JPS5945917A - 多結晶シリコンの連続的製法 - Google Patents
多結晶シリコンの連続的製法Info
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- JPS5945917A JPS5945917A JP15178882A JP15178882A JPS5945917A JP S5945917 A JPS5945917 A JP S5945917A JP 15178882 A JP15178882 A JP 15178882A JP 15178882 A JP15178882 A JP 15178882A JP S5945917 A JPS5945917 A JP S5945917A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高純度の多結晶シリコンの製法、特に、流動床
反応器に無機シラン化合物と水素との混合ガスを供給し
、無機シラン化合物を加熱下還元又は分解させシリコン
を析出させる高純度の多結晶シリコンの連続的製法の改
良に関するものである。
反応器に無機シラン化合物と水素との混合ガスを供給し
、無機シラン化合物を加熱下還元又は分解させシリコン
を析出させる高純度の多結晶シリコンの連続的製法の改
良に関するものである。
高純度の多結晶シリコンは半導体用や太陽光発電用の原
料材であることからその需要はますます増大されること
が見込才れていることからこれを大量にしかも効率よく
製造する方法が要望されている。
料材であることからその需要はますます増大されること
が見込才れていることからこれを大量にしかも効率よく
製造する方法が要望されている。
多結晶シリコンの製法は従来からいろいろ提案されてい
る。
る。
例えば、細い高純度のシリコン俸に電流を通じて加熱し
、これに三塩化シランと水素との混合ガスを送ってシリ
コンをその表面に析出させる方法があるが、これはＰ型
数１０００．Ｃ１−ｃｒｒＬの高純度のシリコンが１得
られるがその製造に大量の熱量が必要であるので高価と
なり奸才しくない。
、これに三塩化シランと水素との混合ガスを送ってシリ
コンをその表面に析出させる方法があるが、これはＰ型
数１０００．Ｃ１−ｃｒｒＬの高純度のシリコンが１得
られるがその製造に大量の熱量が必要であるので高価と
なり奸才しくない。
又、精製された無機シラン化合物例えば四１益化珪素、
トリクロルシラン、ジクロルンラン、モノクロルシラン
及びモノシラン等を流動床反応器に供給しテ温度４００
〜１２００’Ｃ圧力１〜３ 気ＩＦ。
トリクロルシラン、ジクロルンラン、モノクロルシラン
及びモノシラン等を流動床反応器に供給しテ温度４００
〜１２００’Ｃ圧力１〜３ 気ＩＦ。
の条件で反応させると、次式で示すような還元又は分解
反応が起り反応器内に存在する種シリコン（粒径５０〜
５００μ）の表面にシリコンが析出させる方法がある。
反応が起り反応器内に存在する種シリコン（粒径５０〜
５００μ）の表面にシリコンが析出させる方法がある。
（１） ５ｉＯ４４＋ ２Ｈ２−ｈ Ｓｉ ＋４ＨＣ
！ｔ（２） ５ｉＨ（！ｔ３＋Ｈ２−４Ｓｉ ＋ ３
ＨＯＡ（３）ＳｉＨ３Ｃ４２→Ｓｊ＋２Ｈｃｚ（４）
ＢｉＨ３０ｔ −＋ Ｓｉ −１−ＨＣＩ
＋ １（２（５） ＳｉＨ４→ ８１．＋ ２Ｈ２
これらの方法は反応表面積が大きいので析出生長速度が
高く、小さい反応器容量で高い生産性が得られ、又、流
動床反応器内の熱交換速度が大きく少ない電力で運転が
可能である。いわゆる省エネルギー的な方法である。
！ｔ（２） ５ｉＨ（！ｔ３＋Ｈ２−４Ｓｉ ＋ ３
ＨＯＡ（３）ＳｉＨ３Ｃ４２→Ｓｊ＋２Ｈｃｚ（４）
ＢｉＨ３０ｔ −＋ Ｓｉ −１−ＨＣＩ
＋ １（２（５） ＳｉＨ４→ ８１．＋ ２Ｈ２
これらの方法は反応表面積が大きいので析出生長速度が
高く、小さい反応器容量で高い生産性が得られ、又、流
