JP2015120160A - 反応炉壁へのシリコンの析出を低減する流動層反応炉システム及び方法 - Google Patents
反応炉壁へのシリコンの析出を低減する流動層反応炉システム及び方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
以下、図1を参照する。本発明の実施の形態により構成された流動層反応炉を、概して1により示す。反応炉システム1は、反応チャンバー10とガス分配ユニット2とを含む。第1ガスソース5と第2ガスソース7とは分配ユニット2に導入され、それぞれのガスを反応チャンバー10の入口に均一に分配する。分配ユニット2は、反応チャンバー10を介した反応性ガスを均一に分配することを助力し、これにより、上記反応チャンバー10において、流動化された粒子への材料の析出速度を最小化する。
多結晶シリコンは、例えば、集積回路及び太陽電池(すなわちソーラーセル)を含む多くの市販の製品を製造するために使用される必要不可欠な原料である。多結晶シリコンは、典型的には、化学気相成長法により作製される。当該方法において、流動層反応炉において熱分解可能なシリコン化合物からシリコン粒子上にシリコンが析出する。シード粒子は、多結晶シリコン製品(すなわち、”粒状”の多結晶シリコン)として反応炉から排出されるまで、サイズが増大する。適当な分解可能シリコン化合物には、具体的には、シラン及びハロシラン(具体的には、トリクロロシラン)が含まれる。
以下、多結晶シリコンを作製するプロセスを、図1に示した流動層反応炉システム1を参照しながら述べる。熱分解可能な化合物7及びキャリアーガス5を各ソースから反応炉システム1へ供給する。キャリアーガス5には、水素、若しくは例えばアルゴン若しくはヘリウム及びこれらの混合物等の希ガスが含まれていてもよい。
反応チャンバーは、典型的には、流動層であり、当該流動層において、シリコン粒子が反応炉内において流動ガスの上方流により浮遊する。流動層反応炉により、成長中のシリコン粒子と、気相との間の高熱量輸送及び熱輸送率が提供され、これにより、シリコンの上記粒子への析出率が上昇する。しかしながら、流動層反応炉は、概して、円柱状の垂直容器であり、しかしながら、流動層オペレーションを受け入れ可能な限り如何なる構成を用いてもよい。システムデザインファクターは、システム毎に異なるが、反応炉の特定の寸法は、本発明の範囲を逸脱しない限り、所望のシステムアウトプット、熱輸送効率、及びシステム流体ダイナミクス等のシステムデザインファクターに主に依存するであろう。
反応システムのオペレーションの間、反応ゾーンを通過するガス速度は、シリコン粒子の最小流動速度より大きくなるように維持される。反応炉を通過するガス速度は、概して、流動層内において粒子を流動化させるために必要な最小流動速度の約1〜約8倍の速度に維持される。いくつかの実施の形態において、ガス速度は、流動層内において粒子を流動化させるために必要な最小流動速度の約2〜約5倍の速度に維持され、少なくとも1つの実施の形態においては、約4倍である。最小流動速度は、含まれるガス及び粒子の特性に依存して変動する。最小流動速度は従来の手法により決定してもよい(ペリーの化学技術者のためのハンドブック第7版の第17〜4頁参照。ここに引用して援用する)。
反応チャンバー(ライナーチャンバーのテイパーライナーの内面に析出させることも含む)の壁面への反応炉長さに亘るシリコンの析出率を図8に示す(2つのコンピューターシミュレーション)。ポジション”0”は、テイパーライナー28の下面を示す(図6)。三角により示されたデータポイント(すなわち、より高いピークを有するデータライン)は、従来の方法によりオペレートされた流動層反応炉長さに亘る析出率を示し、丸により示されたデータポイント(すなわち、より低いピークを有するデータライン)は、図1〜6に図示され上述された流動層反応炉長さに亘る析出率を示している。両方のシミュレーションは、キャリアーガスとして水素を、熱分解可能な化合物としてシランを用いた。従来の析出方法によりオペレートされる反応炉において、水素及びシランを、当該分配装置に亘って均一に導入した。本発明の実施の形態にしたがってオペレートされた反応炉において、水素のみを外周開口部を介して供給し、水素とシランの混合物を中央開口部を介して供給した。外周開口部を介して供給されたガス量は、反応チャンバーに供給された全ガス量の約16.3質量%であるとシミュレートされた。反応炉に導入されたシラン及び水素の全レートは、両方のシミュレーションにおいて同じであった。
