JP2017183247A - 導電性金属粉ペースト - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 窒素含有有機物が表面に付着した、銅粉又は銀粉を60〜90質量%含有し、Tg(ガラス転移点)が50℃〜200℃の範囲にある樹脂を0.1〜10質量%含有する、導電性金属粉ペーストであって、前記窒素含有有機物が、アミノ酸;又は以下のいずれかの基: −CH(OH)−CH2−NR1R2基 又は −CH(OH)−CH2−[N+R1R2R3]X1 -基を1個以上有するアミン化合物である、導電性金属粉ペースト。
【選択図】 なし
Description
(1)
窒素含有有機物が表面に付着した、銅粉又は銀粉を60〜90質量%含有し、
Tg(ガラス転移点)が50℃〜200℃の範囲にある樹脂を0.1〜10質量%含有する、導電性金属粉ペーストであって、
前記窒素含有有機物が、
アミノ酸;又は
以下のいずれかの基:
−CH(OH)−CH2−NR1R2基
(ただし、R1及びR2はそれぞれ独立に、
C1〜C8のアルキル基、C1〜C8のヒドロキシアルキル基、C2〜C8のアルコキシアルキル基、C7〜C10の置換又は無置換のフェニルアルキル基、C6〜C8の置換又は無置換のフェニル基、C12〜C16の置換又は無置換のナフチル基、C3〜C8の直鎖又は分枝のアルケニル基からなる群から選択された基である。)
又は
−CH(OH)−CH2−[N+R1R2R3]X1 -基
(ただし、R1、R2及びR3はそれぞれ独立に、
C1〜C8のアルキル基、C1〜C8のヒドロキシアルキル基、C2〜C8のアルコキシアルキル基、C7〜C10の置換又は無置換のフェニルアルキル基、C6〜C8の置換又は無置換のフェニル基、C12〜C16の置換又は無置換のナフチル基、C3〜C8の直鎖又は分枝のアルケニル基からなる群から選択された基であり、
X1 -は、ハロゲン化物イオン、CH3SO4 -からなる群から選択された1価のアニオンである)
を1個以上有するアミン化合物である、導電性金属粉ペースト。
(2)
窒素含有有機物が、次の式I:
(ただし、式中、nは、1〜8の整数であり、
R基は、以下のいずれかの基である:
−NR1R2基
(ただし、R1及びR2はそれぞれ独立に、
C1〜C8のアルキル基、C1〜C8のヒドロキシアルキル基、C2〜C8のアルコキシアルキル基、C7〜C10の置換又は無置換のフェニルアルキル基、C6〜C8の置換又は無置換のフェニル基、C12〜C16の置換又は無置換のナフチル基、C3〜C8の直鎖又は分枝のアルケニル基からなる群から選択された基である。)
又は
−[N+R1R2R3]X1 -基
(ただし、R1、R2及びR3はそれぞれ独立に、
C1〜C8のアルキル基、C1〜C8のヒドロキシアルキル基、C2〜C8のアルコキシアルキル基、C7〜C10の置換又は無置換のフェニルアルキル基、C6〜C8の置換又は無置換のフェニル基、C12〜C16の置換又は無置換のナフチル基、C3〜C8の直鎖又は分枝のアルケニル基からなる群から選択された基であり、
X1 -は、ハロゲン化物イオン、CH3SO4 -からなる群から選択された1価のアニオンである))
で表される窒素含有有機物である、(1)に記載の導電性金属粉ペースト。
(3)
Tg(ガラス転移点)が50℃〜200℃の範囲にある樹脂が、ポリビニルアセタール系樹脂、ロジン、アクリル、ポリビニルアルコール、及びポリビニルピロリドンよりなる群から選択された1種以上の樹脂である、(1)〜(2)のいずれかに記載の導電性金属粉ペースト。
(4)
金属粉の比表面積が0.1m2g-1以上である、(1)〜(3)のいずれかに記載の導電性金属粉ペースト。
(5)
さらに溶媒を含有する、(1)〜(4)のいずれかに記載の導電性金属粉ペースト。
(6)
(1)〜(5)のいずれかに記載の導電性金属粉ペーストを、焼成して、焼成体を得る工程、
を含む、導電性焼成体の製造方法。
(7)
(1)〜(5)のいずれかに記載の導電性金属粉ペーストを、塗工して、塗膜を得る工程、
得られた塗膜を焼成して、焼成体を得る工程、
を含む、導電性焼成体の製造方法。
(8)
焼成の温度が、220℃〜300℃の範囲の温度である、(6)〜(7)のいずれかに記載の方法。
