JP2015062014A - 人間工学的に有利な試料交換器を有するnmr分光計 - Google Patents
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Abstract
【課題】NMR分光計における、より人間工学的に有利な試料供給を提供する。【解決手段】NMR分光計1’は、NMR測定中、長尺状のNMR試料が垂直に整列した試料軸の測定位置に位置決めされる測定ボリューム3を有し、特に試料バイアル内の試料軸に沿って延びる長尺状のNMR試料を受容するための実質的に垂直に整列した長尺状の上部開口部をもつ磁石構成体2と、装填位置5において前記NMR試料を受容し、移送位置6において前記NMR試料を前記測定ボリューム3の中へ移送させるための少なくとも1つの円筒形の試料ホルダ7’,7’’を有する試料交換器4’とを備え、試料交換器の円筒形の試料ホルダの円筒軸が装填位置では垂直線に対して30〜60度の間の傾斜角度αだけ傾斜すると共に移送位置では垂直に延び、移送位置において、又は移送位置を通過して測定ボリューム内の測定位置に入った後にNMR試料を移送する位置決めデバイスを備える。【選択図】図2a
Description
本発明は、NMR(=核磁気共鳴)分光計に関する。この分光計は、NMR測定中、長尺状のNMR試料が実質的に垂直に整列した試料軸の測定位置に位置決めされる測定ボリューム(measurement volume)を有し、特に試料バイアル内の試料軸に沿って延びる長尺状のNMR試料を受容するための実質的に垂直に整列した長尺状の上部開口部をもつ磁石構成体と、装填位置においてNMR試料を受容し、移送位置においてNMR試料を測定ボリュームの中へ移送させるための少なくとも1つの円筒形の試料ホルダを有する試料交換器とを備える。
上から垂直に装填される試料交換機能を有する上記NMR分光計は、例えば特許文献1又は特許文献2に記載されている。
分光技術は、試料の化学組成を検査する機器分析に一般的に用いられている。NMR分光器によって試料を測定するには、例えば試料を極めて強い静磁場に置き、試料の中に無線周波数(=RF)パルスを照射する。RFパルスに対する試料の応答が測定される。静磁場は超伝導マグネットコイルによって発生されるが、最新の高分解能NMR分光計では、マグネットコイルを低温保持装置で液体ヘリウムを用いて冷却する。このようなNMR分光計は、高さが1メートルを超え、卓上デバイスとしての使用には適していない。
NMR分光計用の様々な試料交換器が従来技術によって知られている。例えば先に引用した特許文献2は、垂直な構成を備えた試料交換器を有する。この場合、NMR試料は、移送位置において切替え機構によって解放され、磁石の中へ機械的に搬送される。
特許文献3は、長尺状のNMR用のガラス製試料バイアルのための空気圧式作動の試料交換装置の詳細を記載している。この場合、ガラス製試料バイアルは、ガラス製試料バイアルを固定して移送するための試料ホルダによって封入され、試料ホルダは、NMR試料を直接囲み、これを測定ボリュームの中に移動する。
多くの費用を要するNMR分光計をできるだけ経済的に使用できるようにするには、異なる試料間の交換にかかる時間をできるだけ短く保たなければならない。試料のNMR分光計に対する高いスループットを得るために、自動試料交換器がしばしば使用される。こうした従来型のNMR分光計では、試料は、多数の試料を有する試料収納部から低温保持装置の室温の孔の中の測定位置へ試料を移送し、再び戻すことによって自動的に交換される。
しかしながら、より小さく且つよりコンパクトなNMR分光計の場合、NMR試料は通常は手で装填され、特にNMRの卓上デバイスの場合、NMR試料をNMR分光計へ移動させるときのアクセス性は、これまで人間工学的に有利な形で実現されていない。デバイスの高さ及び通常の寸法のために、これまでは試料を磁石の領域内の測定ボリュームの中に上から垂直に挿入しなければならなかった。これを行うために、デバイスを操作する人は通常、腕を比較的遠くまで伸ばさなければならず、これは、試料を頻繁に装填及び交換するときには、骨が折れ厄介である。