反応チャンバーと該反応チャンバーにガスを均一に分配する分配装置とを有する反応炉において多結晶シリコン製品を作製するためのプロセスであって、
上記反応チャンバーは、少なくとも1つの反応チャンバー壁を有し、
上記分配装置は、ガスソースと上記反応チャンバーとの間を流体的に接続する複数の分配開口部を有し、
上記複数の分配開口部は、少なくとも1つの外周開口部と、少なくとも1つの中央開口部と、を有し、
当該プロセスは、
反応炉壁へ析出するシリコン量を低減するため、上記外周開口部を介して供給されるガスにおけるキャリアーガスの濃度は、上記中央開口部を介して供給されるガスにおけるキャリアーガスの濃度より大きくなるように、上記ガスソースから、上記分配装置の分配開口部を介して反応チャンバーへキャリアーガス及び熱分解可能シリコン化合物を供給する工程と、
シリコン粒子上にシリコンを析出させサイズを増大させるため、上記反応チャンバーにおいて、シリコン粒子に熱分解可能なシリコン化合物を接触させる工程と、を有するプロセス。
(態様2)
上記外周開口部を介して供給されるガスは、実質的にキャリアーガスからなる態様1記載のプロセス。
(態様3)
上記中央開口部を介して供給されるガスは、実質的に熱分解可能な化合物からなる態様1又は態様2記載のプロセス。
(態様4)
上記熱分解可能な化合物は、シラン、トリクロロシラン、及びこれらの混合物からなる群から選択された態様1〜3のいずれかに記載のプロセス。
(態様5)
上記熱分解可能な化合物には、シランが含まれる態様4記載のプロセス。
(態様6)
上記キャリアーガスは、水素、アルゴン、ヘリウム及びこれらの混合物からなる群から選択された態様1〜5のいずれかに記載のプロセス。
(態様7)
上記キャリアーガスには、水素が含まれる態様6記載のプロセス。
(態様8)
上記シリコン微粒子が、サイズが約800μmまで増加し、公称直径が約2000μmまで増加することを特徴とする態様1〜7のいずれかに記載のプロセス。
(態様9)
少なくとも1つの反応炉壁を有する反応チャンバーに第1ガス及び第2ガスを分配する分配装置であって、
上記分配装置は、少なくとも1つの外周開口部と、少なくとも1つの中央開口部と、を有する複数の分配開口部を備え、
上記外周開口部は、上記第1ガスのソースとは流体的に接続され、上記第2ガスのソースとは流体的に接続されないように構成された分配装置。
(態様10)
上記中央開口部は、上記第2ガスのソースとは流体的に接続され、上記第1ガスのソースとは流体的に接続されないように構成された態様9記載の分配装置。
(態様11)
反応チャンバーと、
上記反応チャンバーにガスを分配するための態様9又は態様10記載の分配装置と、を有する流動層反応炉システムであって、
上記反応チャンバーは、少なくとも1つの反応チャンバー壁を有する流動層反応炉システム。
(態様12)
少なくとも1つの反応チャンバー壁を有する反応チャンバーと、
上記反応チャンバーへガスを供給する分配装置であって、第1ガスのソース及び第2ガスのソースの両方と、上記反応チャンバーとの間で流体的に接続された複数の分配開口部を有する分配装置と、を含む流動層反応炉システムであって、
上記複数の分配開口部は、少なくとも1つの外周開口部と、少なくとも1つの中央開口部と、を有し、
上記外周開口部は、第1ガスのソースと流体的に接続され、第2ガスのソースと流体的に接続されていない流動層反応炉システム。
(態様13)
上記中央開口部は、第2ガスのソースと流体的に接続され、第1ガスのソースと流体的に接続されていない態様12記載の流動層反応炉システム。
(態様14)
