JP2016033197A - 注形用エポキシ樹脂組成物、点火コイル及び点火コイルの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)液状エポキシ樹脂を含むエポキシ樹脂と、(B)酸無水物と、(C)硬化促進剤と、(D)結晶シリカ粉を含む充填材と、を必須成分として含有する注形用エポキシ樹脂組成物であって、(D)充填材に含まれる結晶シリカ粉は、その平均粒径が6〜8μmであり、結晶シリカ粉中に0〜3μmの粒子が25〜40体積%、3〜6μmの粒子が15〜18体積%、6〜16μmの粒子が25〜35体積%、16〜32μmの粒子が10〜20体積%、32μm超の粒子が0〜10体積%含有されるものであって、(D)充填材を前記注形用エポキシ樹脂組成物中に60〜80質量%含有する注形用エポキシ樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
[(A)エポキシ樹脂]
本発明に用いられる(A)エポキシ樹脂は、液状エポキシ樹脂を必須成分として含有するものであり、(A)エポキシ樹脂全体として液状となるものである。なお、エポキシ樹脂中の液状エポキシ樹脂の含有割合は、70質量%以上が好ましく、80質量%以上がより好ましく、90質量%以上がさらに好ましい。
本発明に用いられる(B)酸無水物は、通常、エポキシ樹脂の硬化剤として使用される公知の酸無水物であればよく、特に制限されるものではない。この(B)酸無水物としては、無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸等が挙げられる。
本発明に用いられる(C)硬化促進剤は、酸無水物硬化系において一般に用いられる公知の硬化促進剤であればよく、特に制限されるものではない。このような(C)硬化促進剤としては、例えば、第3級アミン、4級アンモニウム塩、イミダゾール類、有機ホスフィン、ルイス酸触媒等が挙げられる。
本発明に用いられる(D)充填材は、特定の平均粒径及び粒度分布を有する結晶シリカ粉を必須成分として含んでなるものであり、ここで用いられる結晶シリカは、その平均粒径が6〜8μmであり、上記結晶シリカ粉中に、粒子径が0〜3μmの粒子が25〜40体積%、3μm超6μm以下の粒子が15〜18体積%、6μm超16μm以下の粒子が25〜35体積%、16μm超32μm以下の粒子が10〜20質量%、32μm超の粒子が0〜10体積%である。
本発明の点火コイルは、成形型内に、鉄心の周囲に1次コイルと2次コイルを巻き線した磁気回路部品と、該磁気回路部品を封止した上記本発明の注型用エポキシ樹脂組成物の硬化物と、から構成される。
(A)エポキシ樹脂として、液状のビスフェノールA型エポキシ樹脂〔アデカ(株)製、商品名:EP4100E;エポキシ当量 190〕 100部、消泡剤〔モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ(株)製、商品名:TSA720〕 0.1部、シランカップリング剤〔日本ユニカー(株)製、商品名:A−187〕 0.5部、平均粒径6.3μmの結晶シリカ1〔(株)龍森製、商品名:XJ−7〕 280部、を混合して主剤を調整した。
表1に示した配合組成によって、実施例1と同様に注形用エポキシ樹脂組成物を製造した。ここで用いた配合成分は、具体的には以下の通りである。
脂環式エポキシ樹脂:セロキサイド(登録商標) 2021P((株)ダイセル製、商品名)
〔充填材〕
結晶シリカ2:クリスタライト CMC−12((株)龍森製、商品名;平均粒径 6.1μm)
溶融シリカ1:ヒューズレックス(登録商標、以下同じ) E−2((株)龍森製、商品名;平均粒径 7.0μm)
溶融シリカ2:ヒューズレックス ZA−20((株)龍森製、商品名;平均粒径 6.6μm)
結晶シリカ3:クリスタライト A−1((株)龍森製、商品名;平均粒径 10.9μm)
結晶シリカ4:クリスタライト A−AC((株)龍森製、商品名;平均粒径 7.7μm)
成形型の内部に、鉄心の周囲に1次コイルと2次コイルを巻き線した磁気回路部品を固定し、該成形型の内部に実施例1〜5及び比較例1〜6で得られた注形用エポキシ樹脂組成物を、それぞれ真空下で注形し、加熱硬化させ、上記磁気回路部品が各注形用エポキシ樹脂で封止された点火コイルを製造した。
(1)粘度:
主剤と硬化剤とを均一に混合した直後の粘度を、B型粘度計を用いて、25℃、12rpmの条件で測定した。
(2)ゲルタイム:
試験管に10gを供試し、主剤と硬化剤とを均一に混合してから、100℃でのゲルタイム(単位:秒)を測定した。
(3)コイルへの充填率:
直径50μmの被覆導線をアルミナ製ボビンに22000回巻き付けたものについて、樹脂組成物の含浸性を評価した。
使用したボビンの幅は10mm、コイル巻き線部のボビン直径方向の厚さは5mmである。ボビンを入れる容器の高さはボビンの幅10mmより高い約15mmである。容器の内径はボビンのコイル巻き線部の外径30mmより大きい50mmである。ボビンの中心穴の上部を真空ラインに連結して、樹脂組成物を容器の高さまで流し込み、約2分真空ラインを稼働させて樹脂組成物をコイル巻き線部に含浸させた。このときのコイル温度は100℃、樹脂温度は60℃とした。