したがって、本発明の目的は、適切な手段を用いて人間工学的により有利なNMR分光計に対する試料供給を提供することにある。
この目的は、長尺状のNMR試料を受け入れるための試料ホルダが上方向に開放され、装填位置におけるより適切なアクセス及び人間工学的により有利な試料供給を実現するために、試料交換器の円筒形の試料ホルダの円筒軸が垂直線に対して30〜60度の間の傾斜角度αだけ傾けられ、移送位置では垂直に延び、移送位置において、又は移送位置を通過してNMR試料の垂直に延びた試料軸を有する測定ボリューム内の測定位置に入った後にNMR試料を移送する位置決めデバイスが提供されることを特徴とする序文で規定された特徴を有するNMR分光計によって達成される。
このように、実質的な人間工学上の改善、及び操作者によるより簡単な取扱いが実現される。
角度の範囲の最小値を約30度に制限することによって、液体のNMR試料が試料ホルダの中に移送されるとき、液体のNMR試料が比較的高い高さまで充填された試料バイアルから流出するのを防止する。また、NMR試料を垂直な測定位置に移送したとき、液体のカラムが、液体試料の望ましくない補償的な移動、したがって不均質な測定信号を生じさせる、バイアルの中央の水平なメニスカスによって平衡状態から過度に外れて移動するのを防止する。
好ましい実施の形態及び他の実施の形態
有利な実施の形態では、装填位置における試料ホルダの円筒軸の傾斜角度αは、垂直線に対して40〜50度の間であり、統計調査の結果に基づき、十分に「広い」身長の範囲内の大多数の操作者に対して、また想定される70cmの平均的なテーブルの高さに対して、NMR分光計を操作するための特に有利な人間工学的条件が提供される。40〜50度の角度範囲は、NMR分光計の中に長尺状のNMR試料を入れるために、これを人の手が簡単に保持できる角度範囲に相当する。
有利な実施の形態では、装填位置における試料ホルダの円筒軸の傾斜角度αは、垂直線に対して40〜50度の間であり、統計調査の結果に基づき、十分に「広い」身長の範囲内の大多数の操作者に対して、また想定される70cmの平均的なテーブルの高さに対して、NMR分光計を操作するための特に有利な人間工学的条件が提供される。40〜50度の角度範囲は、NMR分光計の中に長尺状のNMR試料を入れるために、これを人の手が簡単に保持できる角度範囲に相当する。
好ましい実施の形態において、試料ホルダは、NMR試料をより簡単に挿入するための漏斗形の開口部を有する。これにより、NMR試料を試料ホルダの中に挿入するとき、NMR試料を中央に置くことがより簡単になる。さらに、使用者は、試料ホルダ内での試料の位置決めについて、触覚によるフィードバックを受ける。
装填位置において挿入され、係止デバイスによって適所に保持されたNMR試料は、試料交換器によって移送位置へ搬送される。試料ホルダが、移動位置においてNMR試料を解放する、電気式制御の係止デバイスを有することを特徴とする本発明のNMR分光計の実施の形態が好ましい。交換の動きは、好ましくは、試料が挿入され、試料カバーが閉じられた後モータによって自動的に行われる。こうして、デバイスの使用者は試料を挿入するだけでよく、その後、測定が自動的に始まるため、測定順序が簡易化される。
また、NMR分光計が移送位置においてNMR試料を空気圧式に下降及び上昇させるための機構を備える本発明の実施の形態は、特に有利である。こうして、NMR試料の測定ボリューム内への慎重な移動が保証される。さらに、測定ボリュームから測定ボリューム内の試料ホルダへの空気の流れを、そこでの設置空間を制限するさらなる補助物を用いずに制御することができる。
より適切に測定された値を平均化するには、NMR分光計が、測定ボリュームの領域内でNMR試料を空気圧式に回転させるデバイスを備える実施の形態が有利である。このために、測定ボリューム内の受け入れデバイスは、接線方向の構成要素を有する流れノズルを含む。特に、回転によって、試料及び測定装置の非対称性が平均化される。通常の回転周波数は、10ヘルツの倍数の範囲内である。
