JP2017110123A - 水性粘着剤および粘着シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(メタ)アクリル酸アルキルエステル、カルボキシル基含有モノマー、およびアルコシキシシリル基含有モノマーを含むモノマー混合物、ならびに連鎖移動剤の共重合物であるアクリル系ポリマーのエマルションを含む水性粘着剤であって、
前記モノマー混合物100重量%中、前記カルボキシル基含有モノマーを0.5〜5重量%、前記アルコシキシシリル基含有モノマーを0.5〜5重量%含む、水性粘着剤。
【選択図】なし
Description
前記モノマー混合物100重量%中、前記カルボキシル基含有モノマーを0.5〜5重量%、前記アルコシキシシリル基含有モノマーを0.5〜5重量%含む。
この水性粘着剤は、塗工を行い粘着シートに加工して使用することが好ましい。この粘着シートは、永久粘着ラベル、再剥離ラベル等のラベル用途で使用することが好ましく、再剥離ラベルがより好ましい。
アルコシキシシリル基含有モノマーは、乳化重合でポリマーに組み込まれ、そのアルコシキシシリル基から生成したシラノール基は、相互に結合したシラノール結合が形成することでポリマー自体の疎水性が向上する。また、シラノール結合の形成はアクリル系ポリマーの凝集力を過剰にしがちであるが、連鎖移動剤を使用することで分子量が抑制できるため適度な凝集力が得られる。
チオール基含有化合物は、例えばラウリルメルカプタン、2−メルカプトエチルアルコール、ドデシルメルカプタン、およびメルカプトコハク酸等のメルカプタン;メルカプトプロピオン酸n−ブチル、およびメルカプトプロピオン酸オクチル等のメルカプトプロピオン酸アルキル;、メルカプトプロピオン酸メトキシブチル等のメルカプトプロピオン酸アルコキシアルキル等が挙げられる。
アルコールは、例えばメチルアルコール、n−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール(IPA)、t−ブチルアルコール、およびベンジルアルコール等が挙げられる。
粘着付与樹脂は、連鎖移動効果が大きくアクリル系ポリマーの分子量調節が容易になるだけでなく、粘着剤層を形成した際の密着性を向上できる。
ロジン系樹脂は、例えば天然ロジン、ロジンエステル、水添ロジン、水添ロジンエステル、重合ロジン、重合ロジンエステル、不均化ロジン、および不均化ロジンエステル等が挙げられる。
テルペン系樹脂は、例えばα−ピネン樹脂、β−ピネン樹脂、テルペンフェノール樹脂、および水添テルペンフェノール樹脂等が挙げられる。
芳香族系石油樹脂は、例えばスチレンオリゴマー、およびα−メチルスチレン・スチレン共重合体等が挙げられる。
脂肪族系石油樹脂は、例えば、市販品では、クイントンA100、B170、M100、R100(日本ゼオン社製)等が挙げられる。
連鎖移動剤は、単独または2種類以上併用できる。
また、連鎖移動剤としてチオール基含有化合物またはアルコールを使用する場合、モノマー混合物100重量部に対して0.01〜1重量部が好ましく、0.02〜0.8重量部がより好ましい。
また、連載移動剤として粘着付与樹脂を使用する場合、モノマー混合物100重量部に対して0.1〜10重量部が好ましく、0.2〜8重量部がより好ましい。
反応性アニオン性乳化剤は、例えば、スルホコハク酸エステル系乳化剤、(メタ)アクリレート硫酸エステル系乳化剤、リン酸エステル系乳化剤、アリルスルホン酸塩系乳化剤等が挙げられる。
反応性ノニオン性乳化剤は、例えばアルキルエーテル系乳化剤、アルキルフェニルエーテル系乳化剤、アルキルフェニルエステル系乳化剤等が挙げられる。
乳化剤は、モノマー混合物100重量部に対して0.5〜3重量部使用するのが好ましい。
水溶性重合開始剤は、例えば過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸アンモニウム、4,4’−アゾビス−4−シアノバレリックアシッドのアンモニウム(アミン)塩、2,2’−アゾビス(2−メチルアミドオキシム)ジヒドロクロライド、2,2’−アゾビス(2−メチルブタンアミドオキシム)ジヒドロクロライドテトラヒドレート、2,2’−アゾビス{2−メチル−N−〔1,1−ビス(ヒドロキシメチル)−2−ヒドロキシエチル〕−プロピオンアミド}、2,2’−アゾビス〔2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)−プロピオンアミド〕等が挙げられる。これらの中でも過硫酸カリウムおよび過硫酸ナトリウムが好ましい。
