JP2016221672A - 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】硬質被覆層が、組成式:(Ti1−xAlx)(CyN1−y)で表される複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、該層のNaCl型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒には、周期的な濃度変化が存在し、かつ、該周期的な濃度変化の方向は、工具基体表面に平行な面となす角度が30度以内の方向であるものを少なくとも含み、好ましくは、該層は柱状組織を有し、TiとAlの周期的な濃度変化の存在する面積割合が40面積%以上であり、濃度変化の周期は1〜10nm、かつ、周期的に変化するAlの含有割合xの極大値の平均と極小値の平均の差は0.01〜0.1であり、結晶粒の粒界には、平均粒径が0.01〜0.3μmの六方晶構造の微粒結晶粒が5面積%以下存在する。
【選択図】 図3
Description
ただ、前記従来のTi−Al系の複合窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性にすぐれるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
ただ、この被覆工具は、物理蒸着法により硬質被覆層を蒸着形成するため、Alの含有割合xを0.65以上にすることは困難で、より一段と切削性能を向上させることが望まれている。
例えば、特許文献2には、TiCN層、Al2O3層を内層として、その上に、化学蒸着法により、立方晶構造あるいは六方晶構造を含む立方晶構造の(Ti1−xAlx)N層(ただし、原子比で、xは0.65〜0.90)を外層として被覆するとともに該外層に100〜1100MPaの圧縮応力を付与することにより、被覆工具の耐熱性と疲労強度を改善することが提案されている。
しかし、前記特許文献1に記載されている被覆工具は、(Ti1−xAlx)N層からなる硬質被覆層が物理蒸着法で蒸着形成され、硬質被覆層中のAlの含有割合xを高めることが困難であるため、例えば、合金鋼、鋳鉄、ステンレス鋼等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性、耐チッピング性が十分であるとは言えないという課題があった。
一方、前記特許文献2に記載されている被覆工具は、所定の硬さを有し耐摩耗性にはすぐれるものの、靭性に劣ることから、合金鋼、鋳鉄、ステンレス鋼の高速断続切削加工等に供した場合には、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生しやすく、満足できる切削性能を発揮するとは言えないという課題があった。
また、前記特許文献3に記載されている化学蒸着法で蒸着形成した(Ti1−xAlx)N層については、Alの含有割合xを高めることができ、また、立方晶構造を形成させることができることから、所定の硬さを有し耐摩耗性にすぐれた硬質被覆層が得られるものの、工具基体との密着強度は十分でなく、また、靭性に劣るという課題があった。
さらに、前記特許文献4に記載されている(Ti1−xAlx)(CyN1−y)で表される複合窒化物または複合炭窒化物層を蒸着形成した被覆工具は、層厚方向に沿って、前記立方晶構造を有する結晶粒内にTiとAlの周期的な濃度変化が存在することで立方晶結晶粒に歪みを生じさせ硬さを高め、また、特に層厚方向へのクラック進展を抑制し、その結果、耐チッピング性、耐欠損性が向上するが、切削時に摩耗が進行する面に作用するせん断力により生じる基体と平行な方向へのクラックの進展抑制は不十分であるという課題がある。
そこで、本発明は、合金鋼、鋳鉄、ステンレス鋼等の高速断続切削等に供した場合であっても、すぐれた靭性を備え、長期の使用に亘ってすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供することを目的とする。
したがって、高速断続切削加工時の(Ti,Al)(C,N)層の耐チッピング性を向上させることができるという新規な知見を見出した。
用いる化学蒸着反応装置へは、NH3とH2からなるガス群Aと、TiCl4、AlCl3、N2、C2H4、H2からなるガス群Bがおのおの別々のガス供給管から反応装置内へ供給され、ガス群Aとガス群Bの反応装置内への供給は、例えば、一定の周期の時間間隔で、その周期よりも短い時間だけガスが流れるように供給し、ガス群Aとガス群Bのガス供給にはガス供給時間よりも短い時間の位相差が生じるようにして、工具基体表面における反応ガス組成を、(イ)ガス群A、(ロ)ガス群Aとガス群Bの混合ガス、(ハ)ガス群Bと時間的に変化させることができる。ちなみに、本発明においては、厳密なガス置換を意図した長時間の排気工程を導入する必要は無い。従って、ガス供給方法としては、例えば、ガス供給口を回転させたり、工具基体を回転させたり、工具基体を往復運動させたりして、工具基体表面における反応ガス組成を、(イ)ガス群Aを主とする混合ガス、(ロ)ガス群Aとガス群Bの混合ガス、(ハ)ガス群Bを主とする混合ガス、と時間的に変化させることで実現する事が可能である。