本発明のNMR分光計のさらなる好ましい実施の形態では、磁石構成体が、垂直な開口部を有する任意の形の馬蹄形磁石、リング磁石、又はセグメント磁石を備えることができる。垂直な開口部の場合、重力により、試料を試料交換器によって磁石の中に配置することが可能であることが保証される。さらに、空気圧式に作動する長尺状のNMR試料の回転の動きは、有利には、測定ボリューム内のNMR試料の垂直な向きにおいてのみ実施可能である。NMR測定では、わずか数度のずれによっても不規則な結果がもたらされる。
好ましくは、装填位置における試料ホルダの円筒軸の傾斜角度αは、調節可能である。こうして、傾斜角度αを、身長及び/又はテーブルの高さなどの個々の条件に適合させることができる。例えば、標準的なNMR分光計は、50度の傾斜角度αを備えるが、身長が高い使用者のために、例えば40度の角度に調節することができる。
環境による悪影響を回避するために、また安全上の理由のために、本発明の有利な実施の形態において、試料交換器は、NMR分光計に1つ又は複数のNMR試料を装填する間、開放することが可能なカバーを備えることができる。液体のNMR試料用の試料バイアルは、ガラスで製造されることがしばしばであり、また試料ボリューム内で空気圧式に回転させるため、測定動作の間、試料交換器の開口部を覆うことが重要である。こうして、ガラスの破損によって生じる破片がデバイス内に留まり、使用者にけがをさせないようにする。
カバーは、NMR試料の半自動式の交換を作動させる電子的又は機械的な切換え接点を備えることもできる。
試料交換器が、装填位置においてNMR試料を挿入してカバーを閉じた後、NMR試料を移動位置まで運ばれるように試料交換器を移動するモータを備えるこの実施の形態の変形例が特に好ましい。こうして、使用者がNMR測定を作動させるために、NMR分光計上又はNMRソフトウェアに追加されたボタンを操作する必要がないため、使用者によるNMR分光計の操作がさらに簡易化される。
有利な実施の形態の一種において、本発明のNMR分光計の試料交換器は、水平な回転軸の回りで回転させることが可能なロッカ(rocker)を備える。そうした交換装置は比較的単純であり、低コストで実装することができる。
別の種類の実施の形態は、試料交換器が、装填位置から移送位置への変更を行うために、垂直線に対して傾けられた回転軸の回りで回転させることが可能な円錐形の回転ラック(carousel)として設計されることを特徴とする。
この実施の形態の特に有利な変形例において、垂直線に対する回転軸の角度は、15〜30度の間、好ましくは20〜25度の間である。
本発明のNMR分光計の高いスループット及び低コストの動作については、試料交換器が、さらなるNMR試料を収納のために入れることが可能な、NMR試料を収納するためのさらなる試料ホルダを備える場合にきわめて有利である。こうして、試料交換器に装填した後、一連の測定を行うことができる。傾斜角度αを適合させることに関して、装填位置においてNMR試料を試料ホルダに入れるとき、試料交換器が、必ずしも移送位置における試料交換器に対する正確な位置にあるわけではないことに留意しなければならない。このため、試料交換器を余分な角度だけさらに回転させなければならない。NMR分光計及びNMR試料用の試料バイアルは一般に、長尺状のNMR試料が、試料交換器の中に突き出ることなく測定ボリュームの内部に完全に納まるように実装される。これによって、試料交換器の交換の動きによるNMR試料の破損が回避される。
これらの実施の形態の特に好ましい変形例は、NMR分光計の較正及び自己監視用の較正試料がさらなる試料ホルダに入れられることを特徴とする。こうして、各試料測定と交互に、NMR分光計の設定を確認し、必要な場合には補正するために較正を行うことができる。例えば、こうして、測定ボリューム内の磁場の均質性が要件を満たすように、分光計のプローブヘッドを囲むシムコイルの電流を補正することができる。さらに、例えば温度及び空気湿度などのNMR分光計に対する環境の影響を監視し、必要な場合には補償することができる。
