JP2015223810A - 樹脂層付き支持基板およびガラス積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
最近では、上記の課題に対応するため、ガラス基板と補強板とを積層したガラス積層体を用意し、ガラス積層体のガラス基板上に表示装置などの電子デバイス用部材を形成した後、ガラス基板から補強板を分離する方法が提案されている(例えば、特許文献1参照)。補強板は、支持基板と、該支持基板上に固定されたシリコーン樹脂層とを有し、シリコーン樹脂層とガラス基板とが剥離可能に密着される。ガラス積層体のシリコーン樹脂層とガラス基板の界面が剥離され、ガラス基板から分離された補強板は、新たなガラス基板と積層され、ガラス積層体として再利用することが可能である。
本発明者は、特許文献1に記載の方法に従って、補強板を作製する際に、加熱によりシリコーン樹脂層となる塗膜が表面に配置された支持基板を加熱処理装置内に設けられた複数の支持ピンの頂部に載置して、塗膜上に加熱プレートを配置してプリベーク処理を行い、その後ポストベーク処理を実施してシリコーン樹脂層を形成した。その結果、シリコーン樹脂層におけるガラス基板が積層される側の表面(以下、単に「表面」ともいう)に凸部が現れる場合があることが分かった。
この場合、ガラス基板の第1主面をシリコーン層の表面に向けて、シリコーン樹脂層にガラス基板を積層させてガラス積層体を製造すると、シリコーン樹脂層の表面に存在する凸部に追従する形でガラス基板が変形して、ガラス基板の第2主面(シリコーン樹脂層側とは反対側の面)にも同様に凸部が現れる。
このようなガラス積層体を用いて例えば液晶パネル等の電子デバイスを作製すると、凸部の位置に表示ムラが確認される場合があることが分かった。
また、本発明は、上記樹脂層付き支持基板を備えるガラス積層体を提供することも目的とする。
(1)支持基板と支持基板の片面に設けられたシリコーン樹脂層とを有し、上記シリコーン樹脂層上にガラス基板を積層してガラス積層体を製造するために使用される、樹脂層付き支持基板であって、上記シリコーン樹脂層における上記ガラス基板が積層される側の表面に凸部が形成され、上記凸部の高さHと幅Wとの比H/Wが3×10-5未満である、樹脂層付き支持基板。
(2)上記凸部の高さHが、0.10μm以下である、上記(1)に記載の樹脂層付き支持基板。
(3)上記(1)または(2)に記載の樹脂層付き支持基板と、上記シリコーン樹脂層層上に積層されたガラス基板と、を備えるガラス積層体。
また、本発明は、上記樹脂層付き支持基板を備えるガラス積層体を提供することもできる。
まず、図6〜図8に基づいて、本発明の概要を説明する。なお、ここで触れる各部および各処理の詳細については後述する。
このとき、加熱により蒸発した溶媒が加熱処理装置30内に蒸気として充満していると、この溶媒蒸気も搬入出口42から外部に漏れることがある。外部に漏れた溶媒蒸気は冷えて液滴51として落下し、加熱処理装置30内に搬入しようとしていた硬化性層付き支持基板14の硬化性シリコーン組成物層12の表面12aに付着することがある。
図6に示すような、液滴51が硬化性シリコーン組成物層12の表面12aに付着した状態の硬化性層付き支持基板14を、加熱処理装置30内に搬入して加熱(プリベーク処理)し、その後、加熱処理装置30内から搬出してさらに加熱(ポストベーク処理)することで、シリコーン樹脂層16が形成されるが、シリコーン樹脂層16が形成される過程においては、濃度勾配が均一になる作用が働き、硬化性シリコーン組成物層12の固形分が、固形分が存在しない液滴51に拡散する。このため、シリコーン樹脂層16における液滴51が付着していた箇所においては、表面16aから突出した凸部61(図7参照)が形成される。凸部61は、シリコーン樹脂層16の一部である。
図7に示すように、凸部61の周囲には溝部62が形成されている。これは、硬化性シリコーン組成物層12の固形分が拡散して凸部61が形成された分、凸部61の周囲のシリコーン樹脂層16が体積減少したためである。
凸部61を有するシリコーン樹脂層16の表面16aに、ガラス基板20を積層させてガラス積層体100を製造すると、図8に示すように、凸部61に追従する形でガラス基板20が変形して、ガラス基板20の第2主面20bにも同様に凸部71が現れる。
このようなガラス積層体100を用いて例えば液晶パネル等の電子デバイスを作製すると、凸部61および凸部71の箇所は光を透過しにくくなり、表示ムラ(黒点ムラ)が確認される場合がある。
