JP2015127291A - ガラス - Google Patents
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Abstract
【課題】高屈折率、且つ高耐薬品性のガラスを創案すること。【解決手段】本発明のガラスは、ガラス組成として、SiO2+TiO2+ZrO2を57〜80モル%含み、モル比(TiO2+2ZrO2)/(SiO2+Al2O3+B2O3)が0.01〜0.40であり、且つ屈折率ndが1.60〜1.80であることを特徴とする。【選択図】なし
Description
本発明はガラスに関し、例えば有機ELデバイス、特に有機EL照明に好適な高屈折率ガラスに関する。
近年、有機EL発光素子を用いたディスプレイ、照明が益々注目されている。これらの有機ELデバイスは、ITO等の透明導電膜が形成されたガラス板により、有機発光素子が挟み込まれた構造を有する。この構造において、有機発光素子に電流が流れると、有機発光素子中の正孔と電子が会合して発光する。発光した光は、ITO等の透明導電膜を介してガラス板中に進入し、ガラス板内で反射を繰り返しながら外部に放出される。
ところで、有機発光素子の屈折率ndは1.8〜1.9であり、ITOの屈折率ndは1.9〜2.0である。これに対して、ガラス板の屈折率ndは、通常、1.5程度である。このため、従来の有機ELデバイスは、ガラス板−ITO界面の屈折率差に起因して界面で全反射が起こり、有機発光素子から発生した光を効率良く取り出せないという問題があった。
ガラス板に高屈折率ガラス、特に屈折率ndが1.60〜1.80のガラスを用いると、上記問題が顕在化し難くなる。例えば、特許文献1には、高屈折率ガラスからなる光学ガラスが開示されている。
しかし、この高屈折率ガラスは、有機ELデバイスの製造工程でITOパターニング時に使用される酸やアルカリの薬品により、白濁や表面荒れが発生し易い。
そこで、本発明は、上記事情に鑑み成されたものであり、その技術的課題は、高屈折率、且つ高耐薬品性のガラスを創案することである。
本発明者等は、鋭意検討を行った結果、ガラス組成範囲を所定範囲に規制することにより、上記技術的課題を解決し得ることを見出し、本発明として、提案するものである。すなわち、本発明のガラスは、ガラス組成として、SiO2+TiO2+ZrO2を57〜80モル%含み、モル比(TiO2+2ZrO2)/(SiO2+Al2O3+B2O3)が0.01〜0.40であり、且つ屈折率ndが1.60〜1.80であることを特徴とする。ここで、「SiO2+TiO2+ZrO2」は、SiO2、TiO2及びZrO2の合量を指す。「TiO2+2ZrO2」は、TiO2の含有量とZrO2の2倍の含有量との合量を指す。「SiO2+Al2O3+B2O3」は、SiO2、Al2O3及びB2O3の合量を指す。「モル比(TiO2+2ZrO2)/(SiO2+Al2O3+B2O3)」は、「TiO2+2ZrO2」の含有量を「SiO2+Al2O3+B2O3」の含有量で割った値を指す。「屈折率nd」は、d線(波長587.6nm)での測定値であり、屈折率測定器で測定可能である。例えば、25mm×25mm×約3mmの直方体試料を作製した後、(徐冷点+30℃)から(歪点−50℃)までの温度域を0.1℃/分になるような冷却速度でアニール処理し、続いて屈折率が整合する浸液をガラス間に浸透させながら、島津製作所社製の屈折率測定器KPR−2000を用いることにより測定することができる。
本発明のガラスは、ガラス組成として、SiO2+TiO2+ZrO2を57〜80モル%含み、モル比(TiO2+2ZrO2)/(SiO2+Al2O3+B2O3)が0.01〜0.40である。これにより、耐失透性と成形性を確保した上で、屈折率と耐薬品性を高めることが可能になる。
第二に、本発明のガラスは、平板形状であることが好ましい。