動床反応器内の熱交換速度が大きく少ない電力で運転が
可能である。いわゆる省エネルギー的な方法である。
しかｌ、、この方法において、原料として用いる無十幾
シラン化合物は、いずれも腐食性のガスであり、又、高
純度シリコン粒子を高温下流動状態でその粒子表面にシ
リコンを析出生長させるので流動床反応器の内壁がシリ
コン粒により摩耗し反応器の材料によっては高純度シリ
コン粒が汚染される欠点がある。従って反応器の材料は
その用途に応じて高純度の石英、炭化珪素、窒化珪素、
カーボン、ステンレス、インコネル、ハステロイ等ノ合
金から選択される。
シラン化合物は、いずれも腐食性のガスであり、又、高
純度シリコン粒子を高温下流動状態でその粒子表面にシ
リコンを析出生長させるので流動床反応器の内壁がシリ
コン粒により摩耗し反応器の材料によっては高純度シリ
コン粒が汚染される欠点がある。従って反応器の材料は
その用途に応じて高純度の石英、炭化珪素、窒化珪素、
カーボン、ステンレス、インコネル、ハステロイ等ノ合
金から選択される。
流動床反応器内部を４００〜１２００’Ｃの温度とする
には反応器を加熱する必要があるが、通常は円部状の反
応器の外側に電気ヒーターを付帯させこれにより加熱し
ている。し力）るに高純度シリコン粒を流動状態で反応
させ無機シラン化合物を供給（２てシリコンをその表面
に析出させても加熱している反応器の内壁部の温度はシ
リコン粒の表面温度よりも高くなるために反応の進行に
伴い、シリコン粒の表面にシリコンが析出するのと同時
に反応器の内壁にもシリコンの析出が起る。そのシリコ
ンの単位面積当りの析出速度はシリコン粒表面より温度
の高い反応器内壁部の方が大きい。
には反応器を加熱する必要があるが、通常は円部状の反
応器の外側に電気ヒーターを付帯させこれにより加熱し
ている。し力）るに高純度シリコン粒を流動状態で反応
させ無機シラン化合物を供給（２てシリコンをその表面
に析出させても加熱している反応器の内壁部の温度はシ
リコン粒の表面温度よりも高くなるために反応の進行に
伴い、シリコン粒の表面にシリコンが析出するのと同時
に反応器の内壁にもシリコンの析出が起る。そのシリコ
ンの単位面積当りの析出速度はシリコン粒表面より温度
の高い反応器内壁部の方が大きい。
それ故連続運転の進行時間に比例して反応器内壁部に析
出付着したシリコン層の厚みも増大してくる。これは反
応器のシリコン粒充填容、漬が減少し、生産量の低下を
きたすばかりか、定常かつ長期間にわたる連続運転が不
能となり工業的に大きな欠点となっている。又反応器材
質として前記石英、炭化珪素、窒化珪素等を使用した場
合には反応器材質の温度による膨張係数と析出付着した
シリコンの膨張係数の相異に寄因して反応器の５４幅時
あるいは降温時に反応器が破壊するという致命的欠陥を
有する。
出付着したシリコン層の厚みも増大してくる。これは反
応器のシリコン粒充填容、漬が減少し、生産量の低下を
きたすばかりか、定常かつ長期間にわたる連続運転が不
能となり工業的に大きな欠点となっている。又反応器材
質として前記石英、炭化珪素、窒化珪素等を使用した場
合には反応器材質の温度による膨張係数と析出付着した
シリコンの膨張係数の相異に寄因して反応器の５４幅時
あるいは降温時に反応器が破壊するという致命的欠陥を
有する。
本発明者らはこの点につき鋭意研究した結果流動床反応
器を外筒と内筒を有する２重円筒型反応器を１史用し、
外筒の外側を加熱し円節の内側にシリコンを析出させる
無機シラン化合物例えば四塩化珪素、トリクロルシラン
、ジクロルシラン、モノクロルシラン及びモノシランと
水素の混合ガスを反応器下部より供給すれば反応器の壁
に析出付着するシリコンは著しく減少することが分った
。
器を外筒と内筒を有する２重円筒型反応器を１史用し、
外筒の外側を加熱し円節の内側にシリコンを析出させる
無機シラン化合物例えば四塩化珪素、トリクロルシラン