本発明の導電性金属粉ペーストは、窒素含有有機物が表面に付着した、銅粉又は銀粉を60〜90質量%含有し、Tg(ガラス転移点)が50℃〜200℃の範囲にある樹脂を0.1〜10質量%含有する。
上記窒素含有有機物は、
アミノ酸;又は
以下のいずれかの基:
−CH(OH)−CH2−NR1R2基
(ただし、R1及びR2はそれぞれ独立に、
C1〜C8のアルキル基、C1〜C8のヒドロキシアルキル基、C2〜C8のアルコキシアルキル基、C7〜C10の置換又は無置換のフェニルアルキル基、C6〜C8の置換又は無置換のフェニル基、C12〜C16の置換又は無置換のナフチル基、C3〜C8の直鎖又は分枝のアルケニル基からなる群から選択された基である。)
又は
−CH(OH)−CH2−[N+R1R2R3]X1 -基
(ただし、R1、R2及びR3はそれぞれ独立に、
C1〜C8のアルキル基、C1〜C8のヒドロキシアルキル基、C2〜C8のアルコキシアルキル基、C7〜C10の置換又は無置換のフェニルアルキル基、C6〜C8の置換又は無置換のフェニル基、C12〜C16の置換又は無置換のナフチル基、C3〜C8の直鎖又は分枝のアルケニル基からなる群から選択された基であり、
X1 -は、ハロゲン化物イオン、CH3SO4 -からなる群から選択された1価のアニオンである)
を1個以上有するアミン化合物である。
(ただし、式中、nは、1〜8の整数であり、
R基は、以下のいずれかの基である:
−NR1R2基
(ただし、R1及びR2はそれぞれ独立に、
C1〜C8のアルキル基、C1〜C8のヒドロキシアルキル基、C2〜C8のアルコキシアルキル基、C7〜C10の置換又は無置換のフェニルアルキル基、C6〜C8の置換又は無置換のフェニル基、C12〜C16の置換又は無置換のナフチル基、C3〜C8の直鎖又は分枝のアルケニル基からなる群から選択された基である。)
又は
−[N+R1R2R3]X1 -基
(ただし、R1、R2及びR3はそれぞれ独立に、
C1〜C8のアルキル基、C1〜C8のヒドロキシアルキル基、C2〜C8のアルコキシアルキル基、C7〜C10の置換又は無置換のフェニルアルキル基、C6〜C8の置換又は無置換のフェニル基、C12〜C16の置換又は無置換のナフチル基、C3〜C8の直鎖又は分枝のアルケニル基からなる群から選択された基であり、
X1 -は、ハロゲン化物イオン、CH3SO4 -からなる群から選択された1価のアニオンである))
で表される窒素含有有機物である。
窒素含有有機物、例えば上記アミン化合物の水溶液を、銅粉又は銀粉と混合して、銅粉又は銀粉の表面に付着させることができる。窒素含有有機物が表面に付着した銅粉又は銀粉の全体の質量に対して、付着した窒素含有有機物の質量は、例えば0.03質量%〜70質量%、2質量%〜60質量%の範囲とすることができる。所望により、銅粉又は銀粉をアミン化合物の水溶液と混合した後に、公知の手段によって溶液から残渣を分離して、必要に応じて乾燥や解砕を行って、その後の導電性金属粉ペーストの製造に適した形態としてもよい。
銅粉又は銀粉の表面へ付着した窒素含有有機物は、上述のアミン化合物とすることができる。表面処理された銅粉又は銀粉の表面のアミンの定量方法は、例えば、超高速液体クロマトグラフ飛行時間型質量分析(UPLC/TOF−MS)であれば、アミンの分子量、分子構造が同定されるので、ダイレクトに定性、半定量ができる。一方、液体クロマトグラフィーであっても、間接的に定性、半定量が可能である。
Tg(ガラス転移点)が50℃〜200℃の範囲にある樹脂として、例えば、ポリビニルアセタール系樹脂、ロジン、アクリル、ポリビニルアルコール、及びポリビニルピロリドンよりなる群から選択された1種以上の樹脂を使用できる。ポリビニルアセタール系樹脂としては、例えばポリビニルブチラール(ブチラール樹脂ともいう)をあげることができる。アクリル(アクリル系樹脂)には、アクリル酸エステルの重合体あるいはメタクリル酸エステルの重合体が含まれ、例えばポリメタクリル酸メチルがあげられる。ロジンは、ロジン酸(アビエチン酸、パラストリン酸、イソピマール酸等)を主成分とする天然樹脂である。