上記第1ガスのソースは、第1ガスプレナム内にあり、上記第2ガスのソースは、第2ガスプレナム内にある態様12若しくは態様13記載の流動層反応炉システム。
(態様15)
さらに、入口側ブロック、外部環状リング及び上記外部環状リングと同心円上に配置された内部環状リングと、を備え、
上記第1ガスプレナムは、上記分配装置、入口側ブロック、外部環状リング及び内部環状リングの間のスペースにより画定された態様12〜14のいずれかに記載の流動層反応炉システム。
(態様16)
さらに、上記外部環状リング及び内部環状リングと同心円上に配置され、上記分配装置及び入口側ブロックを貫通して延在する製品抜取チューブを有し、
上記第2ガスプレナムは、上記分配装置、入口側ブロック、内部環状リング、及び上記製品抜取チューブ間のスペースにより画定された態様15記載の流動層反応炉システム。
(態様17)
上記入口側ブロックは、上記第1ガスプレナムに流体的に接続された第1ガスチャンネルと、上記第2ガスプレナムに流体的に接続された第2ガスチャンネルと、を有する態様16記載の流動層反応炉システム。
以下、図1を参照する。本発明の実施の形態により構成された流動層反応炉を、概して1により示す。反応炉システム1は、反応チャンバー10とガス分配ユニット2とを含む。第1ガスソース5と第2ガスソース7とは分配ユニット2に導入され、それぞれのガスを反応チャンバー10の入口に均一に分配する。分配ユニット2は、反応チャンバー10を介した反応性ガスを均一に分配することを助力し、これにより、上記反応チャンバー10において、流動化された粒子への材料の析出速度を最小化する。
多結晶シリコンは、例えば、集積回路及び太陽電池(すなわちソーラーセル)を含む多くの市販の製品を製造するために使用される必要不可欠な原料である。多結晶シリコンは、典型的には、化学気相成長法により作製される。当該方法において、流動層反応炉において熱分解可能なシリコン化合物からシリコン粒子上にシリコンが析出する。シード粒子は、多結晶シリコン製品(すなわち、”粒状”の多結晶シリコン)として反応炉から排出されるまで、サイズが増大する。適当な分解可能シリコン化合物には、具体的には、シラン及びハロシラン(具体的には、トリクロロシラン)が含まれる。
以下、多結晶シリコンを作製するプロセスを、図1に示した流動層反応炉システム1を参照しながら述べる。熱分解可能な化合物7及びキャリアーガス5を各ソースから反応炉システム1へ供給する。キャリアーガス5には、水素、若しくは例えばアルゴン若しくはヘリウム及びこれらの混合物等の希ガスが含まれていてもよい。
反応チャンバーは、典型的には、流動層であり、当該流動層において、シリコン粒子が反応炉内において流動ガスの上方流により浮遊する。流動層反応炉により、成長中のシリコン粒子と、気相との間の高熱量輸送及び熱輸送率が提供され、これにより、シリコンの上記粒子への析出率が上昇する。しかしながら、流動層反応炉は、概して、円柱状の垂直容器であり、しかしながら、流動層オペレーションを受け入れ可能な限り如何なる構成を用いてもよい。システムデザインファクターは、システム毎に異なるが、反応炉の特定の寸法は、本発明の範囲を逸脱しない限り、所望のシステムアウトプット、熱輸送効率、及びシステム流体ダイナミクス等のシステムデザインファクターに主に依存するであろう。
反応システムのオペレーションの間、反応ゾーンを通過するガス速度は、シリコン粒子の最小流動速度より大きくなるように維持される。反応炉を通過するガス速度は、概して、流動層内において粒子を流動化させるために必要な最小流動速度の約1〜約8倍の速度に維持される。いくつかの実施の形態において、ガス速度は、流動層内において粒子を流動化させるために必要な最小流動速度の約2〜約5倍の速度に維持され、少なくとも1つの実施の形態においては、約4倍である。最小流動速度は、含まれるガス及び粒子の特性に依存して変動する。最小流動速度は従来の手法により決定してもよい(ペリーの化学技術者のためのハンドブック第7版の第17〜4頁参照。ここに引用して援用する)。
