JP2014528888A - るつぼ材料 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、シリアル番号13/198,906号を有する、2011年8月5日の同日に提出された同一の発明者セオドア・アンドリュー・ワニューク(Theodore Andrew Waniuk)の「合金溶融に対するるつぼ材料(CRUCIBLE MATERIALS FOR ALLOY MELTING)」と題する米国出願に関連する。
本明細書における「相(phase)」という用語は、熱力学的相図に見出すことのできる相を示すことができる。相とは、空間(例、熱力学系)の領域であって、その領域全体にわたる材料の物理的特性は本質的に均一である。物理的特性の例は、密度、屈折率、化学的組成および格子周期性を含む。相の簡単な説明は、化学的に均一、物理的に明確、および/または機械的に分離可能である材料の領域である。たとえば、ガラスのジャーの中の氷および水からなる系において、角氷は1つの相であり、水は第2の相であり、水上の湿った空気は第3の相である。ジャーのガラスはもう1つの別個の相である。相は固溶体を示してもよく、それは2成分、3成分、4成分もしくはそれ以上の溶体であってもよく、または相はたとえば金属間化合物などの化合物を示してもよい。別の例として、アモルファス相は結晶相とは異なる。
「金属」という用語は、電気的陽性の化学元素を示す。本明細書における「元素(element)」という用語は一般的に、周期表に見出され得る元素を示す。物理的には、基底状態の金属原子は、占有状態に近い空状態を有する部分的に満たされたバンドを含む。「遷移金属」という用語は、周期表の3族から12族の金属元素のいずれかであり、それらは不完全な内側電子殻を有し、一連の元素における電気的陽性が最高のものと最低のものとの間の遷移リンクの役割をする。遷移金属は、複数の原子価、着色した化合物、および安定な錯イオンを形成する能力を特徴とする。「非金属」という用語は、電子を失って陽イオンを形成する能力を有さない化学元素を示す。
「固溶体(solid solution)」という用語は、固形の溶体を示す。「溶体(solution)」という用語は、2つまたはそれ以上の物質の混合物を示し、それは固体、液体、気体、またはその組み合わせであってもよい。混合物は均質であっても不均質であってもよい。「混合物(mixture)」という用語は、互いに組み合わされ、かつ一般的に分離可能である2つまたはそれ以上の物質の組成物である。一般的に、その2つまたはそれ以上の物質は互いに化学的に組み合わされていない。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載される合金粉末組成物は完全に合金化されていてもよい。一実施形態において、「合金」とは2つまたはそれ以上の金属の均質な混合物または固溶体を示し、一方の原子は他方の原子間の間隙位置を置換または占有している。たとえば、黄銅は亜鉛と銅との合金である。合金は複合体(composite)とは異なり、たとえば金属性マトリックス中の1つまたはそれ以上の化合物など、金属マトリックス中の1つまたはそれ以上の元素の部分的または完全な固溶体を示してもよい。本明細書における合金という用語は、単一の固相微細構造を与え得る完全な固溶体合金と、2つまたはそれ以上の相を与え得る部分的な溶体との両方を示し得る。本明細書に記載される合金組成物は、合金を含むもの、または合金含有複合体を含むものを示してもよい。
「アモルファス」または「非晶質固体」とは、結晶の特徴である格子周期性を欠く固体のことである。本明細書で用いられる「アモルファス固体(amorphous solid)」は、加熱の際にガラス転移によって軟化して液状の状態に変わるアモルファス固体である「ガラス」を含む。一般的に、アモルファス材料は結晶のような長距離秩序特徴を有さないが、化学結合の性質によって原子長規模で何らかの短距離秩序を有することはある。アモルファス固体と結晶固体との区別は、たとえばx線回折および透過電子顕微鏡法などの構造的特徴付け技術によって定められる格子周期性に基づいて行われてもよい。