金属粉としては、公知の方法によって製造された銅粉又は銀粉が使用される。好適な実施の態様において、例えば、湿式法によって製造された銅粉又は銀粉、乾式法によって製造された銅粉又は銀粉を使用できる。好ましくは、湿式法によって製造された銅粉、例えば、不均化法、化学還元法等によって製造された銅粉を使用できる。
金属粉の比表面積は、例えば0.1m2g-1以上、0.5m2g-1以上とすることができ、例えば15m2g-1以下、10m2g-1以下とすることができる。
好適な実施の態様において、導電性金属粉ペーストは、窒素含有有機物が表面に付着した銅粉又は銀粉と、樹脂に加えて、さらに溶媒を含有する。溶媒の含有量は、例えば窒素含有有機物が表面に付着した銅粉又は銀粉の含有量と、樹脂の含有量の和の残余の質量%とすることができる。導電性金属粉ペーストにその他の添加剤を添加した場合には、これらの含有量と、銅粉又は銀粉の含有量と、樹脂の含有量の和の残余の質量%とすることができる。
本発明の導電性金属粉ペーストは、樹脂を含有しているために、チクソ性に優れ、十分に厚い塗膜を形成することができる。塗膜は、導電性金属粉ペーストを塗工することによって形成できる。塗工の手段として、例えばスクリーン印刷、インクジェット印刷、インクジェット印刷、メタルマスク印刷、マイクロコンタクト法、パッド印刷等をあげることができる。好適な実施の態様において、塗膜の厚さは、例えば10〜500μmの範囲、20〜200μmの範囲とすることができる。塗膜は、所望により適宜乾燥して、その後の焼成を行うことができる。好適な実施の態様において、乾燥後の塗膜の厚さは、例えば20〜500μmの範囲とすることができる。
導電性金属粉ペーストの塗膜は、低温焼成できて、低い比抵抗の焼成体を得ることができる。焼成の温度は、上記のTgの範囲よりも大きな温度とすることができ、例えば220℃〜300℃の範囲とすることができる。
導電性金属粉ペーストは、塗膜の焼成によって、十分に大きな接合強度によって部材を接合することができる。そのために、低い比抵抗を達成できることとあわせて、例えばパワーモジュールにおけるチップの接合材として好適に使用できる。好適な実施の態様において、接合強度は、例えば0MPa以上、1MPa以上とすることができ、例えば0MPa〜5MPaの範囲、0MPa〜3MPaの範囲とすることができる。
導電性金属粉ペーストの焼成体は、十分に低い比抵抗を備える。好適な実施の態様において、比抵抗は、例えば1.7〜100μΩcmの範囲、5〜50μΩcmの範囲とすることができる。このような低い比抵抗は、従来の導電性金属粉ペーストが樹脂を含有していた場合には、達成できなかった範囲のものである。
焼成は、例えば非酸化性雰囲気下又は還元性雰囲気下で行うことができる。非酸化性雰囲気下とは、酸化性気体が含まれない又は低減された雰囲気をいい、例えば酸素が完全又は十分に除去された雰囲気をいう。還元性雰囲気は、雰囲気中にCO、H2S、SO2、H2、HCHO、HCOOH、H2O等の還元性気体が、0.5vol%以上、好ましくは1.0vol%以上で含まれる雰囲気をいう。還元性雰囲気としては、例えば、大気圧の気体窒素及び気体水素を含む雰囲気を挙げることができる。
本発明は、上記導電性金属粉ペーストにもあり、導電性金属粉ペーストが塗工されてなる塗膜及び乾燥塗膜にもあり、塗膜が焼成されてなる焼成体にもあり、この製造方法にもある。この焼成体は、低い比抵抗を有しており、優れた電極であり、優れた接合材である。本発明は、これらの電極、接合材及びその製造方法にもある。
窒素含有有機物(有機物)として以下の手順でアミン化合物(A1〜A6)を合成した。
エポキシ化合物(デナコールEX−521(ナカセケムテックス株式会社製))10.0gとジエタノールアミン5.72gを三口フラスコに投入し、ドライアイス−メタノールを冷却媒体とした冷却管を用意して、60℃で3時間反応を行い、ジエタノールアミンで変性した化合物を得た。得られたジエタノールアミン化合物の構造は下記の通りである。
窒素含有有機物(有機物)として以下の手順でアミン化合物(B1〜B6)を合成した。