第三に、本発明のガラスは、50℃の10質量%HCl水溶液に3時間浸漬した後のHaze値が、厚み0.7mm換算で3%以下であることが好ましい。このようにすれば、有機ELデバイス製造工程において、ITOのエッチング液等の薬品により、ガラス表面が白濁、変質し難くなる。ここで、「Haze値」は、Hazeメーター(例えば、日本電飾工業社製Haze Meter NDH−5000)により測定した値を指す。
第四に、本発明のガラスは、ZrO2の含有量が0.5〜3モル%であることが好ましい。このようにすれば、屈折率を高めつつ、液相温度付近の温度を高温化して、液相粘度を高めることができる。
第五に、本発明のガラスは、TiO2の含有量が0.01〜15モル%であることが好ましい。このようにすれば、屈折率を高めることができる。
第六に、本発明のガラスは、実質的にPbOを含まず、且つBi2O3+La2O3+Gd2O3+Nb2O5+Ta2O5+WO3の含有量が10モル%以下であることが好ましい。このようにすれば、環境的要請に配慮しつつ、バッチコストを低減することができる。本発明でいう「実質的に〜を含まない」とは、明示の成分の含有を可及的に避けるものの、不純物レベルの混入は許容する趣旨であり、具体的には、明示の成分の含有量が0.5%未満(好ましくは0.1%未満)の場合を指す。「Bi2O3+La2O3+Gd2O3+Nb2O5+Ta2O5+WO3」は、Bi2O3、La2O3、Gd2O3、Nb2O5、Ta2O5及びWO3の合量を指す。
第七に、本発明のガラスは、ZnOの含有量が5モル%以下であることが好ましい。このようにすれば、液相温度が低下し易くなる。
第八に、本発明のガラスは、実質的にアルカリ金属酸化物(Li2O、Na2O及びK2Oの合量)を含まないことが好ましい。このようにすれば、SiO2膜等のパシベーション膜の形成が不要になり、製造コストを低廉化することができる。
第九に、本発明のガラスは、液相粘度が103.8dPa・s以上であることが好ましい。このようにすれば、フロート法等でガラス板を成形し易くなる。ここで、「液相粘度」は、液相温度におけるガラスの粘度を白金球引き上げ法で測定した値を指す。「液相温度」は、標準篩30メッシュ(500μm)を通過し、50メッシュ(300μm)に残るガラス粉末を白金ボートに入れた後、この白金ボートを温度勾配炉中で24時間保持して、結晶の析出する温度を測定した値である。
第十に、本発明のガラスは、オーバーフローダウンドロー法で成形されてなることが好ましい。
第十一に、本発明のガラスは、フロート法で成形されてなることが好ましい。
第十二に、本発明のガラスは、ロールアウト法又はアップドロー法で成形されてなることが好ましい。
第十三に、本発明の照明デバイスは、上記のガラスを備えることを特徴とする。
第十四に、本発明の有機EL照明は、上記のガラスを備えることを特徴とする。
第十五に、本発明の太陽電池は、上記のガラスを備えることを特徴とする。
第十六に、本発明の有機ELディスプレイは、上記のガラスを備えることを特徴とする。
本発明のガラスは、ガラス組成として、SiO2+TiO2+ZrO2を57〜80モル%含み、モル比(TiO2+2ZrO2)/(SiO2+Al2O3+B2O3)が0.01〜0.40である。上記のように各成分の含有範囲を限定した理由を以下に説明する。なお、各成分の含有範囲の説明において、%表示は、特に断りがある場合を除き、モル%を表す。
SiO2+TiO2+ZrO2の含有量は57〜80%である。SiO2+TiO2+ZrO2の含有量が少なくなると、耐薬品性が低下し易くなる。よって、SiO2+TiO2+ZrO2の含有量は57%以上であり、好ましくは58%以上、59%以上、60%以上、特に61%以上である。一方、SiO2+TiO2+ZrO2の含有量が多くなると、成形性が低下し易くなることに加えて、高い液相粘度を確保し難くなる。よって、SiO2+TiO2+ZrO2の含有量は80%以下であり、好ましくは75%以下、70%以下、68%以下、65%以下、特に63%以下である。
