JP2017104867A - 超純水用膜モジュール及びその製造方法、並びに超純水の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態に係る膜モジュールは、モジュールケース(筒状ケース)内に膜が収納されている。収納状態としては、膜を固定している樹脂によって同時にモジュールケースに固定されている構造(一体型)であっても、膜が樹脂やその他の材料と共に固定された膜ユニットを、様々なシール方法を用いてモジュールケースへ固定する構造(カートリッジ型)であってもかまわない。また、収納された膜からのろ過水の取り出し方法については、ケースの一方の端部から取り出しても、両方の端部から取り出してもよいが、一方の端部からの取り出しの場合は、モジュール内部に滞留が発生し易く、使用前のモジュールの洗浄性が悪くなることがあるため、両方の端部から取り出す構造であることが好ましい。
本実施形態に係る膜モジュールは、膜の固定に使用する樹脂が、熱水を用いた溶出試験において単位表面積、単位時間当たりの塩化物イオンの溶出速度が10μg/(m2・hr)未満であることを特徴とする。塩化物イオンの溶出速度が10μg/(m2・hr)以上である場合、超純水への溶出が大きく、最先端の半導体製造に用いることができない。塩化物イオンの溶出速度は小さいほうがよく、0.05μg/(m2・hr)以上8μg/(m2・hr)未満が好ましく、0.4μg/(m2・hr)以上5μg/(m2・hr)未満がより好ましい。
本実施形態においてはモジュール内に収納されている膜は中空糸膜であることが好ましい。中空糸膜を用いることで、モジュール内の膜面積を大きくすることが可能となり、同じ阻止孔径を持つ膜であっても単位時間当たりの超純水の生産量を大きくすることが可能となる。また、中空糸膜を外圧濾過方式で用いることで、濾過水が流れる膜の二次側をほとんど開放することなく膜モジュールの製造が可能となるため、微粒子や微生物の混入という点からも中空糸膜であることが好ましい。
本実施形態に係る膜モジュールは、以下のようにして作製することができる。まず、膜を固定する樹脂として、熱水を用いた溶出試験において単位表面積、単位時間当たりの塩化物イオンの溶出速度が10μg/(m2・hr)未満のものを使用する。
本実施形態によれば、80℃の熱純水を単位膜面積、単位時間当たりのろ過速度が294L/(m2・hr)でろ過した際にろ過水中に含まれる塩化物イオン濃度の増分を1ng/L以下(1ppt以下)とすることができ、従来と比較して超純水の水質を改善できる。このような膜モジュールとするには、モジュールを構成する部材として、耐熱性に優れ、溶出の少ない樹脂をハウジングや膜の材質とすればよく、ポリスルホン系樹脂やフッ素系樹脂を用いればよい。膜の固定に用いる樹脂としては、熱水を用いた溶出試験において単位表面積、単位時間当たりの塩化物イオンの溶出速度が10μg/(m2・hr)未満である樹脂を用いればよい。
以下、図1を参照しながら、本発明に係る超純水用膜モジュールの一例(中空糸膜モジュール)を説明する。図1に示す中空糸膜モジュール10は、多数本の中空糸膜1aからなる糸束1と、糸束1を収容する筒状ケース2と、糸束1の両端部に設けられたエポキシ樹脂の硬化体からなる一対のポッティング部3a,3bとを備える。モジュール10は、筒状ケース2の両端に配管接続キャップ6a,6bをナット7a,7bによってそれぞれ装着できるようになっている。ナット7a,7bを締めることで、キャップ6a,6bの溝に配置されたOリング8a,8bによって当該箇所がシールされる。
JIS K7246に従い、対象となるエポキシ樹脂をジエチレングリコールモノブチルエーテルに溶解し、1規定の水酸化カリウム−プロピレングリコール溶液を加え、20分間煮沸した後に、硝酸銀で電位差滴定を行い全塩素量を求めた。
