JP2008107328A - 熱分析装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】加熱装置を含む温度制御装置を用いて熱分析測定を行う熱分析装置において、試料の交換を行うための構造を非常に小型で且つ簡単に構築できるようにする。
【解決手段】測定位置Psに置かれた試料Sを包囲し試料の温度を制御する試料温度制御装置8と、試料Sを支持し支点22bを中心として傾斜揺動可能な天秤ビーム23bと、試料Sを測定位置Psに置く第1位置と試料Sを試料温度制御装置8の外部である離隔位置Prに置く第2位置との間で天秤ビーム23bをスライド移動させる試料移動装置とを有する熱分析装置1である。離隔位置Prは測定位置Psから試料温度制御装置8の外部へ延びる直線軌跡L0から横方向へ外れた位置にある。試料Sが測定位置Psにある状態で天秤ビーム23bを矢印A方向へ直線スライド移動させ、さらに軸線X0を中心として旋回させることにより、試料Sを離隔位置Prへ持ち運ぶことができる。
【選択図】図7
【解決手段】測定位置Psに置かれた試料Sを包囲し試料の温度を制御する試料温度制御装置8と、試料Sを支持し支点22bを中心として傾斜揺動可能な天秤ビーム23bと、試料Sを測定位置Psに置く第1位置と試料Sを試料温度制御装置8の外部である離隔位置Prに置く第2位置との間で天秤ビーム23bをスライド移動させる試料移動装置とを有する熱分析装置1である。離隔位置Prは測定位置Psから試料温度制御装置8の外部へ延びる直線軌跡L0から横方向へ外れた位置にある。試料Sが測定位置Psにある状態で天秤ビーム23bを矢印A方向へ直線スライド移動させ、さらに軸線X0を中心として旋回させることにより、試料Sを離隔位置Prへ持ち運ぶことができる。
【選択図】図7
Description
本発明は、試料の温度を制御しながら該試料の熱的特性を測定する熱分析装置に関する。
熱分析装置には、TG(Thermogravimetry:熱重量測定)装置、DTA(Differential Thermal Analysis:示差熱分析)装置、DSC(Differential Scanning Calorimetry:示差走査熱量測定)装置、他種々の形式のものがある。TG装置は、温度変化あるいは時間の経過に対して試料の重量変化を測定する装置である。DTA装置は、熱的に安定な基準物質と試料とを同時に加熱して試料が熱に反応した際に両者の間に現れた温度差を測定し、その温度差から試料に発生した熱変化を知る装置である。また、DSC装置は、加熱、冷却又は一定温度下にある試料が、吸熱反応または発熱反応する時の熱量を測定する装置である。また、加熱による発生ガスを分析する装置として、TG−MAS(Thermo gravimetry & Mass spectrometry:熱重量測定&ガス質量分析)装置、TPD(Temperature Programmed Desorption:昇温脱離ガス分析)装置等がある。
これらの装置においては、試料を加熱するために加熱装置が用いられる。この加熱装置として、従来、円筒形状のボビンにヒータ線を巻き回して成るヒータを用いるものが知られている(例えば、特許文献1参照)。この種の加熱装置を用いた熱分析装置では、測定対象である試料を加熱装置の内部の加熱領域に出し入れしなければならない。この出し入れ作業を行うため、従来、電気炉等といった加熱装置を移動することにより試料を外部に開放する技術が知られている(例えば、特許文献2参照)。
近年、熱分析装置に要求される条件が多様化している。即ち、TG、DTAのガス分析同時測定や湿度雰囲気での測定など特定の環境下での測定が要求されるようになった。この多様化に応えるため、加熱装置の種類も増え、また、数々の付帯機器が付加されるようになった。例えば、ガス分析を行う場合を考慮して加熱装置にガス搬送用のチューブが付設されることがある。また、湿度分析を行う場合を考慮して加熱装置に湿度発生装置が付設されることがある。これらの場合には、加熱装置全体の重量が重くなるために移動機構に大きな負荷がかかることになり、この大きな負荷に耐え得る大掛かりな移動機構が必要となる。また、加熱装置を動かす際にチューブ等を移動させるための空間を確保しなければならない。大掛かりな移動機構や、チューブ等を搬送するための空間を必要とするため、従来の熱分析装置は大型で頑丈な構成にならざるを得ないという問題があった。
本発明は、上記の問題点を解消するために成されたものであって、加熱装置を含む温度制御装置を用いて熱分析測定を行う熱分析装置において、試料の交換を行うための構造を非常に小型で且つ簡単に構築できるようにすることを目的とする。
本発明に係る第1の熱分析装置は、測定位置に置かれた試料を包囲し試料の温度を制御する試料温度制御手段と、試料を支持する試料支持手段と、試料を前記測定位置に置く第1位置と試料を前記試料温度制御手段の外部である離隔位置に置く第2位置との間で前記試料支持手段をスライド移動させる試料移動手段とを有することを特徴とする。
この構成において、試料はそれ自身の単独である場合もあるが、多くの場合は所定の形状及び容量の容器に入れられた上で試料支持手段の所定位置に載置される。なお、本明細書で試料と言った場合には、試料それ自体のこともあるし、容器に入れられた状態の試料を指すこともある。従って、試料支持手段に試料を載置すると言った場合には、試料支持手段に試料それ自身を載置することもあるし、試料を収容した容器を試料支持手段に載置することもある。
上記の熱分析装置としては、例えば、TG装置、DTA装置、DSC装置、TG−DTA装置等が考えられる。TG装置の場合、上記試料支持手段は試料皿を備えた天秤ビームによって構成され、試料は試料皿上に載置される。DTA装置及びDSC装置の場合、上記試料支持手段は感熱板を備えた伝熱構造体によって構成され、試料は感熱板の上に載置され、試料温度は感熱板に接続された熱電対によって測定される。TG−DTA装置の場合、上記試料支持手段は感熱板を備えた天秤ビームによって構成され、試料は感熱板の上に載置され、試料温度は感熱板に接続された熱電対によって測定される。
上記構成の本発明に係る第1の熱分析装置によれば、試料を試料温度制御手段の外部へ持ち出す際には、その試料温度制御手段を移動させるのではなく試料支持手段を移動させるので、加熱装置を含む試料温度制御手段が重くなったり、試料温度制御手段にチューブ等といった付帯機器が設けられる場合でも、試料の交換を行うための構造を非常に小型で且つ簡単に構築できる。
次に、本発明に係る第1の熱分析装置において、前記離隔位置は、前記測定位置から前記試料温度制御手段の外部へ延びる直線軌跡から横方向へ外れた位置であることが望ましい。測定者が離隔位置において試料交換や感熱部のメンテナンス等、試料部に対して何等かの処理行為を行う場合、仮に離隔位置が試料温度制御手段から延びる直線軌跡上に在ると、その処理が行い難くなるおそれがある。これに対し、離隔位置を直線軌跡上から外れる位置に設定すれば、処理が行い易くなる。また、処理中に試料が落下しても、熱分析装置を構成する精密な機器や機構を汚濁または損傷するおそれがなく作業ができる。
次に、本発明に係る第2の熱分析装置は、測定位置に置かれた試料を包囲し試料の温度を制御する試料温度制御手段と、試料を支持し支点を中心として傾斜揺動可能な天秤ビームと、試料を前記測定位置に置く第1位置と試料を前記試料温度制御手段の外部である離隔位置に置く第2位置との間で前記天秤ビームをスライド移動させる試料移動手段とを有することを特徴とする。
この熱分析装置は、天秤ビームを用いて試料の重量変化を測定する装置、例えば、TG装置やTG−DTA装置である。これらの装置においては、天秤ビームの傾き角度を検知するための傾き検知センサや、天秤ビームに回転トルクを付与するためのビーム駆動機構等を天秤ビームの周りに付加的に設けるのが一般的である。本発明においては、試料を試料温度制御手段の内部から外部へ、又はその逆へ移動させるために、天秤ビームを第1位置と第2位置との間で移動させる構成となっており、その天秤ビームに付設される各種の機構は必ずしも移動させなくても良い。但し、機械的構造上、天秤ビームと付設機構とが分離できない構造である場合には、天秤ビームと共にその付設機構も一緒に移動させる。
上記第2の熱分析装置によれば、試料を試料温度制御手段の外部へ持ち出す際には、試料温度制御手段を移動させるのではなく天秤ビームを移動させるので、試料温度制御手段が重くなったり、試料温度制御手段に付帯機器が設けられる場合でも、試料の交換を行うための構造を非常に小型で且つ簡単に構築できる。
次に、上記第2の熱分析装置において、前記離隔位置は、前記測定位置から前記試料温度制御手段の外部へ延びる直線軌跡から横方向へ外れた位置であることが望ましい。こうすれば、測定者が離隔位置において試料に対して何等かの処理を行う場合、その処理が行い易くなる。また、処理中に試料が落下しても熱分析装置を構成する機器を損傷するおそれがない。
