DE4442742C1 - Probenkopf für die Kernresonanz-Spektroskopie - Google Patents
Probenkopf für die Kernresonanz-SpektroskopieInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen Probenkopf für die Kernresonanz-
Spektroskopie mit einem Probenhalter, in dem eine Probe um eine
Rotationsachse drehbar gehalten ist, wobei der Probenhalter
mit der Rotationsachse um einen Winkel zu einer Längsachse des
Probenkopfes verschwenkt angeordnet ist, und die Längsachse
mit der Hauptrichtung eines umgebenden konstanten Magnetfeldes
zusammenfällt, und mit Mitteln zum servomechanischen Verändern
des Winkels.
Ein Probenkopf der vorstehend genannten Art ist aus der US-Z
"Journal of Magnetic Resonance" 86 (1990), Seiten 470-487,
insbesondere 477-479, bekannt. Ein kommerziell erhältlicher
Probenkopf der vorstehend genannten Art ist ferner in dem US-
Prospekt "Doty Scientific Inc. Introducing: Doty DAS III Dynamic
Angle Spinning", April 1994, beschrieben.
In der Technik der Kernresonanz (NMR) -Festkörperspektroskopie
ist es bekannt, die Probe in einer Ausrichtung zum konstanten
Magnetfeld anzuordnen, die statt der herkömmlichen 90° unter
dem sogenannten "magischen Winkel" von 54,7° geneigt ist. Diese
Meßtechnik wird üblicherweise als "magic-angle spinning" (MAS)
bezeichnet.
In weiterer Fortbildung der bekannten MAS-Technik sind Experi
mente bekannt geworden, bei denen der Neigungswinkel während
der Messung verstellt wird. Insbesondere sind Experimente bekannt
geworden, bei denen die Probe in einer ersten Winkelstellung
angeregt, die Probe dann in ihrer Winkelstellung umgeschaltet
und die sich infolge der Anregung einstellende Evolution des
Signales in einer zweiten Winkelstellung gemessen wurde.
Bei der aus der eingangs erwähnten US-Z bekannten Vorrichtung,
wie sie auch in dem ebenfalls genannten US-Prospekt dargestellt
ist, wird ein Probenhalter verwendet, der um eine senkrecht
zur Hauptrichtung des Magnetfeldes verlaufende Achse verschwenk
bar ist. Die Verschwenkbewegung wird bei dem bekannten Probenkopf
mittels eines Schrittmotors erzeugt. Der Schrittmotor ist zu
diesem Zweck mit einem Zahnrad versehen, das einen Zahnriemen
antreibt, der wiederum mit dem Probenhalter verbunden ist. Bei
dem bekannten Probenkopf ist angegeben, daß mit dieser Anordnung
ein Schwenkwinkelbereich von 37,38° bis 79,19° durchmessen werden
kann, und zwar in einer Zeit von 36 ms. Bei dem bekannten
Probenkopf ist ferner einer Lageregelung dadurch möglich, daß
am Zahnrad des Schrittmotors ein Winkelgeber angeordnet ist,
der über eine entsprechende Rückkopplung die Verschwenkstellung
des Probenhalters einregelt.
Der bekannte Probenkopf hat jedoch mehrere Nachteile:
Zunächst ist nachteilig, daß der verwendete Schrittmotor selbst ein Magnetfeld erzeugt, das für hochauflösende NMR-Messungen am Probenort störend sein kann. Es ist daher erforderlich, den Schrittmotor weit entfernt vom Probenort anzuordnen. Aufgrund dessen ist wiederum ein Zahnriemen großer Länge erforderlich. Dies hat seinerseits zur Folge, daß infolge der unvermeidbaren Elastizität des Zahnriemens nur eine ungenaue Winkelregelung möglich ist. Ferner sind die Umschaltzeiten relativ lang und liegen bei vielen Proben oberhalb der Relaxationszeit. Bei dem bekannten Probenkopf ist die Umschaltzeit ferner dadurch begrenzt, daß durch die Verwendung des Schrittmotors relativ große Massen bewegt werden müssen, um den Probenhalter in seiner Ausrichtung zu verändern.