即ち、工具基体表面に、反応ガス組成(ガス群Aおよびガス群Bを合わせた全体に対する容量%)を、例えば、ガス群AとしてNH3:1.0〜2.5%、H2:60〜75%、ガス群BとしてAlCl3:0.10〜0.90%、TiCl4:0.10〜0.30%、N2:0.0〜12.0%、C2H4:0〜0.5%、H2:残とし、さらに、反応雰囲気圧力:4.5〜5.0kPa、反応雰囲気温度:700〜800℃、供給周期1〜2秒、1周期当たりのガス供給時間0.05〜0.12秒、ガス群Aの供給とガス群Bの供給の位相差0.04〜0.09秒として、所定時間、熱CVD法を行うことにより、前記所定の(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層を成膜することができる。
「(1) 炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
(a)前記硬質被覆層は、平均層厚1〜20μmのTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、
(b)前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、NaCl型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒を少なくとも含み、
(c)前記複合窒化物または複合炭窒化物層を、工具基体の表面と垂直な任意の断面から分析した場合、前記NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒内には、TiとAlの周期的な濃度変化が存在し、該TiとAlの周期的な濃度変化のうちで濃度変化の周期が最小になる方向を求めたとき、該濃度変化の周期が最小になる方向と工具基体表面とのなす角が30度以内であるようなNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒が少なくとも存在することを特徴とする表面被覆切削工具。
(2) 前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、その組成を、
組成式:(Ti1−xAlx)(CyN1−y)
で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合XavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合Yavg(但し、Xavg、Yavgはいずれも原子比)が、それぞれ、0.40≦Xavg≦0.95、0≦Yavg≦0.005を満足であることを特徴とする(1)に記載の表面被覆切削工具。
(3) 前記複合窒化物または複合炭窒化物層の前記断面からの観察において、前記TiとAlの周期的な濃度変化が存在し、かつ、TiとAlの周期的な濃度変化のうちで濃度変化の周期が最小になる方向と工具基体表面とのなす角が30度以内であるようなNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒が、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の面積に占める割合は、40面積%以上であることを特徴とする(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具。
(4) 前記複合窒化物または複合炭窒化物層中のTiとAlの周期的な濃度変化が存在し、かつ、TiとAlの周期的な濃度変化のうちで濃度変化の周期が最小になる方向と工具基体表面とのなす角が30度以内であるようなNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒において、TiとAlの周期的な濃度変化の周期は1〜10nmであり、かつ、周期的に変化するAlの含有割合xの極大値の平均と極小値の平均の差は0.01〜0.1であることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(5) 前記複合窒化物または複合炭窒化物層について、該層の前記断面方向から観察した場合に、複合窒化物または複合炭窒化物層内のNaCl型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の粒界部に、六方晶構造を有する微粒結晶粒が存在し、該微粒結晶粒の存在する面積割合が5面積%以下であり、該微粒結晶粒の平均粒径Rが0.01〜0.3μmであることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(6) 前記工具基体と前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の間に、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上のTi化合物層からなり、0.1〜20μmの合計平均層厚を有する下部層が存在することを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
(7) 前記複合窒化物または複合炭窒化物層の上部に、少なくとも酸化アルミニウム層を含む上部層が1〜25μmの合計平均層厚で形成されていることを特徴とする(1)〜(6)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
図1に、本発明の硬質被覆層を構成するTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の断面模式図を示す。