SiO2の含有量が少なくなると、ガラス網目構造を形成し難くなり、ガラス化が困難になる。またガラスの粘性が低下し過ぎて、高い液相粘度を確保し難くなる。更に耐薬品性が低下し易くなる。よって、SiO2の含有量は、好ましくは40%以上、43%以上、45%以上、47%以上、48%以上、50%以上、特に52%以上である。一方、SiO2の含有量が多くなると、屈折率、溶融性、成形性が低下し易くなる。よって、SiO2の含有量は、好ましくは68%以下、65%以下、63%以下、61%以下、59%以下、57%以下、特に56%以下である。
TiO2+ZrO2は、バッチコストを高騰させずに、屈折率を効果的に高める成分である。しかし、TiO2+ZrO2の含有量が多くなると、耐失透性が低下し易くなる。よって、TiO2+ZrO2の含有量は、好ましくは1〜15%、2〜14%、3〜11%、4〜8%、特に5〜7%である。なお、「TiO2+ZrO2」は、TiO2の含有量とZrO2の含有量との合量を指す。
耐失透性と屈折率の観点から、モル比TiO2/ZrO2は、好ましくは0.5〜10、1超〜5、1.5〜4、特に1.8〜3である。なお、「モル比TiO2/ZrO2」は、TiO2の含有量をZrO2の含有量で割った値を指す。
TiO2は、バッチコストを高騰させずに、屈折率を効果的に高める成分である。更に耐薬品性が低下し易くなる。しかし、TiO2の含有量が多くなると、ガラスが着色したり、耐失透性が低下し易くなる。よって、TiO2の含有量は、好ましくは0〜15%、0.01〜15%、0.1〜15%、1〜12%、2〜10%、3〜9%、3.5〜8%、特に4〜7%である。
ZrO2は、バッチコストを高騰させずに、屈折率を効果的に高める成分である。更に耐薬品性が低下し易くなる。但し、ZrO2の含有量が多くなると、液相温度が低下し易くなる。よって、ZrO2の含有量は、好ましくは0〜10%、0.01〜8%、0.1〜7%、0.5〜6%、0.8〜5%、1〜4%、特に1.5〜3%である。
モル比(TiO2+2ZrO2)/(SiO2+Al2O3+B2O3)は0.01〜0.40である。モル比(TiO2+2ZrO2)/(SiO2+Al2O3+B2O3)が小さ過ぎると、熔解性、屈折率が低下し易くなる。よって、モル比(TiO2+2ZrO2)/(SiO2+Al2O3+B2O3)は0.01以上であり、好ましくは0.05以上、0.06以上、0.07以上、0.08以上、特に0.09以上である。一方、モル比(TiO2+2ZrO2)/(SiO2+Al2O3+B2O3)が大き過ぎると、ガラス網目構造を形成し難くなり、ガラスが困難になる。更にガラスの粘性が低下し過ぎるため、高い液相温度を確保し難くなる。よって、モル比(TiO2+2ZrO2)/(SiO2+Al2O3+B2O3)は0.40以下であり、好ましくは0.35以下、0.30以下、0.25以下、0.23以下、特に0.20以下である。
SiO2+Al2O3+B2O3の含有量は40〜80%が好ましい。SiO2+Al2O3+B2O3の含有量が少なくなると、ガラス網目構造を形成し難くなり、ガラス化が困難になる。またガラスの粘性が低下し過ぎて、高い液相粘度を確保し難くなる。よって、SiO2+Al2O3+B2O3の含有量は、好ましくは40%以上、45%以上、48%以上、50%以上、55%以上、57%以上、特に59%以上である。一方、SiO2+Al2O3+B2O3の含有量が多くなると、溶融性、成形性が低下し易くなり、また屈折率が低下し易くなる。よって、SiO2+Al2O3+B2O3の含有量は、好ましくは80%以下、75%以下、70%以下、65%以下、特に62%以下である。