さらなる利点は、説明及び図面から得られる。さらに、本発明によれば、これまでに述べた機能及び以下でさらに述べる機能は、単独に用いても任意の組み合わせとして一緒に用いてもよい。図示及び記載される実施の形態は、網羅的なリストであることが意図されるのではなく、本発明を説明するための例である。特に、低温保持装置を有するNMR分光計の場合には、垂直に整列した長尺状の開口部は、はしご又は壇を用いても近接が難しく、特に見ることが難しいため、やはり本発明の試料交換器が有利である。この場合も、試料交換器を少なくとも30度だけ傾けた装填位置によって、操作の容易さがかなり向上する。
本発明を、図面に示すと共に実施の形態の例を用いてさらに詳しく説明する。
本発明のNMR分光計1;1’;1’’;1’’’の図中に示される実施の形態の各々は、馬蹄形磁石、セグメント化された磁石、又はリング磁石を備えることが可能な磁石構成体2を有し、この磁石構成体2は、長尺状のNMR試料を受けるための実質的に垂直に整列した長尺状の開口部を有する。この開口部は、通常は試料バイアル内に位置する試料軸に沿って延びる。NMR測定中、磁石構成体2によって生成される場の中の測定ボリューム3内で、長尺状のNMR試料は、垂直に整列した試料軸の測定位置に位置決めされる。
NMR分光計1;1’;1’’;1’’’は、装填位置5においてNMR試料を受容すると共に、移動位置6においてNMR試料を測定ボリューム3の中へ移動させるための少なくとも1つの円筒形の試料ホルダ7;7’,7’’;7a,7b,7c,7d,7e,7fを備える試料交換器4;4’;4’’;4’’’を有する。
本発明によれば、NMR分光計1;1’;1’’;1’’’は、試料交換器4;4’;4’’;4’’’の円筒形の試料ホルダ7;7’,7’’;7a,7b,7c,7d,7e,7fの円筒軸が、装填位置5では垂直線に対して30〜60度の間、好ましくは40〜50度の間の傾斜角度αだけ傾斜すると共に移動位置6では垂直に延びること、及び移送位置6において、又は移送位置6を通過してNMR試料の垂直に整列した試料軸を有する測定ボリューム3内の測定位置に入った後にNMR試料を移送する位置決めデバイスを備えることを特徴とする。
装填位置5における試料ホルダ7;7’,7’’;7a,7b,7c,7d,7e,7fの円筒軸の傾斜角度αは、調節可能であるように設計されることが好ましい。
試料ホルダ7;7’,7’’;7a,7b,7c,7d,7e,7fは、NMR試料をより簡単に受容するために漏斗形の開口部を有することもできるが、その開口部は、図中には詳しく示されていない。
移送位置6においてNMR試料を解放する電気式制御の係止デバイス、及び/又は移動位置6においてNMR試料を空気圧式に下降又は上昇させるデバイス、及び/又は測定ボリューム3の領域内でNMR試料を空気圧式に回転させるデバイスを有することができる本発明のNMR分光計の有利な実施の形態も図中にには示されていない。
図1aは、単一の円筒形の試料ホルダ7のみを備える極めて単純な試料交換機能を有する本発明のNMR分光計1の第1の実施の形態を極めて概略的な図で示している。試料ホルダ7は、水平な回転軸20の回りに垂直線に関して傾斜角度αだけ傾けられた図1aに示す傾斜した装填位置5から図1bに示す垂直な移動位置6に回転することができる。
図2aは、本発明のNMR分光計1’の第2の実施の形態を示し、この分光計1’は、水平な回転軸20の回りで回転させることが可能であると共に2つの試料ホルダの7’,7’’を有するロッカの形態の試料交換器4’を備える、図2aでは、第1の試料ホルダが傾斜した装填位置5にあり、第2の試料ホルダが垂直な移動位置6にある。
対照的に、図2bは、図2aの実施の形態を示し、第1の試料ホルダ7’が垂直な移動位置6にあると共に第2の試料ホルダ7’’が垂直線に対して傾斜角度αだけ傾斜した傾斜収納位置5’にある。