、ジクロルシラン、モノクロルシラン及びモノシランと
水素の混合ガスを反応器下部より供給すれば反応器の壁
に析出付着するシリコンは著しく減少することが分った
。
本発明はこれらの知見に基づいてなされたものであって
流動床反応器に無機シラン化合物と水素との混合ガスを
供給し、加熱下反応させシリコンを連続的に製造する方
法において、流動床反応器を２重円筒型のものを用い、
そり内筒の内側に流動床反応器の下部に設けた分散板を
介して無機シラン化合物と水素との混合ガスを供給する
ことを特徴とするシリコンの連続的製法である。
流動床反応器に無機シラン化合物と水素との混合ガスを
供給し、加熱下反応させシリコンを連続的に製造する方
法において、流動床反応器を２重円筒型のものを用い、
そり内筒の内側に流動床反応器の下部に設けた分散板を
介して無機シラン化合物と水素との混合ガスを供給する
ことを特徴とするシリコンの連続的製法である。
本発明を図面に従ってさらに説明する。図面は本発明の
実施例に用いる装置の断面図である。
実施例に用いる装置の断面図である。
ます図面に示すようにシリコンを析出させる原料ガス例
えば四塩化珪素、トリクロルシラン、ジクロルシラン、
モノクロルシラン及びモノシラン等の無機シラン化合物
から選ばれた１種以上のガスと水素との混合ガスはガス
分散板４を通じて流動床反応器に４力１れる。未反応が
スは排出管８より未反応ガス回収系へ送られる。−実高
純度の多結品種シリコンは供給管７より供給し、流動床
反応器内で生長した高純度の多結晶シリコンはシリコン
排出管６から排出される。
えば四塩化珪素、トリクロルシラン、ジクロルシラン、
モノクロルシラン及びモノシラン等の無機シラン化合物
から選ばれた１種以上のガスと水素との混合ガスはガス
分散板４を通じて流動床反応器に４力１れる。未反応が
スは排出管８より未反応ガス回収系へ送られる。−実高
純度の多結品種シリコンは供給管７より供給し、流動床
反応器内で生長した高純度の多結晶シリコンはシリコン
排出管６から排出される。
流動床反応器には５０〜１，０００μのシリコン粒を存
在させ四塩化珪素、トリクロルシラン、ジクロルシラン
、モノクロルシラン、モノシラン等から選ばれた１種以
北の析出原料ガスと水素との混合ガスをガス分散板４を
介してシリコン粒中に分散させ、シリコン粒を流動化さ
せつつ、４００〜１２００°Ｃの温度で還元あるいは分
解させ、シリコン粒の表面にシリコンを析出させシリコ
ン粒を生長させつつ連続的に製造される。内筒３を設け
ない従来法の場合反応温度を［呆っへく電気炉２で加熱
することにより流動床反応器内のシリコン粒が存在する
領域はほぼ均一な温度になるが流動床反応器１の内壁は
反応領域の温度より高くなる。
在させ四塩化珪素、トリクロルシラン、ジクロルシラン
、モノクロルシラン、モノシラン等から選ばれた１種以
北の析出原料ガスと水素との混合ガスをガス分散板４を
介してシリコン粒中に分散させ、シリコン粒を流動化さ
せつつ、４００〜１２００°Ｃの温度で還元あるいは分
解させ、シリコン粒の表面にシリコンを析出させシリコ
ン粒を生長させつつ連続的に製造される。内筒３を設け
ない従来法の場合反応温度を［呆っへく電気炉２で加熱
することにより流動床反応器内のシリコン粒が存在する
領域はほぼ均一な温度になるが流動床反応器１の内壁は
反応領域の温度より高くなる。
すなわち、前記シラン化合物のシリコン析出反応は吸熱
反応でありかつ前記無機シラン化合物と水素の混合ガス
の流動床反応器への供給温度は析出反応温度より低くせ
さるを得ないので、流動床反応器１を加熱しないと反応
温度の維持が出来ない。
反応でありかつ前記無機シラン化合物と水素の混合ガス
の流動床反応器への供給温度は析出反応温度より低くせ
さるを得ないので、流動床反応器１を加熱しないと反応
温度の維持が出来ない。