そこで、ガラス基板20の凸部71を研磨除去して、第2主面20bを平坦化することで、表示ムラ(黒点ムラ)は抑制され得る。しかし、このようなガラス積層体100から樹脂層付き支持基板18を剥離すると、ガラス基板20においては、形を元に戻す力が働いて、凸部71を研磨した箇所が凹部(図示せず)となり、その部分がやはり表示ムラ(白点ムラ)になる場合がある。
また、凸部61の幅W(単位:μm)は、凸部61を挟む溝部62の最低地点を通る垂直線(支持基板10の面方向と直交する方向の線)間の最短距離をいう。
なお、以下に説明で言及する図1〜図5のうち、図2〜図5においては、図6〜図8において説明した液滴51、凸部61および溝部62等の図示を省略している。
図1は、樹脂層付き支持基板の製造方法における製造工程を示すフローチャートである。図1に示すように、樹脂層付き支持基板の製造方法は、塗布工程S102、搬入工程S104、第1加熱工程S106、搬出工程S108、および第2加熱工程S110を備える。
以下に、各工程で使用される材料およびその手順について詳述する。まず、塗布工程S102について詳述する。
<塗布工程>
塗布工程S102は、硬化性シリコーンと溶媒とを含む硬化性シリコーン組成物を支持基板上に塗布して、支持基板上に硬化性シリコーン組成物層を形成し、支持基板および硬化性シリコーン組成物層を備える硬化性層付き支持基板を得る工程である。該工程S102を実施することにより、図2に示すように、支持基板10上に硬化性シリコーン組成物層12が形成され、硬化性層付き支持基板14が得られる。
以下で、まず、本工程S102で使用される材料(支持基板、硬化性シリコーン組成物)について詳述し、その後該工程S102の手順について詳述する。
支持基板10は、表面および裏面の2つの主面を有し、後述するシリコーン樹脂層16と協働して、後述するガラス基板20を支持して補強し、後述する部材形成工程(電子デバイス用部材の製造工程)において電子デバイス用部材の製造の際にガラス基板20の変形、傷付き、破損などを防止する。また、従来よりも厚さが薄いガラス基板を使用する場合、従来のガラス基板と同じ厚さのガラス積層体とすることにより、部材形成工程において、従来の厚さのガラス基板に適合した製造技術や製造設備を使用可能にすることも、支持基板10を使用する目的の1つである。
硬化性シリコーン組成物は、硬化性シリコーンと溶媒とを少なくとも含有する。後述するように、該硬化性シリコーン組成物を支持基板10上に塗布することにより、硬化性シリコーンを含む硬化性シリコーン組成物層が得られる。
以下に、該組成物中に含まれる材料について詳述する。
付加反応型シリコーンは、主剤と架橋剤の架橋点が付加反応をすることにより硬化する。なお、架橋構造に由来する耐熱性がより優れる点で、オルガノアルケニルポリシロキサンのアルケニル基に対する、オルガノハイドロジェンポリシロキサンのケイ素原子に結合した水素原子のモル比が0.5〜2であることが好ましい。
なかでも、後述するように、第1加熱工程において溶媒が揮発しやすい点から、初留点(大気圧下)が210℃以下の溶媒を使用することが好ましい。
白金族金属系触媒(ヒドロシリル化用白金族金属触媒)は、上記オルガノアルケニルポリシロキサン中のアルケニル基と、上記オルガノハイドロジェンポリシロキサン中の水素原子とのヒドロシリル化反応を、進行・促進させるための触媒である。白金族金属系触媒としては、白金系、パラジウム系、ロジウム系などの触媒が挙げられ、特に白金系触媒として用いることが経済性、反応性の点から好ましい。
反応抑制剤(ヒドロシリル化用反応抑制剤)は、上記触媒(特に、白金族金属系触媒)の常温での触媒活性を抑制して、硬化性シリコーン組成物の可使時間を長くする所謂ポットライフ延長剤(遅延剤とも呼ばれる)である。反応抑制剤としては、例えば、各種有機窒素化合物、有機リン化合物、アセチレン系化合物、オキシム化合物、有機クロロ化合物などが挙げられる。特に、アセチレン系化合物(例えば、アセチレンアルコール類およびアセチレンアルコールのシリル化物)が好適である。
支持基板上に上記硬化性シリコーン組成物を塗布する方法は特に制限されず、公知の方法を採用できる。例えば、例えば、塗布方法としては、スプレーコート法、ダイコート法、スピンコート法、ディップコート法、ロールコート法、バーコート法、スクリーン印刷法、グラビアコート法などが挙げられる。このような方法の中から、硬化性シリコーン組成物の種類に応じて適宜選択することができる。