Zunächst ist nachteilig, daß der verwendete Schrittmotor selbst ein Magnetfeld erzeugt, das für hochauflösende NMR-Messungen am Probenort störend sein kann. Es ist daher erforderlich, den Schrittmotor weit entfernt vom Probenort anzuordnen. Aufgrund dessen ist wiederum ein Zahnriemen großer Länge erforderlich. Dies hat seinerseits zur Folge, daß infolge der unvermeidbaren Elastizität des Zahnriemens nur eine ungenaue Winkelregelung möglich ist. Ferner sind die Umschaltzeiten relativ lang und liegen bei vielen Proben oberhalb der Relaxationszeit. Bei dem bekannten Probenkopf ist die Umschaltzeit ferner dadurch begrenzt, daß durch die Verwendung des Schrittmotors relativ große Massen bewegt werden müssen, um den Probenhalter in seiner Ausrichtung zu verändern.
Aus der US-PS 4 968 938 ist ein Probenkopf für die Kernresonanz-
Spektroskopie der eingangs genannten Art bekannt. Um den
Probenhalter mit seiner Rotationsachse um den Winkel zur
Längsachse des Probenkopfes zu verschwenken, ist ein Stellglied
vorgesehen, das vorzugsweise pneumatisch betrieben werden kann.
Aus der US-PS 5 260 657 ist ein weiterer derartiger Probenkopf
bekannt, bei dem der Probenhalter mit mechanischen Mitteln
verschwenkbar ist.
Aus der US-PS 4 899 111 ist ein weiterer Probenkopf für die
Kernresonanz-Spektroskopie bekannt, bei dem eine Rotation des
Probenhalters um einen ersten Winkel und gleichzeitig eine
Nutationsbewegung um einen zweiten Winkel vorgesehen ist.
Aus der EP-PS 0 136 642 ist schließlich noch ein Gerät zur
Erzeugung von Bildern eines Untersuchungsobjektes bekannt. Das
bekannte Gerät ist ein Kernspintomograph. Die Meßspulen dieses
Gerätes sind mit einem Kondensator verbunden. Der Kondensator
wird mittels eines eisenlosen Gleichstrommotors verstellt, der
sich im homogenen Grundfeld befindet.
Auch dieses bekannte Gerät hat den Nachteil, daß relativ große
bewegte Massen vorhanden sind. Außerdem ist der eisenlose
Gleichstrommotor bei dem bekannten Gerät im homogenen Hauptfeld
angeordnet.
Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, einen
Probenkopf der eingangs genannten Art dahingehend weiterzubilden,
daß mit einfachen Bauteilen eine schnelle und präzise lagege
regelte Verschwenkung des Probenhalters möglich ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Mittel
durch eine aus dem Magnetfeld abgeleitete Kraft betätigbar sind.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird auf diese Weise
vollkommen gelöst.
Durch Ausnutzung des ohnehin vorhandenen Magnetfeldes, das von
beträchtlicher Feldstärke ist, kann eine hohe Schaltkraft bzw.
ein hohes Verschwenk-Drehmoment mit relativ einfachen Hilfs
mitteln erzeugt werden. Darüber hinaus können die Mittel nahezu
in unmittelbarer Nähe des Probenhalters angeordnet werden, so
daß auch nur relativ geringe Massen an Gestängen und dergleichen
zu verschieben sind. Darüber hinaus sind starre Gestänge
einsetzbar, so daß nicht nur eine kurze Umschaltzeit, sondern
auch eine präzise Lageregelung für den Probenhalter möglich
ist. Insbesondere ist es auf diese Weise möglich, die gewünschten
Endstellungen zunächst mit hoher Geschwindigkeit und dann gezielt
abgebremst anzufahren, so daß Schläge und damit Vibrationen
sowie damit einhergehende Störungen des Meßergebnisses vermieden
werden.
Bei einer bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen
Probenkopfes umfassen die Mittel eine im Magnetfeld angeordnete
Spule, die mit einem Strom beaufschlagbar ist, wobei die
Veränderung des Winkels von einer durch den Stromfluß verur
sachten Bewegung der Spule abgeleitet wird.
Diese Maßnahme hat den Vorteil, daß durch Einstellen eines
Stromes zusammen mit einer äußerst einfachen elektrischen
Struktur eine hohe Betätigungskraft aufgebracht werden kann.
