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Technisches Gebiet
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Die vorliegende Erfindung betrifft das Gebiet der Bestimmung von Magnetfeldern mit SQUID- Sensoren (engl. Superconducting QUantum Interference Device, SQUID, dt. Supraleitender Quanteninterferenz-Detektor), eingesetzt z.B. zur Bestimmung magnetischer Materialeigenschaften.
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Stand der Technik
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Vorrichtungen zur Bestimmung von Magnetfeldern unter Nutzung von SQUID-Sensoren sind dem Fachmann bekannt.
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SQUID-Sensoren werden u.a. zur Bestimmung kleiner Magnetfelder, hervorgerufen durch magnetische Eigenschaften einer Probe, eingesetzt. Die Ansprechschwelle kommerziell erhältlicher Messsysteme die SQUID-Sensoren nutzen und die für die Untersuchung von magnetischen Materialeigenschaften eingesetzt werden, liegt dabei bei ∼10-10 T in einer Entfernung von der Probe, die weniger als 1 mm Abstand beträgt.
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In einigen Anwendungsfällen ist es zur Materialcharakterisierung notwendig Magnetfelder zu bestimmen, die kleiner sind als die oben angesprochen ∼10-10 T (kleine Magnetfelder). Dies ist z.B. zur Bestimmung der externen Nettomagnetisierung von Antiferromagneten der Fall. Materialien dieser Art sind z.B. insbesondere für Bauelemente der sogenannten Spintronik interessant.
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Eine Schwierigkeit, die generell bei der Messung kleiner magnetischer Felder auftritt, ist der Einfluss von elektromagnetischen Störfeldern. So wird z.B. in der
DE 43 35 486 A 1 vorgeschlagen einen SQUID-Sensor in einer Abschirmkammer mit Kompensationsfeldern zu betreiben. In der
EP 0 584 866 B1 wird ein SQUID-Magnetometer mit Abschirmhülle offenbart. Die
EP 0 503 108 B1 offenbart ein supraleitendes Abschirmelement für einen Verbindungsleiter eines SQUID-Sensors.
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Elektromagnetische Störfelder werden aber insbesondere auch durch die den SQUID-Sensor umgebenden Einrichtungen, wie z.B. Probenkammern, Kryostaten, elektrische Steuereinheiten und Experimentatoren, in Form von Biomagnetfeldern, hervorgerufen.
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In dem Aufsatz 1 von D.N. Astrov und B.N. Ermakov (Quadrupole magnetic field of magnetoelectric Cr2O3, JETP Letters, Vol. 59(4), 1994, S. 297-300) und dem Aufsatz 2 von D. N. Astrov et. Al (External Quadrupole Magnetic Field of Antiferromagnetic Cr2O3, JETP Lett. 63(9), 1996, S. 745-751) sind Experimente beschrieben, in denen sehr kleine Magnetfelder, die durch ein Quadrupolfeld eines antiferromagnetischen Materials gegeben sind, bestimmt werden. Die experimentelle Umsetzung der Experimente ist in Bezug auf Messprinzip und grundlegender Apparatur offenbart. Die quantitative Angabe der magnetischen Abschirmung und insbesondere die Probenbewegung ist nicht offenbart. Herkömmliche, elektrisch-mechanische Schrittmotoren und Piezoantriebe erzeugen magnetische Signale, die höchstauflösende SQUID-Messungen negativ beeinflussen. Wie die Autoren diese Schwierigkeit überwunden haben ist nicht erwähnt.
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In der
WO 2004/021017 A2 ist ein sogenanntes Niedrigtemperatur-SQUID-Mikroskop offenbart. Zur Abschirmung von störenden Feldern ist das Mikroskop in einem abgeschirmten Raum untergebracht. In dem SQUID-Mikroskop ist der SQUID-Sensor in einem Dewar zur Kühlung angeordnet.
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Der Dewar ist mit einem Fenster versehen, zur Beobachtung einer Probe, die vor diesem angeordnet ist. Die Proben können vor dem Fenster mit einer Vorrichtung positioniert werden. Es ist nicht vorgesehen, diese zu drehen. Das Mikroskop ist für die Kartierung magnetischer Felder in geologischen und biologischen Proben optimiert.
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In der
EP 1 634 531 A1 ist eine Vorrichtung für die Erfassung von magnetischen Feldern biologischer Proben, insbesondere Personen, offenbart. Die Vorrichtung zeichnet sich dadurch aus, dass ein Kryostat, der für die Kühlung eines für die Erfassung der magnetischen Felder genutzten SQUID-Sensors in einer zylindrischen Abschirmung angeordnet wird. Die Abschirmung wiederum zeichnet sich dadurch aus, dass Sie einen einfachen Wechsel von Proben oder Personen als auch das Beobachten derselben in der Abschirmung erlaubt. Zur Positionierung der Personen oder Proben bezüglich der Messvorrichtung sind diese in den drei Raumrichtung verschiebbar.
