JP2016148050A - 複合材料の改善 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】液体状硬化性樹脂と、100℃超の融点を有する硬化剤とをブレンドして、硬化性樹脂と硬化剤の液体状ブレンドを形成するステップ、ブレンドされた硬化性樹脂と硬化剤に対して構成繊維配列体の少なくとも一部分を含漬して、硬化性複合材料を形成し、その後、該複合材料を、3絶対バール以下の圧力において高温にさらして、硬化複合材料を形成するステップを含む、硬化複合材料の製造方法。
【選択図】 なし
Description
Winkworth Z−ブレード混合機に、1405gのMY721(Huntsman)と、1405gのMY0510(Huntsman)と、845gの5003P ポリエーテルスルホン粉末(Sumitomo製)を加えた。温度を130℃に上昇させ、ポリエーテルスルホンが樹脂中に溶解するまで2時間かけて混合した。次いで、樹脂混合物を80℃まで冷却した後、1210gの3,3’DDSと135gの4,4’DDSを加え、DDS粉末を分散するために20分間混合した。その後、完成した樹脂を使用して、単位面積重量(areal weight)145gの完全に含漬した一方向性プリプレグテープを、標準的なフィルム転写法に従って作製した。使用した繊維はHextow IM7−12Kであり、樹脂含有率は35%だった。
110℃のバレル温度において−0.8バールゲージの真空を適用して、内径25mmの二軸スクリュー押出機内でDDS粉末を樹脂に導入することにより、上記と同一の樹脂を製造した。この場合、DDS粉末を樹脂中に溶解する。
寸法400x400x5mmの実施例1による一方向性ラミネートを、疑似等方向性レイアップ状にした32枚のプリプレグを用いて作製した。プリプレグの積層体を、真空下で4枚ごとに分解した。次いで、このラミネートを従来式の硬化サイクル(図4で図示されている)及び真空バッグ処理用構成(図3で図示されている)に従ってオーブン内で硬化した。
硬化したラミネートをOlympus Omniscan装置でC−スキャンして、該ラミネートの品質を評価した。この試験では、超音波プローブを使用して、ラミネートの2次元画像上で白い点として示される空隙の存在を測定する。これらのC−スキャンデータから、ラミネートの代表試料を切り出して研磨し、顕微鏡下で観察した。顕微鏡写真の画像分析を用いて、空隙領域の百分率を計算した。
別の実施形態では、硬化剤は120℃超の融点を有し、好ましくは、融点は140℃より高い。
さらなる一実施形態では、硬化剤はジアミノジフェニルスルホンを含む。
一実施形態では、ブレンドは、60から180℃までの温度、好ましくは80から160までの温度、より好ましくは90から150℃までの温度において実施される。
さらなる一実施形態では、繊維の含漬前、ブレンドされた硬化剤と硬化性樹脂は10分未満、好ましくは2分未満、より好ましくは1分未満の間、100℃より高く、好ましくは120℃より高く、より好ましくは140℃より高い。
一実施形態では、樹脂のブレンド中に真空が適用される。
さらなる一実施形態では、本方法は、20cm未満、好ましくは10cm未満の特徴的直径を有する導管の中を、液体状硬化剤及び硬化性樹脂ブレンドが通過することを含む。導管の壁は、100から300℃までの温度に加熱され得る。導管は、混合用器具を含んでいてもよい。
別の実施形態では、スクリュー押出機を用いて、導管及び混合用器具を提供する。
さらなる一実施形態では、構成繊維は平板状であり、この結果、それらは一旦含漬したプリプレグを形成する。
別の実施形態では、硬化性複合材料を航空宇宙用構造部材に成形する。
別の実施形態では、硬化プロセスを2.0絶対バール未満の圧力、好ましくは大気圧未満の圧力で実施する。硬化は、いわゆる真空バッグ法によって実施してもよい。
最後の一実施形態では、硬化複合材料は、体積多孔度において3.0%未満、好ましくは2.0%未満、より好ましくは1.0%未満、最も好ましくは0.5%未満の多孔度を有する。
