JP2016185705A - ガスバリア性フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】高分子基材の少なくとも片面に、以下の[A]層と[B]層が順次積層されたガスバリア性フィルムである。
[A]層:鉛筆硬度がH以上かつ表面自由エネルギーが45mN/m以下の架橋樹脂層
[B]層:厚みが10〜1000nmの含ケイ素無機層
【選択図】図1
Description
(1)高分子基材の少なくとも片面に、以下の[A]層と[B]層がこの順で積層されたガスバリア性フィルム。
[A]層:鉛筆硬度がH以上かつ表面自由エネルギーが45mN/m以下の架橋樹脂層
[B]層:厚みが10〜1000nmの含ケイ素無機層
(2)前記[B]層が、亜鉛化合物とケイ素酸化物とを含む組成により構成されたものであること
(3)前記[B]層が、以下の[B1]層または[B2]層のいずれかであること
[B1]層:酸化亜鉛と二酸化ケイ素と酸化アルミニウムの共存相からなる層
[B2]層:硫化亜鉛と二酸化ケイ素の共存相からなる層
(4)前記[B]層が[B1]層であり、該[B1]層が、ICP発光分光分析法により測定される亜鉛(Zn)原子濃度が20〜40atom%、ケイ素(Si)原子濃度が5〜20atom%、アルミニウム(Al)原子濃度が0.5〜5atom%、酸素(O)原子濃度が35〜70atom%である組成により構成されたものであること
(5)前記[B]層が[B2]層であり、該[B2]層が、硫化亜鉛と二酸化ケイ素の合計に対する硫化亜鉛のモル分率が0.7〜0.9である組成により構成されたものであること
(6)前記[A]層の平均表面粗さRaが1nm以下であること
(7)前記[B]層の平均表面粗さRaが1.5nm以下であること
(8)前記[B]層表面または前記高分子基材と[A]層との間に、透明導電層を有すること
(9)前記透明導電層がインジウム錫酸化物(ITO)、酸化亜鉛(ZnO)、アルミニウム含有酸化亜鉛(Al/ZnO)、ガリウム含有酸化亜鉛(Ga/ZnO)、金属ナノワイヤー、カーボンナノチューブのいずれかを含むこと
(10)(1)〜(9)のいずれかに記載のガスバリア性フィルムを有する太陽電池
(11)(1)〜(9)のいずれかに記載のガスバリア性フィルムを有する表示体素子
を好ましい態様とする。
[高分子基材]
本発明に用いられる高分子基材は、フィルム形態を有していれば素材は特に限定されないが、ガスバリアフィルムに必要な柔軟性を有することから、有機高分子であることが好ましい。本発明に好適に用いることができる有機高分子としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリビニルアルコール、エチレン酢酸ビニル共重合体のケン化物、ポリアクリロニトリル、ポリアセタール等の各種ポリマーなどを挙げることができる。これらの中でも、ポリエチレンテレフタレートを含むことが好ましい。また、前記有機高分子は、単独重合体、共重合体のいずれでもよいし、1種類の有機高分子を用いても良いし、複数種類の有機高分子をブレンドして用いても良い。
[架橋樹脂層]
次に、鉛筆硬度がH以上かつ表面自由エネルギーが45mN/m以下の架橋樹脂層である[A]層について詳細を説明する。
本発明における[A]層の鉛筆硬度試験は、JIS K5600(1999)に準じて実施する。異なる硬度の鉛筆を用い、0.5kg荷重下で試験を実施し、傷の有無によって判定する。なお、[A]層表面に無機層や樹脂層が積層されている場合、必要に応じてイオンエッチングや薬液処理により層を除去した後、鉛筆硬度試験を行うことで鉛筆硬度を評価することができる。
[含ケイ素無機層]
次に、[B]層である厚みが10〜1000nmの含ケイ素無機層について詳細を説明する。本発明において含ケイ素無機層は、[B]厚みが10〜1000nmであり、[A]層である鉛筆硬度がH以上かつ表面自由エネルギーが45mN/m以下の架橋樹脂層の上に配置される。
次に、本発明における含ケイ素無機層として好適に用いられる[B1]層として、酸化亜鉛−二酸化ケイ素−酸化アルミニウムの共存相からなる層について詳細を説明する。なお、「酸化亜鉛−二酸化ケイ素−酸化アルミニウムの共存相」を「ZnO−SiO2−Al2O3」と略記することもある。また、二酸化ケイ素(SiO2)は、生成時の条件によって、左記組成式のケイ素と酸素の組成比率から若干ずれたもの(SiO〜SiO2)が生成することがあるが、二酸化ケイ素あるいはSiO2と表記することとする。かかる組成比の化学式からのずれに関しては、酸化亜鉛、酸化アルミニウムについても同様の扱いとし、それぞれ、生成時の条件に依存する組成比のずれに関わらず、酸化亜鉛またはZnO、酸化アルミニウムまたはAl2O3と表記することとする。