Dies gilt insbesondere dann, wenn die Spule in einem inhomogenen
Bereich des Magnetfeldes angeordnet ist. Wird dabei ein Magnet
feld verwendet, das einen Feldgradienten aufweist, so wird die
Spule erfindungsgemäß bevorzugt an dem Ort angeordnet, an dem
das Produkt von Feldstärke und Gradient maximal ist.
Diese Maßnahmen haben den Vorteil, daß mit relativ geringen
Strömen eine hohe Betätigungskraft über die gesamte Bewegung
der Spule erreicht werden kann.
Bei Ausführungsbeispielen der Erfindung wird die Spule im
Magnetfeld verschwenkt.
Diese Maßnahme hat den Vorteil, daß die Spule besonders einfach
gelagert werden kann, nämlich einendig in einem Scharnier oder
sonstigem Gelenk, wobei lediglich die Schwenkbewegung der Spule
in eine entsprechende Schwenkbewegung des Probenhalters umgesetzt
werden muß.
Bei weiteren bevorzugten Ausgestaltungen der Erfindung ist die
Spule eine Luftspule.
Diese Maßnahme hat den Vorteil, daß keinerlei Störungen des
Magnetfeldes durch Kernmaterialien auftreten.
Eine besonders gute Wirkung wird erzielt, wenn die bewegte Spule
ein axiales Gestänge verschiebt, das den Probenhalter ver
schwenkt.
Diese Maßnahme hat den Vorteil, daß insbesondere in langge
streckt-zylindrisch ausgebildeten Probenköpfen, wie sie für
supraleitende Magnetspulen eingesetzt werden, ein einfacher
und die Homogenität des Magnetfeldes wenig störender Aufbau
entsteht.
In bevorzugter Weise ist der Probenhalter um eine die Längsachse
unter einem rechten Winkel schneidende Achse verschwenkbar.
Diese Maßnahme hat den Vorteil, daß der Probenhalter beispiels
weise um eine seinen Schwerpunkt schneidende Achse verschwenkt
werden kann, so daß das Trägheitsmoment und damit das zum
Verschwenken erforderliche Drehmoment minimal sind.
Bei Ausführungsformen der Erfindung ist mindestens ein Endan
schlag für die Verschwenkbewegung des Probenhalters vorgesehen.
Insbesondere ist der Endanschlag kalibriert lageveränderlich.
Diese Maßnahmen haben zum einen den Vorteil, daß die mechanische
Verschwenkbewegung des Probenhalters begrenzt werden kann. Zum
anderen ist es durch die kalibrierte Lageveränderung des
Endanschlages oder der Endanschläge möglich, eine Kalibrierung
der Gesamtanordnung herbeizuführen.
Eine besonders einfache Konstruktion, insbesondere bei axialer
Bauweise des Probenkopfes, wird dadurch erreicht, daß der
Endanschlag in Richtung der Längsachse wirkt.
Besonders bevorzugt ist ferner, wenn die Spule mit einem
Positionssensor gekoppelt ist.
Diese an sich bekannte Maßnahme hat den Vorteil, daß eine
Lageregelung des Probenhalters möglich wird.
Bei einer bevorzugten Weiterbildung dieses Ausführungsbeispiels
ist der Positionssensor ein magnetfeldempfindliches Element,
vorzugsweise ein Hall-Element, das sich vorzugsweise in einem
inhomogenen Bereich des Magnetfeldes befindet.
Diese Maßnahme hat den Vorteil, daß die Position besonders
einfach und berührungslos, nämlich auf rein magne
tisch/elektrischem Wege gemessen wird.
Besonders bevorzugt ist dabei, wenn das Element an der Spule
angeordnet ist.
Diese Maßnahme hat den Vorteil, daß die Position in unmittelbarer
Nähe des Probenhalters gemessen werden kann, so daß Meßfehler
minimiert werden. Dies gilt insbesondere im Vergleich zu der
eingangs erläuterten bekannten Anordnung, bei der sich zwischen
dem Positionssensor (Winkelgeber am Ausgangszahnrad des Schritt
motors) und dem Probenhalter ein langgestrecktes elastisches
Element, nämlich der Zahnriemen, befindet.
Bei weiteren Ausführungsbeispielen der Erfindung ist der Strom
mittels eines Steuergerätes in Abhängigkeit von einem Ausgangs
signal des Sensor einstellbar.