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Eine Vorrichtung zur räumlichen Erfassung von magnetischen Feldern ist in der
US 4 489 274 A1 offenbart. Für die räumliche Erfassung der Felder ist mindestens ein SQID-Sensor um einen Probenort bewegbar sowie Magentfeldgradientenmesser. In dieser Vorrichtung wird der gesamte Kryostat gedreht, um die räumliche Erfassung zu gewährleisten. Für die Drehung ist ein nichtmagnetischer Motor mit pneumatischem Antrieb vorgeschlagen.
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Aufgabenstellung
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Die Aufgabe der Erfindung ist es eine Vorrichtung zur Bestimmung kleiner Magnetfelder mit mindestens einem SQUID-Sensor anzugeben, in der Störfelder minimiert sind und die dabei kostengünstig und einfach in der Herstellung ist.
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Die Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs eins gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindungen sind Gegenstand der Unteransprüche.
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Der in der erfindungsgemäßen Vorrichtung verwendete mindestens eine SQUID-Sensor entspricht einem auf Mikrosystemtechniken basierten DC-SQUID (DC=direct current) Strom- bzw. Messverstärker. Zu einem solchen SQUID-Sensor gehört eine Flussregelschleife, eine sogenannte FLL- (engl. Frequency Locked-Loop, dt. frequenzverriegelte Schleife) Elektronik. Zusätzlich ist der SQUID-Sensor an eine supraleitende Detektionsspule gekoppelt, um magnetische Flussänderungen, die durch Probenbewegungen zustande kommen, zu detektieren. Die Sensoren und die FLL-Elektronik entsprechen dem Stand der Technik hinsichtlich magnetischer Höchstauflösung, in einer Größenordnung von ~ 2,2 µA/∅
0 und besser und magnetischem Rauschverhalten, in einer Größenordnung von
und besser.
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Der SQUID-Sensor mit der supraleitenden Detektionsspule und eine Probenkammer zur Aufnahme einer zu messenden Probe sind in einem Kryostaten angeordnet. Der SQUID-Sensor ist dabei an dem Probenort in der Probenkammer angeordnet. Kabel zur Ansteuerung und zum Auslesen des SQUID-Sensors sind durch mit Edelstahl geschirmten Führungen (um hochfrequente elektromagnetische Signale wie z. B. Radiowellen zu schirmen) in den Kryostaten ein- und ausgeführt. Der Kryostat kann in Abhängigkeit des verwendeten SQUID-Sensors bzw. Detektionsspulenmaterials, d.h. der jeweils verwendete Supraleiter, ein Helium- oder ein Stickstoffkryostat sein. Erfindungsgemäß ist der Kryostat aus nichtmagnetischen Materialien gefertigt. Nichtmagnetische Materialien im Sinne der Erfindung sind solche, die eine magnetische Remanenz und Suszeptibilität in der Größenordnung von der des Materials PEEK (PolyEtherEtherKaton), d.h. ≤ 9.2*10-7 emu bzw. 1*10-7 emu/g, aufweisen. Materialien, die dieses Kriterium erfüllen, können z.B. dem Aufsatz 3 von J.C. Mester und J.M. Lockhart (Remanent Magnetization of Instrument Materials for Low Magnetic Field Applications, Czechoslovak Journal of Physics, Vol. 46, Suppl. S5, 1996, S. 2751 - 2752) entnommen werden. Der Bereich der Probenkammer im Kryostaten ist mit einer supraleitenden Bleiabschirmung versehen, welche, bevor die FLL-Elektronik eingeschaltet wird, zu Temperaturen unterhalb der kritischen Temperatur von Blei abgekühlt wird. Somit wird das von der FLL-Elektronik erzeugte Magnetfeld nicht mit eingefroren, sondern nur das sehr schwache Hintergrundfeld der magnetisch geschirmten Umgebung. Danach schützt die supraleitende Bleischirmung die Probe vor zusätzlicher, äußerer Magnetisierung z. B. durch die FLL-Elektronik, wenn diese angeschaltet wird. Eine weitere Aufgabe der supraleitenden Bleischirmung ist, die supraleitende Detektionsspule vor magnetischem Rauschen, das selbst in magnetischen geschirmten Umgebungen vorhanden ist, zu schützen.