本発明の硬質被覆層は、組成式:(Ti1−xAlx)(CyN1−y)で表されるTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含む。この複合窒化物または複合炭窒化物層は、硬さが高く、すぐれた耐摩耗性を有するが、特に平均層厚が1〜20μmのとき、その効果が際立って発揮される。その理由は、平均層厚が1μm未満では、層厚が薄いため長期の使用に亘っての耐摩耗性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が20μmを越えると、TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。したがって、その平均層厚を1〜20μmと定めた。
本発明の硬質被覆層を構成する複合窒化物または複合炭窒化物層は、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合XavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合Yavg(但し、Xavg、Yavgはいずれも原子比)が、それぞれ、0.40≦Xavg≦0.95、0≦Yavg≦0.005を満足するように制御することが望ましい。
その理由は、Alの平均含有割合Xavgが0.40未満であると、TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層は耐酸化性に劣るため、合金鋼、鋳鉄、ステンレス鋼等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性が十分でない。一方、Alの平均含有割合Xavgが0.95を超えると、硬さに劣る六方晶の析出量が増大し硬さが低下するため、耐摩耗性が低下する。したがって、Alの平均含有割合Xavgは、0.40≦Xavg≦0.95とすることが望ましい。
また、複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるC成分の平均含有割合Yavgは、0≦Yavg≦0.005の範囲の微量であるとき、複合窒化物または複合炭窒化物層と工具基体もしくは下部層との密着性が向上し、かつ、潤滑性が向上することによって切削時の衝撃を緩和し、結果として複合窒化物または複合炭窒化物層の耐欠損性および耐チッピング性が向上する。一方、C成分の平均含有割合Yavgが0≦Yavg≦0.005の範囲を外れると、複合窒化物または複合炭窒化物層の靭性が低下し、耐欠損性および耐チッピング性が低下するため好ましくない。したがって、Cの平均含有割合Yavgは、0≦Yavg≦0.005とすることが望ましい。
ただし、Cの含有割合Yavgについては、ガス原料としてCを含むガスを用いなくても不可避的に含有されるCの含有割合を除外している。具体的には、例えば、Cを含むガス原料であるC2H4の供給量を0とした場合に、複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるC成分の含有割合(原子比)を不可避的なCの含有割合として求め、例えば、C2H4を意図的に供給した場合に得られる複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるC成分の含有割合(原子比)から前記不可避的に含有されるCの含有割合を差し引いた値をYavgとして定めた。
図2、図3の模式図に示すように、前記複合窒化物または複合炭窒化物層のNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒内には、TiとAlの周期的な濃度変化が存在するが、周期的な濃度変化の方向が、工具基体表面に平行な面となす角度が30度以内の方向であるようなNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒が少なくとも存在することが必要である。
前記でいう「周期的な濃度変化の方向が、工具基体表面に平行な面となす角度が30度以内の方向である」とは、「硬質被覆層を構成する複合窒化物または複合炭窒化物層を、工具基体の表面と垂直な任意の断面から分析した場合、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒内に存在するTiとAlの周期的な濃度変化のうちで、濃度変化の周期が最小になる方向を求め、該濃度変化の周期が最小になる方向と工具基体表面に平行な面となす角が30度以内であるような周期的な濃度変化の方向」(以下、「本発明濃度変化の方向」と略記する。)のことである。
ここで、該周期的な濃度変化の方向が、工具基体表面に平行な面となす角度が30度以内の方向であるNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒が少なくとも存在することが必要である理由は、次のとおりである。
本発明の成膜では、反応ガス群Aとガス群Bが工具基体表面に到達する時間に差が生じるように供給する事により、結晶粒内にTiとAlの局所的な濃度差が形成され、特に、原料ガスが工具基体表面に供給される周期の時間間隔が短く、1周期当たりの成膜量が少なくなる場合において、AlとTi原子の表面拡散、再配列よって、周期的な濃度変化の方向が工具基体表面に平行な面となす角度が30度以内の方向として安定化する。
前記工具基体表面に平行な面となす角度が30度以内の方向の周期的な濃度変化は、切削時に摩耗が進行する面に作用するせん断力により生じる基体と平行な方向へのクラックの進展を抑制し、靭性が向上するが、周期的な濃度変化の方向が、工具基体表面に平行な面となす角度が30度を超えると、基体と平行な方向へのクラックの進展を抑制する効果が見込めず、靭性向上の効果も見込めない。このクラック進展抑制効果については、TiとAlの濃度の異なる境界において、その進展方向の曲がりや屈折が生じることにより発揮されるものと推測される。