Al2O3の含有量は0〜10%が好ましい。Al2O3の含有量が多くなると、ガラスに失透結晶が析出し易くなって、液相粘度が低下し易くなり、また屈折率が低下し易くなる。よって、Al2O3の含有量は、好ましくは10%以下、8%以下、特に6%以下である。なお、Al2O3の含有量が少なくなると、ガラス組成のバランスを欠いて、逆にガラスが失透し易くなる。よって、Al2O3の含有量は、好ましくは0.1%以上、0.5%以上、1%以上、2%以上、3%以上、特に4%以上である。
モル比B2O3/TiO2は、耐薬品性と耐失透性を両立させるため、好ましくは0.5〜5.5、0.8〜4、1〜3、特に1.2〜2.5である。なお、「モル比B2O3/TiO2」は、B2O3の含有量をTiO2の含有量で割った値を指す。
B2O3の含有量は0〜15%が好ましい。B2O3の含有量が多くなると、屈折率、ヤング率が低下し易くなる。よって、B2O3の含有量は、好ましくは15%以下、12%以下、10%以下、8%以下、特に6%以下である。なお、B2O3の含有量が少なくなると、液相温度が低下し易くなる。よって、B2O3の含有量は、好ましくは0.1%以上、1%以上、2%以上、3%以上、4%以上、特に5%以上である。
上記成分以外にも、例えば、以下の成分を添加してもよい。
Li2O+Na2O+K2Oは、ガラスの粘性を低下させる成分であり、また熱膨張係数を調整する成分であるが、多量に導入すると、ガラスの粘性が低下し過ぎて、高い液相粘度を確保し難くなる。また、用途によっては、ガラスの表面にSiO2膜等のパシベーション膜の形成が必要になる。よって、Li2O+Na2O+K2Oの含有量は、15%以下、10%以下、5%以下、2%以下、1%以下、特に0.5%未満が好ましく、実質的に含有させないことが望ましい。また、Li2O、Na2O及びK2Oの含有量は、それぞれ10%以下、8%以下、5%以下、2%以下、1%以下、特に0.5%以下が好ましく、実質的に含有させないことが望ましい。なお、「Li2O+Na2O+K2O」は、Li2O、Na2O及びK2Oの合量を指す。
MgO+CaO+SrO+BaOは、屈折率と耐失透性の観点から、好ましくは19〜35%、21〜33%、24〜31%、特に25〜29%である。なお、「MgO+CaO+SrO+BaO」は、MgO、CaO、SrO及びBaOの合量である。
MgOは、ヤング率を高める成分であると共に、高温粘度を低下させる成分であるが、MgOを多量に含有させると、屈折率が低下し易くなったり、液相温度が上昇して、耐失透性が低下し易くなったり、密度、熱膨張係数が高くなり易い。よって、MgOの含有量は、好ましくは10%以下、7%以下、5%以下、3%以下、2%以下、特に1%以下である。
CaOの含有量が多くなると、密度、熱膨張係数が高くなり易く、その含有量が過剰になると、ガラス組成のバランスを欠いて、耐失透性が低下し易くなる。よって、CaOの含有量は、好ましくは15%以下、12%以下、10%以下、8%以下、7%以下、6%以下、特に5%以下である。なお、CaOの含有量が少なくなると、屈折率、溶融性、ヤング率が低下し易くなる。よって、CaOの含有量は、好ましくは0.1%以上、0.5%以上、1%以上、2%以上、2.5%以上、3%以上、3.5%以上、特に4%以上である。
SrOの含有量が多くなると、屈折率が高くなるが、密度、熱膨張係数も高くなり易く、その含有量が過剰になると、ガラス組成のバランスを欠いて、耐失透性が低下し易くなる。よって、SrOの含有量は、好ましくは15%以下、12%以下、11%以下、10%以下、特に9%以下である。なお、SrOの含有量が少なくなると、屈折率、溶融性が低下し易くなる。よって、SrOの含有量は、好ましくは0.1%以上、1%以上、3%以上、5%以上、6%以上、特に7%以上である。
