JP2015116694A - 樹脂層付き支持基板の製造方法、ガラス積層体の製造方法、電子デバイスの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】樹脂層付き支持基板の製造方法であって、硬化性層付き支持基板を得る塗布工程と、加熱処理装置内に硬化性層付き支持基板を搬入し、加熱処理装置内の支持ピン上に硬化性層付き支持基板を載置する搬入工程と、硬化性層付き支持基板の硬化性シリコーン組成物層上に加熱プレートを配置して、加熱処理を行う第1加熱工程と、第1加熱工程後、加熱処理が施された硬化性シリコーン組成物層と、加熱プレートとを遠ざける移動工程と、加熱処理装置から硬化性層付き支持基板を搬出する搬出工程と、硬化性層付き支持基板に加熱処理を行い、シリコーン樹脂層を得る第2加熱工程とをこの順で備える、樹脂層付き支持基板の製造方法。
【選択図】図3
Description
最近では、上記の課題に対応するため、ガラス基板と補強板とを積層したガラス積層体を用意し、ガラス積層体のガラス基板上に表示装置などの電子デバイス用部材を形成した後、ガラス基板から補強板を分離する方法が提案されている(例えば、特許文献1参照)。補強板は、支持基板と、該支持基板上に固定されたシリコーン樹脂層とを有し、シリコーン樹脂層とガラス基板とが剥離可能に密着される。ガラス積層体のシリコーン樹脂層とガラス基板の界面が剥離され、ガラス基板から分離された補強板は、新たなガラス基板と積層され、ガラス積層体として再利用することが可能である。
本発明者は、特許文献1に記載の方法に従って、補強板を作製する際に、加熱によりシリコーン樹脂層となる塗膜が表面に配置された支持基板を加熱処理装置内に設けられた複数の支持ピンの頂部に載置して、塗膜上に加熱プレートを配置してプリベーク処理を行い、その後ポストベーク処理を実施してシリコーン樹脂層を形成した後、シリコーン樹脂層上にガラス基板を積層してガラス積層体を作製した。次に、得られたガラス積層体に加熱処理を施して、ガラス基板の剥離性を評価したところ、シリコーン樹脂層の一部が凝集破壊してガラス基板表面上に付着してしまうことを知見した。
シリコーン樹脂がガラス基板に付着してしまうと、電子デバイスの歩留りが低下してしまい、生産性が低下してしまうおそれがある。
また、本発明は、該樹脂層付き支持基板の製造方法より製造される樹脂層付き支持基板を用いたガラス積層体の製造方法、および、該ガラス積層体を用いた電子デバイスの製造方法を提供することも目的とする。
すなわち、本発明の第1の態様は、支持基板と支持基板の片面に設けられたシリコーン樹脂層とを有し、シリコーン樹脂層上にガラス基板を積層してガラス積層体を製造するために使用される、樹脂層付き支持基板の製造方法であって、硬化性シリコーンと溶媒とを含む硬化性シリコーン組成物を支持基板上に塗布して、支持基板上に硬化性シリコーン組成物層を形成し、支持基板および硬化性シリコーン組成物層を備える硬化性層付き支持基板を得る塗布工程と、加熱処理装置内に硬化性層付き支持基板を搬入し、加熱処理装置内の支持ピン上に硬化性層付き支持基板を載置する搬入工程と、硬化性層付き支持基板の硬化性シリコーン組成物層上に加熱プレートを配置して、排気を行いながら、硬化性層付き支持基板に第1の温度以下で加熱処理を行い、硬化性シリコーン組成物層に残存する溶媒を除去する第1加熱工程と、第1加熱工程後、加熱処理が施された硬化性シリコーン組成物層と、加熱プレートとを遠ざける移動工程と、加熱処理装置から硬化性層付き支持基板を搬出する搬出工程と、硬化性層付き支持基板に第1の温度より高い第2の温度で加熱処理を行い、シリコーン樹脂層を得る第2加熱工程とをこの順で備える、樹脂層付き支持基板の製造方法である。
第1の態様において、硬化性シリコーンが、アルケニル基を有するオルガノアルケニルポリシロキサンと、ケイ素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンとを含むことが好ましい。
第1の態様において、第1の温度が、溶媒の初留点−30℃〜溶媒の初留点+30℃の範囲内であることが好ましい。
本発明の第2の態様は、第1の態様より製造される樹脂層付き支持基板中のシリコーン樹脂層上にガラス基板を積層して、支持基板とシリコーン樹脂層とガラス基板とをこの順で有するガラス積層体を得る積層工程を有するガラス積層体の製造方法である。
本発明の第3の態様は、第2の態様より製造されるガラス積層体のガラス基板の表面上に電子デバイス用部材を形成し、電子デバイス用部材付き積層体を得る部材形成工程と、電子デバイス用部材付き積層体から樹脂層付き支持基板を除去し、ガラス基板と電子デバイス用部材とを有する電子デバイスを得る分離工程と、を備える電子デバイスの製造方法である。