次に、[B2]層として、硫化亜鉛と二酸化ケイ素の共存相からなる層について詳細を説明する。なお、「硫化亜鉛−二酸化ケイ素共存相」を、「ZnS−SiO2」と略記することもある。また、二酸化ケイ素(SiO2)は、その生成時の条件によって、左記組成式のケイ素と酸素の組成比率から若干ずれたもの(SiO〜SiO2)が生成することがあるが、二酸化ケイ素あるいはSiO2と表記する。
本発明のガスバリア性フィルムは、酸素、水蒸気等のガスバリア性に優れているため、主に、食品、医薬品などの包装材や電子ペーパーや有機ELテレビなどの表示体素子、太陽電池などの電子デバイス部材として用いることができる。すなわち、前記[B]層表面または前記高分子基材と[A]層との間に、透明導電層を設け、表示体素子や電子デバイスを封止することによって、外部からの酸素、水蒸気による電気抵抗変化が少ない、高い耐久性を付与することができる。
[評価方法]
まず、各実施例および比較例における評価方法を説明する。評価n数は、特に断らない限り、n=5とし平均値を求めた。
断面観察用サンプルをマイクロサンプリングシステム(日立製FB−2000A)を使用してFIB法により(具体的には「高分子表面加工学」(岩森暁著)p.118〜119に記載の方法に基づいて)作製した。透過型電子顕微鏡(日立製H−9000UHRII)により、加速電圧300kVとして、観察用サンプルの断面を観察し、[A]層及び[B]層の厚みを測定した。基材および[B]層、[A]層および[B]層の界面は、透過型電子顕微鏡による断面観察写真によって判断した。
[A]層表面の鉛筆硬度を、鉛筆硬度試験機HEIDON−14(新東科学(株))を用いて、JIS K5600−5−4(1999)に従い、n=1にて、鉛筆硬度を測定した。
[A]層表面について、表面自由エネルギーおよびその各成分(分散力、極性力、水素結合力)が既知の4種類の測定液(水、ホルムアミド、エチレングリコール、ヨウ化メチレン)を用い、23℃の温度、相対湿度65%の条件下で接触角計CA−D型(協和界面科学(株)製)にて、各液体の積層膜上での接触角を測定した。測定には、5個の平均値を用いた。この値を、拡張Fowkes式とYoungの式より導入される下記式(1)を用いて各成分を計算した。
原子間力顕微鏡を用いて、以下の条件で[A]層である架橋樹脂層表面について測定した。
システム:NanoScopeIII/MMAFM(デジタルインスツルメンツ社製)
スキャナ:AS−130(J−Scanner)
プローブ:NCH−W型、単結晶シリコン(ナノワールド社製)
走査モ−ド:タッピングモ−ド
走査範囲:10μm×10μm
走査速度:0.5Hz
測定環境:温度23℃、相対湿度65%、大気中。
温度40℃、湿度90%RH、測定面積50cm2の条件で、英国、テクノロックス(Technolox)社製の水蒸気透過率透過率測定装置(機種名:DELTAPERM(登録商標) )を使用して測定した。サンプル数は水準当たり2検体とし、測定回数は各検体について5回とし、得られた10点の平均値を水蒸気透過率(g/(m2・d))とした。
[B1]層の組成分析はICP発光分光分析(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製、SPS4000)により行った。試料を、硝酸および硫酸で加熱分解し、希硝酸で加温溶解してろ別した。不溶解分は加熱灰化したのち、炭酸ナトリウムで融解し、希硝酸で溶解して、先のろ液とあわせて定容とした。この溶液について、亜鉛原子、ケイ素原子、アルミニウム原子の含有量を測定し、原子数比に換算した。なお、酸素原子は亜鉛原子、ケイ素原子、アルミニウム原子が、それぞれ酸化亜鉛(ZnO)、二酸化ケイ素(SiO2)、酸化アルミニウム(Al2O3)として存在すると仮定して求めた計算値とした。
[B2]層の組成分析はICP発光分光分析(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製、SPS4000)により行った。試料を、硝酸および硫酸で加熱分解し、希硝酸で加温溶解してろ別した。不溶解分は加熱灰化したのち、炭酸ナトリウムで融解し、希硝酸で溶解して、先のろ液とあわせて定容とした。この溶液について、亜鉛原子、ケイ素原子の含有量を測定した。次に、この値をもとにさらにラザフォード後方散乱法(日新ハイボルテージ(株)製AN−2500)を使用して、亜鉛原子、ケイ素原子、硫黄原子、酸素原子を定量分析し硫化亜鉛と二酸化ケイ素の組成比を求めた。
X線光電子分光法(XPS法)を用いることにより、アルミニウム原子に対する酸素原子の原子数比(O/Al比率)を測定した。測定条件は下記の通りとした。
・装置:Quantera SXM (PHI社製)
・励起X線:monochromatic AlKα1,2
・X線径100μm ・光電子脱出角度:10°。
[[B1][B2]層の形成]