次に、上記第2の熱分析装置は、試料温度制御手段及び天秤ビームを包囲するカバーを有することが望ましく、さらに、離隔位置に対応する部分の前記カバーに試料出し入れ用の開口部を設けることが望ましい。試料温度制御手段及び天秤ビームを包囲するカバーを設ければ、天秤ビーム等が大気雰囲気に曝されないので、正確な重量測定を行うことができる。また、離隔位置に対応してカバーに開口部を設ければ、この開口部を通して天秤ビームに対して試料の出し入れ、すなわち試料の交換ができる。
次に、上記第2の熱分析装置において、試料移動手段は、天秤ビームを直線スライド移動させる直線移動手段と、天秤ビームを旋回スライド移動させる旋回移動手段とを有することが望ましく、離隔位置は、直線移動手段による試料の直線スライド移動経路から横方向へ外れた位置であることが望ましい。
本発明において、試料移動手段は単に直線スライド移動手段だけによって構成することができる。この場合には、離隔位置は測定位置から延びる直線軌跡上に位置することになる。また、試料移動手段は直線スライド移動手段と旋回スライド移動手段とを組み合わせて成るスライド移動手段とすることもできる。この場合には、天秤ビームに支持された試料を直線軌跡から外れた位置へ持ち運ぶことができる。このように試料を直線軌跡から外れた位置へ持ち運ぶことにすれば、次の2つの効果が得られる。1つは、試料を天秤ビームから落としたときに、その試料が機構部分にぶつかって損傷を与えることを防止できることである。他の1つは、試料を測定者の近くまで持ち運ぶことが可能となり、試料交換を簡単に行うことが可能となることである。
次に、上記第2の熱分析装置において、旋回移動手段は、天秤ビームと一体に設けられていて該天秤ビームに対して相対回転不能に設けられた歯車部材と、該歯車部材に噛み合うことができる位置に位置不動に設けられたラックとを有することが望ましい。この構成により、直線スライド移動手段によって天秤ビームを直線スライドさせているときに歯車部材とラックとを噛み合わせれば、直線スライド移動手段による直線駆動力を利用して天秤ビームを旋回スライド移動させることができる。
次に、上記第2の熱分析装置においては、直線スライド移動した天秤ビームが旋回スライド移動を開始するとき、及び/又は旋回スライド移動した天秤ビームが直線スライド移動を開始するとき、天秤ビームの移動速度を徐々に上げることが望ましい。これにより、直線スライド移動から旋回スライド移動への変化及び旋回スライド移動から直線スライドへの変化を滑らかに行うことができ、天秤ビームの損傷や、天秤ビームからの試料の落下等を防止できる。
次に、上記第2の熱分析装置において、試料移動手段は、天秤ビームの前記第1位置又は前記第2位置からのスライド移動の開始時に該天秤ビームの移動速度を徐々に上げること、及び天秤ビームの前記第1位置又は前記第2位置へのスライド移動の停止時に該天秤ビームの移動速度を徐々に下げること、の両方又は一方を行うことが望ましい。この構成により、天秤ビームのスライド移動の開始及び停止をゆっくりと滑らかに行うことができ、天秤ビームの損傷や、天秤ビームからの試料の落下等を防止できる。
次に、本発明に係る第3の熱分析装置は、測定位置に置かれた試料を包囲し試料の温度を制御する試料温度制御手段と、試料を支持し支点を中心として傾斜揺動可能な天秤ビームと、該天秤ビームの傾斜移動を検知するために前記天秤ビームに付設された検知機構と、前記天秤ビームを前記支点を中心として傾斜移動させるために前記天秤ビームに付設されたビーム駆動機構と、前記天秤ビーム、前記検知機構、及び前記ビーム駆動機構を一体に有する天秤ユニットと、試料を前記測定位置に置く第1位置と試料を前記試料温度制御手段の外部である離隔位置に置く第2位置との間で前記天秤ユニットをスライド移動させる試料移動手段とを有することを特徴とする。
この熱分析装置は、天秤ビームの傾きを検知する機構及び天秤ビームに回転モーメントを付与するビーム駆動機構が天秤ビームに付設されるという構成を有する熱分析装置である。この熱分析装置においては、傾き検知機構によって検知した天秤ビームの傾きに応じてビーム駆動機構によって天秤ビームに回転モーメントを付与することにより、天秤ビームを常に水平状態に維持するというフィードバック制御を行うことが可能となる。そして、制御時にビーム駆動機構に投入した電流量に基づいて天秤ビームの傾き量、従って試料の重量変化を求めることができる。
上記構成の第3の熱分析装置においては、前記天秤ビーム、前記検知機構、及び前記ビーム駆動機構を天秤ユニットとして一体に構成した上で、その天秤ユニットを試料移動手段によってスライド移動させることにより、天秤ビームを第1位置と第2位置との間でスライド移動させることができる。この第3の熱分析装置によれば、試料を試料温度制御手段の外部へ持ち出す際には、試料温度制御手段を移動させるのではなく天秤ビームを移動させるので、試料温度制御手段が重くなったり、試料温度制御手段に付帯機器が設けられる場合でも、試料の交換を行うための構造を非常に小型で且つ簡単に構築できる。
上記第3の熱分析装置においても、前記離隔位置は、前記測定位置から前記試料温度制御手段の外部へ延びる直線軌跡から横方向へ外れた位置であることが望ましい。これにより、測定者が離隔位置において試料交換や感熱部のメンテナンス等、試料部に対して何等かの処理行為を行う場合、その処理が行い易くなる。また、処理中に試料が落下しても熱分析装置を構成する精密な機器や機構を汚濁または損傷するおそれがない。
次に、本発明に係る第4の熱分析装置は、測定位置に置かれた試料を包囲する保護管と、該保護管の外周に設けられ該保護管の内部を加熱する加熱手段と、試料を支持し支点を中心として傾斜揺動可能な天秤ビームと、該天秤ビームの傾斜移動を検知するために前記天秤ビームに付設された検知機構と、前記天秤ビームを前記支点を中心として傾斜移動させるために前記天秤ビームに付設されたビーム駆動機構と、前記支点、前記検知機構、前記ビーム駆動機構、及び該支点、該検知機構、該ビーム駆動機構に対応する部分の天秤ビームをハウジング内に収容して成る天秤ユニットと、試料を前記測定位置に置く第1位置と試料を前記試料温度制御手段の外部である離隔位置に置く第2位置との間で前記天秤ユニットをスライド移動させる試料移動手段とを有し、前記天秤ユニットが前記第1位置にあるとき前記保護管と前記ハウジングは気密に接続することを特徴とする。
この熱分析装置は、天秤ビームの傾き検知機構、天秤ビームの駆動機構、天秤ビームの支点部分、並びに該検知機構、該ビーム駆動機構に対応する部分の天秤ビームをハウジングに収容してなる天秤ユニットを有する構造の熱分析装置である。天秤ビームの試料支持部分及びその近傍の天秤ビームはハウジングから突き出ている。この構成の熱分析装置では、ハウジングを有する天秤ユニットの全体を試料移動手段によってスライド移動させることにより、天秤ビームを第1位置と第2位置との間でスライド移動させることができる。
この第4の熱分析装置によれば、試料を試料温度制御手段の外部へ持ち出す際には、試料温度制御手段を移動させるのではなく天秤ビームを移動させるので、試料温度制御手段が重くなったり、試料温度制御手段に付帯機器が設けられる場合でも、試料の交換を行うための構造を非常に小型で且つ簡単に構築できる。
本発明に係る第1から第4の熱分析装置によれば、試料を試料温度制御手段の外部へ持ち出す際には、試料温度制御手段を移動させるのではなく試料支持手段を移動させるので、試料温度制御手段が重くなったり、試料温度制御手段に付帯機器が設けられる場合でも、試料の交換を行うための構造を非常に小型で且つ簡単に構築できる。
(第1実施形態)
以下、本発明に係る熱分析装置を実施形態に基づいて説明する。なお、本発明がこの実施形態に限定されないことはもちろんである。また、これ以降の説明では図面を参照するが、その図面では特徴的な部分を分かり易く示すために実際のものとは異なった比率で構成要素を示す場合がある。
以下、本発明に係る熱分析装置を実施形態に基づいて説明する。なお、本発明がこの実施形態に限定されないことはもちろんである。また、これ以降の説明では図面を参照するが、その図面では特徴的な部分を分かり易く示すために実際のものとは異なった比率で構成要素を示す場合がある。
図1は本発明に係る熱分析装置の一例であるTG−DTA装置の全体の構造を示している。図1において、熱分析装置1は、本体カバー2と、その本体カバー2の上に取り付けられた3つのカバー3a、3b、3cと、それらのカバー3a〜3cの前面部であって本体カバー2の上部に取り付けられた操作部カバー4とを有する。熱分析測定を行うための機器はそれらのカバー2,3a〜3c,4によって囲まれた内部空間内に格納されている。各カバーは金属、合成樹脂等によって形成される。各カバーの連結は任意の連結手法、例えば、ネジ止め、係合部と被係合部との係合等によって行われる。
