CN107630242A - 一种阳极氧化过程废酸的回用方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及膜技术用于阳极氧化过程中废酸的回收工艺。工艺包括如下步骤：第1步、将来自于阳极氧化槽的废酸进行冷却，控制后续处理工艺的温度；第2步、将冷却后的废酸进行粗过滤，去除其中悬浮物；第3步、将经过粗过滤的废酸采用膜技术进行过滤分离，获得浓缩液及滤清液。滤清液回用于阳极氧化工艺。该工艺能提高阳极氧化工艺过程中的酸使用效率，减少阳极氧化工艺中的废酸排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种阳极氧化过程废酸的回用方法及装置，属于膜技术领域。
背景技术
阳极氧化（Anodic Oxidation），金属或合金的电化学氧化。铝及其合金在相应的电解液和特定的工艺条件下，由于外加电流的作用下，在铝制品（阳极）上形成一层氧化膜的过程。随着阳极氧化过程的进行，采用的酸中的金属离子含量越来越高，达到一定浓度后需外排。随着在酸碱性电解液中阳极氧化的广泛应用，也产生了大量含金属的酸性废液，即报废的电解液，这种废液中含有高浓度的硫酸、磷酸等无机酸和以及超过20g/L的铝离子。这部分废液若不经处理直接排放，不仅污染环境，还造成严重的资源浪费。
通常情况下对于这类废酸均采用碱中和的办法进行处理，处理成本高，并形成大量的含盐废水需处理。膜技术是新兴技术，国内外均有较多的研究采用膜技术用于阳极氧化过程中电解液中废酸的回收。采用有机扩散渗析膜技术处理废酸是研究较多的处理方法。但酸的回收率均低于80%。CN103911651A采用投入硫酸铵等无机盐的方法对废酸进行处理，使得废酸中的铝离子析出，达到将废酸中的铝离子去除的目的。该方法为化学方法，需投入大量的无机盐，产生氯酸铝铵盐，需进一步处理。
本发明采用陶瓷纳滤膜对废酸进行分离，仅采用物理过程实现废酸的回收再利用。金属离子能部分去除，满足废酸的回收再利用。
发明内容
本发明的内容是针对目前阳极氧化工艺产生废酸的特点提出一种高效的废酸处理及回用工艺。本发明针对废酸的特点采用以陶瓷膜为核心的膜处理工艺，实现废酸的再生回用，减少废酸的外排。具体的技术方案是：
一种阳极氧化过程废酸的回用方法，包括如下步骤：
第1步，对阳极氧化槽的废酸进行降温，再送入预过滤器进行过滤，去除大颗粒杂质；
第2步，对第2步得到的滤液采用陶瓷纳滤膜进行浓缩，使酸透过并截留Al3+于浓缩液中。
在一个实施例中，所述的第1步中，废酸中含有含有50～70wt%的磷酸、10～25wt%的硫酸、10～50g/L的Al3+。
在一个实施例中，所述的第1步中，降温是指将废酸温度降至20～55℃。
在一个实施例中，所述的第2步中，预过滤器的过滤精度是50～500μm。
在一个实施例中，所述的第2步中，预过滤器是陶瓷膜。
在一个实施例中，所述的第3步中，陶瓷纳滤膜的平均孔径范围是800～2000 Da，更优选是1200～1500Da。
在一个实施例中，所述的第3步中，纳滤过程操作压力0.2～1.5 Mpa，采用错流过滤模式，膜面流速2～6m/s。
在一个实施例中，所述的第3步中，浓缩过程的浓缩倍数是10～40倍。
在一个实施例中，在第3步结束后，采用陶瓷纳滤膜对浓缩液进行加水渗析操作，使酸透过，并使沉淀被截留，对透过的酸进行蒸发浓缩。
一种阳极氧化过程废酸的回用装置，包括：
降温槽1，用于对废酸降温；
预过滤器2，连接于降温槽1，用于对废酸进行预过滤去除大颗粒杂质；
陶瓷纳滤膜3，连接于预过滤器2，用于对预过滤器的滤液进行分离，截留其中的Al3+；
回收酸收集槽4，连接于陶瓷纳滤膜3，用于存储陶瓷纳滤膜3的渗透侧得到的回收酸。
在一个实施例中，预过滤器的过滤精度是50～500μm；预过滤器是陶瓷膜。
在一个实施例中，陶瓷纳滤膜的平均孔径范围是800～2000 Da，更优选是1200～1500Da。