なお、硬化性シリコーン組成物層の厚みは特に制限されず、後述する好適な厚みを有するシリコーン樹脂層が得られるように適宜調整される。
搬入工程S104は、加熱処理装置内に硬化性層付き支持基板を搬入し、加熱処理装置内の支持ピン上に硬化性層付き支持基板を載置する工程である。本工程を実施することにより、図3に示すように、加熱処理装置30内の支持ピン34の先端(頂部)上に、硬化性層付き支持基板14に載置される。なお、支持ピン34は、硬化性層付き支持基板14中の支持基板10の裏面(硬化性シリコーン組成物層がある側とは反対側の面)を支持する。
以下では、まず、本工程で使用される加熱処理装置30について詳述する。
加熱処理装置30は、加熱チャンバ32内に、硬化性層付き支持基板14を支持する支持ピン34と、支持ピン34を支持する支持台36と、硬化性層付き支持基板14の上部に配置された板状の加熱プレート38とを備える。
図3においては、支持ピン34は2本しか図示していないが、その本数は特に制限されない。
また、加熱処理装置30の上部には、排気手段(図示せず)と接続する排気管40が設けられており、図示しないガス供給口から加熱処理装置30内に供給された空気や、硬化性シリコーン組成物層12から揮発した溶媒などは、排気管40から排気される。さらに、加熱処理装置30の側方には、硬化性層付き支持基板14を搬入出するための搬入出口42が設けられている。
このとき、加熱により蒸発した溶媒が加熱処理装置30内に蒸気として充満していると、この溶媒蒸気も搬入出口42から外部に漏れることがある。外部に漏れた溶媒蒸気は冷えて液滴51として落下し、加熱処理装置30内に搬入しようとしていた硬化性層付き支持基板14の硬化性シリコーン組成物層12の表面12aに付着することがある(図6参照)。
第1加熱工程S106は、硬化性層付き支持基板の硬化性シリコーン組成物層上に加熱プレートを配置して、排気を行いながら、硬化性層付き支持基板に第1の温度以下で加熱処理を行い、硬化性シリコーン組成物層の残存する溶媒を除去する工程である。本工程S106はいわゆるプリベーク工程であり、本工程S106を実施することにより、硬化性シリコーン組成物層中に残存している溶媒を除去すると共に、適切な温度で加熱することで硬化性シリコーン組成物表面を平滑化することができる。このようにプリベーク処理を実施した後、後述する第2加熱工程S110にてポストベーク処理を実施することにより、形成されるシリコーン樹脂層中に残存する溶媒をさらに除去することで表面面状がより平坦となり、ガラス基板との密着性がより向上する。
加熱プレート38と硬化性シリコーン組成物層12との距離は特に制限されないが、硬化性シリコーン組成物層12からの溶媒の除去が効率的に進行すると共に、硬化性シリコーンの分解が抑制される点で、30〜120mmが好ましく、60〜90mmがより好ましい。
式 溶媒の初留点−30℃≦温度X≦溶媒の初留点+30℃
なお、溶媒の初留点とは、JIS K0066(1992)に従って測定される値を意味する。
さらに、第1の温度としては、硬化性シリコーン組成物層の表面が平坦になると共に、硬化性シリコーンの分解がより抑制される点で、210℃以下にて加熱処理が実施されることが好ましい。なかでも、シリコーン樹脂層の凝集破壊をより抑制できる点で、150〜210℃が好ましく、180〜205℃がより好ましい。
加熱時間は特に制限されず、使用される溶媒や硬化性シリコーンの種類により適宜最適な条件が選択されるが、残存溶媒の除去性、および、生産性の点から、1〜5分が好ましく、2〜3分がより好ましい。
ガスの供給量は特に制限されないが、溶媒の除去がより効率的に進行する点から、1500L/min以上が好ましく、1800L/min以上がより好ましい。上限は特に制限されないが、装置の性能および経済性の点から、3000L/min以下が好ましく、2500L/min以下がより好ましい。
また、供給されるガスとしては、硬化性シリコーン組成物層中の残存溶媒の除去性がより優れる点で、加熱空気が供給されることが好ましい。加熱空気の温度は特に制限されないが、溶媒の除去性と硬化性シリコーン組成物層の表面平滑性の点から、100〜150℃が好ましい。
搬出工程S108は、加熱処理装置から硬化性層付き支持基板を搬出する工程である。
本工程S108では、加熱処理装置30の搬入出口42を介して、硬化性層付き支持基板14が、加熱処理装置30内から搬出される。つまり、搬入出口42を開けて、加熱処理装置30内から硬化性層付き支持基板14を回収する。
