JP2016152068A - 正極およびその製造方法、並びにその正極を用いた空気二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
放電:4MH+O2→4M+2H2O
充電:4M+2H2O→4MH+O2
なお、式中のMは水素吸蔵合金を示し、MHは水素を吸蔵した状態の水素吸蔵合金を意味する。また、負極に亜鉛を用いる空気二次電池(亜鉛/空気二次電池)は前述の通り実用化されていないが、その電池反応は以下の式で示される。
放電:2Zn+O2→2ZnO
充電:2ZnO→2Zn+O2
これらの電池では、正極で起こる反応は同じで、以下の式で示される。
放電:O2+2H2O+4e−→4OH−
充電:4OH−→O2+2H2O+4e−
すなわち、アルカリ性水溶液を電解質とする空気二次電池の正極では、放電時に空気中の酸素が還元されてOH−がアルカリ性水溶液中に生成され、充電時にアルカリ性水溶液中のOH−が酸化されてO2とH2Oとが生成される。
1)放電の際に、空気中の酸素が正極内部に侵入して反応サイトまで到達可能であり、かつ、充電の際に、正極内部で発生した酸素が空気中に放出され得ること、
2)放電および充電の両方において、OH−とO2、H2Oの間で円滑な電子の受け渡しができるような反応サイトが提供されること、
3)電気化学的な酸化や還元が生じ、かつアルカリ性水溶液に接する雰囲気でも正極材料が安定であり、また酸素の発生に対して耐性がある(耐アルカリ性や耐酸化性に優れる)こと
などの条件を正極が満足する必要がある。
本発明の正極は、アルカリ性水溶液を電解質に用いる空気二次電池の正極であって、ニッケルよりも密度の小さいコア材料と、コア材料を被覆するニッケルおよび/またはニッケル合金からなる被覆層とを含むニッケル被覆材料を備えたことを特徴とする。この構成により、正極に必要な導電性がコア材料表面に形成されたニッケルおよび/またはニッケル合金からなる被覆層によって保たれるともに、ニッケル自身が有する耐アルカリ性および耐酸化性が正極に付与され、かつニッケルからなる導電材に比べて正極が軽くなり、ニッケルの使用量が減ることから正極のコストが低減されるという作用が生じる。
文献A:特開2001−23435号公報
文献B:特開2003−212534号公報
文献C:特開2009−143754号公報
文献D:特開2009−96661号公報
文献E:特開2011−175951号公報
文献F:特開2012−160460号公報
文献G:特開2012−36313号公報
文献H:特開2014−22065号公報
文献I:特開2014−132542号公報
文献J:特開2014−194063号公報
(A)この触媒と導電材のニッケルとの間における電子的および化学的な相互作用によって、酸素発生と酸素還元に対する高い触媒活性が得られ、正極内部における酸素発生と酸素還元をいずれも円滑に進行させることができる。
(B)この触媒と導電材のニッケルとの組み合わせによって、正極で副反応として生じる可能性があるニッケル自身の酸化や還元が抑制されることで、酸素発生・還元サイクルに対する耐久性を向上させることができる。
(C)この触媒と導電材は、湿式または乾式のいずれの方法でも撥水剤との混合、成形が容易であり、特別な装置を用いず正極を製造することができる。
(D)白金などの高価な貴金属を触媒に用いないことから、これらに対して正極のコストを低減できる。
(E)鉛イリジウム酸化物のような他のパイロクロア型酸化物に対して、鉛のような有毒成分を含まないため、空気二次電池の製造・使用・廃棄・処分において安全性が高くなる。
(F)ビスマスイリジウム酸化物やビスマスルテニウム酸化物は、硝酸ビスマスのようなビスマス化合物と塩化イリジウム酸または塩化ルテニウムのような化合物を出発原料とし、共沈法、逆均一沈殿法、逆ミセル法などのような、前駆体物質を合成してから加熱処理するという簡単な方法で得られることから、正極を構成する活性の高い触媒を容易に得ることができる。なお、ビスマスイリジウム酸化物やビスマスルテニウム酸化物には、ビスマス、イリジウム、ルテニウムの一部を他の元素で部分的に置換したものも当然ながら含まれる。
文献K:特開2014−229579号公報
文献K:特開平7−272771号公報
文献L:特開平11−293564号公報
文献M:特開2007−154402号公報
文献N:特開2007−284845号公報
文献O:特開2009−224100号公報
文献P:特公表2009−516781号公報
文献Q:特開2010−70870号公報
Bi(NO3)3・5H2OとH2IrCl6・6H2Oを同じ濃度となるように75℃の蒸留水に溶解した後、攪拌・混合した。この溶液に75℃で、1mol/LのNaOH水溶液を所定量滴下し、その後、酸素でバブリングしながら3日間攪拌した。これによって生じた沈殿物を含む溶液を85℃で保持することにより蒸発・乾固させてペースト状とした。このペースト状のものを蒸発皿に移し、120℃、12時間乾燥させてから乳鉢で粉砕した後に、空気雰囲気中で600℃、2時間焼成した。次に、焼成物中に含まれる副生成物を除去するために、70℃の蒸留水を用いて吸引ろ過し、パイロクロア型のビスマスイリジウム酸化物を単離した。さらに、これを120℃、12時間乾燥させた後に、乳鉢を用いて粉砕してビスマスイリジウム酸化物粒子を得た。X線回折法により分析した結果、得られた酸化物は、Bi2Ir2O7−zで示される酸素欠損型ビスマスイリジウム酸化物であり、SEMによる観察から粒径は20nm〜100nmであった。これを触媒として用いた。