また、本発明によれば、該樹脂層付き支持基板の製造方法より製造される樹脂層付き支持基板を用いたガラス積層体の製造方法、および、該ガラス積層体を用いた電子デバイスの製造方法を提供することもできる。
そこで、加熱終了後に加熱プレートと硬化性シリコーン組成物層を遠ざけて、両者の間の空間を広げることにより、溶媒の排気が促進され、滞留していた溶媒濃度が低下し、シリコーン樹脂層への影響を低下させることにより、所望の効果が得られるようになったと推測される。
以下に、各工程で使用される材料およびその手順について詳述する。まず、塗布工程S102について詳述する。
塗布工程S102は、硬化性シリコーンと溶媒とを含む硬化性シリコーン組成物を支持基板上に塗布して、支持基板上に硬化性シリコーン組成物層を形成し、支持基板および硬化性シリコーン組成物層を備える硬化性層付き支持基板を得る工程である。該工程S102を実施することにより、図2に示すように、支持基板10上に硬化性シリコーン組成物層12が形成され、硬化性層付き支持基板14が得られる。
以下で、まず、本工程S102で使用される材料(支持基板、硬化性シリコーン組成物)について詳述し、その後該工程S102の手順について詳述する。
支持基板10は、表面および裏面の2つの主面を有し、後述するシリコーン樹脂層16と協働して、後述するガラス基板20を支持して補強し、後述する部材形成工程(電子デバイス用部材の製造工程)において電子デバイス用部材の製造の際にガラス基板20の変形、傷付き、破損などを防止する。また、従来よりも厚さが薄いガラス基板を使用する場合、従来のガラス基板と同じ厚さのガラス積層体とすることにより、部材形成工程において、従来の厚さのガラス基板に適合した製造技術や製造設備を使用可能にすることも、支持基板10を使用する目的の1つである。
硬化性シリコーン組成物は、硬化性シリコーンと溶媒とを少なくとも含有する。後述するように、該硬化性シリコーン組成物を支持基板10上に塗布することにより、硬化性シリコーンを含む硬化性シリコーン組成物層が得られる。
以下に、該組成物中に含まれる材料について詳述する。
付加反応型シリコーンは、主剤と架橋剤の架橋点が付加反応をすることにより硬化する。なお、架橋構造に由来する耐熱性がより優れる点で、オルガノアルケニルポリシロキサンのアルケニル基に対する、オルガノハイドロジェンポリシロキサンのケイ素原子に結合した水素原子のモル比が0.5〜2であることが好ましい。
なかでも、後述するように、第1加熱工程において溶媒が揮発しやすい点から、初留点(大気圧下)が210℃以下の溶媒を使用することが好ましい。
白金族金属系触媒(ヒドロシリル化用白金族金属触媒)は、上記オルガノアルケニルポリシロキサン中のアルケニル基と、上記オルガノハイドロジェンポリシロキサン中の水素原子とのヒドロシリル化反応を、進行・促進させるための触媒である。白金族金属系触媒としては、白金系、パラジウム系、ロジウム系などの触媒が挙げられ、特に白金系触媒として用いることが経済性、反応性の点から好ましい。
反応抑制剤(ヒドロシリル化用反応抑制剤)は、上記触媒(特に、白金族金属系触媒)の常温での触媒活性を抑制して、硬化性シリコーン組成物の可使時間を長くする所謂ポットライフ延長剤(遅延剤とも呼ばれる)である。反応抑制剤としては、例えば、各種有機窒素化合物、有機リン化合物、アセチレン系化合物、オキシム化合物、有機クロロ化合物などが挙げられる。特に、アセチレン系化合物(例えば、アセチレンアルコール類およびアセチレンアルコールのシリル化物)が好適である。
支持基板上に上記硬化性シリコーン組成物を塗布する方法は特に制限されず、公知の方法を採用できる。例えば、例えば、塗布方法としては、スプレーコート法、ダイコート法、スピンコート法、ディップコート法、ロールコート法、バーコート法、スクリーン印刷法、グラビアコート法などが挙げられる。このような方法の中から、硬化性シリコーン組成物の種類に応じて適宜選択することができる。
なお、硬化性シリコーン組成物層の厚みは特に制限されず、後述する好適な厚みを有するシリコーン樹脂層が得られるように適宜調整される。
搬入工程S104は、加熱処理装置内に硬化性層付き支持基板を搬入し、加熱処理装置内の支持ピン上に硬化性層付き支持基板を載置する工程である。本工程を実施することにより、図3に示すように、加熱処理装置30内の支持ピン34の先端(頂部)上に、硬化性層付き支持基板14に載置される。なお、支持ピン34は、硬化性層付き支持基板14中の支持基板10の裏面(硬化性シリコーン組成物層がある側とは反対側の面)を支持する。
以下では、まず、本工程で使用される加熱処理装置30について詳述する。