([B1]層)
図2に示す構造の巻き取り式のスパッタリング装置を使用し、酸化亜鉛と二酸化ケイ素と酸化アルミニウムで形成された混合焼結材であるスパッタターゲットをスパッタ電極12に設置してアルゴンガスおよび酸素ガスによるスパッタリングを実施し、高分子基材4のスパッタ電極12側の面上([A]層が形成されている場合は[A]層上、または、[A]層を形成していない場合には高分子基材上)に[B1]層を設けた。
図2に示す構造の巻き取り式のスパッタリング装置を使用し、酸化亜鉛と二酸化ケイ素と酸化アルミニウムで形成された混合焼結材であるスパッタターゲットをスパッタ電極12に設置してアルゴンガスおよび酸素ガスによるスパッタリングを実施し、高分子基材4のスパッタ電極12側の面上([A]層が形成されている場合は[A]層上、または、[A]層を形成していない場合には高分子基材上)に[B2]層を設けた。
図2に示す構造の巻き取り式のスパッタリング装置を使用し、酸化亜鉛と二酸化ケイ素と酸化アルミニウムで形成された混合焼結材であるスパッタターゲットをスパッタ電極12に設置してアルゴンガスおよび酸素ガスによるスパッタリングを実施し、高分子基材4のスパッタ電極12側の面上([A]層が形成されている場合は[A]層上、または、[A]層を形成していない場合には高分子基材上)に[B3]層を設けた。
(実施例1)
高分子基材として厚み100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ株式会社製“ルミラー(登録商標)”U48)を使用した。
(実施例2)
[A]層形成用の塗工液として、ウレタンアクリレートに代えて、ポリエステルアクリレート(日本化薬(株)製FOP−1740)100質量部にシリコーンオイル(東レ・ダウコーニング(株)製SH190)0.2質量部を添加し、トルエン50質量部、MEK50質量部で希釈した塗工液2を調製し、塗工液2をマイクログラビアコーター(グラビア線番200UR、グラビア回転比100%)で塗布、60℃で1分間乾燥後、紫外線を1J/cm2照射、硬化させ、厚み5μmの[A]層(A2と記す)を設けた以外は実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
(実施例3)
[B1]層に代えて[B2]層を厚み200nmとなるよう設けた以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
(実施例4)
[B1]層に代えて[B2]層を厚み200nmとなるよう設けた以外は、実施例2と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
(実施例5)
[B1]層を厚み850nmとなるよう設けた以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
(実施例6)
[B1]層を厚み950nmとなるよう設けた以外は、実施例2と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
(比較例1)
高分子基材としてポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ株式会社製“ルミラー(登録商標)”U35)を使用し、[A]層を形成しないで、高分子基材の表面に直接、[B1]層を厚み100nmとなるよう形成した以外は実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
(比較例2)
高分子基材としてポリエチレンナフタレートフィルム(帝人株式会社製Q65FA)を使用し、[A]層を形成しないで、高分子基材の表面に直接、[B1]層を厚み100nmとなるよう形成した以外は実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
(比較例3)
高分子基材としてポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ株式会社製“ルミラー(登録商標)”U35)を使用し、[A]層を形成しないで、高分子基材の表面に直接、[B2]層を厚み100nmとなるよう形成した以外は実施例3と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
(比較例4)
高分子基材としてポリエチレンナフタレートフィルム(帝人株式会社製Q65FA)を使用し、[A]層を形成しないで、高分子基材の表面に直接、[B2]層を厚み100nmとなるよう形成した以外は実施例3と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
(比較例5)