PTFE製の乳鉢と乳棒ではなく、メノウ製の乳鉢と乳棒を用いたことを除いて、実施例1と同じ方法で比較例1の正極を作製した。比較例1の正極は、図1と同様に薄板状に形成されたものであったが、テスターで調べた結果、導通がないことが判った。また、正極の表面を走査型電子顕微鏡で観察したが、導通がないため、電子顕微鏡写真を得ることはできなかった。また、実施例1と同じ方法で特性の評価を試みたが、正極の抵抗が大きく、測定自体ができなかった。これらの理由として、正極を作製している過程で、ニッケル−リン合金からなる被覆層が割れたり、はがれたり、クラックが入るなどして、導電材の間で電気的な接触ができなかったことが推察される。
導電材にニッケル粉末(粒径:10μm〜20μm)を用いたことと、導電材と触媒とPTFEの重量比を70:20:10にしたことを除いて、実施例1と同じ方法で比較例2の正極を作製した。得られた正極の寸法は43mm×45mm×0.25mmであり、重量はニッケル網を含む全重量で2.44g、ニッケル網を除いた重量で1.41gであった。比較例2の正極は、図1と同様に薄板状に形成されたものであり、テスターで調べた結果、良好な導通があることを確認した。この正極の特性を実施例1と同じ方法で評価した。その結果、図4に示したような酸素還元電流と電位の関係が得られた。
実施例1の正極と、この正極とほぼ同じサイズの水素吸蔵合金負極(容量約1.7Ah)と、電解質保持体であるポリプロピレン製不織布に6mol/LのKOH水溶液を含浸させたものを、PTFE製容器の下から負極、不織布、正極の順に配置し、正極は集電体側を空気に接するようにして水素/空気二次電池を作製した。この二次電池は充放電が可能であり、室温において100mAでの放電における重量エネルギー密度は126Wh/kgであった。
比較例2の正極を用いたことを除いて、実施例2と同じように水素/空気二次電池を作製した。この二次電池は充放電が可能であり、100mAの放電における重量エネルギー密度は106Wh/kgであった。
Claims (11)
- アルカリ性水溶液を電解質に用いる空気二次電池の正極であって、
ニッケルよりも密度の小さいコア材料と、前記コア材料を被覆するニッケルおよび/またはニッケル合金からなる被覆層とを含むニッケル被覆材料を備えたことを特徴とする正極。 - 前記コア材料がシリカ粒子であることを特徴とする請求項1に記載の正極。
- 前記被覆層がニッケル−リン合金であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の正極。
- 前記ニッケル被覆材料と混合された、ビスマスイリジウム酸化物および/またはビスマスルテニウム酸化物からなる触媒をさらに備えたことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の正極。
- 前記ニッケル被覆材料と混合された、ポリテトラフルオロエチレンからなる撥水剤をさらに備えたことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の正極。
- アルカリ性水溶液を電解質に用いる空気二次電池の正極の製造方法であって、
ニッケルよりも密度の小さいコア材料にニッケルおよび/またはニッケル合金からなる被覆層を形成する被覆工程と、
前記被覆工程で得られたニッケル被覆材料と触媒と撥水剤とを混合する混合工程と、
前記混合工程で得られた混合物を成形する成形工程と、
前記成形工程で得られた成形体を加熱する加熱工程と、
を備え、前記混合工程において、前記撥水剤と同じ材料からなる混練具で混合することを特徴とする正極の製造方法。 - 前記撥水剤がポリテトラフルオロエチレンであることを特徴とする請求項6に記載の正極の製造方法。
- 前記混合工程が、
前記ニッケル被覆材料と前記触媒とを混合する第1混合工程と、
前記第1混合工程で得られた一次混合物と前記撥水剤とを混合する第2混合工程と、
を含むことを特徴とする請求項6または7に記載の正極の製造方法。 - 前記コア材料がシリカ粒子であり、前記被覆層がニッケル−リン合金であることを特徴とする請求項6〜8のいずれか1項に記載の正極の製造方法。
- アルカリ性水溶液を電解質に用いる空気二次電池であって、
正極と負極とを備え、
前記正極が、請求項1から5のいずれか1項に記載の正極であることを特徴とする空気二次電池。 - 前記負極が、水素吸蔵合金、亜鉛、アルミニウム、鉄、リチウム、マグネシウム、ナトリウムのいずれかを含むことを特徴とする請求項10に記載の空気二次電池。
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