JP2015507596A - LiPF6溶液 - Google Patents
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Abstract
Description
−特開02087473号公報に記載の通り、水と共に低沸点共沸混合物を形成する溶媒と混合し、次いで、蒸留により水溶媒の共沸混合物を除去するか、
−国際公開第00/38813A1号パンフレットに記載された添加溶剤として、不活性のフッ素化液体、好ましくはC8F18を使用するか、
−特開10338653号公報に記載の通り、乾燥した不活性ガスを送風するか、
−特開11054378号公報、特開11008163号公報、または、独国特許第19827631号明細書に記載の通り、特別に前処理されたアルミナまたは天然もしくは合成のアルミノケイ酸塩上で水を吸収するか、
−独国特許第l9827630号明細書に記載の通り、アミンを含有する、ポリマーに固定された浄化剤をLiPF6溶液と接触させるか、または、
−F.P.Dousek et.al (Chem.Listy (l973),67(4)427−32)または特開01122566号公報に記載の通り、Li以外のアルカリ金属で乾燥させる方法である。
Mn+ x/n[AlO2)− x(SiO2)y・zH2O
●要素nは、陽イオンMに対する電荷であり、好ましくは1または2である。
●Mは、好ましくはアルカリまたはアルカリ土類金属の陽イオンである。これらの陽イオンは負の電荷を帯びた四面体アルミニウムを中和するのに必要であり、結晶の主要な格子には組み入れられないが、格子の空間に存在し、したがって、また格子内で非常に可動性があり、後で、交換可能である。
●要素zは、どれくらいの水分子が結晶により吸収されたか示す。ゼオライトは水および他の低分子量要素を吸収し、生産工程中にそれらの結晶構造を破壊しないで、加熱時にそれらを再び解放することができる。
●SiO2のAlO2に対するモル比、すなわち組成式中のy/xは、モジュラスとして知られている。ローエンスタイン(Loewenstein)の法則により、それは1未満であり得ない。
機器の型:Dionex ICS2100
カラム:IonPac(登録商標)AS202*250mm「保護装置付き分析カラム」
サンプルボリューム:1μl
溶離剤:KOH勾配:0min/15mM、10min/15mM、13min/80mM、27min/100mM、27.1min/15mM、34min/15mM
溶離剤流量:0.25ml/min
温度:30℃
自己再生抑制剤:ASRS(登録商標)300(2−mm)
実施例1
モレキュラーシーブで乾燥した、遊離フッ化物含有量1.91%の、アセトニトリル中16.88%のLiPF6溶液10.26gを、直径が約1〜2mmの小球体であるリチウム金属43.9mgと混合した。溶液のサンプルを15時間後に取り出し、孔径200nmのシリンジフィルターによってろ過し、分析した。溶液のフッ化物含有量は0.73%まで下がった。
モレキュラーシーブで乾燥した、遊離フッ化物含有量1.91%の、アセトニトリル中16.88%のLiPF6溶液11.01gを、5.06gのアルミナ(St−Bobain―Norpro製SA62125)と混合し、次に、226.6mgの炭酸リチウムと混合した。溶液のサンプルを15時間後に取り出し、孔径200nmのシリンジフィルターによってろ過し、分析した。溶液のフッ化物含有量は0.32%まで下がった。
モレキュラーシーブで乾燥した、遊離フッ化物含有量1.91%の、アセトニトリル中16.88%のLiPF6溶液12mlを、1gのCaOおよび1gの炭酸リチウムと混合した。溶液のサンプルを30分後に取り出し、孔径200nmのシリンジフィルターによってろ過し、分析した。溶液のフッ化物含有量は約1ppmの検出限界にあった。
モレキュラーシーブで乾燥した、遊離フッ化物含有量0.7%の、アセトニトリル中56.89%のLiPF6溶液10mlが、フッ化物含有量に対して化学量論量のLi2CO3と混合された。直後に溶液のサンプルを取り出し、孔径200nmのシリンジフィルターによってろ過し、分析した。溶液のフッ化物含有量は0.1重量%まで下がった。