図2は、図1に示す熱分析装置1から上カバー3a,3b,3c及び操作部カバー4を取り外した状態を示している。図3は、熱分析装置1の正面断面構造を示している。図4は、熱分析装置1の平面断面構造を示している。図2において、カバー2の内部に、天秤ユニット6、試料移動装置7、試料温度制御装置8が設けられている。
試料温度制御装置8は、図3及び図4に示すように、保護管14、ヒータ12、冷却フィン9、送風ダクト10を有している。ヒータ12は試料S及び基準物質Rを加熱する加熱装置として作用する。冷却フィン9及び送風ダクト10は試料温度制御装置8を冷却する冷却装置として作用する。冷却フィン9は試料S等を冷却する作用をも成す。ヒータ12は、例えば、円筒形状のヒータボビンにヒータ線を巻き付けることによって形成されている。ヒータ12のヒータ線には図4に示すように温度制御回路13が接続されている。温度制御回路13は、自身に格納された温度制御プログラム又はホストコンピュータ(図示せず)に格納された温度制御プログラムに従ってヒータ12のヒータ線に供給する電流を制御する。
保護管14は、例えばセラミックによって円筒形状に形成され、ヒータ12の内部に設けられている。保護管14は、主に、試料Sから発生するガスからヒータ12を保護する。保護管14の右側部分は大径の円筒部分となっており、その左側部分は小径の円筒部分となっている。ヒータ12の内部の加熱領域には保護管14の大径部分が納められている。保護管14はヒータ12の右側の外部へ延び出ており、その延び出た部分の保護管14の外周に冷却フィン9が設けられている。保護管14の右端面は開口となっている。
天秤ユニット6は、金属製又は合成樹脂製で箱形状のハウジング基体16の上面に板形状の透明カバー17をネジ止めその他の任意の固定手法によって固着して成るハウジング18を有している。透明カバー17は例えば透光性の合成樹脂によって形成されている。ハウジング基体16の左側側板の略中央には天秤ビームを挿通させるための開口19が設けられている。ハウジング18の開口19以外の部分は気密構造となっている。ハウジング18の上蓋を透明カバー17によって形成する理由は、後で詳しく説明するが、開口19の所で行われる測定者による天秤ビームの交換作業をハウジング18の上蓋を取り外すことなく行うことを可能にするためである。
図5は、天秤ユニット6の平面構造を示している。図6は、天秤ユニット6の内部に設けられた天秤機構の側面構造及びその天秤機構に付随する電気回路を示している。図6において、2つの天秤機構のうちの奥側の一方は本来であれば手前側の天秤機構に隠れて見えないのであるが、図6ではそれらの天秤機構を便宜的に上下に並べて描いている。
図5において、ハウジング18の内部に基準側天秤機構21a及び試料側天秤機構21bの2本の天秤機構が設けられている。これらの天秤機構21a,21bは、支点として機能するトーションワイヤ22a,22b(以下、単に支点22a,22bと呼ぶことがある)によって傾斜揺動可能に支持された天秤ビーム23a,23bを有している。これらの天秤ビーム23a,23bはトーションワイヤ22a,22bによって支持された第1ビーム24a,24bに第2ビーム25a,25bを連結することによって形成されている。
第1ビーム24a,24bの左端にはL字形状のソケット部26a,26bが設けられ、第2ビーム25a,25bの右端にはプラグ部27a,27bが設けられ、プラグ部27a,27bを補足図(a)及び(b)に示すようにソケット部26a,26bへはめ込むことにより、第1ビーム24a,24bと第2ビーム25a,25bとが連結されて天秤ビーム23a,23bが形成されている。本実施形態では、試料側天秤ビーム23bが試料Sを支持するための試料支持手段を構成している。なお、補足図(a)及び(b)に符号29a,29bで示すマークはプラグ部27a,27bのソケット部26a,26bへの取付角度を間違えないようにするための確認用マークである。
第2ビーム25a,25bの先端には試料皿(TG−DTAの場合は感熱板であり、以下、感熱板という)30a,30bが固定されている。基準側感熱板30a上には熱的に安定な基準物質Rが載置され、試料側感熱板30bには測定対象の試料Sが載置される。なお、基準物質Rも試料Sも所定形状の容器に入れられた状態で感熱板30a,30b上に載置されるものとする。詳しい図示は省略するが、感熱板30a,30bの底面には熱電対を構成する複数の熱電対線が溶接等によって固着されており、それらの熱電対線は第2ビーム25a,25bの内部を通ってプラグ部27a,27bまで延びて端子となっている。他方、ソケット部26a,26bにはDTA測定回路31が接続されている。DTA測定回路31から延びる入出力線はソケット部26a,26bまで延びて端子となっている。DTA測定回路31は図2においてカバー2によって囲まれる空間内の適所に設けられている。
プラグ部27a,27bをソケット部26a,26bへ差し込むことにより、それらの内部の端子同士が電気的に接触し、感熱板30a,30bから延びる熱電対線がDTA測定回路31の入出力ポートに接続される。DTA測定回路31は、試料側感熱板30bの基準側感熱板30aに対する温度差の経時的な変化を検出する。この検出された温度差変化に基づいて試料Sに発生した熱的変化を知ることができる。なお、プラグ部27a,27bとソケット部26a,26bとの接続構造は特開平8−184545号公報に開示された構造を採用することができる。
プラグ部27a,27bをソケット部26a,26bに着脱することによって天秤ビーム23a,23bの第1ビーム24a,24bと第2ビーム25a,25bとを連結したり、分離したりするという作業は、主に、第2ビーム25a,25bを交換するために行われる作業である。測定者がこの交換作業を行う際には、測定者はプラグ部及びソケット部を視認しながらその作業を行わなければならない。本実施形態では、ハウジング18の上蓋17を透明部材によって形成したので、測定者はその上蓋17をハウジング基体16から取り外さなくてもプラグ部及びソケット部を視認しながら第2ビーム25a,25bの交換作業を行うことができ、非常に便利である。
図6において、基準側天秤ビーム23aの第1ビーム24aの支点22aに近い部分に第1電磁コイル33aが付設されている。この第1電磁コイル33aを貫通して磁石34aが設けられている。試料側天秤ビーム23bの第1ビーム24bの支点22bに近い部分に第2電磁コイル33b及び第3電磁コイル33cが付設されている。第2電磁コイル33bと第3電磁コイル33cは1つのコイルボビンの片側に1つずつ巻かれたり、1つのコイルボビンに互いに重ねて巻かれたりしている。第2電磁コイル33b及び第3電磁コイル33cを貫通して磁石34bが設けられている。磁石34a,34bは図5においてハウジング基体16に固定されている。
図6において、第1電磁コイル33aと磁石34aは、支点22aを中心として天秤ビーム23aを傾斜移動させるビーム駆動装置28aとして作用する。また、第2電磁コイル33bと第3電磁コイル33cと磁石34bは、支点22bを中心として天秤ビーム23bを傾斜移動させるビーム駆動装置28bとして作用する。各第1ビーム24a,24bの途中にバランス分銅35a,35bがネジ止めによって位置可変に固定されている。これらのバランス分銅35a,35bのビーム上の位置を適宜に調節することにより、天秤ビーム23a,23bを初期の平衡状態に設定できる。
各第1ビーム24a,24bの右端に傾き検知機構37a,37bが設けられている。傾き検知機構37a,37bは、第1ビーム24a,24bの後端に形成されたスリット38a,38bと、スリット38a,38bの一方の側に配置された光源39a,39bと、スリット38a,38bの他方の側に配置された受光素子40a,40bとを有する。光源39a,39bは例えばLED(Light Emitting Diode:発光ダイオード)によって構成できる。受光素子40a,40bは例えばフォトダイオードによって構成できる。
傾き検知機構37a,37bとビーム駆動機構28a,28bとの間にはフィードバック制御回路42が設けられている。フィードバック制御回路42は、天秤ビーム23a.23bを水平状態に維持するための制御を行う。また、試料側のビーム駆動装置28b内の第3電磁コイル33cの通電下流側端子にTG測定回路43が接続されている。TG測定回路43は、第3電磁コイル33cを流れる電流値に基づいて試料Sに発生した重量変化を演算する。フィードバック制御回路42及びTG測定回路43は図2においてカバー2によって囲まれる空間内の適所に設けられている。