エポキシ化合物(デナコールEX−521(ナカセケムテックス株式会社製))10.0gとジエタノールアミン5.72gを三口フラスコに投入し、ドライアイス−メタノールを冷却媒体とした冷却管を用意して、60℃で3時間反応を進行させた。その後、冷却管を取り外して、窒素ガスを反応液に吹き込んで余剰のジエタノールアミンを除去した。最後にベンジルクロライドを6.88g反応液に追加し、100℃で3時間反応を行った。FT−IR、1H−NMR、13C−NMRで生成物の構造を特定した。得られたジエタノールアミン化合物の構造は下記の通りである。
1Lビーカー内に亜酸化銅粉50gと保護剤(粒成長抑制剤)としてアラビアゴムまたは魚から精製した動物性ニカワを0.25gを350mLの純水に分散させ、そこに体積比率25%の希硫酸100mLを添加し、不均化反応を行った。このスラリーからデカンテーション、水洗を繰り返し、比表面積3.5m2/g(D50 0.2μm)の銅微粒子20gを得た。この銅微粒子20gと、有機物(窒素含有有機物)として各種アミンを所定量含む水溶液100mLを300rpmで1時間混合した後、銅微粉を回収した。その後、窒素中で70℃で1時間乾燥させた後、解砕し、表面処理された銅微粒子を得た。この銅微粒子を金属比率が85%となるように、各種樹脂を所定量、残部が溶剤としてターピネオールを加えてミキサーで混ぜた後、3本ロールでペーストを調整した。樹脂としてはアクリル樹脂(綜研化学 SPB−K113)、ロジン(和光純薬工業)、ブチラール(積水化学 S−LEC SV−02)、ポリビニルアルコール(積水化学 SELVOL)、ポリビニルピロリドン(日本触媒 K−85)、セルロース(和光純薬工業 エチルセルロース)を用いた。これらのペーストをスクリーン印刷で乾燥塗膜厚で約50μmで乾燥塗膜厚で約10μmとなるように銅板上にスクリーン印刷をした。この乾燥塗膜の上に3mm角の銅板を載せ、2%H2−N2中で、250℃、5分、1MPaで加圧焼成した(接合条件1)。得られた接合サンプルの3mm角の銅板に横から力を加え、接合強度を測定した。
実施例1のペーストを銅板上にスクリーン印刷し、塗膜を乾燥させずに、塗膜上に3mm角の銅板を載せ、2%H2−N2中で、250℃、60分、で無加圧焼成した(接合条件2)。得られた接合サンプルの3mm角の銅板に横から力を加え、接合強度を測定した。
日本アトマイズ加工製の銅フレーク粉AFS−Cu(比表面積0.4m2/g)をアルカリ洗、酸洗、水洗を行った後、例3の手順でアミン処理を行って表面処理銅微粒子、及びそのペーストを作製し、接合強度を測定した。
特開2007−291513に従って製粉した。すなわち、0.8Lの純水に硝酸銀12.6gを溶解させ、25%アンモニア水を24mL、さらに硝酸アンモニウムを40g添加し、銀アンミン錯塩水溶液を調整した。これに0.5g/Lの割合でゼラチンを添加し、これを電解液とし、陽極、陰極ともにDSE極板を使用し、電流密度200A/m2、溶液温度20℃で電解し、電析した銀粒子を局番から掻き落としながら1時間電解した。こうして得られた銀粉をヌッチェでろ過し、純水、アルコールの順に洗浄を行い、70℃で12時間大気雰囲気下で乾燥させた。この銀粉を乾式分級し、最終的に比表面積2.3m2/g(D50 0.4μm)の銀粉を得た。この銀粉に例3の手順でアミン処理を行って表面処理銅微粒子、及びそのペーストを作製し、接合強度を測定した。
福田金属箔粉工業製の銀フレーク粉AgC−GS(比表面積0.4m2/g)を用い、アルカリ洗、酸洗、水洗を行った後、例3の手順でアミン処理を行って表面処理銅微粒子、及びそのペーストを作製し、接合強度を測定した。
1Lビーカー内に亜酸化銅粉50gと保護剤(粒成長抑制剤)としてアラビアゴム0.25gを350mLの純水に分散させ、そこに体積比率25%の希硫酸100mLを添加し、不均化反応を行った。このスラリーからデカンテーション、水洗を繰り返し、比表面積3.5m2/g(D50 0.2μm)の銅微粒子20gを回収した。この銅微粒子を、液温25℃、pH9.0の水酸化ナトリウム水溶液350mLと10分間混合し、デカンテーションにより銅微粒子を分離した。この銅微粒子とBTA0.2gを含む水溶液100mLと30分間混合し、吸引ろ過により銅微粒子を回収した。例3の手順で解砕された銅微粒子をペーストに加工し、接合強度を測定した。