なお、下記[1]から[17]は、いずれも本発明の一形態又は一態様である。
[1]
a.液体状硬化性樹脂を用意するステップ、
b.硬化剤を固体として用意するステップ、
c.前記液体状硬化性樹脂の少なくとも一部分の中に、前記硬化剤のインライン式又は連続式でブレンドさせ、硬化剤を70℃から150℃までの温度、好ましくは90℃から140℃までの温度で溶解するステップ、及び
d.溶解の後、ブレンドを冷却して、強化樹脂を形成するステップ
を含む、強化樹脂の調製方法。
[2]
インライン式のブレンドを、硬化剤の添加から硬化剤が溶解するまでの滞留時間の間、ブレンダー内で実施し、好ましくは、ブレンダー内での滞留時間は、1秒から10分間までの範囲、最も好ましくは30秒から5分間までの範囲である、[1]に記載の方法。
[3]
冷媒にさらされる強化樹脂の表面積の増大することによって冷却を実施する、[1]又は[2]に記載の方法。
[4]
ブレンドが、ブレンドのキャスティング又は構成繊維配列体の含漬によって冷却される、[1]から[3]までのいずれか一項に記載の方法。
[5]
ステップa)において、液体状硬化性樹脂が強靭化材を含む、[1]から[4]までのいずれか一項に記載の方法。
[6]
[1]から[5]までのいずれか一項で規定した強化樹脂を調製することを含む硬化性複合材料の製造方法であって、構成繊維配列体の少なくとも一部分が含漬される方法。
[7]
硬化剤が100℃を超える融点を有する、[1]から[6]までのいずれか一項に記載の方法。
[8]
[6]又は[7]に記載のプロセスの後に、複合材料を、オートクレーブを使用しないで、1bar超の圧力において少なくとも60℃の温度にさらすことにより、硬化複合材料を形成するステップを含む、硬化複合材料の製造方法。
[9]
液体状硬化性樹脂と、100℃超の融点を有する硬化剤とをブレンドして、硬化性樹脂と硬化剤の液体状ブレンドを形成するステップ、ブレンドされた硬化性樹脂と硬化剤に対して構成繊維配列体の少なくとも一部分を含漬して、硬化性複合材料を形成し、その後、複合材料を、3絶対バール以下の圧力において高温にさらして硬化させ、硬化複合材料を形成するステップを含む、硬化複合材料の製造方法。
[10]
ブレンドが60から180℃までの温度、好ましくは80から160℃までの温度、より好ましくは90から150℃までの温度において実施される、[1]から[9]までのいずれか一項に記載の方法。
[11]
繊維の含漬前、ブレンドされた硬化剤と硬化性樹脂の温度が10分未満、好ましくは2分未満、より好ましくは1分未満の間、100℃より高く、好ましくは120℃より高く、より好ましくは140℃より高い、[1]から[10]までのいずれか一項に記載の方法。
[12]
樹脂をブレンドしている間、真空が適用される、[1]から[11]までのいずれか一項に記載の方法。
[13]
構成繊維が平板状であり、その結果、構成繊維は一旦含侵したプリプレグを形成する、[6]から[12]までのいずれか一項に記載の方法。
[14]
硬化性複合材料が航空宇宙用構造部材に成形される、[6]から[13]までのいずれか一項に記載の方法。
[15]
硬化プロセスが2.0絶対バール未満の圧力、好ましくは大気圧未満の圧力、又は大気圧を超える圧力において実施される、[6]から[14]までのいずれか一項に記載の方法。
[16]
強化樹脂及び繊維配列体を含む硬化性複合材料であって、前記強化樹脂が、液体状硬化性樹脂と、70℃から150℃までの温度、好ましくは90℃から140℃までの温度において前記液体状硬化性樹脂中に溶解した固体状硬化剤とのブレンドを含む上記硬化性複合材料。
[17]
70℃から150℃までの温度、好ましくは90℃から140℃までの温度において、液体状硬化性樹脂と硬化剤とをインライン式又は連続式にブレンドして、体積多孔度2.0%未満、好ましくは1.0%未満の多孔度を有する硬化性複合材料を形成し、その後、60℃から200℃までの範囲の温度において脱オートクレーブで硬化させることによって調製される強化樹脂の、繊維配列体内における使用。