「アモルファス合金」とは、50体積%を超えるアモルファス含有量、好ましくは90体積%を超えるアモルファス含有量、より好ましくは95体積%を超えるアモルファス含有量、最も好ましくは99体積%超からほぼ100体積%のアモルファス含有量を有する合金である。上述のとおり、アモルファス性が高い合金は同時に結晶化度の程度が低いことに留意されたい。「アモルファス金属」とは、無秩序な原子規模の構造を有するアモルファス金属材料のことである。ほとんどの金属は結晶性であり、したがって高度に秩序のある原子配置を有するのに対し、アモルファス合金は非結晶性である。液体状態から冷却の際にこうした無秩序構造が直接生成されるような材料は、「ガラス」と呼ばれることがある。したがって、アモルファス金属は一般的に「金属ガラス」または「ガラス状金属」と呼ばれる。一実施形態において、バルク金属ガラス(bulk metallic glass)(「BMG」)とは、少なくとも部分的にアモルファスの微細構造を有する合金を示してもよい。しかしながら、極度に迅速な冷却の他にもアモルファス金属を生成するやり方はいくつかあり、それは物理蒸着、固体反応、イオン照射、溶融回転、および機械的合金化を含む。どのように調製されたかに関わらず、アモルファス合金は単一クラスの材料であってもよい。
表1.例示的なアモルファス合金組成
本明細書に記載される一実施形態は、元素の合金化および/または金属合金の溶融のために用いられる物品または器具を提供する。一実施形態において、この物品は容器であってもよく、それは一実施形態においてはるつぼまたはるつぼアセンブリの形であってもよい。本明細書に記載される物品は、金属合金を成形および鋳造するためにも用いられ得る。
上述のとおり、ここに記載される物品は、溶融および/または合金化プロセスに用いられてもよい。一実施形態における溶融プロセスは、合金化されるべき合金元素の混合物(または合金チャージ)を提供するステップと、混合物をるつぼの中で合金元素の溶融温度よりも高い温度まで加熱するステップとを含んでもよい。一実施形態における合金は、少なくとも部分的にアモルファスの合金を示すが、いくつかの場合における合金は、結晶合金をも示してもよい。一実施形態において、合金はBMGである。るつぼは、たとえば本明細書に記載される物品のいずれかにおけるものなどの、あらゆる好適なるつぼであってもよい。特定的には、るつぼは外側容器の空洞の内側にあってもよい。るつぼは成形プロセスに用いられてもよいが、本明細書に提供される実施形態のいくつかにおいては、るつぼは溶融または成形に用いられることが好ましい。
前述のとおり、ここに記載される物品は、溶融器具として用いられるときに既存のるつぼよりも改善された熱衝撃抵抗性を有し得る。特に、一実施形態においては、外側容器と内側容器(すなわちるつぼ)とを組み合わせることによって、ここに記載されるるつぼは外側容器を有さないるつぼに比べて、亀裂の開始に関する改善された熱衝撃抵抗性を有する。熱衝撃抵抗性の測定は、当該技術分野における通常の当業者に容易に理解され得る。たとえばセラミックの場合、熱衝撃抵抗性の測定は通常、固体小片をさまざまな高温にゆっくりと加熱し、次いでそれをたとえば水などの低温媒体内で急冷することを伴う。ASTM C1525規格は、この測定に関する何らかのガイダンスを提供している。一実施形態においては、亀裂の誘導によって保持曲げ強度が実質的に低減されることなく固体小片が急冷され得る最大温度間隔が、熱衝撃抵抗性を表してもよい。
前述のるつぼは、BMGを伴う製作プロセスに用いられてもよい。BMGの優れた特性のために、BMGはさまざまなデバイスおよび部品の構造的構成要素に作製され得る。こうしたタイプのデバイスの1つは電子デバイスである。
さまざまなるつぼ材料におけるコンタミネーションのレベルをテストするために、一連の実験が行われた。
このセラミックはLM1を弱く湿潤することが見出され、化学分析では実質的な過熱の1時間後でも混入物のレベルは許容できる(低い)ものであることが示された。さらに、サセプタを含有する外側容器がないとき、イットリアの熱衝撃抵抗性は非常に低く、溶融合金が崩壊するとすぐにるつぼに亀裂が入ることが見出された。
窒化ケイ素の変形物であるサイアロンは、概してかなり良好な熱衝撃抵抗性および靱性を有するセラミックである。実験結果から、サイアロンは実験中に接触したほとんどの溶融合金による湿潤およびアタックに抵抗できることが示された。窒素レベルはわずかしか増加しないことが見出され、サイアロンはZrベース合金の処理のために望ましい材料であると判定された。
炭化ケイ素は、供給原料のドロスの量を低減するための多孔性フィルタ材料として用いられた。SiCによってさまざまな合金の複数の鋳造物を作り、概してZrベース合金はこの材料を非常に弱く湿潤するか、またはまったく湿潤しないことが観察された。炭化ケイ素は、コンタミネーションを低減するための合金溶融に対する良好な候補となることが判定された。熱衝撃を低減させるために、上述のとおり、グラファイトサセプタの内側に炭化ケイ素るつぼを置くことが提案された。
表2.異なるるつぼ設計の異なるコンタミネーションレベルを示す化学分析結果。
Claims (26)
- 物品であって、
空洞を有し熱衝撃感受性セラミックを備える内側容器と、
外側容器と、を備え、
前記内側容器の外表面の少なくとも一部は前記外側容器の内表面に接触しており、