硬化したエポキシ樹脂又はウレタン樹脂を厚さ4mmの板状に切り出し、切り出したエポキシ樹脂又はウレタン樹脂の表面積1cm2に対して、1.5mlの超純水を用いて80℃の熱水中に浸漬し、プレ洗浄を実施した。浸漬スタートから24時間の洗浄液を廃棄し、その後新たに同じ量の超純水を入れ80℃での溶出試験を開始した。スタートから5日間浸漬を行い、浸漬液中の塩化物イオン濃度をイオンクロマトグラフィー法で測定した。ここで得られた塩化物イオン濃度をエポキシ樹脂の表面積、浸漬時間で割り返すことで、単位表面積、単位時間当たりのエポキシ樹脂又はウレタン樹脂からの溶出速度を求めた。
上記と同様にしてエポキシ樹脂又はウレタン樹脂からのTOC成分抽出を行い、浸漬液中のTOC濃度をTOC計(島津製作所製、TOC−5000A)での溶出速度を求めた。
対象となる樹脂を用いて、JIS K6251に準拠した3号ダンベル(幅5mm、厚み1mm)を作製した。作製したダンベルを、引張り試験機(島津製作所製、AGS−5D)にセットし、サンプル雰囲気温度を温度調整チャンバー(島津製作所製、TCH−220)を用いて90℃に設定後、10分保持しサンプル温度を90℃とした。引張り試験を実施し、90℃における引張り弾性率を求めた。
精製前のエポキシ樹脂として含有全塩素量が2500質量ppmのフェノールノボラック型エポキシ樹脂(DEN431、The Dow Chemical Company製)100重量部とトルエン200重量部をフラスコに入れエポキシ樹脂を希釈した。エポキシ樹脂中の塩素に対して7.5当量のt−BuOKをNMP(N−メチル−2−ピロリドン)で10倍に希釈したものをここに添加し、40℃に保った状態で30分間反応を行った後、水100重量部を加えて反応を停止させた。ここにトルエン200重量部をさらに加え有機相を希釈した状態で、反応によって生成した塩化カリウム、t−BuOH等の水溶性成分を水相中に抽出後、水相を除去した。更に水での抽出を3回実施し、水溶性成分を除去した後に、残った有機相から蒸留によってトルエンを除去し、精製されたエポキシ樹脂を得た。エポキシ樹脂中の含有全素量は134ppmに低下していることが確認された。
精製前のエポキシ樹脂として含有全塩素量が2453ppmのDEN431を用い、エポキシ樹脂中の塩素に対して10当量のt−BuOKを用いたこと以外は試験例1と同様にしてエポキシ樹脂を精製した。この精製した樹脂を用い試験例1と同様にエポキシ樹脂板での溶出試験を行った。
精製前のエポキシ樹脂として含有全塩素量が1996ppmのフェノールノボラック型エポキシ樹脂(DEN438、The Dow Chemical Company製)を用いたこと以外は試験例1と同様にしてエポキシ樹脂を精製した。この精製した樹脂を用い試験例1と同様にエポキシ樹脂板での溶出試験を行った。
エポキシ樹脂として含有全塩素量が300ppmのビスフェノールF型エポキシ樹脂YL980(三菱化学株式会社製)を用い、試験例1と同様にエポキシ樹脂板での溶出試験を行った。
エポキシ樹脂として含有全塩素量が30ppmのビスフェノールA型エポキシ樹脂LX−01(ダイソー株式会社製)を用い、試験例1と同様にエポキシ樹脂板での溶出試験を行った。
樹脂としてエポキシ樹脂ではなく、ウレタン樹脂KC462及びN4273(共に日本ポリウレタン工業株式会社製)を混合し、反応硬化させてウレタン樹脂板を作製し、試験例1と同様に溶出試験を行った。
試験例1に用いたエポキシ樹脂DEN431を精製すること無しに用いた以外は試験例1と同様に溶出試験を行った。
試験例1で用いたエポキシ樹脂を用いて膜モジュールを作製した。この膜モジュールの有効ろ過面積は34m2、25℃の純水を圧力100kPaでろ過した場合のろ加速度は16m3/hrであった。この膜モジュールを用いて80℃の熱純水を単位膜面積、単位時間当たりのろ過速度が294L/(m2・hr)、モジュール当たりでは10m3/hrのろ過速度でろ過を行った。100時間経過後、膜モジュール前後でのサンプリングを行い、膜モジュールからの溶出による塩化物イオン濃度の増分を測定すると0.6ng/Lであった。
比較試験例1で用いたエポキシ樹脂を用いた以外は実施例1と同様にして膜モジュールを作製し、膜モジュールからの溶出試験を行ったところ、膜モジュールからの溶出による塩化物イオン濃度の増分は8ng/Lであった。
