記載の方法。
- 水酸化物イオンの供給源が、Mg(OH)2、Ca(OH)2、Sr(OH)2、またはBa(OH)2を含むアルカリ土類金属水酸化物である、請求項37に記載の方法。
- 硫化物イオンの供給源が、アルカリ金属硫化物、アルカリ土類金属硫化物、またはそれらの混合物である、請求項36に記載の方法。
- 硫化物イオンの供給源が、Li2S、Na2S、K2S、Rb2S、またはCs2Sを含むアルカリ金属硫化物である、請求項40に記載の方法。
- 硫化物イオンの供給源が、MgS、CaS、SrS、またはBaSを含むアルカリ土類金属硫化物である、請求項40に記載の方法。
- 酸捕捉剤が、緩衝剤を含む、請求項26に記載の方法。
- 緩衝剤が、MES、ビス−トリス、ADA、ACES、PIPES、MOPSO、ビス−トリスプロパン、BES、MOPS、TES、HEPES、DIPSO、MOBS、TAPSO、Trizma、HEPPSO、POPSO、TEA、EPPS、トリシン、Gly−Gly、ビシン、HEPBS、TAPS、AMPD、TABS、AMPSO、CHES、CAPSO、AMP、CAPS、CABS、またはそれらの混合物を含む、請求項43に記載の方法。
- 少なくとも1種のポリオールが蒸留されている、請求項25に記載の方法。
- 少なくとも1種のポリオールが、グリセロールを含む、請求項25に記載の方法。
- 少なくとも1種の酸捕捉剤が、LiOHおよびビシンを含む、請求項26に記載の方法。
- 少なくとも1種の酸捕捉剤が、ビシンを含む、請求項26に記載の方法。
- 少なくとも1種の酸捕捉剤が、Na2SおよびCa(OH)2を含む、請求項26に記載の方法。
- 少なくとも1種の酸捕捉剤が、Ca(OH)2を含む、請求項26に記載の方法。
- 請求項25の方法により作製された銀ナノ構造体。
- 少なくとも1種のポリオールが、再生ポリオールである、請求項1または25に記載の方法。
- (A)請求項1または25に記載の方法によって作製された銀ナノ構造体;および
(B)液体媒体;
を含み、
前記液体媒体は、水、(C1〜C6)アルカノール、またはそれらの混合物を含む、分散液。 - (A)請求項53に記載の分散液の層を基材上に堆積させる工程と、
(B)液体媒体を前記層から除去する工程と
を含む方法によって作製された導電性コーティング。 - 基材がガラスである、請求項54に記載の導電性コーティング。
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