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Die Probe ist über einen Probenhalter von außerhalb des Kryostaten über einen Antrieb drehbar. Eine Position der Drehung des Probenhalters erfolgt mit einem optischen Encoder, der mit der Rotation des Probenhalters verknüpft ist.
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Der Kryostat ist in einer, von externen Magnetfeldern geschirmten, Umgebung angeordnet, einer Abschirmkammer. Diese kann dabei z.B. durch einen geschirmten, begehbaren Raum realisiert werden oder aus einer Schirmung die lediglich den Kryostaten und den Aufbau beinhaltet gebildet sein. Die Abschirmung sollte dabei mindestens genügen, das Erdmagnetfeld auf mindestens ein Tausendstel seines Wertes abzuschwächen bzw. ein Hintergrundfeld von mindestens ~10-7 T in der Abschirmkammer zu ermöglichen.
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Erfindungsgemäß ist die Vorrichtung zur Bestimmung kleiner Magnetfelder dadurch optimiert, dass der Kern für die supraleitende Detektionsspule, der Abschnitt des Kryostaten in dem die Probenkammer untergebracht ist und die Probenkammer in Form eines Röhrchens aus nichtmagnetischen Materialien (z. B. PEEK, Nylon oder demagnetisierte Materialien) gefertigt sind. Die Probenkammer ist in vorteilhafter Weise aus einem Kunststoff gefertigt und der Probenstab aus Glasfaser.
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Das von dem SQUID-Sensor gelieferte Signal ist letztlich einer elektronischen Datenverarbeitung zugeführt, die sich außerhalb der Abschirmkammer befindet.
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Licht für den optischen Encoder wird mit Glasfaserkabeln in die geschirmte Experimentumgebung eingeleitet und zur Signalverarbeitung auch wieder ausgeleitet. Somit erzeugt die Positionsbestimmung keine elektrischen Signale in der Experimentumgebung.
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Erfindungsgemäß wird der Antrieb für die Drehung des Probenstabs aus nichtmagnetischen Materialien gefertigt und entspricht dabei einem aus der Gruppe, die Federantrieb, Gewichtsantrieb, hydrodynamischer Antrieb, pneumatischer Antrieb und thermodynamischer Antrieb umfasst.
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In einer Ausführungsform entspricht der Antrieb einem Gewichtsantrieb, wie er in Pendeluhren gegeben ist, wobei ein Gewicht den Reibungsverlust des Pendels ausgleicht. Das Gewicht sowohl als auch das Pendel selber beziehen die Energie, die einen Vorschub durch die Bewegung des Pendels bewirkt, aus der Schwerkraft. Die Pendelbewegung ist dabei der eigentliche Antrieb für ein Stellwerk (Uhrwerk), das die Pendelbewegung in eine Dreh- oder Linearbewegung umsetzt. Erfindungsgemäß ist sowohl ein Gewichtsantrieb mit als auch ohne Pendel einsetzbar, wobei die Ausführung mit Pendel zu bevorzugen ist. Der gesamte Antrieb mit Gewicht, Pendel und Stellwerk ist dabei erfindungsgemäß aus nichtmagnetischen Materialien wie bevorzugt Kunststoff aber auch z.B. aus Holz gefertigt. Ein Antrieb, der eine Pendelbewegung nutzt, ist über eine Optimierung von Gewicht, Pendelcharakteristik (wie Länge, Form, Gewicht, Lagerung der Drehachse) und der Übersetzung im Stellwerk äußerst präzise und dabei Vibrationsarm realisierbar. Die Verringerung von Vibrationen, magnetischem Hintergrund erhöht die Präzision von Messungen mit SQUID-Sensoren.
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Ähnlich dem Antrieb, wie er einer Pendeluhr entspricht, ist auch ein weiterer Antrieb, der insbesondere aus der Uhrentechnik bekannt ist, der Federantrieb, erfindungsgemäß nutzbar.
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Ein pneumatischer Antrieb der Druckluft als Energiequelle nutzt, wird über Pneumatikzylinder realisiert, entsprechend einer Kolbenmaschine, wie es einer weiteren Ausführungsform entspricht. Die Auf- und Abbewegung bzw. Drehbewegung der Kolben wird dabei in eine Dreh- oder Linearbewegung umgesetzt. Der gesamte Antrieb ist auch hier erfindungsgemäß aus nichtmagnetischen Materialien, wie bevorzugt Kunststoff aber auch z.B. aus Holz oder Keramik gefertigt.
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Entsprechend dem pneumatischen Antrieb ist auch ein hydrodynamischer Antrieb einsetzbar.