在一个实施例中，还包括加水管，连接于陶瓷纳滤膜3，用于向陶瓷纳滤膜3的截留侧中加入水；还包括蒸发浓缩装置，连接于陶瓷纳滤膜3的渗透侧，用于浓缩渗透侧得到的回收酸。
有益效果
本发明中，冷却及粗过滤均作为陶瓷纳滤膜的预处理工艺，操作工艺简单。陶瓷纳滤膜过程操作简单，仅为物理分离过程，对金属离子部分去除，纳滤膜滤清液可用于阳极氧化过程，不需要进一步进行复配，通过调整浓缩倍数可调节废酸的回用比例，减少废酸的外排，经济效益及环境效益显著。
附图说明
图1是本发明所采用的回用装置结构图。
其中，1、降温槽；2、预过滤器；3、陶瓷纳滤膜；4、回收酸收集槽。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
本说明书中的“去除”，不仅包括完全去除目标物质的情况，还包括部分去除(减少该物质的量)的情况。本说明书中的“提纯”，包括去除任意的或特定的杂质。
本发明所述的百分比在没有特别说明的情况下都是指质量百分比。
本发明的所针对的废酸为阳极氧化工艺过程产生的废酸，含有50～70wt%的磷酸及10～25wt%的硫酸，并含有一定浓度10～30g/L的Al3+及部分金属碎屑。首先，需要通过降温，将来自于阳极氧化槽的废酸进行冷却，控制后续处理工艺的温度，降温是指将废酸温度降至20～55℃；再需要经过预过滤，去除其含有的悬浮物（大颗粒杂质、金属碎屑等），经过预过滤后废酸中主要成分为磷酸、硫酸Al3+等。这里所用的预过滤，过滤器的材质需耐受高浓度酸腐蚀，预过滤器的过滤精度是50～500μm。
本说明书中的“超滤膜”是指，孔径为0.001～0.01μm的过滤膜及/或截留分子量为1000～300000左右的过滤膜。超滤膜的材料，优选采用陶瓷等耐酸材料。其滤芯形状包括，平膜、管状膜、螺旋膜、中空纤维(中空丝)膜等、所有模块形式。可以采用陶瓷超滤膜，其孔径范围优选50~500μm。
再通过陶瓷纳滤膜将粗过滤器得到的滤液中的Al3+截留，而纳滤膜几乎不能截留磷酸和硫酸，可以得到去除了铝离子的回收酸液，陶瓷膜具有极高的耐酸腐蚀性，能够承受浓酸的破坏。本文中纳滤膜是定义为“阻止小于2nm的粒子和溶解的大分子的压力驱动膜”的膜。适用于本发明的有效纳滤膜优选是这样的膜：在该膜表面上有电荷，因而通过细孔分离（粒度分离）和得益于该膜表面上的电荷的静电分离的结合而表现出提高的分离效率。因此，必需采用这样的纳滤膜，该纳滤膜能够在将作为回收目标的碱金属离子与具有不同电荷特性的其他离子借助电荷进行分离的同时、通过粒度分离来去除高分子类物质。作为本发明中使用的纳滤膜的材料，可以使用陶瓷，陶瓷材料能够实现在强酸性条件下对废酸的耐受性。所述不限于仅由一种材料构成的膜，可以是包含多种所述材料的膜。关于膜结构，所述膜可以是非对称膜，其在膜的至少一面上具有致密层，并且具有从致密层向膜内部或者另一面孔径逐渐变大的微孔；或者是复合膜，其在非对称膜的致密层上具有由其它材料所形成的非常薄的功能层，陶瓷纳滤膜的平均孔径范围是800～2000 Da，更优选是1200～1500Da，纳滤过程操作压力0.2～1.5 Mpa，采用错流过滤模式，膜面流速2～6m/s，陶瓷纳滤膜浓缩过程的浓缩倍数是10～40倍。
对于Al3+截留，纳滤膜是具有一定的截留率，并不意味着完全截留，截留率可以保持在80%以上，对于硫酸和硝酸的透过性，也具有一定的透过率，在90%以上。采用陶瓷纳滤膜进一步处理后，实现酸与金属离子的分离，酸回用于生产，金属离子存在于浓缩侧，进一步处理后获得固体。酸的再利用，减少了酸的排放，降低了生产成本，减少了酸排放对环境的影响以及后续的处理的费用。该工艺经济效益及环境效益显著。
