JP2017228533A - 被覆導電性粉体、被覆導電性粉体の製造方法、被覆導電性粉体を含む導電性接着剤及び接着構造体 - Google Patents
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また、本発明は、芯材粒子の表面に金又はパラジウムを含む金属皮膜を形成した導電性粒子を含む懸濁液中に、ペルオキソチタン酸を含むアルカリ性溶液を添加し、該導電性粒子の表面に酸化チタンを析出させる工程を有することを特徴とする被覆導電性粉体の製造方法である。
本発明の被覆導電性粉体は、芯材粒子の表面に金属皮膜を形成した導電性粒子の表面を、ペルオキソチタン酸を含むアルカリ性溶液から析出させた微細な酸化チタンで被覆しているので、メカノフュージョンシステム又はハイブリダーゼションシステムのような衝撃力が導電性粒子に加わることがなく、導電性粒子の破壊及び変形は起こらない。また、本発明の被覆導電性粉体は、酸化チタンの連続膜で被覆するのではなく、析出させた微細な酸化チタンで被覆しているので、例えば図1に示す電子顕微鏡写真から分かるように、酸化チタンの被覆膜の厚さは表面全体で均一ではなく、箇所によって異なる。更に、酸化チタンの被覆膜は、強固ではなく、適度に柔らかいため、被覆導電性粉体全体としての柔軟性が確保される。
酸化チタン被覆膜の厚さ及び量は、導電性粒子に対するペルオキソチタン酸の添加量を調整することにより任意に変更することができる。
そして、熟成後、懸濁液をろ過し、ろ過物を必要に応じてリパルプ洗浄してアルカリ成分を除去した後、乾燥させることによって被覆導電性粉体が得られる。
変動係数(%)=(標準偏差/平均粒径)×100・・・(1)
この変動係数が大きいということは分布に幅があることを示し、一方、変動係数が小さいということは粒度分布がシャープであることを示す。本発明では、この変動係数が好ましくは50%以下、より好ましくは30%以下、最も好ましくは20%以下の芯材粒子を用いることが望ましい。この理由は、本発明によって酸化チタンを固着させた導電性粒子を異方性導電膜中の導電粒子として用いた場合に、接続に有効な寄与割合が高くなるという利点があるからである。
K(kgf/mm2)=(3/√2)×F×S−3/2×R−1/2・・・(2)
〔式(2)中、F及びSはそれぞれ、微小圧縮試験機(MCTM−500島津製作所製)で測定したときの、芯材粒子の10%圧縮変形における荷重値(kgf)及び圧縮変位(mm)であり、Rは、微小圧縮試験機(MCTM−500島津製作所製)で測定した芯材粒子の半径(mm)である〕で定義されるKの値が、20℃において10kgf/mm2〜10000kgf/mm2の範囲であり、且つ10%圧縮変形後の回復率が20℃において1%〜100%の範囲であるものが、電極同士を圧着する際に電極を傷つけることがなく、電極と十分に接触させることができる点で好ましい。
本発明の異方導電性接着剤には、当該技術分野において公知の添加剤を使用でき、その添加量も当該技術分野において公知の添加量の範囲内で行えばよい。このような添加剤としては、例えば、粘着付与剤、反応性助剤、金属酸化物、光開始剤、増感剤、硬化剤、加硫剤、劣化防止剤、耐熱添加剤、熱伝導向上剤、軟化剤、着色剤、各種カップリング剤、金属不活性剤等を例示することができる。
<ペルオキソチタン酸水溶液の調製>
15%四塩化チタン溶液15mLに25%水酸化ナトリウム20mLを加えて、生じた沈殿物をろ過し、洗浄した。沈殿物に32%過酸化水素100mLを加え、28%アンモニア水を用いてpHを10.5に調整し、ペルオキソチタン酸水溶液を得た。
導電性粒子としての平均粒子径6.5μmの金被覆ニッケル粒子(日本化学工業株式会社製:商品名ブライト6GNM5−Ni)20gを、300mLの脱塩水中で分散させてスラリーとし、このスラリーを攪拌しながら80℃に保持し、先に調製したペルオキソチタン酸水溶液の全量を20分かけて連続滴下した。滴下終了後、攪拌を続け、80℃に2時間保持して熟成させた。熟成後、液をろ過し、ろ過物を3回リパルプ洗浄した後、真空乾燥機で100℃で乾燥して、導電性粒子表面が酸化チタンで被覆された被覆導電性粒子を得た。なお、導電性粒子及びペルオキソチタン酸の使用量から求めた酸化チタンの被覆量は10質量%である。走査型電子顕微鏡による観察によって、導電性粒子の表面に酸化チタンの被覆膜が一様に形成されていることが確認された。
平均粒子径6.5μmの金被覆ニッケル粒子20gの代わりに、平均粒子径2.5μmの金被覆ニッケル粒子(日本化学工業株式会社製:商品名ブライト19GNM2.5−Ni)30gを使用したこと以外は実施例1と同様にして被覆導電性粉体を得た。
平均粒子径6.5μmの金被覆ニッケル粒子20gの代わりに、平均粒子径4.6μmのニッケル被覆樹脂粒子(日本化学工業株式会社製:商品名ブライト52NR4.6−EHD)30gを使用したこと以外は実施例1と同様にして被覆導電性粉体を得た。