BaOは、アルカリ土類金属酸化物の中ではガラスの粘性を極端に低下させずに、屈折率を高める成分である。しかし、BaOの含有量が多くなると、屈折率、密度、熱膨張係数が高くなり易く、また液相粘度が低くなり易く、その含有量が過剰になると、ガラス組成のバランスを欠いて、耐失透性が低下し易くなる。よって、BaOの含有量は、好ましくは20%以下、18%以下、17%以下、16%以下、特に15%以下である。但し、BaOの含有量が少なくなると、所望の屈折率を得難くなる上、高い液相粘度を確保し難くなる。よって、BaOの含有量は、好ましくは1%以上、3%以上、5%以上、8%以上、10%以上、12%以上、13%以上、13.5%以上、特に14%以上である。
B2O3+ZnOの含有量は、高い液相粘度を確保する観点から、好ましくは0.1〜20%、0.5〜18%、1〜15%、2〜12%、3〜10%、3.5〜9%、特に4〜8%である。なお、「B2O3+ZnO」は、B2O3及びZnOの合量である。
モル比ZnO/B2O3は、屈折率と耐失透性を両立させるため、好ましくは0.2〜2、0.3〜1.5、0.35〜1、0.4〜0.8、特に0.45〜0.6である。なお、「モル比ZnO/B2O3」は、ZnOの含有量をB2O3の含有量で割った値を指す。
ZnOの含有量が多くなると、密度、熱膨張係数が高くなると共に、ガラス組成の成分バランスを欠いて、耐失透性が低下したり、高温粘性が低下し過ぎて、高い液相粘度を確保し難くなる。よって、ZnOの含有量は、好ましくは15%以下、10%以下、6%以下、5%以下、特に4%以下である。但し、ZnOの含有量が少な過ぎると、耐失透性が低下して、高い液相粘度を確保し難くなる。よって、ZnOの含有量は、好ましくは0.1%以上、0.5%以上、1%以上、1%超、1.5%以上、2%以上、2.5%以上、特に3%以上である。なお、密度、熱膨張係数の低下を優先させる場合、ZnOの含有量は、好ましくは2%以下、1%以下、0.5%以下、特に0.1%以下である。
清澄剤として、As2O3、Sb2O3、CeO2、SnO2、F、Cl、SO3の群から選択された一種又は二種以上を0〜3%添加することができる。但し、As2O3及びF、特にAs2O3は、環境的観点から、実質的に含有させないことが好ましい。特に、清澄剤として、Sb2O3、SnO2、SO3及びClが好ましい。Sb2O3の含有量は、好ましくは0〜1%、0.01〜0.5%、特に0.05〜0.4%である。SnO2の含有量は、好ましくは0〜1%、0.01〜0.5%、特に0.05〜0.4%である。また、SnO2+SO3+Clの含有量は、好ましくは0〜1%、0.001〜1%、0.01〜0.5%、特に0.01〜0.3%である。ここで、「SnO2+SO3+Cl」は、SnO2、SO3及びClの合量を指す。
PbOは、高温粘性を低下させる成分であるが、環境的観点から、実質的に含有させないことが好ましい。
Bi2O3+La2O3+Gd2O3+Nb2O5+Ta2O5+WO3は、屈折率を高める成分であるが、バッチコストを高める成分である。よって、Bi2O3+La2O3+Gd2O3+Nb2O5+Ta2O5+WO3の含有量は、好ましくは10%以下、8%以下、6%以下、3%以下、2%以下、1.5%以下、1%以下、特に1%未満が好ましく、実質的に含有しないことが望ましい。なお、Bi2O3、La2O3、Gd2O3、Nb2O5、Ta2O5、WO3の含有量は、それぞれ8%以下、6%以下、3%以下、2%以下、1.5%以下、1%以下、特に1%未満が好ましく、実質的に含有しないことが望ましい。
上記成分以外にも、他の成分を添加することができる。その添加量は、好ましくは5%以下、特に3%以下である。
本発明のガラスは、平板形状であることが好ましく、板厚は、好ましくは1.5mm以下、1.3mm以下、1.1mm以下、0.8mm以下、0.6mm以下、0.5mm以下、0.3mm以下、0.2mm以下、特に0.1mm以下である。板厚が小さい程、可撓性が高まり、デザイン性に優れた照明デバイスを作製し易くなるが、板厚が極端に小さくなると、ガラスが破損し易くなる。よって、板厚は、好ましくは10μm以上、特に30μm以上である。
本発明のガラスは、以下の特性を有することが好ましい。