加熱処理装置30は、加熱チャンバ32内に、硬化性層付き支持基板14を支持する支持ピン34と、支持ピン34を支持する支持台36と、硬化性層付き支持基板14の上部に配置された板状の加熱プレート38とを備える。
図3においては、支持ピン34は2本しか図示していないが、その本数は特に制限されない。また、加熱処理装置30は、図示しない、加熱プレート38を昇降させる昇降機構を有しており、加熱プレート38は図3中、上下に移動可能である。
第1加熱工程S106は、硬化性層付き支持基板の硬化性シリコーン組成物層上に加熱プレートを配置して、排気を行いながら、硬化性層付き支持基板に第1の温度以下で加熱処理を行い、硬化性シリコーン組成物層の残存する溶媒を除去する工程である。本工程S106はいわゆるプリベーク工程であり、本工程S106を実施することにより、硬化性シリコーン組成物層中に残存している溶媒を除去すると共に、適切な温度で加熱することで硬化性シリコーン組成物表面を平滑化することができる。このようにプリベーク処理を実施した後、後述する第2加熱工程S112にてポストベーク処理を実施することにより、形成されるシリコーン樹脂層中に残存する溶媒をさらに除去することで表面面状がより平坦となり、ガラス基板との密着性がより向上する。
加熱プレート38と硬化性シリコーン組成物層12との距離は特に制限されないが、硬化性シリコーン組成物層12からの溶媒の除去が効率的に進行すると共に、硬化性シリコーンの分解が抑制される点で、30〜120mmが好ましく、60〜90mmがより好ましい。
なお、本工程S106においては、加熱プレート38と硬化性シリコーン組成物層12との距離を段階的に変化させながら加熱処理を行ってもよい。例えば、加熱プレート38と硬化性シリコーン組成物層12との距離を段階的に遠ざけながら、加熱処理を実施してもよい。より具体的には、加熱プレート38と硬化性シリコーン組成物層12との間が距離Xの条件で加熱処理を行い、次に、距離Xよりも加熱プレート38と硬化性シリコーン組成物層12とを遠ざけた条件(加熱プレート38と硬化性シリコーン組成物層12との距離Y>距離X)で再度加熱処理を実施してもよい。
式 溶媒の初留点−30℃≦温度X≦溶媒の初留点+30℃
なお、溶媒の初留点とは、JIS K0066(1992)に従って測定される値を意味する。
さらに、第1の温度としては、硬化性シリコーン組成物層の表面が平坦になると共に、硬化性シリコーンの分解がより抑制される点で、210℃以下にて加熱処理が実施されることが好ましい。なかでも、シリコーン樹脂層の凝集破壊をより抑制できる点で、150〜210℃が好ましく、180〜205℃がより好ましい。
加熱時間は特に制限されず、使用される溶媒や硬化性シリコーンの種類により適宜最適な条件が選択されるが、残存溶媒の除去性、および、生産性の点から、1〜5分が好ましく、2〜3分がより好ましい。
なお、上記排気量は、排気管40からの排気全開時を100%とした場合、50%以上であることが好ましく、75%以上であることがより好ましく、100%であることがさらに好ましい。
ガスの供給量は特に制限されないが、溶媒の除去がより効率的に進行する点から、100L/min以上が好ましく、900L/min以上がより好ましい。上限は特に制限されないが、装置の性能および経済性の点から、2000L/min以下が好ましい。
また、供給されるガスとしては、硬化性シリコーン組成物層中の残存溶媒の除去性がより優れる点で、加熱空気が供給されることが好ましい。加熱空気の温度は特に制限されないが、溶媒の除去性と硬化性シリコーン組成物層の表面平滑性の点から、100〜150℃が好ましい。
移動工程S108は、上記第1加熱工程S106の後、加熱処理が施された硬化性シリコーン組成物層と、加熱プレートとを遠ざける工程である。より具体的には、図3においては、矢印の方向に加熱プレート38を移動させることにより、硬化性シリコーン組成物層12と加熱プレート38とを遠ざけて、両者の間の距離をあけ、両者の間の空間を広げる。本工程S108を実施することにより、硬化性シリコーン組成物層12と加熱プレート38との間に滞留していた溶媒の濃度を薄めることができ、溶媒の除去性が向上すると共に、硬化性シリコーン組成物層12上への再度の溶媒の付着を抑制することができる。
硬化性シリコーン組成物層12と加熱プレート38とが遠ざかる距離としては、上記第1加熱工程S106時の両者の距離からさらに20mm以上離れることが好ましく、40mm以上離れることがより好ましい。上限は特に制限されないが、装置上の大きさの問題より、通常、100mm以下の場合が多い。
加熱プレート38の移動時間は特に制限されないが、生産性の点から、5秒以内が好ましく、3秒以内がより好ましい。
搬出工程S110は、加熱処理装置から硬化性層付き支持基板を搬出する工程である。