第2加熱工程S110は、上記搬出工程S108で回収された硬化性層付き支持基板に上記第1の温度より高い第2の温度で加熱処理を行い、シリコーン樹脂層を得る工程である。本工程S110はいわゆるポストベーク処理であり、本工程S110を実施することにより、硬化性シリコーン組成物層中の溶媒がさらに除去されることで硬化性シリコーンの硬化が進行し、シリコーン樹脂層が得られる。本工程を実施することにより、図2(B)に示すように、支持基板10とシリコーン樹脂層16とを備える樹脂層付き支持基板18が得られる。
本工程S110の加熱処理の温度条件は、上述した第1加熱工程S106の第1の温度よりも高い温度で実施する。第1の温度と第2の温度との差は特に制限されず、使用される硬化性シリコーンや溶媒の種類により適宜最適な条件が選択されるが、シリコーン樹脂層の凝集破壊がより抑制される点より、10〜100℃が好ましく、30〜70℃がより好ましい。
なかでも、第2の温度としては、210℃超であることが好ましい。シリコーン樹脂層16での溶媒除去、および、硬化反応がより優れる点で、210℃超250℃以下が好ましい。加熱時間は、使用される材料により適宜最適な条件が選択されるが、生産性および溶媒の除去性の点から、10〜120分間が好ましく、20〜60分間がより好ましい。
上記工程を経ることにより、支持基板10と、支持基板10上に固定されたシリコーン樹脂層16とを備える樹脂層付き支持基板18が得られる。
該樹脂層付き支持基板18は、図4に示すように、シリコーン樹脂層16上にガラス基板20を積層してガラス積層体100を製造するために使用される。
樹脂層付き支持基板18中のシリコーン樹脂層16は、支持基板10上で硬化性シリコーン組成物層12の硬化反応を実施することで支持基板10の片面上に固定されており、また、後述するガラス基板20と剥離可能に密着する。シリコーン樹脂層16は、ガラス基板20と支持基板10とを分離する操作が行われるまでガラス基板20の位置ずれを防止すると共に、分離操作によってガラス基板20から容易に剥離し、ガラス基板20などが分離操作によって破損するのを防止する。また、シリコーン樹脂層16は支持基板10に固定されており、分離操作においてシリコーン樹脂層16と支持基板10とは剥離せず、分離操作によって樹脂層付き支持基板18が得られる。
シリコーン樹脂層16のガラス基板20と接する表面は、ガラス基板20の第1主面に剥離可能に密着する。本発明では、このシリコーン樹脂層16表面の容易に剥離できる性質を易剥離性(剥離性)という。
つまり、シリコーン樹脂層16の支持基板10の表面に対する結合力は、シリコーン樹脂層16のガラス基板20の第1主面に対する結合力よりも相対的に高い。
しかし、本発明においては、凸部61の高さH(単位:μm)と幅W(単位:μm)との比H/Wが、3×10-5未満である。凸部61の比H/Wがこの範囲を満たすことにより、凸部61が存在していても、表示ムラの発生を抑制できる。
例えば、凸部61の高さが比較的大きくても、ある程度の幅長もあり、比H/Wが上記範囲を満たす場合には、表示ムラの発生が抑制される。
もっとも、凸部61の高さHは、0.10μm以下が好ましく、0.05μm以下がより好ましい。高さHがこの範囲を外れるとLCDのセルギャップが狭くなり、表示ムラが発生しやすくなるが、この範囲内であれば表示ムラの発生をより抑制できる。
一方、凸部61の幅Wは、3×103μm以下が好ましく、1×103μm以下がより好ましい。幅Wがこの範囲を外れるとLCDのセルギャップが狭くなる範囲が広くなり、表示ムラが発生しやすくなるが、この範囲内であれば表示ムラの発生をより抑制できる。
なお、凸部61の個数は、1300mm×1100mmの範囲内において、20個以下が好ましく、15個以下がより好ましく、10個以下がさらに好ましい。
〔ガラス積層体の製造方法〕
上述したように、上記工程を得て得られる樹脂層付き支持基板は、シリコーン樹脂層上にガラス基板を積層してガラス積層体を製造するために使用される。
該ガラス積層体を製造する方法は特に制限されないが、樹脂層付き支持基板中のシリコーン樹脂層上にガラス基板を積層して、支持基板とシリコーン樹脂層とガラス基板とをこの順で有するガラス積層体を得る積層工程を実施することが好ましい。
以下、積層工程の手順について詳述する。
