JP2017172003A - 銅ナノ粒子の製造方法 - Google Patents
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銅を含む第1の金属塩と、錯化剤と、分散剤と、銅よりイオン化傾向の低い金属を含む第2の金属塩と、を水に溶解させ、反応溶液を調製する調製工程と、
前記反応溶液を撹拌させながら、還元剤を添加し、銅ナノ粒子を析出させる析出工程と、
を備えることを特徴とする。
まず、反応溶液を、以下のような手順で調製する。ここで、反応溶液の調製工程、還元工程は、いずれも室温の環境下で行う。室温は、例えば15℃〜30℃、もしくは20℃〜25℃程度である。また、本実施形態では、反応溶液の調製工程、還元工程のいずれでも、反応溶液又は還元剤を加熱又は冷却させなくともよい。
実施例1では、表1に示すように、銅イオンを供給するための第1の金属塩として塩化銅(II)二水和物を用いた。また、第2の金属塩として、塩化錫(II)二水和物を用いた。また、錯化剤として、クエン酸三ナトリウム二水和物、及びEDTA−2Na(二水和物)を用いた。分散剤としては、ポリビニルピロリドン(K=30)を用いた。また、還元剤としては、塩化チタン(III)溶液(和光純薬工業(株))を用いた。塩化チタン(III)溶液は、22重量%の濃度のものを用いた。なお、表1では、各材料の「水和物」は省略して表記している。
実施例2では、第1の金属塩と、第2の金属塩と錯化剤との種類及び添加量と、分散剤の種類とを同一とし、分散剤の添加量のみを変更して実験を行った。具体的には分散剤を実施例1の2倍の3.0g添加した。
実施例3では、第1の金属塩と、第2の金属塩と錯化剤との種類及び添加量と、分散剤の種類は同一とし、分散剤の添加量のみを変更して実験を行った。具体的には分散剤を実施例1の10倍の15.0g添加した。
実施例3では、第1の金属塩と、第2の金属塩と錯化剤との種類及び添加量、分散剤の添加量は同一とし、分散剤の種類を変更して実験を行った。具体的には分散剤として、ポリビニルアルコール(PVA)を、実施例1と同じ1.5g添加した。ポリビニルアルコール(PVA)の分子量は、40,000であった。
比較例1では、第1の金属塩と、第2の金属塩と錯化剤との種類及び添加量と、分散剤の種類とを同一とし、分散剤の添加量を変更して実験を行った。塩化銅、塩化錫、錯化剤の種類及び濃度は同一とし、分散剤の濃度のみを変更して実験を行った。具体的には分散剤を実施例1の半分の0.75g添加した。
比較例2では、第1の金属塩と、第2の金属塩と錯化剤との種類及び添加量、分散剤の添加量は同一とし、分散剤の種類を変更して実験を行った。具体的には分散剤としてゼラチン(和光純薬の試薬ゼラチン、グレードは和光一級)を1.5g添加した。
銅を含む第1の金属塩と、錯化剤と、分散剤と、銅よりイオン化傾向の低い金属を含む第2の金属塩と、を水に溶解させ、反応溶液を調製する調製工程と、
前記反応溶液を撹拌させながら、還元剤を添加し、銅ナノ粒子を析出させる析出工程と、
を備えることを特徴とする銅ナノ粒子の製造方法。
(付記2)
前記第2の金属塩は、銅よりイオン化傾向の低い2価の金属を含む塩化物である、
ことを特徴とする付記1に記載の銅ナノ粒子の製造方法。
(付記3)
前記還元剤は、塩化チタン(III)溶液である、
ことを特徴とする付記1又は2に記載の銅ナノ粒子の製造方法。
(付記4)
前記錯化剤は、クエン酸三ナトリウム、EDTA−2Naである、
ことを特徴とする付記1乃至3のいずれか1つに記載の銅ナノ粒子の製造方法。
(付記5)
前記第2の金属塩は、塩化錫(II)である、
ことを特徴とする付記1乃至4のいずれか1つに記載の銅ナノ粒子の製造方法。
(付記6)
前記第1の金属塩は、塩化銅(II)である、
ことを特徴とする付記1乃至5のいずれか1つに記載の銅ナノ粒子の製造方法。
(付記7)
前記分散剤は、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ゼラチン、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸塩、N−アシルアミノ酸塩、又はアルキルエーテルカルボン酸塩からなる群から選択される1つ、又は複数である、
ことを特徴とする付記1乃至6のいずれか1つに記載の銅ナノ粒子の製造方法。
(付記8)
前記分散剤は、ポリビニルピロリドンであって、
前記水100重量部に対して、1〜15重量部含まれる、
ことを特徴とする付記7に記載の銅ナノ粒子の製造方法。
Claims (8)
- 銅を含む第1の金属塩と、錯化剤と、分散剤と、銅よりイオン化傾向の低い金属を含む第2の金属塩と、を水に溶解させ、反応溶液を調製する調製工程と、
前記反応溶液を撹拌させながら、還元剤を添加し、銅ナノ粒子を析出させる析出工程と、
を備えることを特徴とする銅ナノ粒子の製造方法。 - 前記第2の金属塩は、銅よりイオン化傾向の低い2価の金属を含む塩化物である、
ことを特徴とする請求項1に記載の銅ナノ粒子の製造方法。 - 前記還元剤は、塩化チタン(III)溶液である、
ことを特徴とする請求項1又は2に記載の銅ナノ粒子の製造方法。 - 前記錯化剤は、クエン酸三ナトリウム、EDTA−2Naである、
ことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の銅ナノ粒子の製造方法。 - 前記第2の金属塩は、塩化錫(II)である、
ことを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の銅ナノ粒子の製造方法。 - 前記第1の金属塩は、塩化銅(II)である、
ことを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載の銅ナノ粒子の製造方法。 - 前記分散剤は、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ゼラチン、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸塩、N−アシルアミノ酸塩、又はアルキルエーテルカルボン酸塩からなる群から選択される1つ、又は複数である、
ことを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載の銅ナノ粒子の製造方法。 - 前記分散剤は、ポリビニルピロリドンであって、
前記水100重量部に対して、1〜15重量部含まれる、
ことを特徴とする請求項7に記載の銅ナノ粒子の製造方法。
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