本工程S110では、加熱処理装置30の搬入出口42を介して、硬化性層付き支持基板14が、加熱処理装置30内から搬出される。つまり、搬入出口42を開けて、加熱処理装置30内から硬化性層付き支持基板14を回収する。
第2加熱工程S112は、上記搬出工程S110で回収された硬化性層付き支持基板に上記第1の温度より高い第2の温度で加熱処理を行い、シリコーン樹脂層を得る工程である。本工程S112はいわゆるポストベーク処理であり、本工程S112を実施することにより、硬化性シリコーン組成物層中の溶媒がさらに除去されることで硬化性シリコーンの硬化が進行し、シリコーン樹脂層が得られる。本工程を実施することにより、図2(B)に示すように、支持基板10とシリコーン樹脂層16とを備える樹脂層付き支持基板18が得られる。
本工程S112の加熱処理の温度条件は、上述した第1加熱工程S106の第1の温度よりも高い温度で実施する。第1の温度と第2の温度との差は特に制限されず、使用される硬化性シリコーンや溶媒の種類により適宜最適な条件が選択されるが、シリコーン樹脂層の凝集破壊がより抑制される点より、10〜100℃が好ましく、30〜70℃がより好ましい。
なかでも、第2の温度としては、210℃超であることが好ましい。シリコーン樹脂層16での溶媒除去、および、硬化反応がより優れる点で、210℃超250℃以下が好ましい。加熱時間は、使用される材料により適宜最適な条件が選択されるが、生産性および溶媒の除去性の点から、10〜120分間が好ましく、20〜60分間がより好ましい。
上記工程を経ることにより、支持基板10と、支持基板10上に固定されたシリコーン樹脂層16とを備える樹脂層付き支持基板18が得られる。
該樹脂層付き支持基板18は、図4に示すように、シリコーン樹脂層16上にガラス基板20を積層してガラス積層体100を製造するために使用される。
樹脂層付き支持基板18中のシリコーン樹脂層16は、支持基板10上で硬化性シリコーン組成物層12の硬化反応を実施することで支持基板10の片面上に固定されており、また、後述するガラス基板20と剥離可能に密着する。シリコーン樹脂層16は、ガラス基板20と支持基板10とを分離する操作が行われるまでガラス基板20の位置ずれを防止すると共に、分離操作によってガラス基板20から容易に剥離し、ガラス基板20などが分離操作によって破損するのを防止する。また、シリコーン樹脂層16は支持基板10に固定されており、分離操作においてシリコーン樹脂層16と支持基板10とは剥離せず、分離操作によって樹脂層付き支持基板18が得られる。
シリコーン樹脂層16のガラス基板20と接する表面は、ガラス基板20の第1主面に剥離可能に密着する。本発明では、このシリコーン樹脂層16表面の容易に剥離できる性質を易剥離性(剥離性)という。
つまり、シリコーン樹脂層16の支持基板10の表面に対する結合力は、シリコーン樹脂層16のガラス基板20の第1主面に対する結合力よりも相対的に高い。
上述したように、上記工程を得て得られる樹脂層付き支持基板は、シリコーン樹脂層上にガラス基板を積層してガラス積層体を製造するために使用される。
該ガラス積層体を製造する方法は特に制限されないが、樹脂層付き支持基板中のシリコーン樹脂層上にガラス基板を積層して、支持基板とシリコーン樹脂層とガラス基板とをこの順で有するガラス積層体を得る積層工程を実施することが好ましい。
以下、積層工程の手順について詳述する。
積層工程は、樹脂層付き支持基板18中のシリコーン樹脂層16の表面上にガラス基板20を積層し、支持基板10の層とシリコーン樹脂層16とガラス基板20の層とをこの順で備えるガラス積層体100を得る工程である。より具体的には、図4に示すように、シリコーン樹脂層16の支持基板10側とは反対側の表面16aと、第1主面20aおよび第2主面20bを有するガラス基板20の第1主面20aとを積層面として、シリコーン樹脂層16とガラス基板20とを積層し、ガラス積層体100を得る。
使用されるガラス基板20については、後段で詳述する。
例えば、常圧環境下でシリコーン樹脂層16の表面上にガラス基板20を重ねる方法が挙げられる。なお、必要に応じて、シリコーン樹脂層16の表面上にガラス基板20を重ねた後、ロールやプレスを用いてシリコーン樹脂層16にガラス基板20を圧着させてもよい。ロールまたはプレスによる圧着により、シリコーン樹脂層16とガラス基板20の層との間に混入している気泡が比較的容易に除去されるので好ましい。
プレアニール処理の条件は使用されるシリコーン樹脂層16の種類に応じて適宜最適な条件が選択されるが、ガラス基板20とシリコーン樹脂層16の間の剥離強度をより適切なものとする点から、300℃以上(好ましくは、300〜400℃)で5分間以上(好ましく、5〜30分間)加熱処理を行うことが好ましい。