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Die Antriebe lassen sich insbesondere vorteilhaft mit der 3D-Drucktechnik anfertigen und so allen Bedingungen anpassen.
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Ein weiterer erfindungsgemäßer Antrieb ist ein thermodynamischer Antrieb, wie er z. B. in einem Stirlingmotor gegeben ist. Die Kalt- bzw. Warmquellen sind dabei außerhalb der Abschirmkammer anzuordnen.
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Insbesondere durch die erfindungsgemäße Ausführung des Antriebs aus nichtmagnetischen Materialien, wobei die Antriebe insbesondere ohne den Einsatz von elektrischer Energie oder Kraftstoffen auskommen, sind die Störfelder in der Vorrichtung zur Bestimmung kleiner metallischer Felder in vorteilhafter Weise stark reduziert. Die übrigen Ausführungen der optischen Positions-Dekodierung und Wahl der Materialien für den Kryostaten und die Probenumgebung verringern weiterhin vorteilhaft den Einfluss von Störfeldern auf die hochsensiblen SQUID-Sensoren und die zu messenden Proben.. Eine Probenmagnetisierung, wie sie z. B. in herkömmlichen SQUID-Systemen allein durch die verwendeten Materialien bzw. dem Erdmagnetfeld zustande kommt, kann u. a. bei gewissen antiferromagnetischen Proben zu verfälschten Signalen führen. Somit ermöglicht die vorgeschlagene Konstruktion die Messung von magnetischen Materialklassen, insbesondere eine direkte Messung der magnetischen Fernfeldern von Antiferromagneten, die bisher nicht erschlossen werden konnten.
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Ausführungsbeispiel
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Die Erfindung soll in einem Ausführungsbeispiel und anhand von 4 Figuren näher erläutert werden.
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Die Figuren zeigen:
- 1: Übersicht über eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Bestimmung kleiner Magnetfelder.
- 2: Antrieb mit Schwerkraft als Energiequelle.
- 3: Antrieb mit Druckluft als Energiequelle.
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In der 1 ist eine Übersicht über den Aufbau einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Bestimmung kleiner Magnetfelder gezeigt sowie einige weitere Komponenten. Ein SQUID-Sensor 1 mit supraleitender Detektionsspule 2 ist im unteren Teil 3 eines Kryostaten 4 angeordnet, in dem sich auch die Probenkammer 5 befindet. Der untere Teil des Kryostaten 3 ist mit einer Abschirmung 6 ausgestattet. Der Kryostat 4 verfügt über einen Verschluss 7 in dem ein Einfüllstutzen 8 für tiefkalte Gase (Helium, Stickstoff) integriert ist. Der Probenhalter 15 befindet sich in einem Rohr 16, welches mit dem unteren Teil 3 des Kryostaten 4 verbunden ist und über eine Heliumdichtung 19 verfügt. Der Probenhalter 15 wird durch einen Antrieb 9, der mit einer physikalischen Energiequelle gespeist wird, gedreht. An dem Probenhalter 15 ist eine Kodierscheibe 10 angeordnet, über die optisch mit einem optischen Encoder 11 eine winkelabhängige Position des Probenhalters 15 bestimmt werden kann. Für die Funktion des optischen Encoders 11 wird Licht mit einem Glasfaserkabel 12 in die und aus der Abschirmkammer 17 geleitet. Für die Signalstabilisierung des SQUID-Sensor 1 wird eine FLL-Elektronik 13 verwendet.
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Die Signale des SQUID-Sensors können außerhalb der Kammer 17 mit einer Datenverarbeitungsanlage 18 verarbeitet werden. Die Lichtsignale aus dem optischen Encoder 11 können ebenfalls außerhalb der Kammer mit einem Lichtsensor 14 erfasst werden.
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In der 2 ist ein Antrieb mit Schwerkraft als Energiequelle gezeigt. Die gezeigte Ausführung nutzt ein Gewicht A und ein Pendel B. Das Gewicht A wird durch die Schwerkraft nach unten bewegt, wodurch eine Achse C in Rotation versetzt ist, die auf das Pendel B mit Zahnrädern D übertragen wird. Die Pendelbewegung wiederum wird durch ein Stellwerk auf den Probenhalter 15 (hier nicht gezeigt) übertragen, so dass dieser sich entlang seiner Längsachse dreht. Mit einer Handkurbel E kann dem Gewicht A mit Muskelkraft wieder potentielle Energie zugeführt werden. Anstelle der Betätigung der Kurbel E mit Muskelkraft sind hier auch andere Antriebe denkbar, sofern diese außerhalb der Abschirmkammer 17 angeordnet sind, wie z.B. Elektromotoren.