屈折率ndは1.60以上であり、好ましくは1.61以上、1.62以上、1.63以上、1.64以上である。屈折率ndが1.60未満になると、ITO−ガラス界面の反射によって、光の取り出し効率が低下し易くなる。一方、屈折率ndが高くなると、ガラス組成のバランスを欠いて、耐失透性が低下し易くなる。また、屈折率ndが極端に高くなると、空気−ガラス界面での反射率が高くなり、ガラス表面に粗面化処理を施しても、光の取り出し効率を高めることが困難になる。なお、ガラス組成中に重金属を多量に導入すると、耐失透性を確保した上で、屈折率ndを高めることができるが、この場合、バッチコストが高騰してしまう。よって、屈折率ndは1.80以下であり、好ましくは1.75以下、1.70以下、1.68以下、特に1.66以下である。
密度は、好ましくは5.0g/cm3以下、4.8g/cm3以下、4.5g/cm3以下、4.3g/cm3以下、3.7g/cm3以下、3.5g/cm3以下、3.45g/cm3以下、特に3.4g/cm3以下である。このようにすれば、デバイスを軽量化することができる。なお、「密度」は、周知のアルキメデス法で測定可能である。
30〜380℃における熱膨張係数は、好ましくは30×10−7/℃〜100×10−7/℃、40×10−7/℃〜90×10−7/℃、60×10−7/℃〜85×10−7/℃、65×10−7/℃〜80×10−7/℃、特に67×10−7/℃〜77×10−7/℃である。近年、有機EL照明、有機ELディスプレイ等の有機ELデバイス、色素増感型太陽電池において、デザイン的要素を高める観点から、ガラス板に可撓性が要求されることがある。可撓性を高めるためには、ガラス板の板厚を小さくする必要があるが、この場合、ガラス板とITO、FTO等の透明導電膜との間で熱膨張係数が不整合になると、ガラス板が反り易くなる。そこで、30〜380℃における熱膨張係数を上記範囲とすれば、このような事態を防止し易くなる。なお、「30〜380℃における熱膨張係数」は、ディラトメーター等で測定可能である。
歪点は、好ましくは500℃以上、550℃以上、600℃以上、620℃以上、630℃以上、640℃以上、650℃以上、660℃以上、670℃以上、680℃以上、690℃以上、特に700〜800℃である。このようにすれば、デバイスの製造工程における高温の熱処理によりガラス板が熱収縮し難くなる。
102.0dPa・sにおける温度は、好ましくは1200℃以上、1220℃以上、1240℃以上、1250℃以上、1260℃以上、1270℃以上、1280℃以上、1290℃以上、特に1300〜1450℃である。このようにすれば、成形温度を高温化し得るため、成形時の失透を防止し易くなる。
液相温度は、好ましくは1150℃以下、1130℃以下、1100℃以下、1050℃以下、1030℃以下、1000℃以下、990℃以下、特に980℃以下である。また、液相粘度は、好ましくは103.8dPa・s以上、104.0dPa・s以上、104.2dPa・s以上、104.5dPa・s以上、特に104.6dPa・s以上である。このようにすれば、成形時にガラスが失透し難くなり、フロート法等でガラス板を成形し易くなる。
50℃の10質量%HCl水溶液に3時間浸漬した後のHaze値は、厚み0.7mm換算で、好ましくは3%以下、2%以下、1.5%以下、1%以下、1%未満、0.7%以下、0.5%以下、特に0.5%未満である。50℃の10質量%HCl水溶液に3時間浸漬した後のHaze値が低過ぎると、有機ELデバイスの製造工程で、ITOパターニング時に使用される酸やアルカリの薬品により、ガラス表面に白濁や表面荒れが発生し易くなる。結果として、照明デバイス等に適用し難くなる。