フィードバック制御回路42及びTG測定回路43は特開平8−292142号公報に開示された回路構成と同じ回路構成とすることにする。以下、これらの回路について簡単に説明する。フィードバック制御回路42は、基準側天秤機構21a内の受光素子40aの出力端子に接続された基準物質側制御回路44を有する。基準物質制御回路44は例えばPID(Proportional Integral Derivative:比例・積分・微分)回路を用いて構成されており、その出力は2方向に並列に取り出され、一方の出力信号は増幅回路45aを介して基準側天秤機構21a側のビーム駆動装置28a内の第1電磁コイル33aの入力端子に伝送される。基準物質制御回路44の他方の出力信号はゲイン設定器46及び増幅回路45bを介して試料側天秤機構21b側のビーム駆動装置28b内の第2電磁コイル33bの入力端子に伝送される。
フィードバック制御回路42は、さらに、試料側天秤機構21b内の受光素子40bの出力端子に接続された試料側制御回路47を有する。試料側制御回路47も例えばPID回路を用いて構成されており、その出力信号は増幅回路45cを介して試料側天秤機構21b側のビーム駆動装置28b内の第3電磁コイル33cの入力端子に伝送される。そして、第3電磁コイル33cの出力端子にTG測定回路43が接続されている。TG測定回路43は第3電磁コイル33cに投入された電流値に基づいて試料Sの重量変化を演算によって求める。
基準側天秤機構21a内の天秤ビーム23aが何等かの原因によって傾くと、スリット38aの位置が変化するので受光素子40aの受光量が変化してその出力信号が変化する。基準物質側制御回路44はその出力信号の変化に基づいて補償信号を生成して出力し、その出力信号が増幅回路45aを介して基準側ビーム駆動装置28a内の第1電磁コイル33aへ供給される。こうして第1電磁コイル33aに電流が流れ、磁石34aとの相互作用により力が発生し、この力により天秤ビーム23aの傾きと反対方向に回転モーメントが発生してその傾きが補償され、基準側天秤ビーム23aが水平状態に維持される。
一方、基準物質側制御回路44から出力された補償信号はゲイン設定器46及び増幅回路45bを介して試料側ビーム駆動装置28b内の第2電磁コイル33bへも供給される。これにより、試料側天秤ビーム23bに基準側天秤ビーム23aと同じ量の補償モーメントが付与される。これに加え、試料側天秤機構21bでは、天秤ビーム23bの傾きに応じて受光素子40bの出力信号に変化が発生し、この変化に応じて試料側制御回路47が補償信号を生成して出力し、その出力信号が増幅回路45cを介して試料側ビーム駆動装置28b内の第3電磁コイル33cへ供給される。以上により、試料側ビーム駆動装置28b内の第2電磁コイル33b及び第3電磁コイル33cに電流が流れ、磁石34bとの相互作用により力が発生し、この力により天秤ビーム23bの傾きと反対方向に回転モーメントが発生してその傾きが補償され、試料側天秤ビーム23bが水平状態に維持される。このとき、第3電磁コイル33cを流れた電流に基づいてTG測定回路43により試料Sの重量変化が演算によって求められる。
本実施形態では、基準側天秤ビーム23aの傾きに対する補償信号を基準側天秤ビーム23aそれ自身にフィードバックすることに加え、試料側天秤ビーム23bへもフィードバックすることにしたので、2つの天秤ビームが試料Sの重量変化以外の影響を受けた場合に、その直後の過渡的な制御状態において不要なノイズが発生することを防ぐことができ、信頼性の高いTG測定が可能となっている。
なお、図5において、支点22a,22b、傾き検知機構37a,37b、ビーム駆動機構28a,28b、及びそれら各部に対応する部分の天秤ビーム23a,23b(実質的には、第1ビーム24a,24bに相当する部分)は、ハウジング18内に格納されている。そして、天秤ビーム23a,23bのそれ以外の部分(実質的には、第2ビーム25a,25bに相当する部分)はハウジング18の側板に設けた開口19を通して外部へ延び出ている。
本実施形態では、試料側天秤機構21bに支持された試料Sを交換する際、天秤ユニット6を移動させることにより試料Sを図4の保護管14の外部へ持ち出した後にその試料Sの交換を行うことにしている。以下、天秤ユニット6をそのように移動させるための構成について説明する。
図3において、試料移動装置7がハウジング18の下部に設けられている。試料移動装置7は、フレーム50上に固定されたレール51と、レール51の上をスライド移動するスライダ52と、スライダ52の上に固定されたユニット基板53とを有する。ハウジング18のハウジング基体16は、その後部の歯車部材56の中心を通って上下方向に延びる軸線X0を中心として旋回移動可能にユニット基板53上に設けられている。ハウジング基体16をユニット基板53上にそのように旋回可能に設けるための構成は任意に選定できるが、例えば、ハウジング基体16と基板53とを軸線X0において軸部材によって回転可能に連結したり、ハウジング基体16を適宜のガイド部材によってガイドすることによって基板53上で軸線X0を中心として旋回可能としたりできる。
図3において、試料移動装置7は回転速度を制御可能な電動モータ54、例えばパルスモータ、ステッピングモータを有している。モータ54の出力軸はスライダ52に駆動連結しており、モータ54が作動してその出力軸が回転するとスライダ52がレール51に沿ってスライド移動する。このようなスライド機構は、例えば、モータ54の出力軸にネジ軸を固定し、そのネジ軸に噛み合う雌ネジをスライダ52に設け、それらのネジを噛み合わせて成る機構によって構成できる。レール51は直線状に延びており、従って、スライダ52は矢印A−A’で示すように図の左右方向へ直線スライド移動する。スライダ52がスライド移動すると、それに固定されたハウジング18も一体にスライド移動する。
図3及び図4はハウジング18が最もA’方向(図の左方向)へ移動した状態を示しており、この状態でハウジング18の左端側板が保護管14の右端面に当接している。この状態で保護管14の右側開口とハウジング基体16の左側側板の開口19とが連通している。図4に示すように、ハウジング18内の基準側天秤機構21aの天秤ビーム23aによって支持された基準物質R及び試料側天秤機構21bの天秤ビーム23bによって支持された試料Sは保護管14の内部、従ってヒータ12の内部に置かれている。
このようにしてヒータ12の内部に置かれた試料Sの位置が測定位置Psである。また、試料Sをその測定位置Psに置いている試料側天秤ビーム23bの位置が天秤ビームの第1位置である。なお、これ以降の説明では、試料Sが測定位置Psに置かれているときの基準物質Rの位置を測定位置ということがある。また、基準物質Rをその測定位置に置いている基準側天秤ビーム23aの位置を天秤ビームの第1位置ということがある。
保護管14の小径部の左端と天秤ユニット6のハウジング基体16の右側側壁との間には配管62が施され、その配管62の途中に排気装置63が設けられている。排気装置63は、例えば排気ポンプによって構成される。試料側天秤機構21b等が上記の第1位置にあるとき、ハウジング基体16の左側側壁と保護管14の右側開口は気密につながっている。この状態で排気装置63を作動することにより、保護管14及びハウジング18の内部を真空状態又は減圧状態に設定できる。保護管14及びハウジング18の内部を真空状態又は減圧状態に設定するのは、真空状態等の下での試料Sの熱特性を測定したい場合、及び目的のガス雰囲気に置換したい場合があるからである。
本実施形態の熱分析装置1においては、天秤機構21a及び21bを上記の第1位置に置いた状態で、必要に応じて保護管14の内部を真空状態に設定した上で、基準物質R及び試料Sをヒータ12によって加熱することによって所定の昇温プログラムに従って昇温させながら、基準物質Rに対する試料Sの重量変化を測定する。
図3において試料移動装置7が作動してハウジング18が矢印A方向(図の右方向)へ直線スライド移動すると、図7に示すように、ハウジング18が矢印A方向へ直線軌跡L0に沿って直線スライド移動してハウジング基体16の左側側板が保護管14の右端面から離れる。ハウジング18が第2ビーム25a,25bの長さ以上の距離だけ直線スライド移動すると、それらのビーム25a,25bの先端に支持された基準物質R及び試料Sが保護管14の外側、従って試料温度制御装置8の外側へ持ち出される。
ハウジング基体16の底板の後端部の側面には歯車部材56が設けられている。この歯車部材56はその一部分がハウジング基体16の外側へ張り出している。また、歯車部材56はハウジング基体16に回転不能に固定されている。カバー2の内部の右隅部分にはラック57が位置不動に設けられている。このラック57の歯面は歯車部材56の歯面の直線移動軌跡上に設けられている。従って、ハウジング18が矢印A方向へ所定距離だけ直線スライド移動すると、歯車部材56の歯面がラック57の歯面に噛み合う。
歯車部材56はハウジング基体16に相対回転不能に固定されており、さらにハウジング基体16の底板は軸線X0を中心として基板53に対して旋回可能であるので、歯車部材56とラック57とが噛み合った状態でハウジング18が矢印A方向(右方向)へさらに直線スライド移動すると、ハウジング18は図8に示すように、ユニット基板53に対して軸線X0を中心として矢印B方向(反時計方向)へ旋回スライド移動を行う。