反応チャンバー(ライナーチャンバーのテイパーライナーの内面に析出させることも含む)の壁面への反応炉長さに亘るシリコンの析出率を図8に示す(2つのコンピューターシミュレーション)。ポジション”0”は、テイパーライナー28の下面を示す(図6)。三角により示されたデータポイント(すなわち、より高いピークを有するデータライン)は、従来の方法によりオペレートされた流動層反応炉長さに亘る析出率を示し、丸により示されたデータポイント(すなわち、より低いピークを有するデータライン)は、図1〜6に図示され上述された流動層反応炉長さに亘る析出率を示している。両方のシミュレーションは、キャリアーガスとして水素を、熱分解可能な化合物としてシランを用いた。従来の析出方法によりオペレートされる反応炉において、水素及びシランを、当該分配装置に亘って均一に導入した。本発明の実施の形態にしたがってオペレートされた反応炉において、水素のみを外周開口部を介して供給し、水素とシランの混合物を中央開口部を介して供給した。外周開口部を介して供給されたガス量は、反応チャンバーに供給された全ガス量の約16.3質量%であるとシミュレートされた。反応炉に導入されたシラン及び水素の全レートは、両方のシミュレーションにおいて同じであった。
反応チャンバーと該反応チャンバーにガスを均一に分配する分配装置とを有する反応炉において多結晶シリコン製品を作製するためのプロセスであって、
上記反応チャンバーは、少なくとも1つの反応チャンバー壁を有し、
上記分配装置は、ガスソースと上記反応チャンバーとの間を流体的に接続する複数の分配開口部を有し、
上記複数の分配開口部は、少なくとも1つの外周開口部と、少なくとも1つの中央開口部と、を有し、
当該プロセスは、
反応炉壁へ析出するシリコン量を低減するため、上記外周開口部を介して供給されるガスにおけるキャリアーガスの濃度は、上記中央開口部を介して供給されるガスにおけるキャリアーガスの濃度より大きくなるように、上記ガスソースから、上記分配装置の分配開口部を介して反応チャンバーへキャリアーガス及び熱分解可能シリコン化合物を供給する工程と、
シリコン粒子上にシリコンを析出させサイズを増大させるため、上記反応チャンバーにおいて、シリコン粒子に熱分解可能なシリコン化合物を接触させる工程と、を有するプロセス。
(態様2)
上記外周開口部を介して供給されるガスは、実質的にキャリアーガスからなる態様1記載のプロセス。
(態様3)
上記中央開口部を介して供給されるガスは、実質的に熱分解可能な化合物からなる態様1又は態様2記載のプロセス。
(態様4)
上記熱分解可能な化合物は、シラン、トリクロロシラン、及びこれらの混合物からなる群から選択された態様1〜3のいずれかに記載のプロセス。
(態様5)
上記熱分解可能な化合物には、シランが含まれる態様4記載のプロセス。
(態様6)
上記キャリアーガスは、水素、アルゴン、ヘリウム及びこれらの混合物からなる群から選択された態様1〜5のいずれかに記載のプロセス。
(態様7)
上記キャリアーガスには、水素が含まれる態様6記載のプロセス。
(態様8)
上記シリコン微粒子の公称直径が、約800μm〜約2000μmの大きさまで増加することを特徴とする態様1〜7のいずれかに記載のプロセス。
(態様9)
少なくとも1つの反応炉壁を有する反応チャンバーに第1ガス及び第2ガスを分配する分配装置であって、
上記分配装置は、少なくとも1つの外周開口部と、少なくとも1つの中央開口部と、を有する複数の分配開口部を備え、
上記外周開口部は、上記第1ガスのソースとは流体的に接続され、上記第2ガスのソースとは流体的に接続されないように構成された分配装置。
(態様10)
上記中央開口部は、上記第2ガスのソースとは流体的に接続され、上記第1ガスのソースとは流体的に接続されないように構成された態様9記載の分配装置。
(態様11)
反応チャンバーと、
上記反応チャンバーにガスを分配するための態様9又は態様10記載の分配装置と、を有する流動層反応炉システムであって、
上記反応チャンバーは、少なくとも1つの反応チャンバー壁を有する流動層反応炉システム。
(態様12)
少なくとも1つの反応チャンバー壁を有する反応チャンバーと、