Diese ebenfalls an sich bekannte Maßnahme hat den Vorteil, daß
bei einer lagegeregelten Veränderung der Ausrichtung des
Probenhalters auch bestimmte Geschwindigkeitsprofile mit
langsamem Anfahren und langsamem Abbremsen gefahren werden
können, also besonders ruckfreie Geschwindigkeitsprofile.
Schließlich sind noch Ausführungsformen der Erfindung bevorzugt,
bei denen die Spule mit einer deren Bewegung dämpfenden Wirbel
strombremse versehen ist.
Auch diese Maßnahme hat den Vorteil, daß der Probenhalter mit
einem besonders weichen Bewegungsablauf bewegt wird, weil
Wirbelstrombremsen ruckartigen Beschleunigungen und Verzögerungen
entgegenwirken.
Weitere Vorteile ergeben sich aus der Beschreibung und der
beigefügten Zeichnung.
Es versteht sich, daß die vorstehend genannten und die nach
stehend noch zu erläuternden Merkmale nicht nur in der jeweils
angegebenen Kombination, sondern auch in anderen Kombinationen
oder in Alleinstellung verwendbar sind, ohne den Rahmen der
vorliegenden Erfindung zu verlassen.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung
dargestellt und wird in der nachfolgenden Beschreibung näher
erläutert.
Die einzige Figur zeigt eine stark schematisierte Seitenansicht,
teilweise aufgebrochen, eines Ausführungsbeispiels eines
erfindungsgemäßen Probenkopfes.
In der Figur bezeichnet 10 insgesamt einen Probenkopf, wie er
für das Meßverfahren des sogenannten "dynamic-angle spinning"
(DAS) eingesetzt werden kann.
Der Probenkopf 10 ist von im wesentlichen langgestreckter,
zylindrischer Bauart und es sind in der Figur drei Abschnitte
des Probenkopfes dargestellt, in denen sich die hier interes
sierenden Bauelemente befinden. In der Realität hat der Proben
kopf 10 beispielsweise einen Durchmesser in der Größenordnung
von 10 cm und eine Länge von 80 cm.
Die Längsachse des Probenkopfes 10 ist mit 11 bezeichnet. Sie
fällt mit der Hauptrichtung eines konstanten Magnetfeldes H₀
zusammen, dessen Feldlinien mit 12 bezeichnet sind. Das Magnet
feld H₀ ist am Probenort von hoher Homogenität, wird jedoch in
axialer Richtung zunehmend inhomogen, wie in der Figur mit leicht
divergierenden Feldlinien 12 angedeutet ist.
Der Probenkopf 10 ist an seinem oberen Ende mit einer oberen
Montageplatte 15 und an seinem unteren Ende mit einer unteren
Montageplatte 16 versehen.
In der Nähe der unteren Montageplatte 16 befindet sich ein
Probenhalter 20. Der Probenhalter 20 umfaßt einen Stator 21
sowie einen Rotor 22, dessen Rotationsachse mit 23 bezeichnet
ist. Der Rotor 22 ist im Stator 21 mittels Luft-Lagerungen 25,
26 gelagert. Über einen bei 27 angedeuteten Kanal kann Preßluft
28 zugeführt werden. Die Preßluft 28 gelangt auf einen Kopf
30 des Rotors 22, der mit turbinenschaufelartigen Ausnehmungen
versehen ist. Der Rotor 22 kann auf diese Weise mit hohen
Drehzahlen im Stator 21 gedreht werden.
An den Kopf 30 schließt sich ein Probenröhrchen 31 an, das eine
bei 32 angedeutete Festkörperprobe aufnimmt. Das Probenröhrchen
31 ist von einer HF-Spule 33 umgeben, die als Sende- und
Empfangsspule für die NMR-Experimente dient.
Insoweit entspricht der Probenhalter 20 herkömmlichen MAS-
Probenhaltern.
Mit 36 ist eine Schwenkachse für den Probenhalter 20 angedeutet.
Die Schwenkachse 36 steht senkrecht auf der Längsachse 11. Die
Schwenkachse 36 schneidet ferner vorzugsweise den Schwerpunkt
des Probenhalters 20.