ハウジング18が図8の反時計方向へ所定角度だけ旋回スライド移動すると、ハウジング18内の基準側天秤機構21aの天秤ビーム23aによって支持された基準物質R及び試料側天秤機構21bの天秤ビーム23bによって支持された試料Sは保護管14の外部、従って試料温度制御装置8の外部に置かれる。より具体的には、試料Sは、図7に矢印L0で示す直線軌跡から横方向(図の下方向)へ外れた位置に置かれる。このようにして試料温度制御装置8の外部に置かれた試料Sの位置が離隔位置Prであり、試料Sをそのような離隔位置Prに置く試料側天秤ビーム23bの位置が天秤ビームの第2位置である。離隔位置Prは、場合によっては、直線軌跡L0それ自身の上に設定することもできるのであるが、本実施形態では離隔位置Prを直線軌跡L0から横方向へ外れた位置に設定している。
試料側天秤ビーム23bが第2位置にあるとき、その試料側天秤ビーム23bによって支持されて離隔位置Prにある試料S、及び基準側天秤ビーム23aによって支持された基準物質Rは、操作部カバー4の中に入り込むようになっている。そして、操作部カバー4の上面であって基準物質R及び試料Sに対応する面に開口部59が設けられている。開口部59は単なる開口であっても構わないが、本実施形態では、開口部59に開閉シャッタ60が備え付けられている。この開閉シャッタ60は操作部カバー4の前面に設けられたスライドツマミ61に連動しており、ツマミ61を右側の閉位置に置くとシャッタ60が閉じ、ツマミ61を補足図(a)に示す左側の開位置に置くとシャッタ60が開く。試料側天秤ビーム23bが第2位置にあるときにシャッタ60を開くと、開口部59の下に基準物質R及び試料Sを視認することができる。この状態で、測定者はピンセット等といった交換器具を用いて試料Sを交換することができる。また、必要に応じて、基準物質Rを交換することもできる。
以上の説明から、図3の試料移動装置7の働きにより、図4の基準側天秤機構21a及び試料側天秤機構21bを図4に示す第1位置から図8に示す第2位置までスライド移動できることが理解された。この後、試料側天秤機構21b等が図8の第2位置にある状態からユニット基板53を矢印A’方向へ直線スライド移動させると、歯車部材56とラック57の働きにより天秤ユニット6は矢印B’方向へ旋回スライド移動する。そして、試料Sが図7に示すように直線軌跡L0上に達すると、その後は、基板53の直線スライド移動に追従して天秤ユニット6が矢印A’方向へ直線スライド移動し、最終的に図4に示す第1位置へ到達する。この状態で、試料Sに対してTG−DTA測定を行うことができる。
図3において、カバー2の内部空間の左端部領域に送風ファン64が設置されており、この送風ファン64の送気口が送風ダクト10につながっている。送風ファン64が作動すると、送風ダクト10からヒータ12へ送風が成され、ヒータ12が強制的に冷却される。冷却フィン9はその冷却を補助する。この冷却処理は、熱分析測定中に行われるものではなく、測定後に試料温度制御装置8を早く冷却するために行われるものである。ハウジング基体16の側面に対向して設けられたガイド部材65は、ハウジング18の矢印A−A’方向への直線スライド移動を案内するガイド部材である。
以下、上記構成より成る熱分析装置1の動作を説明する。
まず、図8において、天秤ユニット6を図示の第2位置にセットする。この状態で試料側天秤ビーム23bの先端の感熱板30bは試料温度制御装置8の外部の位置である離隔位置Pr、すなわち操作部カバー4の開口部59の下方に置かれている。このとき、基準側天秤ビーム23aの先端の感熱板30aも開口部59の下方に置かれている。開口部59のシャッタ60をツマミ61を操作して開くと(補足図(a)参照)、その開口部59から感熱板30a,30bが視認できるので、測定者はそれらの感熱板30a,30bのそれぞれに基準物質R及び試料Sをピンセット等を用いて載置する。
まず、図8において、天秤ユニット6を図示の第2位置にセットする。この状態で試料側天秤ビーム23bの先端の感熱板30bは試料温度制御装置8の外部の位置である離隔位置Pr、すなわち操作部カバー4の開口部59の下方に置かれている。このとき、基準側天秤ビーム23aの先端の感熱板30aも開口部59の下方に置かれている。開口部59のシャッタ60をツマミ61を操作して開くと(補足図(a)参照)、その開口部59から感熱板30a,30bが視認できるので、測定者はそれらの感熱板30a,30bのそれぞれに基準物質R及び試料Sをピンセット等を用いて載置する。
次に、シャッタ60を閉じて、所定のスタートボタンを押すと、図3の試料移動装置7のモータ54が作動して図8のユニット基板53が矢印A’方向へ直線スライド移動する。このとき、歯車部材56とラック57との噛み合いの働きにより、天秤ユニット6が基板53上で矢印B’方向へ旋回スライド移動して、図7に示すように試料Sが直線軌跡L0上に載る所まで移動する。
その後、ユニット基板53の矢印A’方向への直線スライド移動が継続して行われ、天秤ユニット6が追従して矢印A’方向へ移動する。この移動により、基準側天秤ビーム23aに支持された基準物質R及び試料側天秤ビーム23bに支持された試料Sは保護管14の内部へ挿入される。そして、最終的に天秤ユニット6内の基準側天秤ビーム23a及び試料側天秤ビーム23bが図4に示す第1位置まで移動して停止する。この状態で、基準物質R及び試料Sが試料温度制御装置8のヒータ12の内部の測定位置Psに置かれる。
次に、温度制御回路13によって所定の昇温プログラムに従ってヒータ12を発熱させて基準物質R及び試料Sを加熱する。この加熱時に試料Sの物性に変化が生じてその重量が変化すると、図6において、試料Sを支持する試料側天秤ビーム23bと、物性変化を生じない基準物質Rを支持する基準側天秤ビーム23aとの間で傾き角度に相違が生じ、この相違に基づいてフィードバック制御回路42及びTG測定回路43によって重量変化が測定される。また、同時に、図5のDTA測定回路31によって基準物質Rに対する試料Sの温度変化が測定される。これにより、TG−DTA線図の元になる測定データが得られる。
測定が終了すると、図1の熱分析装置1の適所に設けた表示装置(図示せず)にその旨が表示され、それを見た測定者は試料Sを回収するための処理を指示するボタン(図示せず)を操作する。これにより、図3のモータ54が作動して天秤ユニット6が矢印A方向へ直線スライド移動する。天秤ユニット6が所定距離だけ移動すると、図7に示すように、基準物質R及び試料Sが保護管14の外部へ持ち出される。天秤ユニット6の直線スライド移動がさらに継続して行われると、図8に示すように歯車部材56とラック57との係合により天秤ユニット6が矢印B方向へ旋回スライド移動し、この移動により天秤ユニット6内の基準側天秤ビーム23a及び試料側天秤ビーム23bが図示の第2位置まで移動する。
天秤ビーム23a,23bが第2位置に置かれると、それらによって支持された基準物質R及び試料Sは操作部カバー4の開口部59の下方位置、すなわち離隔位置Prに置かれる。このとき、熱分析装置1の所定位置に設けられた表示装置(図示せず)にその旨が表示され、その表示を見た測定者が試料Sの取り出し又は試料Sの交換を希望する場合には、ツマミ61を補足図(a)に矢印Cで示すように操作してシャッタ60を開く。測定者は開いたシャッタ60を通して試料Sを取り出したり、別の試料Sに交換する。
図1に示すように操作部カバー4の下部に引出しテーブル67が設けられている。この引出しテーブル67は補足図(a)に示すように外部へ引き出すことができる。図8においてシャッタ60が開いている開口部59を通して試料Sや基準物質Rを出し入れする際、誤って試料S等を落下させてしまうことが考えられる。この場合、落下した試料S等は操作部カバー4の内部でテーブル67に受け取られるので、補足図(a)のようにテーブル67を外部へ引き出せば、落下した試料S等を簡単に回収できる。
以上のように、本実施形態の熱分析装置1によれば、図4に示す試料Sを試料温度制御装置8の外部へ持ち出す際には、試料温度制御装置8を動かすのではなく、ハウジング18をスライド移動させることにより試料側天秤ビーム23bをスライド移動させ、この天秤ビーム23bのスライド移動により試料Sを試料温度制御装置8の外部位置である離隔位置Prへ搬送することにした。このため、試料温度制御装置8が重くなったり、試料温度制御装置8にガス搬送用チューブ等といった付帯機器が設けられる場合でも、試料Sの交換を行うための構造、本実施形態の場合は図3の試料移動装置7を非常に小型で且つ簡単に構築できる。