ガラス基板20は、第1主面20aがシリコーン樹脂層16と接し、シリコーン樹脂層16側とは反対側の第2主面20bに電子デバイス用部材が設けられる。
ガラス基板20の種類は、一般的なものであってよく、例えば、LCD、OLEDといった表示装置用のガラス基板などが挙げられる。ガラス基板20は耐薬品性、耐透湿性に優れ、且つ、熱収縮率が低い。熱収縮率の指標としては、JIS R 3102(1995年改正)に規定されている線膨張係数が用いられる。
また、ガラス基板20の厚さは、ガラス基板20の製造が容易であること、ガラス基板20の取り扱いが容易であることなどの理由から、0.03mm以上であることが好ましい。
ガラス積層体100は、支持基板10の層とガラス基板20の層とそれらの間にシリコーン樹脂層16が存在する積層体である。シリコーン樹脂層16は、その一方の面が支持基板10の層に接すると共に、その他方の面がガラス基板20の第1主面20aに接している。
このガラス積層体100は、後述する部材形成工程まで使用される。即ち、このガラス積層体100は、そのガラス基板20の第2主面20b表面上に液晶表示装置などの電子デバイス用部材が形成されるまで使用される。その後、電子デバイス用部材が形成されたガラス積層体は、樹脂層付き支持基板18と電子デバイスに分離され、樹脂層付き支持基板18は電子デバイスを構成する部分とはならない。樹脂層付き支持基板18には新たなガラス基板20が積層され、新たなガラス積層体100として再利用することができる。
上述したように、ガラス積層体100(後述の電子デバイス用部材付き積層体も意味する)においては、上記剥離強度(x)は上記剥離強度(y)よりも大きい(高い)。したがって、ガラス積層体100に支持基板10とガラス基板20とを引き剥がす方向の応力が加えられると、ガラス積層体100は、シリコーン樹脂層16とガラス基板20の界面で剥離してガラス基板20と樹脂層付き支持基板18に分離する。
つまり、シリコーン樹脂層16は支持基板10上に固定されて樹脂層付き支持基板18を形成し、ガラス基板20はシリコーン樹脂層16上に剥離可能に密着している。
支持基板10に対するシリコーン樹脂層16の付着力を高めるためには、上述したように、硬化性シリコーン組成物層12を支持基板10上で架橋硬化させてシリコーン樹脂層16を形成することによりなされる。架橋硬化の際の接着力で、支持基板10に対して高い結合力で結合したシリコーン樹脂層16を形成することができる。
一方、硬化性シリコーン組成物層12の硬化物のガラス基板20に対する結合力は、上記架橋硬化時に生じる結合力よりも低いのが通例である。
ここで、表示装置用パネルとは、LCD、OLED、電子ペーパー、プラズマディスプレイパネル、フィールドエミッションパネル、量子ドットLEDパネル、MEMS(Micro Electro Mechanical Systems)シャッターパネル等が含まれる。
本発明においては、上述したガラス積層体を用いて、ガラス基板と電子デバイス用部材とを含む電子デバイス(部材付きガラス基板)が製造される。
該電子デバイスの製造方法は特に限定されないが、電子デバイスの生産性に優れる点から、上記ガラス積層体中のガラス基板上に電子デバイス用部材を形成して電子デバイス用部材付き積層体を製造し、得られた電子デバイス用部材付き積層体からシリコーン樹脂層のガラス基板側界面を剥離面として電子デバイスと樹脂層付き支持基板とに分離する方法が好ましい。
以下、上記ガラス積層体中のガラス基板上に電子デバイス用部材を形成して電子デバイス用部材付き積層体を製造する工程を部材形成工程、電子デバイス用部材付き積層体からシリコーン樹脂層のガラス基板側界面を剥離面として電子デバイスと樹脂層付き支持基板とに分離する工程を分離工程という。
以下に、各工程で使用される材料および手順について詳述する。
部材形成工程は、上記積層工程において得られたガラス積層体100中のガラス基板20上に電子デバイス用部材を形成する工程である。より具体的には、図5(A)に示すように、ガラス基板20の第2主面20b(露出表面)上に電子デバイス用部材22を形成し、電子デバイス用部材付き積層体24を得る。
まず、本工程で使用される電子デバイス用部材22について詳述し、その後工程の手順について詳述する。
電子デバイス用部材22は、ガラス積層体100中のガラス基板20上に形成され電子デバイスの少なくとも一部を構成する部材である。より具体的には、電子デバイス用部材22としては、表示装置用パネル、太陽電池、薄膜2次電池、または、表面に回路が形成された半導体ウェハ等の電子部品などに用いられる部材(例えば、表示装置用部材、太陽電池用部材、薄膜2次電池用部材、電子部品用回路)が挙げられる。