本発明のガラスは、平板形状の場合、少なくとも一方の表面が未研磨であることが好ましい。ガラスの理論強度は、本来非常に高いが、理論強度よりも遥かに低い応力でも破壊に至ることが多い。これは、グリフィスフローと呼ばれる小さな表面欠陥が、成形後の工程、例えば研磨工程等で生じるからである。よって、ガラス表面を未研磨とすれば、ガラス本来の機械的強度を損ない難くなるため、ガラス板が破壊し難くなる。また、ガラス表面を未研磨とすれば、研磨工程を省略できるため、ガラス板の製造コストを低廉化することができる。
本発明のガラスにおいて、少なくとも一方の表面(但し、有効面)の表面粗さRaは、好ましくは10Å以下、5Å以下、3Å以下、特に2Å以下である。表面粗さRaが10Åより大きいと、その表面に形成されるITOの品位が低下して、均一な発光を得難くなる。ここで、「表面粗さRa」は、JIS B0601:2001に準拠した方法で測定した値を指す。
本発明のガラスは、一方の表面に粗面化処理されてなることが好ましい。粗面化処理面の表面粗さRaは、好ましくは10Å以上、20Å以上、30Å以上、特に50Å以上である。粗面化処理面を有機EL照明等の空気に接する側にすれば、粗面化処理面が無反射構造になるため、有機発光層で発生した光が有機発光層内に戻り難くなり、結果として、光の取り出し効率を高めることができる。
粗面化処理の方法として、例えば、HFエッチング、サンドブラスト、リプレス等が好ましい。このようにすれば、一方の表面に正確な無反射構造を形成することができる。凹凸形状は、屈折率を考慮しながら、その間隔と深さを調整すればよい。
本発明のガラスは、大気圧プラズマプロセスによって、一方の表面に粗面化処理されてなることが好ましい。大気圧プラズマプロセスにより粗面化処理すれば、一方の表面に対して、均一な粗面化処理面を形成し得ると共に、他方の表面の表面状態を平滑な状態に維持することができる。また、大気圧プラズマプロセスのソースとして、Fを含むガス(例えば、SF6、CF4)を用いることが好ましい。このようにすれば、HF系ガスを含むプラズマが発生するため、粗面化処理の効率が向上する。
なお、成形時に表面に無反射構造を形成する場合、粗面化処理しなくても同様の効果を享受することができる。また、凹凸形状(好ましくは10Å以上、20Å以上、30Å以上、特に50Å以上)を有する樹脂フィルムを一方の表面に貼り付けることも好ましい。
次に、本発明のガラスを製造する方法を例示する。まず所望のガラス組成になるように、ガラス原料を調合して、ガラスバッチを作製する。次いで、このガラスバッチを溶融、清澄した後、所望の形状、特に平板形状に成形する。その後、所望の形状に加工する。
ガラス板の成形方法として、種々の方法を採択することが可能である。フロート法でガラス板を成形すれば、ガラス板を安価、且つ大量に製造することができる。またガラス板の大型化を図り易くなる。
オーバーフローダウンドロー法でガラス板を成形すれば、未研磨でガラス板の表面品位を高めることができる。またガラス板の大型化、薄板化を図り易くなる。
ロールアウト法又はアップドロー法でガラス板を成形すれば、成形時の失透を抑制し易くなる。
以下、実施例に基づいて、本発明を詳細に説明する。なお、以下の実施例は単なる例示である。本発明は、以下の実施例に何ら限定されない。
表1〜7は、本発明の実施例(試料No.1〜73)及び比較例(試料No.74)を示している。
まず表中に記載のガラス組成になるように、ガラス原料を調合した後、得られたガラスバッチをガラス溶融炉に供給して1400〜1500℃で4時間溶融した。次に、得られた溶融ガラスをカーボン板の上に流し出して平板形状に成形した後、所定のアニール処理を行った。最後に、得られたガラス板について、種々の特性を評価した。
密度ρは、周知のアルキメデス法によって測定した値である。
熱膨張係数αは、ディラトメーターを用いて、30〜380℃における平均熱膨張係数を測定した値である。測定試料として、φ5mm×20mmの円柱状試料(端面はR加工されている)を用いた。