数式1 ゲル分率(%)=(浸漬前の乾燥被膜重量−PETフィルムの重量)/(浸漬後の乾燥被膜重量−PETフィルムの重量)×100
基材の厚さは、一般的に10〜100μm程度であり、30〜80μm程度がより好ましい。
(メタ)アクリル酸アルキルエステルとして2−エチルヘキシルアクリレート97.5部、カルボキシ含有モノマーとしてアクリル酸1.5部、アルコキシシリル基含有モノマーとして3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン「KBM−503」(信越化学工業社製)1.0部に、連鎖移動剤としてチオグリコール酸オクチル 0.06部を添加し溶解した。さらに非反応性アニオン性乳化剤として「ニューコールRA9612」(ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩 炭素数12〜13のアルキル基を有する 日本乳化剤社製)7.0部を加え、さらに脱イオン水23.1部を加えて攪拌しプレエマルションを作製し、これを滴下ロートに入れた。
別途、撹拌機、冷却管、温度計および上記滴下ロートを取り付けた4つ口フラスコにフラスコ内部を窒素ガスで置換しつつ、脱イオン水を45.6部仕込み、撹拌しながら、さらに滴下ロートからプレエマルションを1.0部だけ滴下した。次いで、内温を70℃まで加熱した。その後濃度10%過硫酸アンモニウムを添加して、乳化重合を開始した。次いで内温を70℃に保持したまま、上記プレエマルションの残分を180分かけて滴下した後に、さらに撹拌しながら内温を70℃に保持したまま1時間反応を継続した。その後内温を65℃に冷却し、「パーブチルH−69」(日本油脂社製)の濃度10%水溶液1.0部、「エルビットN」(扶桑化学工業社製)の濃度10%水溶液1.0部をそれぞれ10分おきに3回添加し、さらに1時間反応を継続した。その後冷却し、30℃で25%アンモニア水を添加して中和を行い不揮発分濃度50%のアクリル系ポリマーエマルションを得た。尚、このアクリル系ポリマーのゲル分率は45%であった。
次に、アクリル系ポリマーのエマルションの不揮発分100部に対し、中和剤として25%アンモニア水を1部、消泡剤としてSNデフォーマー364(サンノプコ社製)を0.3部、防腐剤としてユニケムフレックスBN−202(ユニオンケミカル社製)を0.05部、レベリング剤として「ペレックスOT−P(不揮発分70%)」(花王社製)0.2部、可塑剤としてアセチルクエン酸トリエチル1.5部を加え、架橋剤としてカルボジイミド系架橋剤のカルボジライトV−04(不揮発分40%)を1.0部加え、さらにアルカリ増粘剤で増粘し、水性粘着剤を得た。
得られた水性粘着剤を乾燥後の厚さが18μmになるようにコンマコーターを使用して剥離性シート上に塗工し、100℃の乾燥オーブンで75秒間乾燥した後、市販の上質紙を貼り合わせて粘着シートを得た。また前記同様の方法で基材に市販のポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを使用した粘着シートを得た。
表1の原料および配合量を変更した以外は、実施例1と同様に行うことで水性粘着剤および粘着シートを作成した。
<モノマー>
EHA:2−エチルヘキシルアクリレート
BA:アクリル酸ブチル
AA:アクリル酸
MAA:メタクリル酸
KBM−503:3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製)
KBE−502:3-メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン(信越化学工業社製)
KBE−1003:ビニルトリエトキシシラン(信越化学工業社製)
OTG:チオグリコール酸オクチル
A−5:「ピコラスティックA−5」(スチレンオリゴマー、イーストマンケミカル社製)