積層工程は、樹脂層付き支持基板18中のシリコーン樹脂層16の表面上にガラス基板20を積層し、支持基板10の層とシリコーン樹脂層16とガラス基板20の層とをこの順で備えるガラス積層体100を得る工程である。より具体的には、図4に示すように、シリコーン樹脂層16の支持基板10側とは反対側の表面16aと、第1主面20aおよび第2主面20bを有するガラス基板20の第1主面20aとを積層面として、シリコーン樹脂層16とガラス基板20とを積層し、ガラス積層体100を得る。
使用されるガラス基板20については、後段で詳述する。
例えば、常圧環境下でシリコーン樹脂層16の表面上にガラス基板20を重ねる方法が挙げられる。なお、必要に応じて、シリコーン樹脂層16の表面上にガラス基板20を重ねた後、ロールやプレスを用いてシリコーン樹脂層16にガラス基板20を圧着させてもよい。ロールまたはプレスによる圧着により、シリコーン樹脂層16とガラス基板20の層との間に混入している気泡が比較的容易に除去されるので好ましい。
プレアニール処理の条件は使用されるシリコーン樹脂層16の種類に応じて適宜最適な条件が選択されるが、ガラス基板20とシリコーン樹脂層16の間の剥離強度をより適切なものとする点から、300℃以上(好ましくは、300〜400℃)で5分間以上(好ましく、5〜30分間)加熱処理を行うことが好ましい。
ガラス基板20は、第1主面20aがシリコーン樹脂層16と接し、シリコーン樹脂層16側とは反対側の第2主面20bに電子デバイス用部材が設けられる。
ガラス基板20の種類は、一般的なものであってよく、例えば、LCD、OLEDといった表示装置用のガラス基板などが挙げられる。ガラス基板20は耐薬品性、耐透湿性に優れ、且つ、熱収縮率が低い。熱収縮率の指標としては、JIS R 3102(1995年改正)に規定されている線膨張係数が用いられる。
また、ガラス基板20の厚さは、ガラス基板20の製造が容易であること、ガラス基板20の取り扱いが容易であることなどの理由から、0.03mm以上であることが好ましい。
ガラスの組成としては、以下を用いることができる。すなわち、酸化物基準の質量百分率表示で、SiO2:50〜66%、Al2O3:10.5〜24%、B2O3:0〜12%、MgO:0〜8%、CaO:0〜14.5%、SrO:0〜24%、BaO:0〜13.5%、MgO+CaO+SrO+BaO:9〜29.5%、ZrO2:0〜5%を含有する無アルカリガラスが好ましい。
また、酸化物基準の質量百分率表示で、SiO2:58〜66%、Al2O3:15〜22%、B2O3:5〜12%、MgO:0〜8%、CaO:0〜9%、SrO:3〜12.5%、BaO:0〜2%、MgO+CaO+SrO+BaO:9〜18%を含有する無アルカリガラスがより好ましい。
また、酸化物基準の質量百分率表示で、SiO2:50〜61.5%、Al2O3:10.5〜18%、B2O3:7〜10%、MgO:2〜5%、CaO:0〜14.5%、SrO:0〜24%、BaO:0〜13.5%、MgO+CaO+SrO+BaO:16〜29.5%を含有する無アルカリガラスがさらに好ましい。
なお、ガラス積層体の製造方法は、さらに、研磨工程を備えていてもよい。研磨工程は、積層工程で得られたガラス積層体100中のガラス基板20の第2主面20bを研磨する工程であり、これにより、シリコーン樹脂層16の凸部61に追従して現れたガラス基板20の凸部71が除去される。
研磨の方法は特に制限されず、公知の方法を採用することができ、メカニカルな研磨(物理研磨)または化学的な研磨(化学研磨)を使用することができる。メカニカルな研磨としては、セラミック砥粒を吹き付けて研削するサンドブラスト方法、ラッピングシートや砥石を用いた研磨、砥粒と化学溶媒を併用した化学的機械研磨(CMP:Chemical Mechanical Polishing)法等を用いることができる。
また、化学研磨(ウェットエッチングと呼ぶこともある)としては、薬液を使用してガラス基板の表面を研磨する方法を用いることができる。
ガラス積層体100は、支持基板10の層とガラス基板20の層とそれらの間にシリコーン樹脂層16が存在する積層体である。シリコーン樹脂層16は、その一方の面が支持基板10の層に接すると共に、その他方の面がガラス基板20の第1主面20aに接している。
このガラス積層体100は、後述する部材形成工程まで使用される。即ち、このガラス積層体100は、そのガラス基板20の第2主面20b表面上に液晶表示装置などの電子デバイス用部材が形成されるまで使用される。その後、電子デバイス用部材が形成されたガラス積層体は、樹脂層付き支持基板18と電子デバイスに分離され、樹脂層付き支持基板18は電子デバイスを構成する部分とはならない。樹脂層付き支持基板18には新たなガラス基板20が積層され、新たなガラス積層体100として再利用することができる。
