JP3011114B2 - シリコン溶融用坩堝 - Google Patents
シリコン溶融用坩堝Info
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Description
の引上げに用いられるシリコン溶融用坩堝に関し、さら
に詳しくは引上げ中における坩堝上部の変形を防止した
シリコン溶融用坩堝に関するものである。
シリコン原料を減圧下のアルゴン雰囲気で溶融し、種結
晶を用いて上方に引き上げながら凝固させる方法が多用
されている。
させるシリコン単結晶製造装置を示す図である。図中の
符号6はシリコン単結晶の引上げ雰囲気を減圧するチャ
ンバーであり、チャンバーの内部には溶融坩堝1が配置
され、坩堝の外側にはこれを囲んで誘導加熱コイルなど
で構成された加熱用ヒーター4が、更にその外側に断熱
材で円筒状に構成された保温筒5が配設されている。溶
融坩堝1内には加熱用ヒーター4により溶融された結晶
形成用材料、つまりシリコン原料の溶融液7が収容され
ている。その溶融液の表面に引上げ棒またはワイヤ10の
先に取り付けた種結晶8の下端を接触させ、この種結晶
を上方に引き上げることによって、その下端に溶融液が
凝固したシリコン単結晶9を成長させていく。
て回転し、一方、シリコン単結晶9は引上げ棒の上部に
設けた回転機構(図示せず)によって駆動され、お互い
に反対方向に回転させられる。また、ガス供給口11から
アルゴンガスを供給し、ガス排気口12から排出する。
内側が石英製の容器2(以下、これを「石英坩堝」とい
う)、外側がカーボン製の容器3(以下、これを「カー
ボン坩堝」という)から構成されており、シリコン単結
晶の引上げ直径が大きくなるにしたがい、石英坩堝2の
直径も大きくなり、加熱のために投入される熱量も増加
し、坩堝の表面温度も高くなる。
壁の方がカーボン坩堝の側壁よりも上方に高くなるよう
に構成されている。このため、シリコン単結晶の引上げ
中に高温に曝されたとき、石英坩堝の上部が内側に倒れ
込む変形が生じたり、石英坩堝の自重によって座屈が発
生したりすることがあるが、このような場合にはシリコ
ンの引上げの中止を余儀なくされる。また、シリコン単
結晶の製造中は、その溶融液の表面からSiO ガスが発生
していることから、石英坩堝とカーボン坩堝との間にSi
O ガスが侵入し、カーボン(C)が珪化反応(SiO +C
→SiC )してカーボン坩堝の寿命が低下する。
げ中に発生する石英坩堝の変形やカーボン坩堝の珪化部
について説明する図である。図5は、シリコン溶融坩堝
の石英坩堝の上部が内部に倒れ込んだ状態(左側図面)
とカーボン坩堝に珪化部が発生した状態(右側図面)を
示す溶融坩堝の縦断面図である。また、図6は、シリコ
ン溶融坩堝の石英坩堝の自重によって発生した座屈の状
態(左側図面)と湾曲した状態(右側図面)を示す溶融
坩堝の縦断面図である。
部に倒れ込んだ倒れ込み部18を示し、右側がカーボン坩
堝の珪化部19を示ている。左側図面に示したように、石
英坩堝の倒れ込んだ内面18' が形成されると、その部分
にSiO ガスが付着し易くなり、SiO ガスが酸化され粒状
のSiO2となってシリコン溶融液に落下する。落下したSi
O2はシリコン単結晶の成長界面まで移動し、やがて単結
晶内に浸入し有転位の要因となるので、無転位結晶の引
上げが困難となる。また、同図の右側に示したように、
カーボン坩堝の上部の石英坩堝との界面19' にが浸入す
ると、カーボン坩堝が珪化され、損傷が著しく再利用が
できなくなる。
発生した座屈部20を示し、右側に高温下での軟化にとも
なって発生した湾曲部21を示ている。このような石英坩
堝の変形が生じた場合であっても、図5に示す倒れ込み
変形と同様に、SiO 付着および粒状SiO2落下にともなっ
て無転位結晶の引上げが困難となる。
15263 号報には、石英坩堝の円筒状側壁の上端に、外側
に広がるフランジが一体に設けられた溶融坩堝が提案さ
れている。しかし、外側に広がるフランジを一体に設け