RA9612:「ニューコールRA9612」(非反応性アニオン性乳化剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩 不揮発分25% 日本乳化剤社製)
KH−10:「アクアロンKH−10」(反応性アニオン性乳化剤、ポリオキシエチレン−1−(アリルオキシメチル)アルキルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩 、不揮発分100%、第一工業製薬社製)
<硬化剤>
EX−313:「デナコールEX−313」(エポキシ系硬化剤、不揮発分100%、ナガセケムテックス社製)
PZ−33:「ケミタイトPZ−33」(アジリジン系硬化剤、不揮発分100%、日本触媒社製)
(1)粘着力
得られた粘着シートを23℃50%RH環境下にて長さ100mm×幅25mmの大きさに準備し試料とした。次いで、JIS Z 0237に準拠して、試料から剥離性シートを剥がし、露出した粘着剤層を表面を研磨したステンレス鋼板(以下、SUSという)に貼付け、2kgロールを1往復して、圧着直後の粘着力を測定した。また、別途、前記同様に圧着した試料を60℃90%RH雰囲気下で10日間放置した後、さらに23℃50%RH雰囲気下で1時間放置した後に粘着力(高温高湿経時後の粘着力)を測定した。なお粘着力の測定は引張試験機を用いて、剥離速度:300mm/分、剥離角180゜で行った。また、下記の式より粘着力の上昇率を算出した。
粘着力上昇率(%)=[(熱経時後の粘着力)/(圧着直後の粘着力)−1]×100
上昇率の判定は、下記の基準で評価した。
◎:上昇率10%未満、良好
○:上昇率10%以上、20%未満、実用上問題ない。
△:上昇率20%以上、40%未満、実用不可。
×::上昇率40%以上、実用不可。
得られた粘着シートを23℃50%RH環境下にて長さ100mm×幅25mmの大きさに準備し試料とした。次いで、試料から剥離性シートを剥がし、露出した粘着剤層をSUSに貼付け、2kgロールで1往復して圧着した。圧着後の試料を60℃90%RH雰囲気下24時間放置し、さらに23℃50%RH雰囲気下で1時間放置した後、引張試験機を用いて、試料をSUSから300mm/分の速さで180゜方向に剥離して、SUS表面に粘着剤層に由来する汚染が付着しているか否かを目視により下記の基準で評価した。
◎:汚染の付着が無い。良好
○:わずかに汚染が付着していたが、実用上問題ない。
△:汚染の付着がやや多かった、実用不可。
×:汚染の付着が多かった。実用不可。
得られた粘着シートを40℃の環境下にてペーパーカッターで繰り返し裁断を行い、ペ^パーカッターの刃に粘着剤層の付着の有無を目視で観察し、下記の基準で評価した。
◎:100回裁断しても粘着層の付着が無い。良好。
○:50〜99回の裁断で粘着層の付着が見られる。実用上問題ない。
△:10〜49回の裁断で粘着層の付着が見られる。実用不可。
×:9回の裁断で粘着層の付着が見られる。実用不可。
得られたアクリル系ポリマーをPETフィルムに乾燥後の厚さが約20g/m2になるように塗工・乾燥し、200メッシュのステンレス網で包み込み試料とした。次いで試料を酢酸エチル中に投入し、23℃で72時間浸漬した後、乾燥して浸漬前の重合体層の重量に対する、浸漬後の重合体層の重量の割合(重量%)を求めた。
Claims (3)
- (メタ)アクリル酸アルキルエステル、カルボキシル基含有モノマー、およびアルコシキシシリル基含有モノマーを含むモノマー混合物、ならびに連鎖移動剤の共重合物であるアクリル系ポリマーのエマルションを含む水性粘着剤であって、
前記モノマー混合物100重量%中、前記カルボキシル基含有モノマーを0.5〜5重量%、前記アルコシキシシリル基含有モノマーを0.5〜5重量%含む、水性粘着剤。 - 前記連鎖移動剤が前記モノマー混合物100重量部に対して、0.01〜10重量部である、請求項1に記載の水性粘着剤。
- 基材と、請求項1または2に記載の水性粘着剤から形成してなる粘着剤層とを備えた、粘着シート。
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