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In der 3 ist ein Antrieb mit Druckluft als Energiequelle in der Ausführung als Kolbenmaschine mit Pneumatikzylindern i gezeigt. Druckluft wird über die Öffnungen ii den Zylindern i zugeführt, wodurch, durch deren Dekompression die Kolben iii nach unten bewegt werden und diese Bewegung auf einer Kurbelwelle iv in eine Drehbewegung umgesetzt wird, die eine Achse v in Rotation versetzt. Diese Rotation wird dann durch ein Stellwerk auf den Probenhalter 15 (hier nicht gezeigt) übertragen, so dass dieser sich entlang seiner Längsachse dreht.
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In dem Ausführungsbeispiel entspricht der Antrieb 9 einem Antrieb mit Schwerkraft als Energiequelle wie er in der 2 gezeigt ist. Der Antrieb ist dabei komplett aus Kunststoffteilen zum Baustein-Steck-Modellbau, wie sie als Kinderspielzeug bekannt sind, zusammengesetzt. Das Gewicht A ist aus einer PET-Flasche, die mit Wasser befüllt ist, gebildet. Das Gewicht kann so durch den Füllungsgrad mit Wasser sehr genau angepasst werden.
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Der SQUID-Sensor 1 ist ein auf Mikrosystemtechniken basierter, einstufiger, DC-SQUID-Stromverstärker (DC=direct current) der dem Stand der Technik entspricht bzw. als kommerzielles Produkt erhältlich ist.
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Der Aufbau der erfindungsgemäßen Vorrichtung im Ausführungsbeispiel ist individuell gefertigt und entspricht dem in der 1 gezeigten. Dabei ist der SQUID-Sensor 1 von einer kleinen Niob-Messing-Abschirmung umgeben und an die FLL-Elektronik 13 angeschlossen. Der Kryostat 4 ist durch einen Dewar realisiert.
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Im unteren Teil 3 des aus Hart-PVC gebildeten Kryostaten 4 liegt die Probenkammer 5 in Form eines Röhrchens aus Kunststoff vor. Eine Führung für die Probenhalterung 15 ist an einer Seite mit einer Helium-Dichtung 19 versehen und an der anderen Seite mit der Probenkammer 5 verbunden und dabei aus einer doppelwandigem Stahlröhre 16 gebildet, in der auch die Kabel von und zum SQUID-Sensor 1 geführt sind. Die supraleitende Detektionsspule 2 befindet sich in einem Einbettungsmittel aus PEEK (PolyEtherEtherKaton). Der Probenhalter 15 ist aus Glasfaser gebildet. Der Bereich um die Probenkammer 5 im Kryostaten 4 ist mit einer supraleitenden Bleiabschirmung 6 versehen.
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Die Abschirmkammer 17 ist ein passiv abgeschirmter Raum, BMSR-1 (BMSR=Berlin Magnetically Shielded Room) der Physikalisch Technischen Bundesanstalt, der externen Nutzern zur Verfügung gestellt wird. Eine Beschreibung des Raums findet sich in dem Aufsatz 4 von J. Bork et al (The 8-layered magnetically shielded room of the PTB: Design and construction. Proceedings 12th International Conference on Biomagnetism, Edited by J. Nenonen et al., 2001, S. 970-973).
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Bei der Encoderscheibe handelt es sich um schwarz-weiß-bedruckte Folie die laminiert worden ist. Die Lichtleiter (Glasfaser) und Linsen sind handelsübliche Produkte.
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Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es gelungen eine externes Quadrupolfeld einer Cr2O3 Probe zu bestimmen, wie es in dem Aufsatz 5 von I. Dzyaloshinskii (External magnetic fields of antiferromagnets, Solid State Communications, Vol. 82(7), 1992, S. 579-580) postuliert ist. Zusätzlich konnten magnetische Spinspiralen einer antiferromagnetischen Phase von TbMnO3 erfolgreich gemessen werden. Magnetische Spinspiralen konnten bisher lediglich mit z.B. Neutronenstreuexperimenten oder Synchrotronstrahlung charakterisiert werden. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist eine praktikable und kostengünstige Alternative bzw. Ergänzung zur Messung von antiferromagnetischen Strukturen mit Großgeräten. Die geschätzte magnetische Feldauflösung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist besser als 10-13 T im Abstand von 1 mm von der Probe, d.h. mehrere Größenordnungen genauer als herkömmliche. Die besondere Eignung der Vorrichtung zur Bestimmung kleiner magnetischer Felder ist damit demonstriert.