例えば、トリクロルシランを析出原料ガスとして用いて
、反応温度９００ ’Ｏで運転した場合流動床反応器１
を電気炉２で加熱し、流動床反応器１の内壁は約ｉ、ｏ
ｏ ｏｏＣになる。しかるに温度が高くなる程反応速
度は大きくなるので単位表面積当りのシリコン析出生長
速度は大きくなる。ただし反応領域に存在するシリコン
粒子の表面積は流動床反応器の内壁の表面積に比較して
非常に大きいので、シリコン析出量は流動床反応器の内
壁上に生長するシリコン析出量より流動床反応器内部の
シリコン粒子表面へのシリコン析出量の方が大きいが、
連続運転の進行に伴い流動床反応器１の内壁にシリコン
が析出しつづけ、ひいては運転不能となる。本発明の方
法は流動床反応器１の内部に内油３を設け、析出原料ガ
ス例えば四塩化珪素、トリクロルシラン、ジクロルシラ
ン、モノクロルシランあるいはモノシラン等のシラン化
合物又はこれと水素ガスの混合ガス原料ガス供給口から
供給しこれを分散板４より分散させ、前記内筒の内側を
通過させ、析出反応を進行させるものである。
、反応温度９００ ’Ｏで運転した場合流動床反応器１
を電気炉２で加熱し、流動床反応器１の内壁は約ｉ、ｏ
ｏ ｏｏＣになる。しかるに温度が高くなる程反応速
度は大きくなるので単位表面積当りのシリコン析出生長
速度は大きくなる。ただし反応領域に存在するシリコン
粒子の表面積は流動床反応器の内壁の表面積に比較して
非常に大きいので、シリコン析出量は流動床反応器の内
壁上に生長するシリコン析出量より流動床反応器内部の
シリコン粒子表面へのシリコン析出量の方が大きいが、
連続運転の進行に伴い流動床反応器１の内壁にシリコン
が析出しつづけ、ひいては運転不能となる。本発明の方
法は流動床反応器１の内部に内油３を設け、析出原料ガ
ス例えば四塩化珪素、トリクロルシラン、ジクロルシラ
ン、モノクロルシランあるいはモノシラン等のシラン化
合物又はこれと水素ガスの混合ガス原料ガス供給口から
供給しこれを分散板４より分散させ、前記内筒の内側を
通過させ、析出反応を進行させるものである。
前記析出原料ガスと水素ガスの混合ガスを内筒３の内側
を通過させることにより内筒の内側はシリコン粒の流動
状態を形成しつつ前記混合ガスの析出反応が起り、ガス
の流れに伴いシリコン粒は下部より上部へ運ばれ、上昇
したシリコン粒は流動床反応器の本体である外筒１と内
筒３のｉＪｌを上部より下部に運動する循環流を形成す
る。このシリコンの循環流により熱の移動も敏速に行わ
れ、内筒の内側および内筒と外筒の間も温度は均一に保
たれる。それ故内筒の内壁はほぼ反しし温度に保たれる
ので前記析出原料ガスより析出したシリコンは充填シリ
コン粒子表面に析出し、内筒の内４；（への析出は従来
の流動床反応器の本体である外筒の内壁は電気加熱によ
り従来の内筒のない流動床反応器の内壁と同様に壁温度
は反応温度以上トに上昇するが、前記析出原料ガスは内
側に供給しているので内筒と外筒の間は反応面域ではな
く、未反応の原料析出ガスがわずかに循環する程度なの
で流動床反応器本体である。外筒の内壁の温度は反応温
度以上高くなるが、内壁へのシリコンの析出はほとんど
ない。したがって従来の流動床反応器に１′八 比較して反応器内壁のシリコンの析出は著しく少なく長
期運転が可能である。以下実施例をあげてさらに本発明
を具体的に説明する。
を通過させることにより内筒の内側はシリコン粒の流動
状態を形成しつつ前記混合ガスの析出反応が起り、ガス
の流れに伴いシリコン粒は下部より上部へ運ばれ、上昇
したシリコン粒は流動床反応器の本体である外筒１と内
筒３のｉＪｌを上部より下部に運動する循環流を形成す
る。このシリコンの循環流により熱の移動も敏速に行わ
れ、内筒の内側および内筒と外筒の間も温度は均一に保
たれる。それ故内筒の内壁はほぼ反しし温度に保たれる
ので前記析出原料ガスより析出したシリコンは充填シリ
コン粒子表面に析出し、内筒の内４；（への析出は従来