る加工は煩雑であり、コスト高になる。また、特開平3-
290393号公報には、溶融坩堝の円筒状側壁上端に、これ
を被う石英リングが設けられた溶融坩堝が提案されてい
る。しかし、高温に曝されたとき、石英リングは石英坩
堝と融合し、取り外しできなくなり、この石英リングの
再利用ができないという問題がある。
コン単結晶の製造において高速引上げを可能とし生産性
の向上を図ることが重要なことから、結晶原料である多
結晶シリコンの充填量を増加させるため、石英坩堝の側
壁上端部に上方が拡大したテーパを設けたシリコン溶融
用坩堝が提案され、特に側壁上端部のテーパ角度は45°
が適しているとされている。しかし、提案された石英坩
堝は、結晶原料の充填量を向上させることだけを意図し
ており、何ら石英坩堝の倒れ込み、座屈等の変形やカー
ボン坩堝の珪化部の発生を防止することを考慮するもの
ではない。例えば、ここで採用するテーパ角度45°の条
件でシリコン単結晶の引上げを実施すると、前記図6の
右側に示すように、石英坩堝の上部が坩堝の内側に向か
って激しく変形し、湾曲部21を形成する。その結果、単
結晶の引上げ領域でのアルゴンガスの流れに乱れが生
じ、溶融液の表面から発生したSiO ガスを効率的に排出
できず、変形した部分に付着した粒状のSiO2が溶融液に
落下し製造される単結晶が有転位化するという問題があ
る。
コン単結晶の引上げでの高温雰囲気中においても石英坩
堝上部の倒れ込み、座屈等の変形がなく、またカーボン
坩堝の寿命の延長を可能としたシリコン溶融用坩堝を提
供することにある。
(1)から(3)のシリコン溶融用坩堝にある。
入した二重構造のシリコン溶融用坩堝であって、前記石
英坩堝の上部が逆円錐帯状の傾斜部を有し、この傾斜部
の角度αが5°以上で30°未満であるシリコン溶融用坩
堝である(図1参照)。
入させたシリコン溶融用坩堝であって、前記石英坩堝お
よびカーボン坩堝の上部に、断面が下方に開いたコの字
形のカーボン製リングが両者に被さって挿入されている
シリコン溶融用坩堝である(図2参照)。
入したシリコン溶融用坩堝であって、前記石英坩堝およ
びカーボン坩堝の上部に、断面が下方に開いたコの字形
のカーボン製クリップが両者に跨がって断続的に挿入さ
れているシリコン溶融用坩堝である(図3参照)。
坩堝の縦断面を示す図である。本発明の溶融坩堝1は、
同図に示すように、外側のカーボン坩堝3の内部に内側
の石英坩堝2が挿入された二重構造である。そして石英
坩堝2の上部を、外側に開いた傾斜部14として側壁と一
体に設けることによって石英坩堝の剛性が増し、坩堝内
部への倒れ込みをなくすことができ、しかも石英坩堝の
自重によって発生する座屈や湾曲を抑制することができ
る。このとき、傾斜部の角度αは石英坩堝の座屈部およ
び湾曲部の発生状況に影響を与えることから、所定の範
囲で選択すればよく、5〜30°未満とするのが望まし
い。
°未満であると、石英坩堝の剛性を増して倒れ込みを防
止することが困難になる。さらに、前記図6の左側に示
すように、石英坩堝の中央部において自重によって座屈
部20を発生し易くなる。一方、前述の特開平6−32692
号公報で提案された石英坩堝のように、傾斜部の角度α
が40°を超えると、石英坩堝の曲げ加工が困難になりコ
スト高を招く。しかも、自重による石英坩堝の変形は軽
減できるものの、傾斜部の角度αの増加にともなって引
上げ中の高温条件の下で軟化した石英坩堝の上部が坩堝
の内側に向かって変形することによって、湾曲部21を形
成することがある。したがって、後述する実施例1で示
すように、傾斜部の角度αを5〜30°未満とすることに
よって、前記図6の変形量Lで示される石英坩堝の変形
を2cm以下とし、坩堝の変形に起因する有転位化の問題
を解消することができる。
坩堝の縦断面を示す図である。本発明の溶融坩堝1は、
同図に示すように、溶融坩堝の側壁上部に断面コの字形
のカーボンリング16を、石英坩堝2とカーボン坩堝3と
の側壁上部を挟み被せて挿入し、構成する。コの字形の