Mittels eines Betätigungsarmes 40, der mit dem Probenhalter
20 verbunden ist, kann der Probenhalter 20 um die Schwenkachse
36 verschwenkt werden, so daß die Neigung der Rotationsachse
23 zur Längsachse 11 verändert werden kann. In der Figur ist
in durchgezogenen Linien der Probenhalter 20 in einer Position
dargestellt, in der der Winkel ϕ zwischen Rotationsachse 23
und Längsachse 11 gerade ϕ₁ beträgt. Demgegenüber ist mit strich
punktierten Linien eine verschwenkte Position des Probenhalters
20′ dargestellt, in der der Winkel sich von ϕ₁ nach ϕ₂ vergrößert
hat. Der Winkel ϕ kann somit gerade auf den sogenannten "ma
gischen Winkel" von 54,7° eingestellt werden, er kann darüber
hinaus jedoch auch nach oben und unten in weiten Bereichen
variiert werden.
Der Betätigungsarm 40 ist an seinem in der Figur rechten freien
Ende in einem ersten Gelenk 41 gelagert. Das erste Gelenk 41
befindet sich am unteren Ende einer Betätigungsstange 42. Die
Betätigungsstange 42 verläuft im wesentlichen parallel zur
Längsachse 11. Wie man aus dem in der Figur oben dargestellten
Bereich des Probenkopfes 10 erkennen kann, durchsetzt die
Betätigungsstange 42 eine Durchgangsbohrung 43 in der oberen
Montageplatte 15 und ist auf diese Weise axial geführt und radial
gelagert.
Aus dem in der Figur dargestellten mittleren Bereich des
Probenkopfes 10 erkennt man, daß die Betätigungsstange 42 im
mittleren Bereich mit einem zweiten Gelenk 46 versehen ist.
Am zweiten Gelenk 46 ist ein freies Ende 49 eines Spulenhalters
50 angelenkt. Das entgegengesetzte Ende 51 des Spulenhalters
50 ist hingegen in einem dritten Gelenk 52 angelenkt, das sich
an einem raumfesten Fortsatz 53 zum Beispiel der oberen Montage
platte 15 befindet. Auf diese Weise kann der Spulenhalter 50
um das dritte Gelenk 52 verschwenkt werden, wenn die Betätigungs
stange 42 in axialer Richtung verschoben wird.
Der Spulenhalter 50 trägt eine Luftspule 56, die näherungsweise
konzentrisch zur Längsachse 11 angeordnet ist. Die Luftspule
56 weist einen Anschluß 57 auf, von dem eine Versorgungsleitung
58 zu einem elektronischen Steuergerät 60 führt. Über die Leitung
58 kann der Luftspule 56 ein Strom I zugeführt werden.
Die Luftspule 56 ist ferner an ihrer Oberseite mit einer
Wirbelstrombremse 61 in Gestalt eines leitfähigen Plättchens,
beispielsweise eines dünnen Kupferblättchens, versehen.
An der Oberseite der Luftspule 56 ist ferner ein Hall-Element
65 als Positionssensor für die Schwenklage der Luftspule 56
angeordnet. Ein Anschluß 66 des Hall-Elementes 65 steht über
eine Leitung 67 ebenfalls mit dem Steuergerät 60 in Verbindung.
Das Steuergerät 60 weist darüber hinaus weitere Eingänge 68
auf.
In der linken Hälfte der Figur ist ein insgesamt mit dem
Bezugszeichen 70 bezeichnetes Kalibriergestänge zu erkennen.
Das Kalibriergestänge 70 besteht im wesentlichen aus einem
Außenrohr 71 sowie einer darin laufenden Innenstange 72. Die
Innenstange 72 ist an ihrem unteren Ende mit einem unteren
Endanschlag 75 sowie darüber hinaus mit einem Gewinde 76
versehen. Das Gewinde 76 läuft in einem entsprechenden Gegen
gewinde in der unteren Montageplatte 16. Ein oberes freies Ende
77 der Innenstange 72 steht oben über die obere Montageplatte
15 vor und kann von Hand ergriffen werden.
Während sich der untere Endanschlag 75 unterhalb des Proben
halters 20 befindet, ist ein oberer Endanschlag 80 oberhalb
des Probenhalters 20 angeordnet. Der obere Endanschlag 80
befindet sich am unteren Ende des Außenrohres 71. Das Außenrohr
71 ist am oberen Ende mit einem Gewinde 81 versehen, das in
einem entsprechenden Gegengewinde in der oberen Montageplatte
15 läuft. Am oberen freien Ende geht das Außenrohr 71 in einen
Drehknopf 82 über, der ebenfalls von Hand ergriffen werden kann.
