JP2014532024A - カーボン−シリコン複合体、その製造方法及びこれを含む負極活物質 - Google Patents
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Abstract
Description
カーボン系物質であるカーボンナノチューブ及びシリコンナノ粒子を3次蒸留水に入れた後、ヒドラジンを添加してpH8のアルカリ性水溶液を製造した。前記カーボンナノチューブは、ヒドラジンによって末端の酸素や欠陥部分が還元され、窒素がドープされたカーボンナノチューブが作られた。pH8のアルカリ性水溶液中で窒素をドープしたカーボンナノチューブは、正電荷(+)を帯び、シリコンナノ粒子は負電荷(−)を帯びて、互いに静電気的引力によって結合している。静電気的引力で結合されたカーボン−シリコン粒子を水溶液から濾過を介して分離し、前記カーボン−シリコン粒子を500℃で熱処理して、カーボンナノチューブがシリコンナノ粒子の表面に被覆されたコア−シェル構造のカーボン−シリコン複合体を製造した。
カーボン系物質であるグラフェンナノリボンを用いたこと以外は、前記実施例1と同様の方法でカーボン−シリコン複合体を製造した。
カーボン系物質に還元されたグラフェン酸化物を用いたこと以外は、前記実施例1と同様の方法でカーボン−シリコン複合体を製造した。
還元剤を用いず、シリコンナノ粒子と還元されたグラフェン酸化物、シリコンナノ粒子とカーボンナノチューブ、シリコンナノ粒子とグラフェンナノリボンを夫々用いて窒素がドープされていない還元されたグラフェン酸化物−シリコン複合体(Si/rGO)、カーボンナノチューブ−シリコン複合体(Si/CNT)、グラフェンナノリボンシリコン複合体(Si/GNR)を夫々製造した。
[実施例4乃至6]
前記実施例1乃至3で製造されたカーボン−シリコン複合体を夫々負極活物質として用いた。前記実施例1乃至3の夫々の負極活物質、アセチレンブラックを含む導電材及びポリフッ化ビニリデンを含むバインダーを用いた。これらを夫々88:2:10の重量比で混合し、溶媒であるN−メチル−2−ピロリドンに混合してスラリーを製造した。製造されたスラリーを集電体の一面に65μmの厚さでコーティングして乾燥し、圧延した後、一定の大きさにパンチングして負極を製造した。
負極活物質として比較例1乃至3で製造された窒素がドープされていない還元されたグラフェン酸化物−シリコン複合体(Si/rGO)、カーボンナノチューブ−シリコン複合体(Si/CNT)、グラフェンナノリボンシリコン複合体(Si/GNR)を用いたこと以外は、実施例4乃至6と同様の方法で二次電池を製造した。
負極活物質としてシリコンを用いたことを除いては、実施例4乃至6と同様の方法で二次電池を製造した。
図2は、本発明に係る実施例1乃至3及び比較例1乃至3で製造されたカーボン−シリコン複合体の走査型電子顕微鏡(SEM)の写真である。
実施例4乃至6及び比較例7で製造された二次電池を用いて、定電流で充放電実験を実施した。充放電時には、0〜1.5V(vs.Li/Li+)の領域を用いた。
Claims (19)
- カーボン−シリコン複合体であって、
N、P、B、Na及びAlからなる群から選択される一種又は二種以上のドーピング原子がドープされたカーボン系物質がシリコン粒子の表面に被覆されてなる、カーボン−シリコン複合体。 - 前記ドーピング原子が、前記カーボン系物質の欠陥(defect)部分で置換又は挿入されることを特徴とする、請求項1に記載のカーボン−シリコン複合体。
- 前記ドーピング原子が、カーボン系物質のカーボン原子比3%乃至8%でドープされることを特徴とする、請求項1又は2に記載のカーボン−シリコン複合体。
- 前記シリコン粒子の表面に被覆されるカーボン系物質の厚さが1nm乃至5nmであることを特徴とする、請求項1〜3の何れか一項に記載のカーボン−シリコン複合体。