したがって、本発明では、結晶粒内における周期的な濃度変化の方向が、工具基体表面に平行な面となす角度が30度以内の方向であるNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒が存在することが必要である。
その理由は、複合窒化物または複合炭窒化物層の面積に占める本発明濃度変化の方向を有するNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の割合が40面積%未満であると切削時に摩耗が進行する面に作用するせん断力により生じる基体と平行な方向へのクラック進展を十分抑制することができず、また、靭性を向上させる効果も十分でないからである。
また、本発明の硬質皮膜層を構成する複合窒化物または複合炭窒化物層は、柱状組織を有することが好ましいが、これは、柱状組織が優れた耐摩耗性を示し、本発明の硬質被膜層(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層では、柱状組織の立方晶の粒界中に六方晶構造の微粒結晶粒を含有することができるが、柱状組織の立方晶粒界に靱性に優れた微粒六方晶が存在することで粒界における摩擦が低減し、靱性が向上するという理由による。
本発明濃度変化の方向を有する結晶粒の面積割合の算出は、透過型電子顕微鏡を用いて、1μm×1μmの像におけるTiとAlの周期的な濃度変化に対応する画像のコントラストの変化、あるいはエネルギー分散型X線分光法(EDS)によって確認されるTiとAlの周期的な濃度変化を有する領域から、各結晶粒の濃度変化の方向を求め、これらの中から、周期的濃度変化の方向が工具基体表面となす角が30度以内である結晶粒(即ち、本発明濃度変化の方向を有する結晶粒)を抽出し、これらの結晶粒の面積をそれぞれ算出し、前記1μm×1μmの観察領域に占める面積割合を少なくとも10視野で行い、その平均値を本発明濃度変化の方向を有する結晶粒の面積として求めることが出来る。
これは、濃度変化の周期が1nm未満であると、結晶粒の歪みが大きくなり過ぎ、格子欠陥が多くなり、硬さが低下し、一方、濃度変化の周期が10nmを超えると、切削時に摩耗が進行する面に作用するせん断力により生じる基体と平行な方向へのクラックの進展を抑制し、靱性を向上させる十分な緩衝作用が見込めず、濃度変化の周期は1〜10nmとすることが望ましい。
また、前記結晶粒内にTiとAlの周期的な濃度変化が存在することによって、結晶粒に歪みが生じ、硬さが向上するが、TiとAlの周期的な濃度変化量の大きさの指標であるAlの含有割合xの極大値の平均と極小値の平均の差Δxが0.01より小さいと結晶粒の歪みが小さく十分な硬さの向上が見込めず、一方、xの極大値の平均と極小値の平均の差Δxが0.1を超えると結晶粒の歪みが大きくなり過ぎ、格子欠陥が増加し硬さが低下するという理由による。
そこで、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒内に存在するTiとAlの周期的濃度変化について、周期的に変化するAlの含有割合xの極大値の平均と極小値の平均の差Δxを0.01〜0.1とすることが望ましい。
図4には、結晶粒内に存在するTiとAlの周期的な濃度変化の様子を、透過型電子顕微鏡を用いて、エネルギー分散型X線分光法(EDS)による線分析を行って求めたTiとAlの周期的な濃度変化を示すグラフの一例を示す。
なお、図4における周期的な濃度変化の方向は、工具基体表面に平行な面となす角度が0度の方向(即ち、工具基体表面と平行な方向)の例である。
本発明のTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層では、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の粒界に六方晶構造の微粒結晶粒を含有することができる。
硬さにすぐれたNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の粒界に、微粒六方晶が存在することで粒界すべりが抑えられ、TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の靱性が向上する。しかし、六方晶構造の微粒結晶粒の面積割合が5面積%を超えると相対的に硬さが低下し好ましくなく、また、六方晶構造の微粒結晶粒の平均粒径Rが0.01μm未満であると粒界滑りを抑制する効果が十分でなく、一方、0.3μmを超えると層内の歪みが大きくなり硬さが低下する。
したがって、TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層中に存在する微粒六方晶結晶粒の面積割合は、5面積%以下であることが好ましく、また、該微粒六方晶結晶粒の平均粒径Rは0.01〜0.3μmとすることが好ましい。
なお、NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の粒界に存在する六方晶構造の微粒結晶粒は、透過型電子顕微鏡を用いて電子線回折図形を解析することにより同定することができ、また、六方晶構造の微粒結晶粒の平均粒子径は、粒界を含んだ1μm×1μmの測定範囲内に存在する粒子について、粒径を測定し、それらの平均値を算出することによって求めることができる。