また、薄膜2次電池用部材としては、リチウムイオン型では、正極および負極の金属または金属酸化物等の透明電極、電解質層のリチウム化合物、集電層の金属、封止層としての樹脂等が挙げられ、その他に、ニッケル水素型、ポリマー型、セラミックス電解質型などに対応する各種部材等を挙げることができる。
また、電子部品用回路としては、CCDやCMOSでは、導電部の金属、絶縁部の酸化ケイ素や窒化珪素等が挙げられ、その他に圧力センサ・加速度センサなど各種センサやリジッドプリント基板、フレキシブルプリント基板、リジッドフレキシブルプリント基板などに対応する各種部材等を挙げることができる。
上述した電子デバイス用部材付き積層体24の製造方法は特に限定されず、電子デバイス用部材の構成部材の種類に応じて従来公知の方法にて、ガラス積層体100のガラス基板20の第2主面20b表面上に、電子デバイス用部材22を形成する。
なお、電子デバイス用部材22は、ガラス基板20の第2主面20bに最終的に形成される部材の全部(以下、「全部材」という)ではなく、全部材の一部(以下、「部分部材」という)であってもよい。シリコーン樹脂層16から剥離された部分部材付きガラス基板を、その後の工程で全部材付きガラス基板(後述する電子デバイスに相当)とすることもできる。
また、シリコーン樹脂層16から剥離された、全部材付きガラス基板には、その剥離面(第1主面20a)に他の電子デバイス用部材が形成されてもよい。また、全部材付き積層体を組み立て、その後、全部材付き積層体から支持基板10を剥離して、電子デバイスを製造することもできる。さらに、全部材付き積層体を2枚用いて組み立て、その後、全部材付き積層体から2枚の支持基板10を剥離して、2枚のガラス基板を有する部材付きガラス基板を製造することもできる。
なお、TFTやCFを形成する前に、必要に応じて、ガラス基板20の第2主面20bを洗浄してもよい。洗浄方法としては、周知のドライ洗浄やウェット洗浄を用いることができる。
分離工程は、図5(B)に示すように、上記部材形成工程で得られた電子デバイス用部材付き積層体24から、シリコーン樹脂層16とガラス基板20との界面を剥離面として、電子デバイス用部材22が積層したガラス基板20(電子デバイス)と、樹脂層付き支持基板18とに分離して、電子デバイス用部材22およびガラス基板20を含む電子デバイス26を得る工程である。
剥離時のガラス基板20上の電子デバイス用部材22が必要な全構成部材の形成の一部である場合には、分離後、残りの構成部材をガラス基板20上に形成することもできる。
また、支持基板10は、新たなガラス基板と積層して、本発明のガラス積層体100を製造することができる。
初めに、支持基板の表面をアルカリ、純水の順に洗浄して清浄化した。
次に、後述する溶液Xをダイコーター(塗布速度:40mm/s、吐出量:8ml)にて支持基板の第1主面上に塗布して、未硬化の架橋性オルガノポリシロキサンを含む層(硬化性シリコーン組成物層)を支持基板上に設けて、硬化性層付き支持基板を得た(塗工量20g/m2)。
成分(A)として直鎖状ビニルメチルポリシロキサン(「VDT−127」、25℃における粘度700−800cP(センチポアズ):アヅマックス製、オルガノポリシロキサン1molにおけるビニル基のmol%:0.325)と、成分(B)として直鎖状メチルヒドロポリシロキサン(「HMS−301」、25℃における粘度25−35cP(センチポアズ):アヅマックス製、1分子内におけるケイ素原子に結合した水素原子の数:8個)とを、全ビニル基と全ケイ素原子に結合した水素原子とのモル比(水素原子/ビニル基)が0.9となるように混合し、このシロキサン混合物100重量部に対して、成分(C)として下記式(1)で示されるアセチレン系不飽和基を有するケイ素化合物(沸点:120℃)1質量部を混合した。
HC≡C−C(CH3)2−O−Si(CH3)3 式(1)
次いで成分(A)と成分(B)と成分(C)との合計量に対して、白金換算で白金金属濃度が100ppmとなるように白金系触媒(信越シリコーン株式会社製、CAT−PL−56)を加えオルガノポリシロキサン組成物の混合液を得た。さらに、得られた混合液に100重量部に対して、IPソルベント2028(初留点:200℃、出光興産製)を150重量部加えて混合溶液を得た。
加熱処理装置内には、図3に示すように、硬化性層付き支持基板の硬化性シリコーン組成物層の上部に加熱プレートが配置され、硬化性シリコーン組成物層と加熱プレートとの距離は70mmであった。
まず、該加熱プレートにより200℃で60秒間にわたって硬化性層付き支持基板を加熱し、次に、硬化性シリコーン組成物と加熱プレートとの距離を80mmに変更して、さらに90秒間加熱を行った。