上述したように、ガラス積層体100(後述の電子デバイス用部材付き積層体も意味する)においては、上記剥離強度(x)は上記剥離強度(y)よりも大きい(高い)。したがって、ガラス積層体100に支持基板10とガラス基板20とを引き剥がす方向の応力が加えられると、ガラス積層体100は、シリコーン樹脂層16とガラス基板20の界面で剥離してガラス基板20と樹脂層付き支持基板18に分離する。
つまり、シリコーン樹脂層16は支持基板10上に固定されて樹脂層付き支持基板18を形成し、ガラス基板20はシリコーン樹脂層16上に剥離可能に密着している。
支持基板10に対するシリコーン樹脂層16の付着力を高めるためには、上述したように、硬化性シリコーン組成物層12を支持基板10上で架橋硬化させてシリコーン樹脂層16を形成することによりなされる。架橋硬化の際の接着力で、支持基板10に対して高い結合力で結合したシリコーン樹脂層16を形成することができる。
一方、硬化性シリコーン組成物層12の硬化物のガラス基板20に対する結合力は、上記架橋硬化時に生じる結合力よりも低いのが通例である。
ここで、表示装置用パネルとは、LCD、OLED、電子ペーパー、プラズマディスプレイパネル、フィールドエミッションパネル、量子ドットLEDパネル、MEMS(Micro Electro Mechanical Systems)シャッターパネル等が含まれる。
上述したガラス積層体を用いて、ガラス基板と電子デバイス用部材とを含む電子デバイス(部材付きガラス基板)が製造される。
該電子デバイスの製造方法は特に限定されないが、電子デバイスの生産性に優れる点から、上記ガラス積層体中のガラス基板上に電子デバイス用部材を形成して電子デバイス用部材付き積層体を製造し、得られた電子デバイス用部材付き積層体からシリコーン樹脂層のガラス基板側界面を剥離面として電子デバイスと樹脂層付き支持基板とに分離する方法が好ましい。
以下、上記ガラス積層体中のガラス基板上に電子デバイス用部材を形成して電子デバイス用部材付き積層体を製造する工程を部材形成工程、電子デバイス用部材付き積層体からシリコーン樹脂層のガラス基板側界面を剥離面として電子デバイスと樹脂層付き支持基板とに分離する工程を分離工程という。
以下に、各工程で使用される材料および手順について詳述する。
部材形成工程は、上記積層工程において得られたガラス積層体100中のガラス基板20上に電子デバイス用部材を形成する工程である。より具体的には、図5(A)に示すように、ガラス基板20の第2主面20b(露出表面)上に電子デバイス用部材22を形成し、電子デバイス用部材付き積層体24を得る。
まず、本工程で使用される電子デバイス用部材22について詳述し、その後工程の手順について詳述する。
電子デバイス用部材22は、ガラス積層体100中のガラス基板20上に形成され電子デバイスの少なくとも一部を構成する部材である。より具体的には、電子デバイス用部材22としては、表示装置用パネル、太陽電池、薄膜2次電池、または、表面に回路が形成された半導体ウェハ等の電子部品などに用いられる部材(例えば、表示装置用部材、太陽電池用部材、薄膜2次電池用部材、電子部品用回路)が挙げられる。
また、薄膜2次電池用部材としては、リチウムイオン型では、正極および負極の金属または金属酸化物等の透明電極、電解質層のリチウム化合物、集電層の金属、封止層としての樹脂等が挙げられ、その他に、ニッケル水素型、ポリマー型、セラミックス電解質型などに対応する各種部材等を挙げることができる。
また、電子部品用回路としては、CCDやCMOSでは、導電部の金属、絶縁部の酸化ケイ素や窒化珪素等が挙げられ、その他に圧力センサ・加速度センサなど各種センサやリジッドプリント基板、フレキシブルプリント基板、リジッドフレキシブルプリント基板などに対応する各種部材等を挙げることができる。
上述した電子デバイス用部材付き積層体24の製造方法は特に限定されず、電子デバイス用部材の構成部材の種類に応じて従来公知の方法にて、ガラス積層体100のガラス基板20の第2主面20b表面上に、電子デバイス用部材22を形成する。