Das obere freie Ende 77 und der Drehknopf 82 können mit ent
sprechenden Skalen, Umdrehungszählern und dergleichen versehen
sein.
An den Probenhalter 20 ist schließlich auf der in der Figur
linken Seite noch ein gabelförmiger Arm 85 angeformt, der die
Innenstange 72 umschließt. Die Länge des Armes 85 ist so
bemessen, daß das freie Ende des Armes 85 in den Endstellungen
der Verschwenkbewegung des Probenhalters 20 um die Schwenkachse
36 an den unteren Endanschlag 75 bzw. den oberen Endanschlag
80 anstößt.
Die Wirkungsweise des Probenkopfes 10 ist wie folgt:
Um die Probenkopf 10 betreiben zu können, ist es zunächst erforderlich, eine Eichkurve aufzunehmen, in der das Signal (Hall-Spannung) UH des Hall-Elementes 65 über dem Verschwenk winkel ϕ des Probenhalters 20 aufgetragen ist. Dabei ist zu berücksichtigen, daß sich das Hall-Element 65 in einem inhomo genen Bereich des Magnetfeldes H₀ befindet, so daß die Hall- Spannung UH sich mit der Verschwenklage der Luftspule 56 ändert.
Um die Probenkopf 10 betreiben zu können, ist es zunächst erforderlich, eine Eichkurve aufzunehmen, in der das Signal (Hall-Spannung) UH des Hall-Elementes 65 über dem Verschwenk winkel ϕ des Probenhalters 20 aufgetragen ist. Dabei ist zu berücksichtigen, daß sich das Hall-Element 65 in einem inhomo genen Bereich des Magnetfeldes H₀ befindet, so daß die Hall- Spannung UH sich mit der Verschwenklage der Luftspule 56 ändert.
Zur Aufnahme der Eichkurve wird nun durch definiertes Verdrehen
des Außenrohres 71 und der Innenstange 72 eine definierte axiale
Lage der Endanschläge 75, 80 eingestellt, die sich aus der
Steigung der Gewinde 76, 81 und der Anzahl der Umdrehungen von
Außenrohr 71 und Innenstange 72 sowie deren Winkelstellungen
errechnen läßt.
Nun wird durch Einspeisen eines Stromes I in die Luftspule 56
die Luftspule 57 verschwenkt. Über das zweite Gelenk 46 wird
die Betätigungsstange 42 infolgedessen in Richtung der Längsachse
11 verschoben. Über den Betätigungsarm 40 wird daraufhin der
Probenhalter 20 um die Schwenkachse 36 verschwenkt.
Da die Geometrie der Anordnung bekannt ist, kann bei Anschlag
des Armes 85 an einen der Endanschläge 75 bzw. 80 der Winkel
ϕ über der Hall-Spannung UH aufgetragen werden.
Mit dieser Eichkurve ist das Steuergerät 60 betreibbar. Man
kann nun nämlich den Strom I so regeln, daß bei Erreichen einer
Winkelstellung ϕ bzw. einer damit verknüpften Hall-Spannung
UH der Strom I gehalten wird. Der Stromverlauf kann dabei in
weiten Bereichen variiert werden. So kann man zum Beispiel den
Strom I erst langsam und dann schnell hochfahren und kurz vor
Erreichen der Endstellung ϕ bzw. der Endspannung UH den Strom
I wiederum langsam an einen Endwert annähern. Auf diese Weise
werden ruckartige Verschwenkbewegungen des Probenhalters 20
und damit Erschütterungen vermieden.
Einen weichen Bewegungsablauf erhält man ferner dadurch, daß
die Wirbelstrombremse 61 beim Durchfahren eines inhomogenen
Bereiches des Magnetfeldes H₀ bremsend wirkt, wenn die Luftspule
56 schnell bewegt wird.
Bei einer praktischen Ausführungsform eines Probenkopfes 10
sind Schaltzeiten in der Größenordnung von 10 ms erzielt worden,
d. h. Schaltzeiten, die geringer sind als die Relaxationszeit
üblicher Festkörperproben. Man kann daher mit dem Probenkopf
10 die Probe 32 in einer ersten Winkelstellung anregen, dann
in einer Zeit, die kürzer als die Relaxationszeit ist, die
Winkelstellung umschalten und die Evolution der Probe 32 dann
in einer zweiten Winkelstellung messen.