本発明の複合窒化物または複合炭窒化物層は、それだけでも十分な効果を奏するが、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上のTi化合物層からなり、0.1〜20μmの合計平均層厚を有する下部層を設けた場合、および/または、少なくとも酸化アルミニウム層を含む上部層であって、該上部層の合計平均層厚が1〜25μmである上部層を設けた場合には、これらの層が奏する効果と相俟って、一層すぐれた特性を創出することができる。Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上のTi化合物層からなる下部層を設ける場合、下部層の合計平均層厚が0.1μm未満では、下部層の効果が十分に奏されず、一方、20μmを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。また、酸化アルミニウム層を含む上部層の合計平均層厚が1μm未満では、上部層の効果が十分に奏されず、一方、25μmを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。
さらに、本発明の複合窒化物または複合炭窒化物層は、組成式:(Ti1−xAlx)(CyN1−y)で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合XavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合Yavg(但し、Xavg、Yavgはいずれも原子比)が、それぞれ、0.40≦Xavg≦0.95、0≦Yavg≦0.005を満足することが好ましく、また、前記濃度変化の周期は1〜10nmであり、かつ、周期的に変化するAlの含有割合xの極大値の平均と極小値の平均の差は0.01〜0.1であることが好ましく、さらに、複合窒化物または複合炭窒化物層のNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒の粒界部に、六方晶構造を有する平均粒径Rが0.01〜0.3μmの微粒結晶粒が面積割合で5面積%以下存在することが好ましい。
そして、上記の硬質被覆層を備える本発明の被覆工具は、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する合金鋼、鋳鉄、ステンレス鋼等の高速断続切削加工に用いた場合においても、チッピング、欠損を発生することなく、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するのである。
つまり、表4、表5に示される形成条件A〜Jにしたがい、NH3とH2からなるガス群Aと、TiCl4、AlCl3、N2、H2からなるガス群B、および、おのおのガスの供給方法として、反応ガス組成(ガス群Aおよびガス群Bを合わせた全体に対する容量%)を、ガス群AとしてNH3:1.0〜2.5%、H2:60〜75%、ガス群BとしてAlCl3:0.10〜0.90%、TiCl4:0.10〜0.30%、N2:0.0〜12.0%、C2H4:0〜0.5%、H2:残、反応雰囲気圧力:4.5〜5.0kPa、反応雰囲気温度:700〜800℃、供給周期1〜2秒、1周期当たりのガス供給時間0.05〜0.12秒、ガス群Aの供給とガス群Bの供給の位相差0.04〜0.09秒として、所定時間、熱CVD法を行い、表7に示される(Ti1−xAlx)(CyN1−y)層を成膜することにより本発明被覆工具1〜10を製造した。
また、本発明においては、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の成膜温度は低温である方が、成膜初期層中のポアの割合が少なくなり、硬さが高くなる、あるいは前記複合窒化物または複合炭窒化物層と下部層の密着強度が高くなり、耐剥離性が向上する効果がある。一方、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の成膜の成膜温度が高温である方が、結晶性が高くなり、耐摩耗性が向上する効果があるため、本発明では、成膜を2段階に分けて行い、かつ、第1段階成膜を第2段階成膜よりも低温にすることによって、耐剥離性、耐摩耗性を向上させている。
なお、本発明被覆工具1〜10については、それぞれ、表3に示される形成条件で、表6に示される下部層、上部層を形成した。
なお、本発明被覆工具1〜10と同様に、比較被覆工具1〜10については、表3に示される形成条件で、表6に示される下部層、上部層を形成した。
また、複合窒化物または複合炭窒化物層の平均Al含有割合Xavgについては、電子線マイクロアナライザ(EPMA,Electron−Probe−Micro−Analyser)を用い、表面を研磨した試料において、電子線を試料表面側から照射し、得られた特性X線の解析結果の10点平均からAlの平均Al含有割合Xavgを求めた。平均C含有割合Yavgについては、二次イオン質量分析(SIMS,Secondary−Ion−Mass−Spectroscopy)により求めた。イオンビームを試料表面側から70μm×70μmの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向の濃度測定を行った。平均C含有割合YavgはTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層についての深さ方向の平均値を示す。ただしCの含有割合には、意図的にガス原料としてCを含むガスを用いなくても含まれる不可避的なCの含有割合を除外している。具体的にはC2H4の供給量を0とした場合の複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるC成分の含有割合(原子比)を不可避的なCの含有割合として求め、C2H4を意図的に供給した場合に得られる複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるC成分の含有割合(原子比)から前記不可避的なCの含有割合を差し引いた値をYavgとして求めた。