Claims (11)
- 筒状ケースと、
前記筒状ケース内において、樹脂によって固定され且つ前記筒状ケースの少なくとも一方の端部からろ過水を取り出し可能な状態で収納されている膜と、
を備え、
前記樹脂は、熱水を用いた溶出試験において単位表面積、単位時間当たりの塩化物イオンの溶出速度が10μg/(m2・hr)未満であり、熱水を用いた溶出試験において単位表面積、単位時間当たりのTOC成分の溶出速度が200μg/(m2・hr)未満である、超純水用膜モジュール。 - 前記樹脂は、90℃における引張り弾性率が10MPa以上600MPa未満である、請求項1に記載の超純水用膜モジュール。
- 前記膜は中空糸膜である、請求項1又は2に記載の膜モジュール。
- 前記樹脂は、ビスフェノールA型、ビスフェノールF型及びフェノールノボラック型のいずれかのエポキシ樹脂を含む熱硬化性樹脂組成物の硬化物からなる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の超純水用膜モジュール。
- 前記樹脂は、水溶性成分の低減処理が施されたエポキシ樹脂を含む熱硬化性樹脂組成物の硬化物からなる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の超純水用膜モジュール。
- 筒状ケースと、
前記筒状ケース内において、樹脂によって固定され且つ前記筒状ケースの少なくとも一方の端部からろ過水を取り出し可能な状態で収納されている膜と、
を備え、
80℃の熱純水を単位膜面積、単位時間当たりのろ過速度が294L/(m2・hr)でろ過した際にろ過水中に含まれる塩化物イオン濃度の増分が1ng/L以下である、超純水用膜モジュール。 - 筒状ケースと、前記筒状ケース内において樹脂によって固定され且つ前記筒状ケースの少なくとも一方の端部からろ過水が取り出し可能な状態で収納されている膜とを備えた超純水用膜モジュールの製造方法であって、
前記膜を固定する前記樹脂として、熱水を用いた溶出試験において単位表面積、単位時間当たりの塩化物イオンの溶出速度が10μg/(m2・hr)未満であり、熱水を用いた溶出試験において単位表面積、単位時間当たりのTOC成分の溶出速度が200μg/(m2・hr)未満であるものを使用する、超純水用膜モジュールの製造方法。 - 前記膜を固定する前記樹脂として、ビスフェノールA型、ビスフェノールF型及びフェノールノボラック型のいずれかのエポキシ樹脂を含む熱硬化性樹脂組成物を使用し、当該熱硬化性樹脂組成物を硬化させる工程を備える、請求項7に記載の超純水用膜モジュールの製造方法。
- 前記エポキシ樹脂を使用するに先立って、当該エポキシ樹脂に対して水溶性成分の低減処理を施す工程を更に備える、請求項8に記載の超純水用膜モジュールの製造方法。
- 前記水溶性成分の低減処理は、
前記エポキシ樹脂を溶媒によって希釈し、エポキシ樹脂希釈液を調製する工程と、
当該エポキシ樹脂希釈液に、金属アルコキシドを含有する溶液を添加した後、水を添加して前記エポキシ樹脂希釈液を有機相及び水相に相分離させる工程と、
前記水相を除去した後、有機相から溶媒を除去する工程と、
を含む、請求項9に記載の超純水用膜モジュールの製造方法。 - 筒状ケースと、前記筒状ケース内において、樹脂によって固定され且つ前記筒状ケースの少なくとも一方の端部からろ過水を取り出し可能な状態で収納されている膜と、を備え、前記樹脂は、熱水を用いた溶出試験において単位表面積、単位時間当たりの塩化物イオンの溶出速度が10μg/(m2・hr)未満であり、熱水を用いた溶出試験において単位表面積、単位時間当たりのTOC成分の溶出速度が200μg/(m2・hr)未満である、超純水用膜モジュールで、
一次純水から、微粒子成分を除去し、25℃における比抵抗(又は電気抵抗率)が18MΩ・cm以上の超純水を作製する、超純水の製造方法。
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