歪点Psは、ASTM C336−71に記載の方法に基づいて測定した値である。なお、歪点Psが高い程、耐熱性が高くなる。
軟化点Ta、軟化点Tsは ASTM C338−93に記載の方法に基づいて測定した値である。
高温粘度104.0dPa・s、103.0dPa・s、102.5dPa・s及び102.0dPa・sにおける温度は、白金球引き上げ法で測定した値である。なお、これらの温度が低い程、溶融性、成形性に優れる。
液相温度TLは、標準篩30メッシュ(500μm)を通過し、50メッシュ(300μm)に残るガラス粉末を白金ボートに入れた後、この白金ボートを温度勾配炉中で24時間保持して、結晶の析出する温度を測定した値である。また、液相粘度logηTLは、液相温度におけるガラスの粘度を白金球引き上げ法で測定した値を指す。なお、液相粘度が高く、液相温度が低い程、耐失透性、成形性に優れる。
屈折率ndは、島津製作所社製の屈折率測定器KPR−2000を用いて測定した値であり、d線(波長587.6nm)での測定値である。なお、測定に際し、25mm×25mm×約3mmの直方体試料を作製した後、(Ta+30℃)から(Ps−50℃)までの温度域を0.1℃/分になるような冷却速度でアニール処理し、続いて屈折率が整合する浸液をガラス間に浸透させた。
耐酸性は、50℃の10質量%HCl水溶液に3時間浸漬した後に、試料表面に白濁や表面の荒れが認められなかった場合を「○」、白濁や表面の荒れが確認された場合を「×」として、評価したものである。なお、耐酸性は、耐薬品性の指標である。
Haze値は、上記耐酸性試験後の厚み0.7mmの試料について、Hazeメーター(日本電飾工業社製Haze Meter NDH−5000)により測定した値である。
Claims (16)
- ガラス組成として、SiO2+TiO2+ZrO2を57〜80モル%含み、モル比(TiO2+2ZrO2)/(SiO2+Al2O3+B2O3)が0.01〜0.40であり、且つ屈折率ndが1.60〜1.80であることを特徴とするガラス。
- 平板形状であることを特徴とする請求項1に記載のガラス。
- 50℃の10質量%HCl水溶液に3時間浸漬した後のHaze値が、厚み0.7mm換算で3%以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載のガラス。
- ZrO2の含有量が0.5〜3モル%であることを特徴とする請求項1〜3の何れかに記載のガラス。
- TiO2の含有量が0.01〜15モル%であることを特徴とする請求項1〜4の何れかに記載のガラス。
- 実質的にPbOを含まず、且つBi2O3+La2O3+Gd2O3+Nb2O5+Ta2O5+WO3の含有量が10モル%以下であることを特徴とする請求項1〜5の何れかに記載のガラス。
- ZnOの含有量が5モル%以下であることを特徴とする請求項1〜6の何れかに記載のガラス。
- 実質的にアルカリ金属酸化物を含まないことを特徴とする請求項1〜7の何れかに記載のガラス。
- 液相粘度が103.8dPa・s以上であることを特徴とする請求項1〜8の何れかに記載のガラス。
- オーバーフローダウンドロー法で成形されてなることを特徴とする請求項1〜9の何れかに記載のガラス。
- フロート法で成形されてなることを特徴とする請求項1〜9の何れかに記載のガラス。
- ロールアウト法又はアップドロー法で成形されてなることを特徴とする請求項1〜9の何れかに記載のガラス。
- 請求項1〜12の何れかに記載のガラスを備えることを特徴とする照明デバイス。
- 請求項1〜12の何れかに記載のガラスを備えることを特徴とする有機EL照明。
- 請求項1〜12の何れかに記載のガラスを備えることを特徴とする太陽電池。
- 請求項1〜12の何れかに記載のガラスを備えることを特徴とする有機ELディスプレイ。
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