- 前記カーボン系物質が、グラフェンナノリボン、カーボンナノチューブ及び還元されたグラフェン酸化物からなる群から選択される一種又は二種以上の混合物であることを特徴とする、請求項1〜4の何れか一項に記載のカーボン−シリコン複合体。
- 前記カーボン系物質が、シリコン粒子の5重量%乃至10重量%で含まれることを特徴とする、請求項1〜5の何れか一項に記載のカーボン−シリコン複合体。
- カーボン系物質、シリコン粒子及び還元剤を溶液に添加するステップと、
前記添加により得られた混合物を熱処理するステップとを含んでなる、請求項1に記載のカーボン−シリコン複合体の製造方法。 - 前記カーボン系物質が、正電荷を帯び、前記シリコン粒子が、負電荷を帯びて、相対静電気的引力によって結合することを特徴とする、請求項7に記載のカーボン−シリコン複合体の製造方法。
- 前記カーボン系物質が、グラフェンナノリボン、カーボンナノチューブと還元されたグラフェン酸化物からなる群から選択される一種又は二種以上の混合物であることを特徴とする、請求項7又は8に記載のカーボン−シリコン複合体の製造方法。
- 前記カーボン系物質が、シリコン粒子の5重量%乃至10重量%で含まれることを特徴とする、請求項7〜9の何れか一項に記載のカーボン−シリコン複合体の製造方法。
- 前記シリコン粒子の直径が、1nm乃至100nmであることを特徴とする、請求項7〜10の何れか一項に記載のカーボン−シリコン複合体の製造方法。
- 前記還元剤が、ヒドラジン(hydrazine)、アンモニア、ナトリウムボロハイドライド(sodium borohydride)、ナトリウムナフタレニド(sodium naphthalenide)、ナトリウムアントラセニド (sodium anthracenide)、ナトリウムベンゾフェノン(sodium benzophenone)、ナトリウムアセナフチレニド(sodium acenaphthylenide)、フェロセン(ferrocene)、リチウムアルミニウムハイドライド(lithium aluminium hydride)、リチウムトリス(t−ブトキシ)アルミニウムハイドライドボラン(lithium tris(terbutoxy)aluminium hydride borane)、9−ボラビシクロ[3.3.1]ノナン(9-borabicyclo[3.3.1]nonane)及びジイソブチルアルミニウムハイドライド(diisobutylaluminium hydride)からなる群から選択される一種又は二種以上の混合物であることを特徴とする、請求項7〜11の何れか一項に記載のカーボン−シリコン複合体の製造方法。
- 前記溶液が、水、蒸留水、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、ジメチルスルホキシド(DMSO)、アセトニトリル、アセトン、テトラヒドロフラン(THF)、ジエチルエーテル、トルエン及び1,2−ジクロロベンゼンからなる群から選択される一種又は二種以上の混合物であることを特徴とする、請求項7〜12の何れか一項に記載のカーボン−シリコン複合体の製造方法。
- 前記溶液が、pH7乃至9の弱アルカリ性であることを特徴とする、請求項7〜13の何れか一項に記載のカーボン−シリコン複合体の製造方法。
- 前記熱処理が、350℃乃至750℃で行われることを特徴とする、請求項7〜14の何れか一項に記載のカーボン−シリコン複合体の製造方法。
- 前記溶液に添加するステップと、熱処理するステップとの間に、前記混合物を濾過するステップをさらに含むことを特徴とする、請求項7〜15の何れか一項に記載のカーボン−シリコン複合体の製造方法。
- 請求項1〜6の何れか一項に記載のカーボン−シリコン複合体を含んでなる、負極活物質。
- 請求項17に記載の負極活物質を含んでなる、負極。
- 請求項18に記載の負極を備えてなる、二次電池。
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