なお、電子デバイス用部材22は、ガラス基板20の第2主面20bに最終的に形成される部材の全部(以下、「全部材」という)ではなく、全部材の一部(以下、「部分部材」という)であってもよい。シリコーン樹脂層16から剥離された部分部材付きガラス基板を、その後の工程で全部材付きガラス基板(後述する電子デバイスに相当)とすることもできる。
また、シリコーン樹脂層16から剥離された、全部材付きガラス基板には、その剥離面(第1主面20a)に他の電子デバイス用部材が形成されてもよい。また、全部材付き積層体を組み立て、その後、全部材付き積層体から支持基板10を剥離して、電子デバイスを製造することもできる。さらに、全部材付き積層体を2枚用いて組み立て、その後、全部材付き積層体から2枚の支持基板10を剥離して、2枚のガラス基板を有する部材付きガラス基板を製造することもできる。
なお、TFTやCFを形成する前に、必要に応じて、ガラス基板20の第2主面20bを洗浄してもよい。洗浄方法としては、周知のドライ洗浄やウェット洗浄を用いることができる。
分離工程は、図5(B)に示すように、上記部材形成工程で得られた電子デバイス用部材付き積層体24から、シリコーン樹脂層16とガラス基板20との界面を剥離面として、電子デバイス用部材22が積層したガラス基板20(電子デバイス)と、樹脂層付き支持基板18とに分離して、電子デバイス用部材22およびガラス基板20を含む電子デバイス26を得る工程である。
剥離時のガラス基板20上の電子デバイス用部材22が必要な全構成部材の形成の一部である場合には、分離後、残りの構成部材をガラス基板20上に形成することもできる。
また、支持基板10は、新たなガラス基板と積層して、ガラス積層体100を製造することができる。
以下の実施例および比較例では、ガラス基板として、無アルカリホウケイ酸ガラスからなるガラス板(縦1320mm、横1120mm、板厚0.2mm、線膨張係数38×10-7/℃、旭硝子社製商品名「AN100」)を使用した。また、支持基板としては、同じく無アルカリホウケイ酸ガラスからなるガラス板(縦1360mm、横1170mm、板厚0.5mm、線膨張係数38×10-7/℃、旭硝子社製商品名「AN100」)を使用した。
初めに、支持基板の表面をアルカリ、純水の順に洗浄して清浄化した。
次に、後述する溶液Xをダイコーター(塗布速度:40mm/s、吐出量:8mL)にて支持基板の第1主面上に塗布して、未硬化の架橋性オルガノポリシロキサンを含む層(硬化性シリコーン組成物層)を支持基板上に設けて、硬化性層付き支持基板を得た(塗工量20g/m2)。
成分(A)として直鎖状ビニルメチルポリシロキサン(「VDT−127」、25℃における粘度700−800cP(センチポアズ):アヅマックス製、オルガノポリシロキサン1molにおけるビニル基のmol%:0.325)と、成分(B)として直鎖状メチルヒドロポリシロキサン(「HMS−301」、25℃における粘度25−35cP(センチポアズ):アヅマックス製、1分子内におけるケイ素原子に結合した水素原子の数:8個)とを、全ビニル基と全ケイ素原子に結合した水素原子とのモル比(水素原子/ビニル基)が0.9となるように混合し、このシロキサン混合物100質量部に対して、成分(C)として下記式(1)で示されるアセチレン系不飽和基を有するケイ素化合物(沸点:120℃)1質量部を混合した。
HC≡C−C(CH3)2−O−Si(CH3)3 式(1)
次いで成分(A)と成分(B)と成分(C)との合計量に対して、白金換算で白金金属濃度が100ppmとなるように白金系触媒(信越シリコーン株式会社製、CAT−PL−56)を加えオルガノポリシロキサン組成物の混合液を得た。さらに、得られた混合液に100質量部に対して、IPソルベント2028(初留点:200℃、出光興産製)を150質量部加えて混合溶液を得た。
そして、加熱処理の際には、2000L/minの条件で排気を行うと共に、加熱空気(温度120℃)を2000L/minで供給した。
その後、上記加熱処理後の硬化性層付き支持基板を別の加熱処理装置に入れ、さらに220℃で1450秒間の加熱処理(ポストベーク処理)を実施して、支持基板の第1主面に厚さ8μmのシリコーン樹脂層を形成した。
次に、ガラス基板と、支持基板上のシリコーン樹脂層面とを、室温下で大気圧プレスにより貼り合わせ、端部を切断することで、縦1300mm、横1100mmのガラス積層体S1を得た。
実施例1では、同様の手順に従って、連続的に100枚のガラス積層体S1を作製した。
なお、得られたガラス積層体S1は、いずれも、シリコーン樹脂層と支持基板の層との界面の剥離強度が、ガラス基板の層とシリコーン樹脂層との界面の剥離強度よりも大きかった。