カーボンリングを挿入することによって、石英坩堝の剛
性が増し、坩堝内部への倒れ込みをなくすことができ、
またカーボン坩堝の珪化反応を防止することができる。
坩堝の縦断面を示す図である。本発明の溶融坩堝1は、
同図に示すように、溶融坩堝の側壁上部に断面コの字形
のカーボンクリップ17を、石英坩堝2とカーボン坩堝3
との側壁上部を断続的に挟み、構成する。カーボンクリ
ップを断続的に挿入することによって、石英坩堝の剛性
が増し、坩堝内部への倒れ込みをなくすことができる。
寸法によって異なるが、例えば直径22 インチ坩堝の場
合には長さを 50 mm程度とし、円周に6個程度設けるの
が望ましい。
リコン単結晶製造装置を用い、直径8インチの単結晶を
製造した。内径560 mm、高さ360 mmの石英坩堝を使用
し、100 kgの多結晶シリコンを溶融し、 1000 mm長さの
単結晶を製造した。このとき、逆円錐帯状の傾斜部の角
度αを2〜60°の範囲で変動させ、各条件でそれぞれ10
本の単結晶の製造を行い、石英坩堝の変形量L(図6参
照)および無転位化率(%)を測定した。その測定結果
を表1に示す。ただし、無転位化率(%)は単結晶の直
胴部の引上げ量に対する無転位単結晶量の比率を示す。
角度αを5〜30°未満の範囲で選択する。これにによっ
て、石英坩堝の変形を2cm以下と低減させて、引上げら
れる単結晶の有転位化を防止することができる。
4に示すシリコン単結晶製造装置を用い、直径8インチ
の単結晶を製造した。内径560 mm、高さ360 mmの石英坩
堝を使用し、100 kgの多結晶シリコンを溶融し、 1000
mm長さの単結晶を製造した。
坩堝の上部に、断面が下方に開いたコの字形のカーボン
製リングが挿入されている溶融坩堝を用いると、25回の
引上げのうち石英坩堝の変形、座屈が認められたものは
なかった。また、図3に示す石英坩堝およびカーボン坩
堝の上部に、断面が下方に開いた長さ 60 mmのコの字形
のカーボン製クリップ6個を円周に挿入した溶融坩堝を
用いると、25回の引上げのうち石英坩堝の変形、座屈が
認められたものはなかった。
面が下方に開いたコの字形のカーボン製リングを挿入す
ることによって、石英坩堝側壁の内部への倒れ込みがな
くなり、さらに石英坩堝とカーボン坩堝との間へのSiO
ガスの侵入がなく、カーボン坩堝の珪化(CがSiC とな
る)を防止してカーボン坩堝の寿命を延長させることが
できた。
リコンの単結晶製造装置によれば、石英坩堝側壁の倒れ
込み、座屈、湾曲等の変形や石英坩堝とカーボン坩堝と
の間にSiO ガスが侵入することがなくなり、溶融坩堝当
たりのシリコン単結晶の製造本数を増加させることがで
きる。
である。
を示す図である。
を示す図である。
装置を示す縦断面図である。
て、シリコン溶融坩堝の石英坩堝の上部が内部に倒れ込
んだ状態(左側図面)とカーボン坩堝に珪化部が発生し
た状態(右側図面)を示す溶融坩堝の縦断面図である。
て、シリコン溶融坩堝の石英坩堝の自重によって発生し
た座屈の状態(左側図面)と湾曲した状態(右側図面)
を示す溶融坩堝の縦断面図である。
Claims (3)
- 【請求項1】石英坩堝をカーボン坩堝の内部に挿入した
二重構造のシリコン溶融用坩堝であって、前記石英坩堝
の上部に逆円錐帯状の傾斜部を有し、この傾斜部の角度
αが5°以上で30°未満であるシリコン溶融用坩堝。 - 【請求項2】石英坩堝をカーボン坩堝の内部に挿入した
シリコン溶融用坩堝であって、前記石英坩堝およびカー
ボン坩堝の上部に、断面が下方に開いたコの字形のカー
ボン製リングが両者に被さって挿入されているシリコン
溶融用坩堝。 - 【請求項3】石英坩堝をカーボン坩堝の内部に挿入した
シリコン溶融用坩堝であって、前記石英坩堝およびカー
ボン坩堝の上部に、断面が下方に開いたコの字形のカー
ボン製クリップが両者にまたがって断続的に挿入されて
いるシリコン溶融用坩堝。
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