Claims (17)
- a.液体状硬化性樹脂を用意するステップ、
b.硬化剤を固体として用意するステップ、
c.前記液体状硬化性樹脂の少なくとも一部分の中に、前記硬化剤のインライン式又は連続式でブレンドさせ、硬化剤を70℃から150℃までの温度、好ましくは90℃から140℃までの温度で溶解するステップ、及び
d.溶解の後、ブレンドを冷却して、強化樹脂を形成するステップ
を含む、強化樹脂の調製方法。 - インライン式のブレンドを、硬化剤の添加から硬化剤が溶解するまでの滞留時間の間、ブレンダー内で実施し、好ましくは、ブレンダー内での滞留時間は、1秒から10分間までの範囲、最も好ましくは30秒から5分間までの範囲である、請求項1に記載の方法。
- 冷媒にさらされる強化樹脂の表面積の増大することによって冷却を実施する、請求項1又は2に記載の方法。
- ブレンドが、ブレンドのキャスティング又は構成繊維配列体の含漬によって冷却される、請求項1から3までのいずれか一項に記載の方法。
- ステップa)において、液体状硬化性樹脂が強靭化材を含む、請求項1から4までのいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1から5までのいずれか一項で規定した強化樹脂を調製することを含む硬化性複合材料の製造方法であって、構成繊維配列体の少なくとも一部分が含漬される方法。
- 硬化剤が100℃を超える融点を有する、請求項1から6までのいずれか一項に記載の方法。
- 請求項6又は7に記載のプロセスの後に、複合材料を、オートクレーブを使用しないで、1bar超の圧力において少なくとも60℃の温度にさらすことにより、硬化複合材料を形成するステップを含む、硬化複合材料の製造方法。
- 液体状硬化性樹脂と、100℃超の融点を有する硬化剤とをブレンドして、硬化性樹脂と硬化剤の液体状ブレンドを形成するステップ、ブレンドされた硬化性樹脂と硬化剤に対して構成繊維配列体の少なくとも一部分を含漬して、硬化性複合材料を形成し、その後、複合材料を、3絶対バール以下の圧力において高温にさらして硬化させ、硬化複合材料を形成するステップを含む、硬化複合材料の製造方法。
- ブレンドが60から180℃までの温度、好ましくは80から160℃までの温度、より好ましくは90から150℃までの温度において実施される、請求項1から9までのいずれか一項に記載の方法。
- 繊維の含漬前、ブレンドされた硬化剤と硬化性樹脂の温度が10分未満、好ましくは2分未満、より好ましくは1分未満の間、100℃より高く、好ましくは120℃より高く、より好ましくは140℃より高い、請求項1から10までのいずれか一項に記載の方法。
- 樹脂をブレンドしている間、真空が適用される、請求項1から11までのいずれか一項に記載の方法。
- 構成繊維が平板状であり、その結果、構成繊維は一旦含侵したプリプレグを形成する、請求項6から12までのいずれか一項に記載の方法。
- 硬化性複合材料が航空宇宙用構造部材に成形される、請求項6から13までのいずれか一項に記載の方法。
- 硬化プロセスが2.0絶対バール未満の圧力、好ましくは大気圧未満の圧力、又は大気圧を超える圧力において実施される、請求項6から14までのいずれか一項に記載の方法。
- 強化樹脂及び繊維配列体を含む硬化性複合材料であって、前記強化樹脂が、液体状硬化性樹脂と、70℃から150℃までの温度、好ましくは90℃から140℃までの温度において前記液体状硬化性樹脂中に溶解した固体状硬化剤とのブレンドを含む上記硬化性複合材料。
- 70℃から150℃までの温度、好ましくは90℃から140℃までの温度において、液体状硬化性樹脂と硬化剤とをインライン式又は連続式にブレンドして、体積多孔度2.0%未満、好ましくは1.0%未満の多孔度を有する硬化性複合材料を形成し、その後、60℃から200℃までの範囲の温度において脱オートクレーブで硬化させることによって調製される強化樹脂の、繊維配列体内における使用。
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