表7、表8にその結果を示す。さらに、上記周期的な濃度変化の方向について、工具基体表面に平行な面となす角度を次のようにして測定した。
透過型電子顕微鏡を用いて、前記NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒内における基体と垂直な任意の断面から任意の1μm×1μmの領域において観察を行い、TiとAlの周期的な濃度変化が存在し、前記断面におけるTiとAlの周期的な濃度変化の周期が最小になる方向と工具基体表面のなす角を測定することにより、求めることが出来る。そして、測定された「周期的な濃度変化の周期が最小になる方向と工具基体表面のなす角」のうちで、最小の角度を、周期的濃度変化の方向(度)として、この周期的な濃度変化の方向が30度以内であるかを判定した。この周期的な濃度変化の方向が30度以内である場合を「有」、30度を超える場合を「無」として表7、表8に示す。
周期の測定方法としては、該結晶粒について、前記面分析の結果に基づいて組成の濃淡から10周期分程度の濃度変化が測定範囲に入る様に倍率を設定した上で、工具基体表面の周期的な濃度変化の方向に沿ってEDSによる線分析による周期測定を少なくとも5周期分の範囲で行い、その平均値をTiとAlの周期的な濃度変化の周期として求めた。
さらに、周期的な濃度変化におけるAlの含有割合xの極大値の平均および極小値の平均の差Δxを求めた。
具体的な測定手法は以下のとおりである。
該結晶粒について、前記面分析の結果に基づいて組成の濃淡から10周期分程度の濃度変化が測定範囲に入る様に倍率を設定した上で、工具基体表面の周期的な濃度変化の方向に沿ってEDSによる線分析を少なくとも5周期分の範囲で行い、TiとAlの周期的な濃度変化の極大値と極小値のそれぞれの平均値の差をΔxとして求めた。
前記「周期的な濃度変化の周期が最小になる方向と工具基体表面のなす角」のうちで、最小の測定値が得られた結晶粒について、その周期とΔxを表7、表8に示す。
なお、粒界に存在する微粒六方晶の同定は透過型電子顕微鏡を用いて電子線回折図形を解析することにより同定した。微粒六方晶の平均粒子径は粒界を含んだ1μm×1μmの測定範囲内に存在する粒子について、粒径を測定し、微粒六方晶の総面積を算出した値から面積割合を求めた。また、粒径は六方晶と同定した粒に対して外接円を作成し、その外接円の半径を求め、その平均値を粒径とした。
表7、表8に、得られた結果を示す。
その結果を表9に示す。
切削試験: 湿式高速正面フライス、センターカット切削加工、
カッタ径: 125 mm、
被削材: JIS・SCM440幅100mm、長さ400mmのブロック材、
回転速度: 994 min−1、
切削速度: 390 m/min、
切り込み: 3.0 mm、
一刃送り量: 0.2 mm/刃、
切削時間: 6分、
(通常の切削速度は、220m/min)、
なお、本発明被覆工具11〜20については、表3に示される形成条件で、表12に示される下部層、上部層を形成した。
なお、本発明被覆工具11〜20と同様に、比較被覆工具11〜20については、表3に示される形成条件で、表12に示される下部層、上部層を形成した。
また、前記本発明被覆工具11〜20、比較被覆工具11〜20の硬質被覆層について、実施例1に示される方法と同様の方法を用いて、平均Al含有割合Xavg、平均C含有割合Yavgを測定した。
その結果を、表13および表14に示す。
さらに、周期的な濃度変化が存在する前記立方晶構造を有する結晶粒について、同じく透過型電子顕微鏡を用いた微小領域の観察と、エネルギー分散型X線分光法(EDS)を用いた断面側からの面分析により、TiとAlの濃度変化の周期を求めた。
これらの結果を、表13および表14に示す。
切削条件1:
被削材:JIS・SUS304の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:300 m/min、
切り込み:1.5 mm、
送り:0.2 mm/rev、
切削時間:2 分、
(通常の切削速度は、150m/min)、
切削条件2:
被削材:JIS・FCD800の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:350 m/min、
切り込み:2.0 mm、
送り:0.3 mm/rev、
切削時間:3 分、
(通常の切削速度は、200m/min)、
表15に、前記切削試験の結果を示す。
なお、本発明被覆工具21〜30については、表3に示される形成条件で、表17に示すような下部層、上部層を形成した。
なお、本発明被覆工具21〜30と同様に、比較被覆工具21〜30については、表3に示される形成条件で、表17に示すような下部層、上部層を形成した。