図2cは、図2a及び図2bに示される2つの試料ホルダ7’、7’’の位置の双方を第2の実施の形態に関する概略的な平面図として分かりやすく示している。実線は図2aによる状態を示すと共に点線は図2bによる状態を示す。
図2a〜図2cにおける本発明のNMR分光計1’の第2の実施の形態の極めて概略的な図とは異なり、図2dは、ここでは漠然と示すだけである磁石構成体の上に位置する試料交換器4’の部分透視3次元側面図を示している。
図3aは、本発明のNMR分光計1’’の第3の実施の形態の概略的な側面図を示し、試料交換器4’’が、垂直線に対して傾斜した回転軸30の回りで回転可能であると共にその垂直線に対する角度が一般に15〜30度の間、好ましくは20〜25度の間である円錐形の回転ラックとして設計されている。
円錐形の回転ラックは、合計6つの試料ホルダ7a,7b,7c,7d,7e,7fを備え、第1の試料ホルダ(7a)は傾斜した装填位置5にあると共に第4の試料ホルダ(7d)は垂直な移動位置6にあり、残りの試料ホルダ(7b,7c,7e,7f)はそれぞれ傾斜した収納位置にある。NMR分光計1’’の較正及び自己監視用の較正試料を試料ホルダ7a,7b,7c,7d,7e,7fの1つに挿入することができる。
図3bは、図3aに示される第3の実施の形態を円錐形の回転ラックの6つの試料ホルダ7a,7b,7c,7d,7e,7fの概略的な平面図として示している。
図4aは、図2a〜図2dの第2の実施の形態に極めて類似した本発明のNMR分光計1’’’の第4の実施の形態の3次元図を示し、試料交換器4’’’が覆われていない。試料交換器4’’’の装填位置5は、NMR分光計1’’’の前部領域に位置する。NMR分光計1’’’は、前部領域にさらに先細りを呈し、これによって、側面からでも装填位置5へのアクセスが容易になる。
図4bは、図4aに係る実施の形態に関する平面図を示す。
図4cは、閉じた状態で試料交換器4’’’のカバー8を有する図4aの実施の形態を示している。このカバー8は、図4a及び図4bに示されるように、NMR分光計1’’’に1つ又は複数のNMR試料を装填するために開放され得る。試料交換器4’’’は、図中には示されていないが、装填位置5においてNMR試料を挿入してカバー8を閉じた後、NMR試料を移送位置6まで運ばれるように試料交換器4’’’を移動するモータを備えることができる。
最後に、図4dは、図4cに図示される本発明のNMR分光計1’’’の実施の形態の平面図を示している。
1,1’,1’’,1’’’ NMR分光計
2 磁石構成体
3 測定ボリューム
4,4’,4’’,4’’’ 試料交換器
5 装填位置
5’ 収納位置
6 移動位置
7,7’ ,7’’ ,7a,7b,7c,7d,7e,7f 試料ホルダ
8 カバー
20 水平な回転軸
30 回転軸
α 傾斜角度
2 磁石構成体
3 測定ボリューム
4,4’,4’’,4’’’ 試料交換器
5 装填位置
5’ 収納位置
6 移動位置
7,7’ ,7’’ ,7a,7b,7c,7d,7e,7f 試料ホルダ
8 カバー
20 水平な回転軸
30 回転軸
α 傾斜角度
Claims (15)
- NMR測定中、長尺状のNMR試料が実質的に垂直に整列した試料軸の測定位置に位置決めされる測定ボリューム(3)を有し、特に試料バイアル内の試料軸に沿って延びる前記長尺状のNMR試料を受容するための実質的に垂直に整列した長尺状の上部開口部をもつ磁石構成体(2)と、装填位置(5)において前記NMR試料を受容し、移送位置(6)において前記NMR試料を前記測定ボリューム(3)の中へ移送させるための少なくとも1つの円筒形の試料ホルダ(7;7’,7’’;7a,7b,7c,7d,7e,7f)を有する試料交換器(4;4’;4’’;4’’’)とを備えるNMR分光計(1;1’;1’’;1’’’)であって、
前記長尺状のNMR試料を受け入れるための前記試料ホルダ(7;7’,7’’;7a,7b,7c,7d,7e,7f)が上方向に開放されること、