モレキュラーシーブで乾燥した、遊離フッ化物含有量0.97%の、炭酸ジメチル中34.27%のLiPF6溶液10.26gを、小球体であるリチウム金属43.9mgと混合した。15時間後に、孔径200nmのシリンジフィルターによってろ過し、分析した。溶液のフッ化物含有量は0.73重量%まで下がった。
モレキュラーシーブで乾燥した、遊離フッ化物含有量0.97%の、炭酸ジメチル中34.27%のLiPF6溶液11.02gを、5.06gのγ−Al2O3および226.6mgのLi2CO3と混合した。15時間後に、孔径200nmのシリンジフィルターによってろ過し、分析した。溶液のフッ化物含有量は0.33重量%まで下がった。
モレキュラーシーブで乾燥した、遊離フッ化物含有量0.97%の、炭酸ジメチル中34.27%のLiPF6溶液5gを、ペンタン中2モルのブチルリチウム溶液1.3mlと混合した。孔径200nmのシリンジフィルターによってろ過し、分析した。溶液のフッ化物含有量は0.8重量%まで下がった。
モレキュラーシーブで乾燥した、遊離フッ化物含有量0.50%の、アセトニトリル中14.81%のLiPF6溶液5gを、ペンタン中2モルのブチルリチウム溶液0.8mlと混合した。孔径200nmのシリンジフィルターによってろ過し、分析した。溶液のフッ化物含有量は0.1重量%まで下がった。
リチウムおよび無水アセトニトリルの溶液を生成しこれをLiPF6溶液で反応させること:
50mlの無水アセトニトリルを、不活性条件下で最初に充填し、52mgのリチウムを混合した。すぐに、気体の発生と共に反応が開始して、リチウムがそれに溶け始め、その溶液はやや黄色になり、同時に黄色の沈殿物を形成した。この懸濁液は、3.75%のフッ化物含有量を含むアセトニトリル中のLiPF6濃度16.35%の溶液の2.5mlと混合された。得られた反応混合物を、200nmのフィルターによってろ過した。溶液のフッ化物含有量は検出限界未満(2ppm未満)だった。
遊離フッ化物含有量0.50%の、アセトニトリル中14.81%濃度のLiPF6溶液10mlを(最上部に)Li2CO3粉末5mlを、(底部に)乾燥して、モルタルで粉砕したγ−Al2O3、10mlを充填したカラムに通した。溶出液のサンプル200nmをシリンジフィルターによってろ過し、イオンクロマトグラフィーにより分析した。溶液のフッ化物含有量は2ppmの検出限界未満だった。
モレキュラーシーブで乾燥した、遊離フッ化物含有量0.50%の、アセトニトリル中14.81%のLiPF6溶液6.91gを、252.4mgのLi2CO3と混合し、撹拌した。モルタルで粉砕した、1.98gのγ−Al2O3を加えた。15時間後に、孔径200nmのシリンジフィルターによってろ過し、分析した。溶液のフッ化物含有量は2ppmの検出限界未満だった。
モレキュラーシーブで乾燥した、遊離フッ化物含有量0.50%の、アセトニトリル中14.81%のLiPF6溶液6.79gを、201.7mgのLi2CO3と混合し、撹拌した。これに続いて、203.9mgのCaOを添加した。15時間後に、孔径200nmのシリンジフィルターによってろ過し、分析した。溶液のフッ化物含有量は20ppmまで下がっていた。
Claims (16)
- 非水性ハロゲン化物含有LiPF6溶液を、リチウム元素またはその化合物である炭酸リチウムもしくはブチルリチウムの一方もしくは両方の少なくとも1つの化合物であり、リチウム化合物はリチウムと無水アセトニトリルとの反応生成物も包含する化合物で処理することにより入手可能なLiPF6溶液であって、前記LiPF6は、有機ニトリルまたは有機炭酸塩の少なくとも1つの溶媒に溶解され、リチウム化合物はリチウムと無水アセトニトリルとの反応生成物も包含することを特徴とする、LiPF6溶液。
- 有機ニトリルとしてアセトニトリルを使用することを特徴とする、請求項1に記載のLiPF6溶液。
- 炭酸ジメチルまたは炭酸ジエチル、好ましくは炭酸ジメチルを有機炭酸塩として使用することを特徴とする、請求項1に記載のLiPF6溶液。
- 前記LiPF6がアセトニトリル中に存在し、リチウム元素またはその化合物である炭酸リチウムもしくはブチルリチウムの一方もしくは両方の少なくとも1つの添加剤であって、リチウム化合物はリチウムと無水アセトニトリルとの反応生成物も包含する添加剤を使用してハロゲン化物が除去されることを特徴とする、請求項1または2に記載のLiPF6溶液。