図4において天秤ビーム23a,23bが図示の第1位置から矢印A方向への直線スライド移動を開始する際、又は図8において天秤ビーム23a,23bが図示の第2位置から矢印B’方向へ旋回スライド移動を開始する際、天秤ビーム23a,23bの移動速度は所定速度に向けて徐々に上げることが望ましい。つまり、いわゆるスロースタートを行うことが望ましい。また、天秤ビーム23a,23bをそれらの第1位置(図4)又は第2位置(図8)で停止させる際には、天秤ビーム23a,23bの移動速度は徐々に下げることが望ましい。つまり、いわゆるスローストップを行うことが望ましい。これらの速度制御により、天秤ビームの損傷及び変形や、天秤ビームからの試料等の落下を防止できる。これらの速度制御は、例えばモータの回転速度の制御によって行うことができる。
図7において、矢印A方向への直線スライド移動を終えた天秤ビーム23a,23bが図8において矢印B方向へ旋回スライド移動を開始するとき、及び矢印B’方向への旋回スライド移動を終えた天秤ビーム23a,23bが矢印A’方向への直線スライド移動を開始するとき、天秤ビーム23a,23bの移動速度は所定の速度に向けて徐々に上げることが望ましい。これらの速度制御により、天秤ビームの損傷及び変形や、天秤ビームからの試料等の落下を防止できる。これらの速度制御も、例えばモータの回転速度の制御によって行うことができる。また、歯車部材56とラック57の歯形形状に変化を持たせることによってそれらの速度制御を行うこともできる。
図1に示すように、熱分析測定を行うための機構の全ては、カバー2,カバー3a〜3c,及び操作部カバー4によって囲まれる空間内に設置されるので、天秤ビーム等が大気雰囲気に曝されることがなく、正確な重量測定を行うことができる。また、図8に示したように試料Sの離隔位置Prに対応して操作部カバー4に開口部59を設けたので、この開口部59を通して試料S等の出し入れを容易に行うことができる。
本実施形態では、図8に示すように、試料Sの直線軌跡L0から横方向(図の下方向)へ外れた位置を試料Sの離隔位置Prとした。この構成により、仮に試料Sを天秤ビーム23bから落とした場合でも、その試料Sが熱分析装置1内の主要な機構部分に当たってその機構部分に損傷を与えることを防止できる。また、試料Sの直線軌跡L0から横方向へ外れた位置を試料Sの離隔位置Prとすることにより、試料Sを測定者の近くまで持ち運ぶことが可能となり、試料交換を簡単に行うことが可能となった。
図5において、天秤ビーム23a,23bを構成する第2ビーム25a,25bは第1ビーム24a,24bに対して着脱可能である。この着脱は補足図(b)に示すように、第2ビーム25a,25b側のプラグ部27a,27bを第1ビーム24a,24b側のソケット部267a,26bへ装着したり、取り外したりすることによって行われる。従来の熱分析装置においては、ハウジング18が不透明な金属材料又は不透明な樹脂材料によって形成されていたため、上記のようなプラグ部とソケット部の着脱を行う際には、ハウジング18の上蓋を取り外してハウジング18の内部を視認できるように開放した状態でその着脱を行っていた。この上蓋の着脱作業は非常に面倒であった。これに対し、本実施形態では、ハウジング18の上蓋17を透明な材料によって形成したので、天秤ビーム23a,23bの接続部分を上蓋17を通して視認できるようになった。このため、第1ビーム24a,24bと第2ビーム25a,25bの着脱を上蓋17を取り外すことなく行うことができるようになり、第2ビーム25a,25bの着脱を非常に容易に行うことができるようになった。
(第2実施形態)
次に、本発明に係る熱分析装置の他の実施形態を説明する。本実施形態の熱分析装置の全体的な構成は図1及び図2に示した第1実施形態とほぼ同じとすることができるので、本実施形態の全体的な構成の図示は省略することにする。図9は、本実施形態の熱分析装置1の平面断面構造を示している。この構造は、先の実施形態において図4に示した構造に相当する。図10及び図11は、それぞれが図9に示す構造における異なる動作状態を示している。
次に、本発明に係る熱分析装置の他の実施形態を説明する。本実施形態の熱分析装置の全体的な構成は図1及び図2に示した第1実施形態とほぼ同じとすることができるので、本実施形態の全体的な構成の図示は省略することにする。図9は、本実施形態の熱分析装置1の平面断面構造を示している。この構造は、先の実施形態において図4に示した構造に相当する。図10及び図11は、それぞれが図9に示す構造における異なる動作状態を示している。
本実施形態は、天秤ユニット6を旋回スライド移動させる構成が先の第1実施形態と異なっている。図4に示す第1実施形態では、天秤ユニット6を構成するハウジング18が矢印A方向へ直線スライド移動するとき、ハウジング基体16の底板の後端部の側面に回転不能に設けられた歯車部材56と、カバー2の内部の右隅部分に位置不動に設けられたラック57とが噛み合うことにより、図8に示すように、当該ハウジング18がユニット基板53に対して軸線X0を中心として矢印B方向(反時計方向)又は矢印B’方向(時計方向)へ旋回スライド移動する。これに対し本実施形態では、ラックと歯車部材とを用いた動力伝達構造以外の動力伝達構造を用いてハウジング18を旋回スライド移動させる構成となっている。以下、先の実施形態に対して異なる点を中心として本実施形態を詳しく説明する。
図9において、本体カバー2の内部の構成は、天秤ユニット6を旋回スライド移動させる構成を除いて、図4の実施形態と同じである。従って、図9及び図11に示すように、ハウジング18の構成要素であるハウジング基体16はユニット基板53に対して軸線X0を中心として旋回スライド移動可能である。ハウジング基体16の後端部の側面には、当該ハウジング基体16の側面から突出する当て具76が設けられている。当て具76は、その側面(図9で見えている面)がL字形状を有した容易には変形しない部材である。この当て具76は、L字形状の一辺をハウジング基体16の側面の所定位置に当接させた状態で、例えばネジ留めによって固定されている。L字形状の他方の辺はハウジング基体16の側面に対して略直角に突出している。当て具76は、例えば金属、硬質樹脂等によって形成される。
カバー2の内部の右隅部分には柱部材77が位置不動に設けられている。この柱部材77は紙面と直交する方向に立設された円柱形状の部材である。この柱部材77は当て具76の直線移動軌跡上に設けられている。従って、図9において天秤ユニット6が矢印A方向に所定距離だけ直線スライド移動したときに、当て具76が柱部材77に当接する。
図11において、ハウジング基体16の側面であって当て具76の設置位置より前方側(図の左側)に、板状の第1ブラケット71が設けられている。この第1ブラケット71は、例えばステンレス等といった金属を用いて形成され、ハウジング基体16の側面に、例えばネジ留めによって固定されている。第1ブラケット71には、複数のばね係止部71aが、ハウジング基体16の長手方向に沿って間隔をあけて設けられている。これらのばね係止部71aは、コイルばね74の一端が引っ掛けられる部分であって、例えば、穴、凹凸形状等によって形成されている。コイルばね74を引っ掛けるばね係止部71aを適宜に選択することにより、第1ブラケット71に対するコイルばね74の接続位置を変えることができる。
当て具76が在る側のユニット基板53の側辺(図の上側の側辺)の近傍に、ストッパ73及び第2ブラケット72が設けられている。ストッパ73は、例えば樹脂等によって形成することができる。第2ブラケット72は、例えばステンレス等といった金属材料によって形成されている。ストッパ73は、ユニット基板53の側面の前端部(図の左側端部)に、例えばネジ留めによって固定されている。第2ブラケット72は、その前方側(図の左側)においてストッパ73にネジ留めによって固定されており、後方側(図の右側)の端部は当て具76の近傍まで延びている。そして、第2ブラケット72の後端側の適所には、ばねを係止するためのばね係止部72a、例えば、穴、凹凸形状が設けられている。なお、第2ブラケット72はストッパ73と別々にカバー2の内部に設けても良い。また、ストッパ73もユニット基板53から分離した状態で設けることもできる。ストッパ73は、天秤ユニット6が図9に示す第1位置に正確に位置するように、ハウジング18の旋回スライド移動方向の位置を規制するための部材である。
図9において第1ブラケット71の1つのばね係止部71aにコイルばね74の一端が連結され、第2ブラケット72のばね係止部72aにコイルばね74の他端が連結されている。コイルばね74は、引っ張られたときに収縮方向の弾性力を生じるばね、すなわち引張りばねである。図9において、コイルばね74はハウジング基体16が軸線X0を中心として図の正時計方向へ回転するように当該ハウジング基体16に弾性力を付与している。そして、ハウジング基体16はその弾性力によってストッパ73に押し付けられた状態で位置決めされている。この位置決め状態において、天秤ユニット6は第1位置(すなわち、試料側天秤ビーム23bが試料Sを測定位置Psに置く位置)に固定配置されている。