在一个改进的实施方式中，在使用陶瓷纳滤膜进行浓缩后，在浓缩侧中含有较高浓度的碱液，特别是Al3+离子浓度提高了十几倍，为了将浓缩液再回用，可以将其继续通过陶瓷纳滤膜进行渗析操作，一边过滤一边向截留侧加入水，使浓缩液不断稀释，在过滤过程中，降低了渗透压，硫酸和磷酸会继续透过膜层进入了渗透侧，而Al3+离子仍然可以被截留。由于在较高浓度下，磷酸不易电离，主要是由磷酸、磷酸氢根存在，而当稀释当一定倍数之后，磷酸的电离开始发生，逐渐生成磷酸铝沉淀，由于陶瓷纳滤膜的表面具有较高的过滤精度和膜层强度，就实现了通过渗析操作降低渗透压，使硫酸和硫酸透过纳滤膜，同时也实现了使磷酸电离，使铝离子沉淀后被陶瓷纳滤膜截留的效果，使浓缩液中的酸进一步地地纯化和回收，这一部分透过的酸可以经过减压蒸发浓缩后，达到所需的浓度后继续用于阳极氧化过程。
基于以上的方法，本发明所采用的装置结构如图1所示，包括：
降温槽1，用于对废酸降温；
预过滤器2，连接于降温槽1，用于对废酸进行预过滤去除大颗粒杂质；
陶瓷纳滤膜3，连接于预过滤器2，用于对预过滤器的滤液进行分离，截留其中的Al3+。
回收酸收集槽4，连接于陶瓷纳滤膜3，用于存储陶瓷纳滤膜3的渗透侧得到的回收酸。
在一个实施例中，预过滤器的过滤精度是50～500μm；预过滤器是陶瓷膜。
在一个实施例中，陶瓷纳滤膜的平均孔径范围是800～2000 Da，更优选是1200～1500Da。
还包括加水管，连接于陶瓷纳滤膜3，用于向陶瓷纳滤膜3的截留侧中加入水；还包括蒸发浓缩装置，连接于陶瓷纳滤膜3的渗透侧，用于浓缩渗透侧得到的回收酸。
实施例1
某企业采用该工艺对阳极氧化槽的废酸进行处理回用。单批处理量为2000L废酸，处理量200L/h，硫酸浓度14%，磷酸浓度55%，废酸中铝离子浓度为40g/L。首先将废酸温度降至35℃，再采用孔径为50nm的陶瓷超滤膜进行预处理，陶瓷超滤膜浓缩倍数为50倍，用于将悬浮物过滤，再采用截留分子量为1500Da的陶瓷纳滤膜进行酸与金属离子的分离，陶瓷纳滤膜浓缩倍数为20倍，纳滤过程操作压力0.9Mpa，采用错流过滤模式，膜面流速3m/s。超滤膜清液为1960L，纳滤膜清液为1860L，即回收酸量为1860L，总回收率93%。选用的陶瓷超滤膜面积为1.6m2，纳滤膜面积为10.6m2。超滤平均通量180L/(m2·h)，纳滤膜平均通量为22 L/(m2·h)。经过处理后的滤清液硫酸浓度14%，磷酸浓度55%，铝离子浓度为15g/L。该酸液可套用于阳极氧化过程，实现酸的回用。
实施例2
某企业采用该工艺对阳极氧化槽的废酸进行处理回用。单批处理量为3500L废酸，处理量150L/h，硫酸浓度18%，磷酸浓度59%，废酸中铝离子浓度为30g/L。首先将废酸温度降至30℃，再采用孔径为50nm的陶瓷超滤膜进行预处理，陶瓷超滤膜浓缩倍数为50倍，用于将悬浮物过滤，再采用截留分子量为1500Da的陶瓷纳滤膜进行酸与金属离子的分离，陶瓷纳滤膜浓缩倍数为30倍，纳滤过程操作压力1.2Mpa，采用错流过滤模式，膜面流速2m/s。超滤膜清液为3430L，纳滤膜清液为3250L，即回收酸量为3250L，总回收率92%。选用的陶瓷超滤膜面积为1.6m2，纳滤膜面积为10.6m2。超滤平均通量190L/(m2·h)，纳滤膜平均通量为18 L/(m2·h)。经过处理后的滤清液硫酸浓度18%，磷酸浓度59%，铝离子浓度为10g/L。该酸液可套用于阳极氧化过程，实现酸的回用。
实施例3
某企业采用该工艺对阳极氧化槽的废酸进行处理回用。单批处理量为4000L废酸，处理量400L/h，硫酸浓度18%，磷酸浓度52%，废酸中铝离子浓度为30g/L。首先将废酸温度降至30℃，再采用孔径为50nm的陶瓷超滤膜进行预处理，陶瓷超滤膜浓缩倍数为45倍，用于将悬浮物过滤，再采用截留分子量为1500Da的陶瓷纳滤膜进行酸与金属离子的分离，陶瓷纳滤膜浓缩倍数为20倍，纳滤过程操作压力0.8Mpa，采用错流过滤模式，膜面流速4m/s。超滤膜清液为3913L，纳滤膜清液为3727L，即回收酸量为3727L，总回收率93%。选用的陶瓷超滤膜面积为1.6m2，纳滤膜面积为10.6m2。超滤平均通量210L/(m2·h)，纳滤膜平均通量为23L/(m2·h)。经过处理后的滤清液硫酸浓度18%，磷酸浓度52%，铝离子浓度为9g/L。该酸液可套用于阳极氧化过程，实现酸的回用。