さらに、実施例1に示される方法と同様な方法を用いて、立方晶結晶粒内に存在するTiとAlの周期的な濃度変化の周期、濃度変化におけるxの極大値の平均と極小値の平均の差Δx、また、NaCl型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の粒界部に存在する六方晶の微粒結晶粒の結晶構造、平均粒径Rおよび面積割合を測定した。
その結果を、表18および表19に示す。
工具基体:立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体、
切削試験: 鋳鉄の乾式高速断続切削加工、
被削材: JIS・FCD800の長さ方向等間隔8本縦溝入り丸棒、
切削速度: 300 m/min、
切り込み: 0.1 mm、
送り: 0.2 mm/rev、
切削時間: 3分、
表20に、前記切削試験の結果を示す。
したがって、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合でも、耐チッピング性、耐欠損性にすぐれ、その結果、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性が発揮される。
Claims (7)
- 炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
(a)前記硬質被覆層は、平均層厚1〜20μmのTiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、
(b)前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、NaCl型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒を少なくとも含み、
(c)前記複合窒化物または複合炭窒化物層を、工具基体の表面と垂直な任意の断面から分析した場合、前記NaCl型の面心立方構造を有する結晶粒内には、TiとAlの周期的な濃度変化が存在し、該TiとAlの周期的な濃度変化のうちで濃度変化の周期が最小になる方向を求めたとき、該濃度変化の周期が最小になる方向と工具基体表面とのなす角が30度以内であるようなNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒が少なくとも存在することを特徴とする表面被覆切削工具。 - 前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、その組成を、
組成式:(Ti1−xAlx)(CyN1−y)
で表した場合、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合XavgおよびCのCとNの合量に占める平均含有割合Yavg(但し、Xavg、Yavgはいずれも原子比)が、それぞれ、0.40≦Xavg≦0.95、0≦Yavg≦0.005を満足であることを特徴とする請求項1に記載の表面被覆切削工具。 - 前記複合窒化物または複合炭窒化物層の前記断面からの観察において、前記TiとAlの周期的な濃度変化が存在し、かつ、TiとAlの周期的な濃度変化のうちで濃度変化の周期が最小になる方向と工具基体表面とのなす角が30度以内であるようなNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒が、前記複合窒化物または複合炭窒化物層の面積に占める割合は、40面積%以上であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の表面被覆切削工具。
- 前記複合窒化物または複合炭窒化物層中のTiとAlの周期的な濃度変化が存在し、かつ、TiとAlの周期的な濃度変化のうちで濃度変化の周期が最小になる方向と工具基体表面とのなす角が30度以内であるようなNaCl型の面心立方構造を有する結晶粒において、TiとAlの周期的な濃度変化の周期は1〜10nmであり、かつ、周期的に変化するAlの含有割合xの極大値の平均と極小値の平均の差は0.01〜0.1であることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
- 前記複合窒化物または複合炭窒化物層について、該層の前記断面方向から観察した場合に、複合窒化物または複合炭窒化物層内のNaCl型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の粒界部に、六方晶構造を有する微粒結晶粒が存在し、該微粒結晶粒の存在する面積割合が5面積%以下であり、該微粒結晶粒の平均粒径Rが0.01〜0.3μmであることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
- 前記工具基体と前記TiとAlの複合窒化物または複合炭窒化物層の間に、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上のTi化合物層からなり、0.1〜20μmの合計平均層厚を有する下部層が存在することを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
- 前記複合窒化物または複合炭窒化物層の上部に、少なくとも酸化アルミニウム層を含む上部層が1〜25μmの合計平均層厚で形成されていることを特徴とする請求項1乃至請求項6のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
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