図3に示す試料移動装置7内のモータ54が作動して、図9においてユニット基板53が矢印A方向へ直線移動すると、ハウジング18、コイルばね74、及び第2ブラケット72は一体となって矢印A方向へ直線的に平行移動する。ハウジング18等が所定距離だけ平行移動すると、図10に示すように、ハウジング18に設けられた当て具76が、カバー2内に固定配置された柱部材77に当接する。そして、ハウジング18等の平行移動がさらに続けられると、当て具76と柱部材77との当接点においてハウジング18を軸線X0を中心として旋回させようとするモーメントが発生する。そして、そのモーメントに従ってハウジング18がコイルばね74の弾性力に抗して軸線X0を中心として図の反時計方向へ旋回する。
ハウジング18がそのように旋回移動するとき、当て具76は柱部材77の外周面を摺動する。その摺動の際の摩擦力を低減したい場合には、柱部材77において当て具76と当接する部分に、当該柱部材77に対して回転自在な回転部材を設けておくことが望ましい。こうすれば、ハウジング18の旋回に追従して回転部材が柱部材77の軸上で自転するので、ハウジング18の旋回を滑らかに行うことができ、しかも当て具76及び柱部材77の磨耗を抑えることができる。
以下、上記本実施形態に係る熱分析装置の動作を説明する。
図9において、ハウジング18内の基準側天秤機構21aの天秤ビーム23aによって支持された基準物質R及び試料側天秤機構21bの天秤ビーム23bによって支持された試料Sが、それぞれ、測定位置Psにある。この状態から、ハウジング18が矢印A方向へ所定距離だけ直線スライド移動すると、図10に示すように、当て具76の突出部分が柱部材77の外周面に当たって接触、いわゆる当接する。
図9において、ハウジング18内の基準側天秤機構21aの天秤ビーム23aによって支持された基準物質R及び試料側天秤機構21bの天秤ビーム23bによって支持された試料Sが、それぞれ、測定位置Psにある。この状態から、ハウジング18が矢印A方向へ所定距離だけ直線スライド移動すると、図10に示すように、当て具76の突出部分が柱部材77の外周面に当たって接触、いわゆる当接する。
この接触状態から、ハウジング18が矢印A方向(右方向)へさらに直線スライド移動すると、当て具76と柱部材77との当接点に生じた回転モーメントの働きにより、ハウジング18は図11に示すように、ユニット基板53に対して軸線X0を中心として矢印B方向(反時計方向)へ旋回スライド移動を行う。こうして、基準物質R及び試料Sが直線軌跡L0から離れて天秤ユニット6が第2位置(すなわち、試料側天秤ビーム23bが試料Sを離隔位置Prに置く位置)に置かれる。なお、天秤ユニット6が第2位置に置かれた状態では、コイルばね74が伸びた状態、すなわちコイルばね74の弾性力が強い状態になっている。
次に、基準物質R及び試料Sが離隔位置Prに置かれた状態から、ユニット基板53を矢印A’方向へ直線スライド移動させると、コイルばね74の弾性力の働きにより、天秤ユニット6は矢印B’方向へ旋回スライド移動する。そして、図10に示すように試料Sが直線軌跡L0上に達すると、ハウジング基体16の側面がストッパ73に当接して旋回スライド移動が停止する。その後は、基板53の直線スライド移動に追従して天秤ユニット6が矢印A’方向へ直線スライド移動し、最終的に図9に示す第1位置へ到達する。こうして、試料Sに対してTG−DTA測定を行うことができる状態になる。
本実施形態では、当て具76と柱部材77との当接点に生じる回転モーメントを利用してハウジング18を往動旋回させ、さらに、コイルばね74が発生する弾性力を利用してハウジング18を復動旋回させる構成を採用した。この構成により、歯車部材56とラック57を用いた図4の実施形態に比べて、天秤ユニット6を旋回スライド移動させる構成を簡単にできる。しかも、ハウジング18の往復旋回移動を安定して滑らかに行うことができ、試料S及び基準物質Rに不要な振動が加わることを防止でき、さらには、搬送中におけるそれらの落下も防止できる。また、第1ブラケット71に設けた複数のばね係止部71aのいずれにコイルばね74の一端を引っ掛けるかにより、コイルばね74に発生する弾性力の大きさを簡単に調節できるので、適切な大きさの弾性力を容易且つ迅速に選定できる。
(その他の実施形態)
以上の実施形態では、図8に示したように、試料Sの直線軌跡L0から横方向へ外れた位置を試料Sの離隔位置Prとした。これに代えて、直線軌跡L0上の適宜の位置を試料Sの隔離位置Prとすることもできる。この場合でも、試料温度制御装置8を動かすことなく、天秤ビーム23bの方を動かすことによって試料交換を可能にする、という本発明の目的を達成できる。
以上の実施形態では、図8に示したように、試料Sの直線軌跡L0から横方向へ外れた位置を試料Sの離隔位置Prとした。これに代えて、直線軌跡L0上の適宜の位置を試料Sの隔離位置Prとすることもできる。この場合でも、試料温度制御装置8を動かすことなく、天秤ビーム23bの方を動かすことによって試料交換を可能にする、という本発明の目的を達成できる。
図9に示した実施形態では、円柱状の柱部材77の外周面に当て具76を接触させるか、当て具76が接触する位置の柱部材77の部分に回転部材を設けることにした。柱部材77の外周面に当て具76を直接に当接させる場合には、柱部材77の外周面と、その外周面に接触する当て具76の面のそれぞれの表面を、例えば研削加工等によって滑らかな面に形成することが望ましい。こうすれば、柱部材77の外周面上における当て具76の滑り移動を、より一層滑らかで安定したものとすることができる。
上記実施形態では、図5に示すように、試料Sのための天秤機構21bに加えて基準物質Rのための天秤機構21aを用いることにした。しかしながら、本発明は、基準物質Rのための天秤機構21aを用いることなく、試料Sのための1つの天秤機構21bだけを用いる構成のTG装置にも適用できる。
上記実施形態では、TG−DTA装置に対して本発明を適用したが、本発明はその他の熱分析装置に対しても適用できる。例えば、TG装置、DTA装置、DSC装置にも適用できる。TG装置に適用する場合には、DTA機能が不要であるので、図5においてDTA測定回路31が不要であり、感熱板30a,30bに熱電対線を固着することも不要である。本発明をDTA装置に適用する場合には、天秤機構は不要であるので、天秤ビームに代えて長い支持棒を用いて試料を支持する構成を採用できる。本発明をDSC装置に適用する場合には、DSC用の感熱板を備えた試料台を長い支持棒によって支持する構成を採用できる。
1.熱分析装置、 2.本体カバー、 3a〜3c.上カバー、 4.操作部カバー、
6.天秤ユニット、 7.試料移動装置、 8.試料温度制御装置、 9.冷却フィン、
10.送風ダクト、 12.ヒータ、 14.保護管、 16.ハウジング基体、
17.透明カバー、 18.ハウジング、 19.開口、 21a.基準側天秤機構、
21b.試料側天秤機構、 22a,22b.トーションワイヤ、
23a.基準側天秤ビーム、 23b.試料側天秤ビーム、
24a,24b.第1ビーム、 25a,25b.第2ビーム、
26a,26b.ソケット部、 27a.27b.プラグ部、
28a,28b.ビーム駆動装置、 30a,30b.感熱板、
33a.第1電磁コイル、 33b.第2電磁コイル、 33c.第3電磁コイル、
34a,34b.磁石、 35a,35b.バランス分銅、
37a,37b.傾き検知機構、 38a,38b.スリット、
39a,39b.光源、 40a,40b.受光素子、
42.フィードバック制御回路、 50.フレーム、 51.レール、
52.スライダ、 53.ユニット基板、 54.電動モータ、 56.歯車部材、
57.ラック、 59.開口部、 60.開閉シャッタ、 61.スライドツマミ、
62.配管、 63.排気装置、 64.送風ファン、 65.ガイド部材、
67.引出しテーブル、 71.第1ブラケット、 72.第2ブラケット、
73.ストッパ、 74.コイルばね、 76.当て具、 77.柱部材、
R.基準物質、 S.試料、 L0.直線軌跡
6.天秤ユニット、 7.試料移動装置、 8.試料温度制御装置、 9.冷却フィン、
10.送風ダクト、 12.ヒータ、 14.保護管、 16.ハウジング基体、
17.透明カバー、 18.ハウジング、 19.開口、 21a.基準側天秤機構、
21b.試料側天秤機構、 22a,22b.トーションワイヤ、
23a.基準側天秤ビーム、 23b.試料側天秤ビーム、
24a,24b.第1ビーム、 25a,25b.第2ビーム、
26a,26b.ソケット部、 27a.27b.プラグ部、
28a,28b.ビーム駆動装置、 30a,30b.感熱板、
33a.第1電磁コイル、 33b.第2電磁コイル、 33c.第3電磁コイル、
34a,34b.磁石、 35a,35b.バランス分銅、