加熱処理の際の排気量を2000L/minから1400L/minに変更し、加熱空気の供給量を2000L/minから1400L/minに変更した以外は、実施例1と同様の手順に従って、100枚のガラス積層体C1を製造した。
実施例1および比較例1で作製した最後のガラス積層体S1およびC1のそれぞれについて、専用の検査機を用いて、凸部を確認した。具体的には、ガラス積層体を搬送しながら、一面側からLED光源を当てつつ、他面側からカメラで撮影し、得られた画像中の輝度差を判定し、明点である点を凸部と判定した。このようにして判定された凸部の個数は、実施例1では15個、比較例1では57個であった。
図9は、凸部の高さHと幅Wとの関係を示すグラフである。図9のグラフ中、「●」は実施例1のプロットを示し、「◆」は比較例1のプロットを示す。図9のグラフに示すように、実施例1の凸部の比H/Wは、いずれも3×10-5未満であったのに対して、比較例の凸部の比H/Wは、いずれも3×10-5以上であった。
なお、ガラス基板の剥離は次のように行った。まず、ガラス基板の第2主面を固定台上に固定し、支持基板の第2主面を吸着パッドで吸着した。次に、ガラス積層体が有する4つの角部のうちの1つであってシリコーン樹脂層とガラス基板との界面に、厚さ0.4mmのナイフを挿入して、ガラス基板を僅かに剥離し、剥離のきっかけを与えた。次に、吸着パッドを固定台から離れる方向へ移動させて、樹脂層付き支持基板とガラス基板とを剥離した。
凸部を測定した実施例1のガラス積層体S1と凸部の存在しない別途用意したガラス積層体とを用いて、後述する方法に準拠して、液晶を挟んだLCDパネルを製造した。
次に、両側の支持基板の第2主面(シリコーン樹脂層側とは反対側の面)上に偏光フィルム(日東電工社製商品名「F1205DU」)を配置し、バックライトとしての面光源を一面側から当てたところ、凸部の位置に表示ムラ(黒点ムラ)の発生は確認されなかった。
一方、凸部を測定した比較例1のガラス積層体C1についても同様に評価したところ、凸部の位置に表示ムラ(黒点ムラ)の発生が確認された。
以上の結果から、シリコーン樹脂層の表面に形成された凸部の比H/Wが3×10-5未満である場合には、たとえ凸部が形成されていても、表示ムラの発生は抑制できることが分かった。
本例では、実施例1で得たガラス積層体S1を用いてLCDを製造する。
まず、2枚のガラス積層体S1を準備して、片方のガラス積層体S1(以下「ガラス積層体S1−1」ともいう)におけるガラス基板の第2主面上に、プラズマCVD法により窒化シリコン、酸化シリコン、アモルファスシリコンの順に成膜する。次に、イオンドーピング装置により低濃度のホウ素をアモルファスシリコン層に注入し、窒素雰囲気下450℃60分間加熱処理し脱水素処理をおこなう。
次に、ディスペンサ法によりシール用樹脂液を枠状に描画し、枠内にディスペンサ法により液晶を滴下した後に、上記で画素電極が形成されたガラス積層体S1−1を用いて、2枚のガラス積層体S1のガラス基板の第2主面側同士を貼り合わせ、紫外線硬化および熱硬化によりLCDパネルを得る。
12 硬化性シリコーン組成物層
14 硬化性層付き支持基板
16 シリコーン樹脂層
16a シリコーン樹脂層の表面
18 樹脂層付き支持基板
20 ガラス基板
20a ガラス基板の第1主面
20b ガラス基板の第2主面
22 電子デバイス用部材
24 電子デバイス用部材付き積層体
26 電子デバイス
30 加熱処理装置
32 加熱チャンバ
34 支持ピン
36 支持台
38 加熱プレート
40 排気管
42 搬出入口
51 液滴
61 シリコーン樹脂層の凸部
100 ガラス積層体
H 凸部の高さ
W 凸部の幅
Claims (3)
- 支持基板と支持基板の片面に設けられたシリコーン樹脂層とを有し、前記シリコーン樹脂層上にガラス基板を積層してガラス積層体を製造するために使用される、樹脂層付き支持基板であって、
前記シリコーン樹脂層における前記ガラス基板が積層される側の表面に凸部が形成され、前記凸部の高さHと幅Wとの比H/Wが3×10-5未満である、樹脂層付き支持基板。 - 前記凸部の高さHが、0.10μm以下である、請求項1に記載の樹脂層付き支持基板。
- 請求項1または2に記載の樹脂層付き支持基板と、
前記シリコーン樹脂層層上に積層されたガラス基板と、
を備えるガラス積層体。
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