の流動床反応器の本体である外筒の内壁は電気加熱によ
り従来の内筒のない流動床反応器の内壁と同様に壁温度
は反応温度以上トに上昇するが、前記析出原料ガスは内
側に供給しているので内筒と外筒の間は反応面域ではな
く、未反応の原料析出ガスがわずかに循環する程度なの
で流動床反応器本体である。外筒の内壁の温度は反応温
度以上高くなるが、内壁へのシリコンの析出はほとんど
ない。したがって従来の流動床反応器に１′八 比較して反応器内壁のシリコンの析出は著しく少なく長
期運転が可能である。以下実施例をあげてさらに本発明
を具体的に説明する。
実施例１
内径１００ｍｍ、高さ１，５００ｍｍの石英製流動床反
応器本体である外筒の内部に内径８０ｍｍ、厚み４ ｍ
ｍ、高さ１．０００ｍｍの石英製内筒を付滞した流動床
反応器の内筒の内側にトリクロルシラン２０ｍｏ１％、
水素８Ｑ ｍｏ１％の混合ガスを９．２ ｔ ／ｍｉｎ
の速度で供給１〜、流動床反応器本体の外側に付滞した
電気炉を加熱することにより、流動床反応器の内部を温
度９００°Ｃに保持した。一方平均粒子イＩ−，２００
μの高純度多結晶の独シリコンを２ ｇ／ｌ〕ｒの速度
で流動床反応器の上部より供給しつつ連続運転を行い、
平均２９．６ ｇＡｒの速度で多結晶シリコンが製造さ
れた。運転は順調に行われ３００時間の連続運転を実施
した。運転の終了の淡ぴｃ動床反応器を解体したところ
流動床反応器の内筒および外筒の器壁のシリコン付着は
ほとんどなかった。
応器本体である外筒の内部に内径８０ｍｍ、厚み４ ｍ
ｍ、高さ１．０００ｍｍの石英製内筒を付滞した流動床
反応器の内筒の内側にトリクロルシラン２０ｍｏ１％、
水素８Ｑ ｍｏ１％の混合ガスを９．２ ｔ ／ｍｉｎ
の速度で供給１〜、流動床反応器本体の外側に付滞した
電気炉を加熱することにより、流動床反応器の内部を温
度９００°Ｃに保持した。一方平均粒子イＩ−，２００
μの高純度多結晶の独シリコンを２ ｇ／ｌ〕ｒの速度
で流動床反応器の上部より供給しつつ連続運転を行い、
平均２９．６ ｇＡｒの速度で多結晶シリコンが製造さ
れた。運転は順調に行われ３００時間の連続運転を実施
した。運転の終了の淡ぴｃ動床反応器を解体したところ
流動床反応器の内筒および外筒の器壁のシリコン付着は
ほとんどなかった。
実施例２
実施例１と同様な流動床反応器を使用し、流動床反応器
の内筒の内側にモノシランｉ Ｑ ｍｏｌ ％、水素９
Ｑ ｍｏ１％の混合ガスを１１ ｔ／ｍｉｎの速度で
供給し、流動床反応器本体の外側に何面した電気炉を加
熱することにより反応器内部を７００°Ｃに保持した。
の内筒の内側にモノシランｉ Ｑ ｍｏｌ ％、水素９
Ｑ ｍｏ１％の混合ガスを１１ ｔ／ｍｉｎの速度で
供給し、流動床反応器本体の外側に何面した電気炉を加
熱することにより反応器内部を７００°Ｃに保持した。
一方平均粒子径２００μの高純度多結晶の種シリコンを
４ｇＡｒの速度で流動床反応器の上部より供給しつつ連
続運転を行い平均８５．７ｇＡｒの速度で多結晶シリコ
ンが製造された。
４ｇＡｒの速度で流動床反応器の上部より供給しつつ連
続運転を行い平均８５．７ｇＡｒの速度で多結晶シリコ
ンが製造された。
運転は順調に行われ３００時間の連続運転を実施した。
運転の終了の後流動床反応器を解体したところ、流動床
反応器の内筒および外筒の器壁のシリコンの付着はほと
んどなかった。
反応器の内筒および外筒の器壁のシリコンの付着はほと
んどなかった。
図面は本発明の実施例の装置の断面図である。
何カ
１・・・流動床反応器 ２・・・電気炉３・・・内筒
４・・・ガス分散板５・・・原料ガス供給
口 ６・・・シリコン排出管７・・・種シリコン供給管
８・・・未反応ガス排出管９・・・気泡
１０・・・金属シリコン粉末手 続 補 正