37a,37b.傾き検知機構、 38a,38b.スリット、
39a,39b.光源、 40a,40b.受光素子、
42.フィードバック制御回路、 50.フレーム、 51.レール、
52.スライダ、 53.ユニット基板、 54.電動モータ、 56.歯車部材、
57.ラック、 59.開口部、 60.開閉シャッタ、 61.スライドツマミ、
62.配管、 63.排気装置、 64.送風ファン、 65.ガイド部材、
67.引出しテーブル、 71.第1ブラケット、 72.第2ブラケット、
73.ストッパ、 74.コイルばね、 76.当て具、 77.柱部材、
R.基準物質、 S.試料、 L0.直線軌跡
Claims (12)
- 測定位置に置かれた試料を包囲し試料の温度を制御する試料温度制御手段と、
試料を支持する試料支持手段と、
3試料を前記測定位置に置く第1位置と、試料を前記試料温度制御手段の外部である離隔位置に置く第2位置との間で、前記試料支持手段をスライド移動させる試料移動手段と、
を有することを特徴とする熱分析装置。 - 請求項1記載の熱分析装置において、前記試料の前記離隔位置は、前記測定位置から前記試料温度制御手段の外部へ延びる直線軌跡から横方向へ外れた位置であることを特徴とする熱分析装置。
- 測定位置に置かれた試料を包囲し試料の温度を制御する試料温度制御手段と、
試料を支持し支点を中心として傾斜揺動可能な天秤ビームと、
試料を前記測定位置に置く第1位置と、試料を前記試料温度制御手段の外部である離隔位置に置く第2位置との間で、前記天秤ビームをスライド移動させる試料移動手段と、
を有することを特徴とする熱分析装置。 - 請求項3記載の熱分析装置において、前記試料の前記離隔位置は、前記測定位置から前記試料温度制御手段の外部へ延びる直線軌跡から横方向へ外れた位置であることを特徴とする熱分析装置。
- 請求項3又は請求項4記載の熱分析装置において、前記試料温度制御手段及び前記天秤ビームを包囲するカバーを有し、前記試料の前記離隔位置に対応する部分の前記カバーには試料出し入れ用の開口部が設けられることを特徴とする熱分析装置。
- 請求項3から請求項5記載のいずれか1つに記載の熱分析装置において、
前記試料移動手段は、前記天秤ビームを直線スライド移動させる直線移動手段と、前記天秤ビームを旋回スライド移動させる旋回移動手段とを有し、
前記試料の前記離隔位置は、前記直線移動手段による試料の直線スライド移動経路から横方向へ外れた位置である
ことを特徴とする熱分析装置。 - 請求項6記載の熱分析装置において、前記旋回移動手段は、
前記天秤ビームと一体に設けられていて該天秤ビームに対して相対回転不能に設けられた歯車部材と、
該歯車部材に噛み合うことができる位置に位置不動に設けられたラックと
を有することを特徴とする熱分析装置。 - 請求項6又は請求項7記載の熱分析装置において、
前記直線スライド移動した前記天秤ビームが前記旋回スライド移動を開始するとき、及び/又は前記旋回スライド移動した前記天秤ビームが前記直線スライド移動を開始するとき、前記天秤ビームの移動速度を徐々に上げることを特徴とする熱分析装置。 - 請求項3から請求項8のいずれか1つに記載の熱分析装置において、
前記試料移動手段は、前記天秤ビームの前記第1位置又は前記第2位置からのスライド移動の開始時に該天秤ビームの移動速度を徐々に上げること、及び前記天秤ビームの前記第1位置又は前記第2位置へのスライド移動の停止時に該天秤ビームの移動速度を徐々に下げること、の両方又は一方を行うことを特徴とする熱分析装置。 - 測定位置に置かれた試料を包囲し試料の温度を制御する試料温度制御手段と、
試料を支持し支点を中心として傾斜揺動可能な天秤ビームと、
該天秤ビームの傾斜移動を検知するために前記天秤ビームに付設された検知機構と、
前記天秤ビームを前記支点を中心として傾斜移動させるために前記天秤ビームに付設されたビーム駆動機構と、
前記天秤ビーム、前記検知機構、及び前記ビーム駆動機構を一体に有する天秤ユニットと、
試料を前記測定位置に置く第1位置と、試料を前記試料温度制御手段の外部である離隔位置に置く第2位置との間で、前記天秤ユニットをスライド移動させる試料移動手段と、
を有することを特徴とする熱分析装置。 - 請求項10記載の熱分析装置において、前記離隔位置は、前記測定位置から前記試料温度制御手段の外部へ延びる直線軌跡から横方向へ外れた位置であることを特徴とする熱分析装置。
- 測定位置に置かれた試料を包囲する保護管と、
該保護管の外周に設けられ該保護管の内部を加熱する加熱手段と、
試料を支持し支点を中心として傾斜揺動可能な天秤ビームと、
該天秤ビームの傾斜移動を検知するために前記天秤ビームに付設された検知機構と、
前記天秤ビームを前記支点を中心として傾斜移動させるために前記天秤ビームに付設されたビーム駆動機構と、
前記支点、前記検知機構、前記ビーム駆動機構、及び該支点、該検知機構、該ビーム駆動機構に対応する部分の天秤ビームをハウジング内に収容して成る天秤ユニットと、
試料を前記測定位置に置く第1位置と、試料を前記試料温度制御手段の外部である離隔位置に置く第2位置との間で、前記天秤ユニットをスライド移動させる試料移動手段とを有し、
前記天秤ユニットが前記第1位置にあるとき、前記保護管と前記ハウジングは気密に接続する
ことを特徴とする熱分析装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007243401A JP2008107328A (ja) | 2006-09-27 | 2007-09-20 | 熱分析装置 |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2006262561 | 2006-09-27 | ||
JP2007243401A JP2008107328A (ja) | 2006-09-27 | 2007-09-20 | 熱分析装置 |
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JP2008107328A true JP2008107328A (ja) | 2008-05-08 |
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ID=39440769
Family Applications (1)
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JP2007243401A Pending JP2008107328A (ja) | 2006-09-27 | 2007-09-20 | 熱分析装置 |
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Country | Link |
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JP (1) | JP2008107328A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2012053093A1 (ja) * | 2010-10-22 | 2012-04-26 | 株式会社島津製作所 | 加熱乾燥式水分計 |
JP2013519888A (ja) * | 2010-02-18 | 2013-05-30 | ネッチュ ゲレーテバウ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 熱分析試験用の温度制御装置 |
JP2021032624A (ja) * | 2019-08-21 | 2021-03-01 | 株式会社島津製作所 | 示差熱・熱重量同時測定装置 |
-
2007
- 2007-09-20 JP JP2007243401A patent/JP2008107328A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013519888A (ja) * | 2010-02-18 | 2013-05-30 | ネッチュ ゲレーテバウ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 熱分析試験用の温度制御装置 |
WO2012053093A1 (ja) * | 2010-10-22 | 2012-04-26 | 株式会社島津製作所 | 加熱乾燥式水分計 |
JP2021032624A (ja) * | 2019-08-21 | 2021-03-01 | 株式会社島津製作所 | 示差熱・熱重量同時測定装置 |
JP7263976B2 (ja) | 2019-08-21 | 2023-04-25 | 株式会社島津製作所 | 示差熱・熱重量同時測定装置 |
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