なお、加熱処理の際には、960L/minの条件で排気を行う(排気管からの排気量は全開時に該当)と共に、加熱空気(温度120℃)を1000L/minを供給した。
次に、ガラス基板と、支持基板上のシリコーン樹脂層面とを、室温下で大気圧プレスにより貼り合わせ、ガラス積層体S1を得た。
得られたガラス積層体S1においては、支持基板とガラス基板は、シリコーン樹脂層と気泡を発生することなく密着しており、歪み状欠点もなく、平滑性も良好であった。なお、ガラス積層体S1においては、シリコーン樹脂層と支持基板の層との界面の剥離強度が、ガラス基板の層とシリコーン樹脂層との界面の剥離強度よりも大きかった。
加熱処理の際の排気量を960L/minから500L/minに変更し、加熱空気の供給量を1000L/minから600L/minに変更した以外は、実施例1と同様の手順に従って、ガラス積層体S2を製造した。なお、ガラス積層体S2においては、シリコーン樹脂層と支持基板の層との界面の剥離強度が、ガラス基板の層とシリコーン樹脂層との界面の剥離強度よりも大きかった。
加熱処理終了後に、加熱プレートを移動させることなく、加熱処理後の硬化性層付き支持基板を加熱処理装置から搬出した以外は、実施例1と同様の手順に従って、ガラス積層体Cを製造した。
上記実施例および比較例で得られたガラス積層体を100mm×75mmに切断して、窒素雰囲気下にて350℃で60分間加熱処理を行った。
そして、加熱処理後のガラス積層体を25mm×75mmに切断し、4箇所のうち1箇所のコーナー部におけるガラス基板とシリコーン樹脂層の界面に厚さ0.1mmのステンレス製刃物を10mm挿入させて剥離の切欠部を形成し、互いにガラス基板と支持基板が分離する方向に外力を加えて、ガラス基板と支持基板を分離した。
剥離されたガラス基板のシリコーン樹脂層と接触していた評価対象表面(25mm×65mm)を目視により観察して、シリコーン樹脂層の付着率(%){(剥離されたガラス基板上のシリコーン樹脂層側の表面に付着しているシリコーン樹脂層の面積/観察面積)×100}を求め、以下の基準に従って評価した。付着率が大きいほど、シリコーン樹脂層の一部が凝集破壊していることを意図する。
「○」:付着率が5%未満の場合
「△」:付着率が5%以上10%未満の場合
「×」:付着率が10%以上の場合
該結果より、加熱プレートと硬化性シリコーン組成物層との距離を遠ざける処理を実施しなかった比較例1においてシリコーン樹脂層の凝集破壊が進行しやすいことが確認された。
なお、実施例1と実施例2との結果より、排気量が多いほうが、凝集破壊がより抑制される点が確認された。
本例では、実施例1で得た、ガラス積層体S1を用いてOLEDを製造する。
まず、ガラス積層体S1におけるガラス基板の第2主面上に、プラズマCVD法により窒化シリコン、酸化シリコン、アモルファスシリコンの順に成膜する。次に、イオンドーピング装置により低濃度のホウ素をアモルファスシリコン層に注入し、窒素雰囲気下、加熱処理し脱水素処理をおこなう。次に、レーザアニール装置によりアモルファスシリコン層の結晶化処理をおこなう。次に、フォトリソグラフィ法を用いたエッチングおよびイオンドーピング装置より、低濃度のリンをアモルファスシリコン層に注入し、N型およびP型のTFTエリアを形成する。次に、ガラス基板の第2主面側に、プラズマCVD法により酸化シリコン膜を成膜してゲート絶縁膜を形成した後に、スパッタリング法によりモリブデンを成膜し、フォトリソグラフィ法を用いたエッチングによりゲート電極を形成する。次に、フォトリソグラフィ法とイオンドーピング装置により、高濃度のホウ素とリンをN型、P型それぞれの所望のエリアに注入し、ソースエリアおよびドレインエリアを形成する。次に、ガラス基板の第2主面側に、プラズマCVD法による酸化シリコンの成膜で層間絶縁膜を、スパッタリング法によりアルミニウムの成膜およびフォトリソグラフィ法を用いたエッチングによりTFT電極を形成する。次に、水素雰囲気下、加熱処理し水素化処理をおこなった後に、プラズマCVD法による窒素シリコンの成膜で、パッシベーション層を形成する。次に、ガラス基板の第2主面側に、紫外線硬化性樹脂を塗布し、フォトリソグラフィ法により平坦化層およびコンタクトホールを形成する。次に、スパッタリング法により酸化インジウム錫を成膜し、フォトリソグラフィ法を用いたエッチングにより画素電極を形成する。