平均粒子径6.5μmの金被覆ニッケル粒子20gの代わりに、平均粒子径4.6μmの金−ニッケル被覆樹脂粒子(日本化学工業株式会社製:商品名ブライト20GNR4.6−EH)30gを使用したこと以外は実施例1と同様にして被覆導電性粉体を得た。
平均粒子径4.6μmのニッケル被覆樹脂粒子(日本化学工業株式会社製:商品名ブライト52NR4.6−EHD)をそのまま用いた。
平均粒子径4.6μmの金−ニッケル被覆樹脂粒子(日本化学工業株式会社製:商品名ブライト20GNR4.6−EH)をそのまま用いた。
国際公開第2009/054386号パンフレット(特許文献3)に記載の実施例7の被覆導電性粉体を調製した。
国際公開第2009/054387号パンフレット(特許文献4)に記載の実施例28の被覆導電性粉体を調製した。
実施例1〜4で得られた被覆導電性粉体、比較例1〜2の導電性粒子又は比較例3〜4で得られた被覆導電性粉体を、温度60℃、湿度95%に保たれた高温高湿槽に入れ、1000時間放置した。
垂直に立てた内径10mmの樹脂円筒内に、粉体1.0gを入れ、10kgfの荷重をかけた状態で上下電極間の電気抵抗を測定し、体積固有抵抗値を求めた。粉体としては、高温高湿処理前のものと、高温高湿処理後のものとを用いた。
混練後に得られる樹脂ペースト中の導電性フィラーの個数が3億個/cm3になるように、実施例1〜4の被覆導電性粉体、比較例1〜2の導電性粒子又は比較例3〜4の被覆導電性粉体を導電性フィラーとして約3質量部〜約15質量部、エポキシ主剤jER828(ジャパンエポキシレジン社製)を100質量部、硬化剤アミキュアPN23J(味の素ファインテクノ社製)を30質量部、粘度調整剤2質量部を遊星式攪拌機で1分混練してペーストを得た。粉体としては、高温高湿処理前のものと、高温高湿処理後のものとをそれぞれ用いた。
先に調製した異方導電性接着剤をアプリケーターにより100μmの膜厚で厚さ100ミクロンのPETフィルム上に塗布した。これを光学顕微鏡により10cm2の面積を200倍で観察し、長軸10μm以上の凝集粒子及び長軸8μm以上10μm未満の凝集粒子の個数を計測した。下記基準に従って評価した結果を表2に示す。
◎:凝集粒子が全く無い
○:凝集粒子が1〜2個存在する
×:凝集粒子が3個以上存在する
実施例1〜4で得られた被覆導電性粉体、比較例1〜2の導電性粒子又は比較例3〜4で得られた被覆導電性粉体を5質量部、jER828(ジャパンエポキシレジン社製)を100質量部、硬化剤アミキュアPN23J(味の素ファインテクノ社製)を30質量部、粘度調整剤2質量部を遊星式攪拌機で混練してペーストを得、これを接着剤試料とした。次いでPETフィルム上にアルミニウム配線が形成された基板上に、先に調製した接着剤試料を縦2.5mm×横2.5mm×厚さ0.05mmで塗布した。そこに、金パンプを有するダミーICを載せ、170℃、圧力2.0N、30秒で熱圧着し、抵抗測定用のサンプルを作製した。
実装試験で得られた抵抗測定用のサンプルを密閉容器に並べ、プレッシャークラッカーテスト(温度121℃、相対湿度100%、2気圧)を10時間行った後、抵抗値を測定した。
Claims (11)
- 芯材粒子の表面に金又はパラジウムを含む金属皮膜を形成した導電性粒子の表面が、ペルオキソチタン酸を含むアルカリ性溶液から析出させた酸化チタンで被覆されていることを特徴とする被覆導電性粉体。
- 前記芯材粒子が、樹脂材料からなることを特徴とする請求項1に記載の被覆導電性粉体。
- 前記酸化チタンの被覆量が、前記被覆導電性粉体に対して0.1質量%〜200質量%であることを特徴とする請求項1又は2に記載の被覆導電性粉体。
- 前記導電性粒子の平均粒径が、1μm〜100μmであることを特徴とする請求項1〜3の何れか一項に記載の被覆導電性粉体。
- 芯材粒子の表面に金又はパラジウムを含む金属皮膜を形成した導電性粒子を含む懸濁液中に、ペルオキソチタン酸を含むアルカリ性溶液を添加し、該導電性粒子の表面に酸化チタンを析出させる工程を有することを特徴とする被覆導電性粉体の製造方法。
- 前記ペルオキソチタン酸を含むアルカリ性溶液の添加は、前記懸濁液を撹拌しながら35℃〜95℃に保持しながら行うことを特徴とする請求項5に記載の被覆導電性粉体の製造方法。
- 前記ペルオキソチタン酸を含むアルカリ性溶液の添加後、前記懸濁液を撹拌しながら50〜95℃に保持する工程を更に含むことを特徴とする請求項5又は6に記載の被覆導電性粉体の製造方法。
- 前記ペルオキソチタン酸を含むアルカリ性溶液として、ペルオキソチタン酸及びアンモニアを含む溶液を用いることを特徴とする請求項5〜7の何れか一項に記載の被覆導電性粉体の製造方法。
- 請求項1〜4の何れか一項に記載の被覆導電性粉体と接着樹脂とを含むことを特徴とする導電性接着剤。
- 異方導電性接着剤として用いられることを特徴とする請求項9に記載の導電性接着剤。
- 請求項9又は10に記載の導電性接着剤を介して被接着部材同士が接着されていることを特徴とする接着構造体。
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