[B1]層の厚みを1200nmとした以外は実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
(比較例6)
[B2]層の厚みを1200nmとする以外は実施例3と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
(比較例7)
[A]層形成用の塗工液として、ウレタンアクリレートに代えて、EVOH系樹脂を水に分散させたコート剤である住友精化株式会社製“セポルジョン”(登録商標)VH100を10質量部(固形分濃度:15質量%)量り取り、希釈溶剤として水1.9質量部およびイソプロパノール0.6質量部を添加し、30分間攪拌することにより固形分濃度12%の塗工液3を調製した。次に、ワイヤーバーを用いて塗布し、120℃の温度で40秒間乾燥させ、厚み1μmの[A]層(A3と記す)を設けた以外は実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
(比較例8)
[B1]層に代えて[B2]層を厚み200nmとなるよう設けた以外は、比較例7と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
(比較例9)
[A]層形成用の塗工液にシリコーンオイル(東レ・ダウコーニング(株)製SH190)0.2質量部を添加しない以外は実施例2と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
(比較例10)
[B2]層に代えて[B3]層を厚み200nmとなるよう設けた以外は、実施例3と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
2 [A]層
3 [B]層
4 高分子基材
5 巻き取り式スパッタリング装置
6 巻き取り室
7 巻き出しロール
8、9、10 巻き出し側ガイドロール
11 クーリングドラム
12 スパッタ電極
13、14、15 巻き取り側ガイドロール
16 巻き取りロール
Claims (11)
- 高分子基材の少なくとも片面に、以下の[A]層と[B]層がこの順で積層されたガスバリア性フィルム。
[A]層:鉛筆硬度がH以上かつ表面自由エネルギーが45mN/m以下の架橋樹脂層
[B]層:厚みが10〜1000nmの含ケイ素無機層 - 前記[B]層が、亜鉛化合物とケイ素酸化物とを含む組成により構成されたものである請求項1に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記[B]層が、以下の[B1]層または[B2]層のいずれかである請求項2に記載のガスバリア性フィルム。
[B1]層:酸化亜鉛と二酸化ケイ素と酸化アルミニウムの共存相からなる層
[B2]層:硫化亜鉛と二酸化ケイ素の共存相からなる層 - 前記[B]層が[B1]層であり、該[B1]層が、ICP発光分光分析法により測定される亜鉛(Zn)原子濃度が20〜40atom%、ケイ素(Si)原子濃度が5〜20atom%、アルミニウム(Al)原子濃度が0.5〜5atom%、酸素(O)原子濃度が35〜70atom%である組成により構成されたものである請求項3に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記[B]層が[B2]層であり、該[B2]層は、硫化亜鉛と二酸化ケイ素の合計に対する硫化亜鉛のモル分率が0.7〜0.9である組成により構成されたものである請求項3に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記[A]層の平均表面粗さRaが1nm以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
- 前記[B]層の平均表面粗さRaが1.5nm以下である請求項1〜6のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
- 前記[B]層表面または前記高分子基材と[A]層との間に、透明導電層を有する請求項1〜7のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
- 前記透明導電層がインジウム錫酸化物(ITO)、酸化亜鉛(ZnO)、アルミニウム含有酸化亜鉛(Al/ZnO)、ガリウム含有酸化亜鉛(Ga/ZnO)、金属ナノワイヤー、カーボンナノチューブのいずれかを含む請求項1〜8のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
- 請求項1〜9のいずれかに記載のガスバリア性フィルムを有する太陽電池。
- 請求項1〜9のいずれかに記載のガスバリア性フィルムを有する表示体素子。
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