Claims (16)
1. Probenkopf für die Kernresonanz-Spektroskopie mit einem
Probenhalter (20), in dem eine Probe (32) um eine Rotations
achse (23) drehbar gehalten ist, wobei der Probenhalter
(20) mit der Rotationsachse (23) um einen Winkel (ϕ) zu
einer Längsachse (11) des Probenkopfs (10) verschwenkt
angeordnet ist, und die Längsachse (11) mit der Haupt
richtung eines umgebenden konstanten Magnetfeldes (H₀)
zusammenfällt, und mit Mitteln zum servomechanischen
Verändern des Winkels (ϕ), dadurch gekennzeichnet, daß
die Mittel durch eine aus dem Magnetfeld (H₀) abgeleitete
Kraft betätigbar sind.
2. Probenkopf nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Mittel eine im Magnetfeld (H₀) angeordnete Spule (56)
umfassen, die mit einem Strom (I) beaufschlagbar ist, und
daß die Veränderung des Winkels (ϕ) von einer durch den
Stromfluß verursachten Bewegung der Spule (56) abgeleitet
wird.
3. Probenkopf nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
die Spule (56) in einem inhomogenen Bereich des Magnetfeldes
(H₀) angeordnet ist.
4. Probenkopf nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
bei einem einen Feldgradienten aufweisenden Magnetfeld
(H₀) die Spule (56) an dem Ort angeordnet ist, an dem das
Produkt von Feldstärke und Gradient maximal ist.
5. Probenkopf nach einem oder mehreren der Ansprüche 2 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß die Spule (56) im Magnetfeld
(H₀) verschwenkt wird.
6. Probenkopf nach einem oder mehreren der Ansprüche 2 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß die Spule (56) eine Luftspule
ist.
7. Probenkopf nach einem oder mehreren der Ansprüche 2 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß die bewegte Spule (56) ein
axiales Gestänge (41-43) verschiebt, das den Probenhalter
(20) verschwenkt.
8. Probenkopf nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, daß der Probenhalter (20) um eine
die Längsachse (11) unter einem rechten Winkel schneidende
Achse (36) verschwenkbar ist.
9. Probenkopf nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Endanschlag
(75, 80) für die Verschwenkbewegung des Probenhalters (20)
vorgesehen ist.
10. Probenkopf nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß
der Endanschlag (75, 80) kalibriert lageveränderlich ist.
11. Probenkopf nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet,
daß der Endanschlag (75, 80) in Richtung der Längsachse
(11) wirkt.
12. Probenkopf nach einem oder mehreren der Ansprüche 2 bis 11,
dadurch gekennzeichnet, daß die Spule (56) mit einem
Positionssensor gekoppelt ist.
13. Probenkopf nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß
der Positionssensor ein magnetfeldempfindliches Element,
vorzugsweise ein Hall-Element (65) ist, das sich vorzugs
weise in einem inhomogenen Bereich des Magnetfeldes (H₀)
befindet.
14. Probenkopf nach Anspruch 3 und 13, dadurch gekennzeichnet,
daß das Element an der Spule (56) angeordnet ist.
15. Probenkopf nach Anspruch 2 und 12, dadurch gekennzeichnet,
daß der Strom (I) mittels eines Steuergerätes (60) in
Abhängigkeit von einem Ausgangssignal des Sensors einstell
bar ist.
16. Probenkopf nach einem oder mehreren der Ansprüche 2 bis 15,
dadurch gekennzeichnet, daß die Spule (56) mit einer deren
Bewegung dämpfenden Wirbelstrombremse (61) versehen ist.
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4442742A DE4442742C1 (de) | 1994-12-01 | 1994-12-01 | Probenkopf für die Kernresonanz-Spektroskopie |
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Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4442742C1 true DE4442742C1 (de) | 1996-05-23 |
Family
ID=6534609
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE4442742A Expired - Fee Related DE4442742C1 (de) | 1994-12-01 | 1994-12-01 | Probenkopf für die Kernresonanz-Spektroskopie |
Country Status (3)
Country | Link |
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DE (1) | DE4442742C1 (de) |
GB (1) | GB2296094B (de) |
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