- 前記LiPF6が炭酸ジメチルまたは炭酸ジエチル中に存在し、リチウム元素またはその化合物である炭酸リチウムもしくはブチルリチウムの一方もしくは両方の少なくとも1つの添加剤であって、リチウム化合物はリチウムと無水アセトニトリルとの反応生成物も包含する添加剤を使用してハロゲン化物が除去されることを特徴とする、請求項1、3または4に記載のLiPF6溶液。
- 使用する1つまたは複数の溶媒をあらかじめ乾燥することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載のLiPF6溶液。
- 前記実行される乾燥方法が、水と低沸点共沸混合物を形成する溶媒と混合し、次いで、蒸留により水溶媒の共沸混合物を除去すること;添加溶剤として、不活性のフッ素化液体、好ましくはC8F18を使用すること;乾燥した不活性ガスを送風し、特別に前処理されたアルミナまたは天然もしくは合成のアルミノケイ酸塩上で水を吸収すること;アミンを含有する、ポリマーで固定された浄化剤に前記LiPF6溶液を接触させること;または、Li以外のアルカリ金属で乾燥させることを含む、請求項6に記載のLiPF6溶液。
- 使用される天然または合成のアルミノケイ酸塩がモレキュラーシーブであることを特徴とする、請求項7に記載のLiPF6溶液。
- リチウム元素またはその化合物である炭酸リチウムもしくはブチルリチウムの一方もしくは両方の少なくとも1つの添加剤であって、リチウム化合物はリチウムと無水アセトニトリルとの反応生成物も包含する添加剤の作用によりLiPF6溶液を中和し、次いで、第2ステップにおいて、不溶性成分をろ過し;LiPF6は、有機ニトリルまたは有機炭酸塩の少なくとも1つの溶媒に溶解されることを特徴とする、LiPF6溶液を製造する方法。
- ハロゲン化物、好ましくはフッ化物イオンの除去のために使用されることを特徴とする、請求項9に記載の方法。
- 使用する1つまたは複数の溶媒をあらかじめ乾燥し、実行される乾燥方法が少なくとも、
−水と低沸点共沸混合物を形成する溶媒と混合し、次いで、蒸留により水溶媒の共沸混合物を除去すること;
−添加溶剤として、不活性のフッ素化液体、好ましくはC8F18を使用すること;
−乾燥した不活性ガスで送風すること、
−特別に前処理されたアルミナまたは天然もしくは合成のアルミノケイ酸塩上で水を吸収させること;
−アミンを含有する、ポリマーで固定された浄化剤にLiPF6溶液を接触させること;または
−Li以外のアルカリ金属で乾燥させることから成る、請求項9または10に記載の方法。 - 後または同時に乾燥ステップが行なわれることを特徴とする、請求項9または10に記載の方法。
- 天然もしく合成アルミノケイ酸塩またはMg(ClO4)2が乾燥剤として使用されることを特徴とする、請求項12に記載の方法。
- LiPF6が、有機炭酸塩または有機ニトリルの少なくとも1つの溶媒に溶解される、リチウム元素またはその化合物である炭酸リチウムもしくはブチルリチウムの一方もしくは両方の少なくとも1つの添加剤であって、リチウム化合物がリチウムと無水アセトニトリルとの反応生成物も包含する添加剤の、LiPF6溶液の製造のための使用。
- 電気化学的記憶装置における、請求項1〜8のいずれか一項に記載のLiPF6溶液の使用。
- 電気化学的記憶装置の長期安定性または腐食安定性を改善する方法、好ましくはこの目的のために用いられるLiPF6溶液の腐食安定性を改善する方法であって、前記溶液が中和および固体除去のステップに供され、前記中和が、リチウム元素またはその化合物である炭酸リチウムもしくはブチルリチウムの一方もしくは両方の少なくとも1つの添加剤であって、リチウム化合物はリチウムと無水アセトニトリルとの反応生成物も包含する添加剤を、有機ニトリルまたは有機炭酸塩の少なくとも1つの溶媒中のLiPF6溶液と混合することにより実行され、続く前記固体除去のステップが、シリンジフィルターにより添加剤および/または他の固体物、好ましくはフッ化リチウムを除去することにより達成されることを特徴とする、方法。
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