JP2017155265A - ニッケル粉の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 硫酸ニッケルアンミン錯体を含有する溶液に、溶液中のニッケル重量に対して0.3倍以上、3倍以下の種結晶を加えて、混合スラリーを形成し、混合スラリーに水素ガスを吹き込み、ニッケル錯イオンを還元してニッケル析出物を形成することを特徴とするニッケル粉の製造方法。
【選択図】 なし
Description
しかし、これらの方法は高価な試薬類や多量のエネルギーを必要とするため、経済的とは言えない。
この方法では、種結晶と呼ばれる微細な粒子を少量共存させ、そこに還元剤を供給し、種結晶を成長させて所定の粒径の粉末を得る方法が用いられる。しかしながら、この方法では反応槽内に一部のニッケルが種結晶上でなく装置内の反応容器壁などに析出するいわゆるスケーリングを形成し、配管の閉塞などの不具合を引き起こす虞がある。
以下、本発明のニッケル粉の製造方法を説明する。
本発明に用いる硫酸ニッケルアンミン錯体溶液は、特に限定はされないが、ニッケルおよびコバルト混合硫化物、粗硫酸ニッケル、酸化ニッケル、水酸化ニッケル、炭酸ニッケル、ニッケル粉などから選ばれる一種、または複数の混合物から成る工業中間物などのニッケル含有物を、硫酸あるいはアンモニアにより溶解して得られるニッケル浸出液(ニッケルを含む溶液)を、溶媒抽出法、イオン交換法、中和などの浄液工程を施すことにより溶液中の不純物元素を除去して得られる溶液に、アンモニアを添加し、硫酸ニッケルアンミン錯体溶液としたもの等が適している。
この工程では、上記の硫酸ニッケルアンミン錯体溶液に、種結晶を添加して混合スラリーとするものである。
ここで添加する種結晶は、粒径が20μm以下の粉末が好ましく、最終のニッケル析出物を汚染しない物質として、ニッケル粉が好適である。この種結晶として使用するニッケル粉は、例えば上記硫酸ニッケルアンミン錯体溶液にヒドラジンなどの還元剤を添加することにより作製することができる。
このような条件による還元・析出処理によって、種結晶上にニッケルの析出物が形成され、分散剤の効果により微細な粉状の析出物としてニッケルを溶液から抽出、回収できる。
次いで、作製した混合スラリーを反応槽として用いたオートクレーブの内筒缶に装入し、液相部と気相部を設けた後、撹拌しながら185℃に昇温、保持した状態で、水素ガスを吹き込み、オートクレーブの内筒缶内気相部の圧力が3.5MPaになるように水素ガスを供給して還元処理を行い、還元スラリーを生成した。水素ガスの供給から60分が経過した後に、水素ガスの供給を停止し、内筒缶を冷却した。
その調整した混合スラリーを上記と同じ方法でオートクレーブにて反応させ、回収したニッケル析出物を再び上記の方法で反応させる操作を繰返し、ニッケル粉を成長させた。
その結果を図1(凡例22.5g参照)示す。
図1から判るように、「繰返し回数」にしたがい、種結晶ニッケル粉が22.5g(添加比率30%)のときは、重量変化が小さく、スケーリングの発生が抑制できていることがわかる。
その結果は、実施例1と同程度であり、繰返し回数が増えても、発生したスケーリングの重量は、毎回20g以下であった。
初期に1μmのニッケル粉15.0g(添加比率20%)、ポリアクリル酸ナトリウム(42%溶液)0.3gを添加した以外は実施例1と同様の方法にて繰返し成長を行なった。
その結果、図1(凡例15g参照)に示すように繰返し反応が増えるに従い、緩やかではあるが、繰返し反応の回数につれてスケーリングの量が増加しているのが判る。
初期に1μmのニッケル粉7.5g(添加比率10%)、ポリアクリル酸ナトリウム(42%溶液)0.1gを添加した以外は実施例1と同様の方法にて繰返し成長を行なった。
その結果、図1(凡例7.5g参照)に示すように、繰返し反応が2回目には、スケーリングの量の大幅な増加が見られ、それ以降もその傾向が続きているのが判る。
Claims (5)
- 硫酸ニッケルアンミン錯体を含有する溶液に、溶液中のニッケル重量に対して0.3倍以上、3倍以下の種結晶を加えて形成した混合スラリーを、反応槽内に装入して前記反応槽内を、前記混合スラリーが占有する液相部と前記液相部以外の気相部に維持した後、前記混合スラリーに水素ガスを吹き込み、ニッケル錯イオンを還元してニッケル析出物を形成することを特徴とするニッケル粉の製造方法。
- 前記混合スラリーにポリアクリル酸塩の分散剤を、前記混合スラリーに添加された種結晶の種結晶重量に対し、0.5〜5%を添加することを特徴とする請求項1に記載のニッケル粉の製造方法。
- 前記ニッケル析出物に、硫酸ニッケルアンミン錯体を含有する溶液を加え、水素ガスを吹き込み、前記ニッケル析出物上にニッケルを析出させ成長させることを特徴とする請求項1又は2に記載のニッケル粉の製造方法。
- 前記混合スラリーに、水素ガスを吹き込む際の混合スラリーの温度が、150〜200℃であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のニッケル粉の製造方法。
- 前記混合スラリーに、水素ガスを吹き込む際の前記反応槽内気相部の圧力が、1.0〜4.0MPaの範囲であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のニッケル粉の製造方法。
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