樹脂組成物を含浸させたボビンを切断し、切断面における含浸部位面積および未含浸部位面積を測定し、コイル巻き線部に樹脂が浸透した部位(含浸部位)の割合(含浸率)を下記式により計算して数値化し、下記の基準で評価した。
含浸率=(含浸部位面積)×100/(含浸部位面積+未含浸部位面積)
○:含浸率が50%以上
△:含浸率が40%以上50%未満
×:含浸率が40%未満
注形用エポキシ樹脂組成物を100℃で3時間、次いで、150℃で3時間硬化後、TMA法により、昇温速度15℃/分として室温から250℃まで昇温させて測定した。
(5)熱膨張率:
樹脂組成物を100℃で3時間、次いで150℃で3時間硬化後、TMA法により、昇温速度15℃/分として昇温させて下記2つの条件により測定し算出した。
TMA−α1:TMA法により、室温からガラス転移温度まで昇温させたときの線膨張率(ガラス転移点より低い温度領域の線膨張率)をα1とした。
TMA−α2:TMA法により、ガラス転移温度から200℃まで昇温させたときの線膨張率(ガラス転移点より高い温度領域の線膨張率)をα2とした。
(6)曲げ強さ及び曲げ弾性率:
樹脂組成物を100℃で3時間、次いで150℃で3時間硬化させてサンプル片(幅:10mm、高さ:4mm、長さ:80mm)を作製し、JIS K 6911に準じ、温度25℃において曲げ強さ及び曲げ弾性率を測定した。
被接着材料としてPBTを用い、被着面積が5mm×7mm(厚さ1mmt)となるように塗布してクリップ固定後、各実施例及び比較例の樹脂組成物をそれぞれ100℃で3時間、次いで150℃で3時間硬化させてクリップを外しPBTに固着したサンプル片を作製した。このサンプル片に対し、オートグラフ試験機により引張速度 2.5mm/分の条件で、引張せんだん力を測定し接着性を評価した。
樹脂組成物を100℃で3時間、次いで150℃で3時間硬化させてサンプル片(幅:80mm、高さ:10mm、長さ:100m)を作製し、プローブ法にて室温で測定した。
(9)クラック性:
直径30mmのワッシャーの表面に、直径30mmのステンレスボールを固定したステンレスボール付きワッシャーを用いて以下の通り評価を行った。
内径40mmのブリキシャーレにステンレスボール付きワッシャーを入れ、ブリキシャーレ内に樹脂組成物を流し込んで、100℃で3時間、次いで150℃で3時間硬化させたものを試験片とした。
この試験片を表3に示したようにサイクル1から12まで順番に高温と低温で各20分放置しクラックの発生度合いを観察し、クラックが発生したサイクルをクラック指数(n=5)として表わした。
JIS C 2105に準じ、直径100mm、高さ2mmの試験片を用いて、測定周波数 50Hz、測定温度 25℃で測定した。
(11)誘電正接:
JIS C 2105に準じ、直径100mm、高さ2mmの試験片を用いて、測定周波数 50Hz、測定温度 25℃で測定した。
(12)体積抵抗率:
JIS C 2105に準じ、測定電圧 DC500Vで測定した。体積抵抗率等の測定には試験片として厚さ2mm、φ100mmのものを、主電極としてφ60mmのものを用いた。
Claims (6)
- (A)液状エポキシ樹脂を含むエポキシ樹脂と、(B)酸無水物と、(C)硬化促進剤と、(D)結晶シリカ粉を含む充填材と、を必須成分として含有する注形用エポキシ樹脂組成物であって、
前記(D)充填材に含まれる前記結晶シリカ粉は、その平均粒径が6〜8μmであり、前記結晶シリカ粉中に0〜3μmの粒子が25〜40体積%、3μm超6μm以下の粒子が15〜18体積%、6μm超16μm以下の粒子が25〜35体積%、16μm超32μm以下の粒子が10〜20体積%、32μm超の粒子が0〜10体積%含有されるものであって、
前記(D)充填材を前記注形用エポキシ樹脂組成物中に60〜80質量%含有することを特徴とする注形用エポキシ樹脂組成物。 - 前記(A)エポキシ樹脂と前記(D)充填材とを混合してなる主剤成分と、前記(B)酸無水物と前記(C)硬化促進剤とを混合してなる硬化剤成分と、からなる2液性の樹脂組成物であることを特徴とする請求項1記載の注形用エポキシ樹脂組成物。
- 前記(A)エポキシ樹脂が、液状ビスフェノール型エポキシ樹脂を70〜100質量%、脂環式エポキシ樹脂を0〜30質量%含有するエポキシ樹脂であり、
前記(B)酸無水物が、無水ヘキサヒドロフタル酸又は無水テトラヒドロフタル酸を70〜100質量%含有する酸無水物であることを特徴とする請求項1又は2記載の注形用エポキシ樹脂組成物。 - 前記(C)硬化促進剤が、ベンジルジメチルアミン又は4級アンモニウム塩であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の注形用エポキシ樹脂組成物。
- 鉄心の周囲に1次コイルと2次コイルを巻き線した磁気回路部品と、前記磁気回路部品を封止した請求項1〜4のいずれか1項記載の注型用エポキシ樹脂組成物の硬化物と、からなることを特徴とする点火コイル。
- 成形型内に、鉄心の周囲に1次コイルと2次コイルを巻き線した磁気回路部品を固定する工程と、
請求項1〜4のいずれか1項に記載の注形用エポキシ樹脂組成物を、前記成形型内に真空下で注形する工程と、
前記注形した注形用エポキシ樹脂組成物を加熱硬化させて、前記磁気回路部品を封止する工程と、
を有することを特徴とする点火コイルの製造方法。
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