上記反応チャンバーへガスを供給する分配装置であって、第1ガスのソース及び第2ガスのソースの両方と、上記反応チャンバーとの間で流体的に接続された複数の分配開口部を有する分配装置と、を含む流動層反応炉システムであって、
上記複数の分配開口部は、少なくとも1つの外周開口部と、少なくとも1つの中央開口部と、を有し、
上記外周開口部は、第1ガスのソースと流体的に接続され、第2ガスのソースと流体的に接続されていない流動層反応炉システム。
(態様13)
上記中央開口部は、第2ガスのソースと流体的に接続され、第1ガスのソースと流体的に接続されていない態様12記載の流動層反応炉システム。
(態様14)
上記第1ガスのソースは、第1ガスプレナム内にあり、上記第2ガスのソースは、第2ガスプレナム内にある態様12若しくは態様13記載の流動層反応炉システム。
(態様15)
さらに、入口側ブロック、外部環状リング及び上記外部環状リングと同心円上に配置された内部環状リングと、を備え、
上記第1ガスプレナムは、上記分配装置、入口側ブロック、外部環状リング及び内部環状リングの間のスペースにより画定された態様12〜14のいずれかに記載の流動層反応炉システム。
(態様16)
さらに、上記外部環状リング及び内部環状リングと同心円上に配置され、上記分配装置及び入口側ブロックを貫通して延在する製品抜取チューブを有し、
上記第2ガスプレナムは、上記分配装置、入口側ブロック、内部環状リング、及び上記製品抜取チューブ間のスペースにより画定された態様15記載の流動層反応炉システム。
(態様17)
上記入口側ブロックは、上記第1ガスプレナムに流体的に接続された第1ガスチャンネルと、上記第2ガスプレナムに流体的に接続された第2ガスチャンネルと、を有する態様16記載の流動層反応炉システム。
Claims (17)
- 反応炉の反応チャンバーに第1ガス及び第2ガスを導入するプロセスであって、
上記反応炉は、少なくとも1つの反応チャンバー壁と、上記反応チャンバーに上記第1ガス及び第2ガスを分配するガス分配ユニットと、を有し、
上記ガス分配ユニットは、少なくとも1つの外周開口部及び少なくとも1つの中央開口部を含む、複数の分配開口部を有する、分配装置を有し、
上記分配開口部は、チャンネル部と、スロットル部と、を有し、
上記ガス分配ユニットは、さらに、入口側ブロックと、外部環状リングと、上記外部環状リングと同心上にある内部環状リングと、上記外部環状リング及び内部環状リングと同心上にある製品回収チューブと、を有し、
上記製品回収チューブは、上記分配装置と、上記入口側ブロックと、を通過し、上記分配装置と上記入口側ブロックと上記外部環状リングと上記内部環状リングとの間のスペースは第1ガスプレナムを規定し、上記分配装置と上記入口側ブロックと上記内部環状リングと上記製品回収チューブとの間のスペースは第2ガスプレナムを規定し、
当該プロセスは、
上記第1ガスを上記第1ガスプレナムへ供給し上記外周開口部を介して上記反応チャンバーに導入し、上記分配開口部の上記チャンネル部及び上記スロットル部に上記第1ガスを通過させる工程と、
上記第2ガスを上記第2ガスプレナム及び上記中央開口部を介して上記反応チャンバーに導入し、上記分配開口部の上記チャンネル部及び上記スロットル部に上記第2ガスを通過させる工程と、を有するプロセス。 - 上記第1ガスは、水素、アルゴン、ヘリウム、及びそれらの混合物からなる群から選択されたガスを含む請求項1記載のプロセス。
- 上記第2ガスは、シラン、トリクロロシラン、及びそれらの混合物からなる群から選択されたガスを含む請求項2記載のプロセス。
- 上記分配装置は、複数のコーンを有し、
各分配開口部は、拡径部を有し、
上記拡径部は、上記分配開口部のスロットル部及び上記コーンと流体的に接続されており、
上記ガスは、上記拡径部及び上記コーンを通過する請求項1〜3のいずれかに記載のプロセス。 - 上記外周分配開口部の上記拡径部に流体的に接続されている上記コーンは、上記反応チャンバーに連通している請求項4記載のプロセス。
- 少なくとも1つの反応チャンバー壁を有する反応チャンバーに第1ガス及び第2ガスを分配する分配装置であって、