続いて、蒸着法により、ガラス基板の第2主面側に、正孔注入層として4,4’,4”−トリス(3−メチルフェニルフェニルアミノ)トリフェニルアミン、正孔輸送層としてビス[(N−ナフチル)−N−フェニル]ベンジジン、発光層として8−キノリノールアルミニウム錯体(Alq3)に2,6−ビス[4−[N−(4−メトキシフェニル)−N−フェニル]アミノスチリル]ナフタレン−1,5−ジカルボニトリル(BSN−BCN)を40体積%混合したもの、電子輸送層としてAlq3をこの順に成膜する。次に、スパッタリング法によりアルミニウムを成膜し、フォトリソグラフィ法を用いたエッチングにより対向電極を形成する。次に、ガラス基板の第2主面側に、紫外線硬化型の接着層を介してもう一枚のガラス基板を貼り合わせて封止する。上記手順によって、ガラス基板上に有機EL構造体を形成する。ガラス基板上に有機EL構造体を有するガラス積層体S1(以下、パネルAという。)が、本発明の電子デバイス用部材付き積層体である。
続いて、パネルAの封止体側を定盤に真空吸着させたうえで、パネルAのコーナー部のガラス基板と樹脂層との界面に、厚さ0.1mmのステンレス製刃物を差し込み、ガラス基板と樹脂層の界面に剥離のきっかけを与える。そして、パネルAの支持基板表面を真空吸着パッドで吸着した上で、吸着パッドを上昇させる。ここで刃物の差し込みは、イオナイザ(キーエンス社製)から除電性流体を当該界面に吹き付けながら行う。次に、形成した空隙へ向けてイオナイザからは引き続き除電性流体を吹き付けながら、かつ、水を剥離前線に差しながら真空吸着パッドを引き上げる。その結果、定盤上に有機EL構造体が形成されたガラス基板のみを残し、樹脂層付き支持基板を剥離することができる。
続いて、分離されたガラス基板をレーザーカッタまたはスクライブ−ブレイク法を用いて切断し、複数のセルに分断した後、有機EL構造体が形成されたガラス基板と対向基板とを組み立てて、モジュール形成工程を実施してOLEDを作製する。こうして得られるOLEDは、特性上問題は生じない。
12 硬化性シリコーン組成物層
14 硬化性層付き支持基板
16 シリコーン樹脂層
18 樹脂層付き支持基板
20 ガラス基板
22 電子デバイス用部材
24 電子デバイス用部材付き積層体
26 電子デバイス
30 加熱処理装置
32 加熱チャンバ
34 支持ピン
36 支持台
38 加熱プレート
40 排気管
42 搬出入口
100 ガラス積層体
Claims (5)
- 支持基板と支持基板の片面に設けられたシリコーン樹脂層とを有し、前記シリコーン樹脂層上にガラス基板を積層してガラス積層体を製造するために使用される、樹脂層付き支持基板の製造方法であって、
硬化性シリコーンと溶媒とを含む硬化性シリコーン組成物を前記支持基板上に塗布して、前記支持基板上に硬化性シリコーン組成物層を形成し、前記支持基板および前記硬化性シリコーン組成物層を備える硬化性層付き支持基板を得る塗布工程と、
加熱処理装置内に前記硬化性層付き支持基板を搬入し、前記加熱処理装置内の支持ピン上に前記硬化性層付き支持基板を載置する搬入工程と、
前記硬化性層付き支持基板の前記硬化性シリコーン組成物層上に加熱プレートを配置して、排気を行いながら、前記硬化性層付き支持基板に第1の温度以下で加熱処理を行い、前記硬化性シリコーン組成物層に残存する前記溶媒を除去する第1加熱工程と、
前記第1加熱工程後、前記加熱処理が施された前記硬化性シリコーン組成物層と、前記加熱プレートとを遠ざける移動工程と、
前記加熱処理装置から前記硬化性層付き支持基板を搬出する搬出工程と、
前記硬化性層付き支持基板に前記第1の温度より高い第2の温度で加熱処理を行い、シリコーン樹脂層を得る第2加熱工程とをこの順で備える、樹脂層付き支持基板の製造方法。 - 前記硬化性シリコーンが、アルケニル基を有するオルガノアルケニルポリシロキサンと、ケイ素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンとを含む、請求項1に記載の樹脂層付き支持基板の製造方法。
- 前記第1の温度が、前記溶媒の初留点−30℃〜前記溶媒の初留点+30℃の範囲内である、請求項1または2に記載の樹脂層付き支持基板の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法より製造される樹脂層付き支持基板中の前記シリコーン樹脂層上にガラス基板を積層して、支持基板とシリコーン樹脂層とガラス基板とをこの順で有するガラス積層体を得る積層工程を有するガラス積層体の製造方法。
- 請求項4に記載の製造方法より製造されるガラス積層体の前記ガラス基板の表面上に電子デバイス用部材を形成し、電子デバイス用部材付き積層体を得る部材形成工程と、
前記電子デバイス用部材付き積層体から前記樹脂層付き支持基板を除去し、前記ガラス基板と前記電子デバイス用部材とを有する電子デバイスを得る分離工程と、を備える電子デバイスの製造方法。
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