实施例4
某企业采用该工艺对阳极氧化槽的废酸进行处理回用。单批处理量为4000L废酸，处理量400L/h，硫酸浓度18%，磷酸浓度52%，废酸中铝离子浓度为30g/L。首先将废酸温度降至30℃，再采用孔径为50nm的陶瓷超滤膜进行预处理，陶瓷超滤膜浓缩倍数为45倍，用于将悬浮物过滤，再采用截留分子量为1500Da的陶瓷纳滤膜进行酸与金属离子的分离，陶瓷纳滤膜浓缩倍数为20倍，纳滤过程操作压力0.8Mpa，采用错流过滤模式，膜面流速4m/s。超滤膜清液为3913L，纳滤膜清液为3727L，即回收酸量为3727L，总回收率93%。选用的陶瓷超滤膜面积为1.6m2，纳滤膜面积为10.6m2。超滤平均通量210L/(m2·h)，纳滤膜平均通量为23L/(m2·h)。经过处理后的滤清液硫酸浓度18%，磷酸浓度52%，铝离子浓度为9g/L。该酸液可套用于阳极氧化过程，实现酸的回用。陶瓷纳滤膜浓缩液186L，继续使用陶瓷纳滤膜对其进行渗析操作，向纳滤膜截留侧中一边加水一边进行过滤，当稀释后，截留侧生成深沉被陶瓷纳滤膜去除，当浓缩液中磷酸浓度小于20%时，停止渗析，将渗透液进行减压浓缩，最终得到硫酸浓度15wt%、磷酸浓度36wt%、铝离子浓度3g/L的回收酸，可以再次在阳极氧化过程，实现酸的回用。
Claims (10)
1.一种阳极氧化过程废酸的回用方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步，对阳极氧化槽的废酸进行降温，再送入预过滤器进行过滤，去除大颗粒杂质；
第2步，对第2步得到的滤液采用陶瓷纳滤膜进行浓缩，使酸透过并截留Al3+于浓缩液中。
2.根据权利要求1所述的阳极氧化过程废酸的回用方法，其特征在于，所述的第1步中，废酸中含有含有50～70wt%的磷酸、10～25wt%的硫酸、10～50g/L的Al3+。
3.根据权利要求1所述的阳极氧化过程废酸的回用方法，其特征在于，所述的第1步中，降温是指将废酸温度降至20～55℃。
4.根据权利要求1所述的阳极氧化过程废酸的回用方法，其特征在于，所述的第2步中，预过滤器的过滤精度是50～500μm。
5.根据权利要求1所述的阳极氧化过程废酸的回用方法，其特征在于，所述的第2步中，预过滤器是陶瓷膜。
6.根据权利要求1所述的阳极氧化过程废酸的回用方法，其特征在于，所述的第3步中，陶瓷纳滤膜的平均孔径范围是800～2000 Da，更优选是1200～1500Da。
7.根据权利要求1所述的阳极氧化过程废酸的回用方法，其特征在于，所述的第3步中，纳滤过程操作压力0.2～1.5 Mpa，采用错流过滤模式，膜面流速2～6m/s。
8.根据权利要求1所述的阳极氧化过程废酸的回用方法，其特征在于，在第3步结束后，采用陶瓷纳滤膜对浓缩液进行加水渗析操作，使酸透过，并使沉淀被截留，对透过的酸进行蒸发浓缩。
9.一种阳极氧化过程废酸的回用装置，其特征在于，包括：
降温槽（1），用于对废酸降温；
预过滤器（2），连接于降温槽（1），用于对废酸进行预过滤去除大颗粒杂质；
陶瓷纳滤膜（3），连接于预过滤器（2），用于对预过滤器的滤液进行分离，截留其中的Al3 +；
回收酸收集槽（4），连接于陶瓷纳滤膜（3），用于存储陶瓷纳滤膜（3）的渗透侧得到的回收酸。
10.根据权利要求9所述的阳极氧化过程废酸的回用装置，其特征在于，预过滤器的过滤精度是50～500μm；预过滤器是陶瓷膜；陶瓷纳滤膜的平均孔径范围是800～2000 Da，更优选是1200～1500Da；还包括加水管，连接于陶瓷纳滤膜（3），用于向陶瓷纳滤膜（3）的截留侧中加入水；还包括蒸发浓缩装置，连接于陶瓷纳滤膜（3）的渗透侧，用于浓缩渗透侧得到的回收酸。
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