前記内側容器は再使用可能であり、かつ前記外側容器から取外し可能であり、
前記物品は、前記外側容器を有さない類似の物品に比べて、亀裂の開始に関する改善された熱衝撃抵抗性を有する、物品。 - 前記セラミックは、元素の周期表のIVA、VAおよびVIA族から選択される少なくとも1つの元素を含む請求項1に記載の物品。
- 前記セラミックは、酸化物、窒化物、酸窒化物、ホウ化物、炭化物、炭窒化物、ケイ酸塩、チタン酸塩、ケイ化物、またはその組み合わせを含む請求項1に記載の物品。
- 前記セラミックは、イットリア、窒化ケイ素、酸窒化ケイ素、炭化ケイ素、炭窒化ホウ素、ホウ化チタン、ケイ酸ジルコニウム、チタン酸アルミニウム、窒化ホウ素、アルミナ、ジルコニア、マグネシア、シリカ、炭化タングステン、アルミニウム酸窒化物、またはその組み合わせを含む請求項1に記載の物品。
- 前記外側容器は、グラファイト、耐火性材料、炭化ケイ素、またはその組み合わせを含む請求項1に記載の物品。
- 前記内側容器および前記外側容器の少なくとも一方は耐火性材料を含む請求項1に記載の物品。
- 前記外側容器は前記内側容器よりも熱伝導性が高い請求項1に記載の物品。
- 前記外側容器は熱源に接続される請求項1に記載の物品。
- 前記内側容器の前記外表面の実質的に全体が前記外側容器の前記内表面に接触する請求項1に記載の物品。
- 前記取外し可能な内側容器は再使用可能である請求項1に記載の物品。
- 溶融の方法であって、
合金元素の混合物を提供するステップと、
物品の中で前記合金元素の溶融温度より高い温度まで前記混合物を加熱するステップと
、を備え、
前記物品は、
前記混合物を含む空洞を有しセラミックを備える内側容器と、
外側容器と、を備え、
前記内側容器の外表面の少なくとも一部は前記外側容器の内表面に接触しており、
前記内側容器は前記物品から取外し可能である、方法。 - 前記セラミックは、イットリア、窒化ケイ素、酸窒化ケイ素、炭化ケイ素、炭窒化ホウ素、ホウ化チタン、ケイ酸ジルコニウム、チタン酸アルミニウム、窒化ホウ素、アルミナ、ジルコニア、マグネシア、シリカ、炭化タングステン、アルミニウム酸窒化物、またはその組み合わせを含む請求項11に記載の方法。
- 前記合金元素は、Zr、Fe、Hf、Cu、Co、Ni、Al、Sn、Be、Ti、Pt、Cu、Ni、P、Si、B、Pd、Ag、Ge、Ti、V、Nb、Zr、Be、Fe、C、B、P、Mn、Mo、Cr、Y、Si、Y、Sc、Pb、Mg、Ca、Zn、La、W、Ru、またはその組み合わせを含む請求項11に記載の方法。
- 前記加熱するステップの少なくとも一部は真空誘導溶融によって行われる請求項11に記載の方法。
- 前記混合物中の前記溶融合金元素を急冷して、少なくとも部分的にアモルファスの組成物を形成するステップをさらに含む請求項11に記載の方法。
- 前記加熱するステップの後に、前記内側容器と前記加熱された混合物との間に湿潤が実質的に起こらない請求項11に記載の方法。
- 前記内側容器を取外すステップと、前記内側容器を前記物品に再挿入するステップとをさらに含む請求項11に記載の方法。
- 前記加熱された混合物は、前記外側容器の元素を実質的に含まない請求項11に記載の方法。
- 内側容器は、外側容器を有さない内側容器に比べて、亀裂の開始に関する改善された熱衝撃抵抗性を有する請求項11に記載の方法。
- 前記内側容器は、前記物品が1200℃にて少なくとも8時間加熱された後も、観察可能な亀裂を実質的に発生しない請求項11に記載の方法。
- るつぼアセンブリであって、
セラミックを含む内側層と、
炭素を含む外側層と、を備え、
前記内側層の外表面の少なくとも一部は前記外側層の内表面に接触しており、
前記るつぼは、前記外側容器を有さない類似のるつぼに比べて、亀裂の開始に関する改善された熱衝撃抵抗性を有する、るつぼアセンブリ。 - 前記内側層は、イットリア、窒化ケイ素、酸窒化ケイ素、炭化ケイ素、炭窒化ホウ素、ホウ化チタン、ケイ酸ジルコニウム、チタン酸アルミニウム、窒化ホウ素、アルミナ、ジルコニア、マグネシア、シリカ、炭化タングステン、アルミニウム酸窒化物、またはその組み合わせを含む粒子を含む請求項21に記載のるつぼアセンブリ。
- 外側層はグラファイトを含む請求項21に記載のるつぼアセンブリ。
- 前記内側層はるつぼの一部である請求項21に記載のるつぼアセンブリ。
- 前記セラミックは吹き付けられた微粒子を含む請求項21に記載のるつぼアセンブリ。
- 前記セラミックは、Ti、Zr、Hf、Th、Va、Nb、Ta、Pa、Cr、Mo、W、およびUから選択される少なくとも1つの元素を含む請求項1に記載の物品。
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