上記分配装置は、少なくとも1つの外周開口部と、少なくとも1つの中央開口部と、を含む複数の分配開口部を備え、
各分配開口部は、チャンネル部と、拡径部と、上記チャンネル部と上記拡径部との間に配置されたスロットル部と、を備える分配装置。 - 上記外周開口部は、上記第1ガスソースとは流体的に接続され、上記第2ガスソースとは流体的に接続されないように構成された請求項6記載の分配装置。
- 上記中央開口部は、上記第2ガスソースとは流体的に接続され、上記第1ガスソースとは流体的に接続されないように構成された請求項7記載の分配装置。
- 反応チャンバーに第1ガス及び第2ガスを分配するガス分配ユニットであって、
上記ガス分配ユニットは、請求項6〜8のいずれかに記載の分配装置と、入口側ブロックと、外部環状リングと、上記外部環状リングと同心上にある内部環状リングと、上記外部環状リング及び内部環状リングに同心上にある製品回収チューブと、を有し、
上記製品回収チューブは、上記分配装置と、上記入口側ブロックと、を通過し、上記分配装置と上記入口側ブロックと上記外部環状リングと上記内部環状リングとの間のスペースは第1ガスプレナムを規定し、上記分配装置と上記入口側ブロックと上記内部環状リングと上記製品回収チューブとの間のスペースは第2ガスプレナムを規定し、
上記中央開口部は、上記第2ガスプレナムのみと流体的に接続されることにより、上記第2ガスソースと流体的に接続され、上記第1ガスソースとは流体的に接続されないように構成され、
上記外周開口部は、上記第1ガスプレナムのみと流体的に接続されることにより、上記第1ガスソースと流体的に接続され、上記第2ガスソースとは流体的に接続されないように構成されたガス分配ユニット。 - 少なくとも1つの反応チャンバー壁を有する反応チャンバーと、
上記反応チャンバーへガスを分配する分配装置であって、第1ガスソース及び第2ガスソースの両方と、上記反応チャンバーとの間で流体的に接続された複数の分配開口部を有する分配装置と、を含む流動層反応炉システムであって、
各分配開口部は、チャンネル部と、拡径部と、上記チャンネル部と上記拡径部との間に配置されたスロットル部と、を有し、
上記複数の分配開口部は、複数の外周開口部と、複数の中央開口部と、を有し、
上記外周開口部は、第1ガスソースと流体的に接続され、第2ガスソースと流体的に接続されていない流動層反応炉システム。 - 上記中央開口部は、第2ガスソースと流体的に接続され、第1ガスソースと流体的に接続されていない請求項10記載の流動層反応炉システム。
- 上記第1ガスソースは、第1ガスプレナム内にあり、上記第2ガスソースは、第2ガスプレナム内にある請求項10記載の流動層反応炉システム。
- さらに、入口側ブロックと、外部環状リングと、上記外部環状リングと同心上に配置された内部環状リングと、を備え、
上記第1ガスプレナムは、上記分配装置、上記入口側ブロック、上記外部環状リング及び上記内部環状リングの間のスペースにより規定された請求項12記載の流動層反応炉システム。 - さらに、上記外部環状リング及び上記内部環状リングと同心上に配置され、上記分配装置及び上記入口側ブロックを貫通して延在する製品回収チューブを有し、
上記第2ガスプレナムは、上記分配装置、上記入口側ブロック、上記内部環状リング、及び上記製品回収チューブ間のスペースにより規定された請求項13記載の流動層反応炉システム。 - 上記入口側ブロックは、上記第1ガスプレナムに流体的に接続された第1ガスチャンネルと、上記第2ガスプレナムに流体的に接続された第2ガスチャンネルと、を有する請求項14記載の流動層反応炉システム。
- 上記分配装置は複数のコーンを有し、上記拡径部は上記分配開口部のスロットル部及び上記コーンと流体的に接続されている請求項10〜15のいずれかに記載の流動層反応炉システム。
- 上記外周分配開口部の上記拡径部と流体的に接続された上記コーンは、上記反応チャンバーに連通している請求項16記載の反応炉システム。
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