書 昭和ｓ７年／メ月／θ日 １、事件の表示 昭和５７年特許願第１５１７８８号 ２、発明の名称 多結晶シリコンの連続的製法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田区有楽町１丁目４番１号４、補
正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 ５、補正の内容 ５−１）明細書第２頁第８〜９行「これは・・・・・・
得られるが」を削除する。
４・・・ガス分散板５・・・原料ガス供給
口 ６・・・シリコン排出管７・・・種シリコン供給管
８・・・未反応ガス排出管９・・・気泡
１０・・・金属シリコン粉末手 続 補 正
書 昭和ｓ７年／メ月／θ日 １、事件の表示 昭和５７年特許願第１５１７８８号 ２、発明の名称 多結晶シリコンの連続的製法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田区有楽町１丁目４番１号４、補
正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 ５、補正の内容 ５−１）明細書第２頁第８〜９行「これは・・・・・・
得られるが」を削除する。
Claims (1)
- 流動床反応器に無機シラン化合物と水素との混合ガスと
を供給し加熱下反応させシリコンを連続的に製造する方
法において、前記流動床反応器を２亜円筒型のものを用
いその内時の内側に前記流動床反応器の下部に設けた分
散板を介して前記無、機／ラン化合物と水素との混合ガ
スを供給することを特徴とする多結晶シリコンの連続的
製法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15178882A JPS5945917A (ja) | 1982-09-02 | 1982-09-02 | 多結晶シリコンの連続的製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15178882A JPS5945917A (ja) | 1982-09-02 | 1982-09-02 | 多結晶シリコンの連続的製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5945917A true JPS5945917A (ja) | 1984-03-15 |
| JPH0317768B2 JPH0317768B2 (ja) | 1991-03-08 |
Family
ID=15526302
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15178882A Granted JPS5945917A (ja) | 1982-09-02 | 1982-09-02 | 多結晶シリコンの連続的製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5945917A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH0221938A (ja) * | 1988-03-31 | 1990-01-24 | Union Carbide Corp | 環状加熱流動床反応器 |
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1982
- 1982-09-02 JP JP15178882A patent/JPS5945917A/ja active Granted
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Also Published As
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|---|---|
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