例3の手順において、3mm角の銅板の接合面にカプトンテープを貼った。実施例1、4のペーストをそれぞれ例3、4の手順で銅板上に塗膜し、その上にカプトンテープが貼られた面を接合面として3mm角の銅板を載せ、それぞれの条件で焼成した。焼成後、3mm角の銅板を除去し、得られた焼成体の比抵抗を測定した。
実施例1〜24及び比較例1〜2に対して行った上記の実験の結果を、表2にまとめて示す。
Claims (8)
- 窒素含有有機物が表面に付着した、銅粉又は銀粉を、60〜90質量%含有し、
Tg(ガラス転移点)が50℃〜200℃の範囲にある樹脂を、0.1〜10質量%含有する、導電性金属粉ペーストであって、
前記窒素含有有機物が、
アミノ酸;又は
以下のいずれかの基:
−CH(OH)−CH2−NR1R2基
(ただし、R1及びR2はそれぞれ独立に、
C1〜C8のアルキル基、C1〜C8のヒドロキシアルキル基、C2〜C8のアルコキシアルキル基、C7〜C10の置換又は無置換のフェニルアルキル基、C6〜C8の置換又は無置換のフェニル基、C12〜C16の置換又は無置換のナフチル基、C3〜C8の直鎖又は分枝のアルケニル基からなる群から選択された基である。)
又は
−CH(OH)−CH2−[N+R1R2R3]X1 -基
(ただし、R1、R2及びR3はそれぞれ独立に、
C1〜C8のアルキル基、C1〜C8のヒドロキシアルキル基、C2〜C8のアルコキシアルキル基、C7〜C10の置換又は無置換のフェニルアルキル基、C6〜C8の置換又は無置換のフェニル基、C12〜C16の置換又は無置換のナフチル基、C3〜C8の直鎖又は分枝のアルケニル基からなる群から選択された基であり、
X1 -は、ハロゲン化物イオン、CH3SO4 -からなる群から選択された1価のアニオンである)
を1個以上有するアミン化合物である、導電性金属粉ペースト。 - 窒素含有有機物が、次の式I:
(ただし、式中、nは、1〜8の整数であり、
R基は、以下のいずれかの基である:
−NR1R2基
(ただし、R1及びR2はそれぞれ独立に、
C1〜C8のアルキル基、C1〜C8のヒドロキシアルキル基、C2〜C8のアルコキシアルキル基、C7〜C10の置換又は無置換のフェニルアルキル基、C6〜C8の置換又は無置換のフェニル基、C12〜C16の置換又は無置換のナフチル基、C3〜C8の直鎖又は分枝のアルケニル基からなる群から選択された基である。)
又は
−[N+R1R2R3]X1 -基
(ただし、R1、R2及びR3はそれぞれ独立に、
C1〜C8のアルキル基、C1〜C8のヒドロキシアルキル基、C2〜C8のアルコキシアルキル基、C7〜C10の置換又は無置換のフェニルアルキル基、C6〜C8の置換又は無置換のフェニル基、C12〜C16の置換又は無置換のナフチル基、C3〜C8の直鎖又は分枝のアルケニル基からなる群から選択された基であり、
X1 -は、ハロゲン化物イオン、CH3SO4 -からなる群から選択された1価のアニオンである))
で表される窒素含有有機物である、請求項1に記載の導電性金属粉ペースト。 - Tg(ガラス転移点)が50℃〜200℃の範囲にある樹脂が、ポリビニルアセタール系樹脂、ロジン、アクリル、ポリビニルアルコール、及びポリビニルピロリドンよりなる群から選択された1種以上の樹脂である、請求項1〜2のいずれかに記載の導電性金属粉ペースト。
- 金属粉の比表面積が0.1m2g-1以上である、請求項1〜3のいずれかに記載の導電性金属粉ペースト。
- さらに溶媒を含有する、請求項1〜4のいずれかに記載の導電性金属粉ペースト。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の導電性金属粉ペーストを焼成して、焼成体を得る工程、
を含む、導電性焼成体の製造方法。 - 請求項1〜5のいずれかに記載の導電性金属粉ペーストを、塗工して、塗膜を得る工程、
得られた塗膜を焼成して、焼成体を得る工程、
を含む、導電性焼成体の製造方法。 - 焼成の温度が、220℃〜300℃の範囲の温度である、請求項6〜7のいずれかに記載の方法。
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