前記試料交換器(4;4’;4’’;4’’’)の前記円筒形の試料ホルダ(7;7’,7’’;7a,7b,7c,7d,7e,7f)の円筒軸が前記装填位置(5)では垂直線に対して30〜60度の間の傾斜角度αだけ傾斜すると共に前記移送位置(6)では垂直に延びること、
前記移送位置(6)において、又は前記移送位置(6)を通過して前記NMR試料の垂直に整列した試料軸を有する前記測定ボリューム(3)内の測定位置に入った後に前記NMR試料を移送する位置決めデバイスが提供されることを特徴とするNMR分光計。 - 前記装填位置(5)における前記試料ホルダ(7;7’,7’’;7a,7b,7c,7d,7e,7f)の前記円筒軸の前記傾斜角度αが前記垂直線に対して40〜50度の間であることを特徴とする請求項1に記載のNMR分光計。
- 前記試料ホルダ(7;7’,7’’;7a,7b,7c,7d,7e,7f)は、前記NMR試料の簡単な挿入のための漏斗形の開口部を有することを特徴とする請求項1又は2に記載のNMR分光計。
- 前記試料ホルダ(7;7’,7’’;7a,7b,7c,7d,7e,7f)は、前記移送位置(6)において前記NMR試料を解放する電気式制御の係止デバイスを有することを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載のNMR分光計。
- 前記NMR分光計(1;1’;1’’;1’’’)は、前記移送位置(6)において前記NMR試料を空気圧式に下降及び上昇させるためのデバイスを備えることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載のNMR分光計。
- 前記NMR分光計(1;1’;1’’;1’’’)は、前記測定ボリューム(3)の領域内で前記NMR試料を空気圧式に回転するデバイスを備えることを特徴とする請求項1から5のいずれか1項に記載のNMR分光計。
- 前記磁石構成体(2)は、馬蹄形磁石、セグメント化された磁石、又はリング磁石を備えることを特徴とする請求項1から6のいずれか1項に記載のNMR分光計。
- 前記装填位置(5)における前記試料ホルダ(7;7’,7’’;7a,7b,7c,7d,7e,7f)の前記円筒軸の前記傾斜角度αが調節可能であることを特徴とする請求項1から7のいずれか1項に記載のNMR分光計。
- 前記試料交換器(4;4’;4’’;4’’’)は、前記NMR分光計(1;1’;1’’;1’’’)に1つ又は複数のNMR試料を装填するために開放されなければならないカバー(8)を備えることを特徴とする請求項1から8のいずれか1項に記載のNMR分光計。
- 前記試料交換器(4;4’;4’’;4’’’)は、前記装填位置(5)においてNMR試料を挿入して前記カバー(8)を閉じた後、前記NMR試料を前記移送位置(6)まで運ばれるように前記試料交換器(4;4’;4’’;4’’’)を移動するモータを備えることを特徴とする請求項9に記載のNMR分光計。
- 前記試料交換器(4’;4’’’)は、水平な回転軸(20)の回りで回転可能なロッカを備えることを特徴とする請求項1から10のいずれか1項に記載のNMR分光計。
- 前記試料交換器(4’’)は、前記垂直線に対して傾斜した回転軸(30)の回りで回転可能な円錐形の回転ラックとして設計されることを特徴とする請求項1から10のいずれか1項に記載のNMR分光計。
- 前記垂直線に対する前記回転軸(30)の角度が、15〜30度の間、好ましくは20〜25度の間であることを特徴とする請求項12に記載のNMR分光計。
- 前記試料交換器(4’;4’’;4’’’)は、NMR試料を収納するための複数の試料ホルダ(7’,7’’;7a,7b,7c,7d,7e,7f)を備えることを特徴とする請求項1から13のいずれか1項に記載のNMR分光計。
- 前記NMR分光計(1’;1’’;1’’’)の較正及び自己監視のために、さらなる試料ホルダ(7’’;7a,7b,7c,7d,7e,7f)の中に較正試料が挿入されることを特徴とする請求項14に記載のNMR分光計。
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