CN106756052B - 一种铀锆合金切屑的快速回收装置及工艺 - Google Patents

一种铀锆合金切屑的快速回收装置及工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铀锆合金切屑的快速回收装置及工艺，所述快速回收装置与微波高温高真空炉配合使用，所述快速回收装置包括加热坩埚、保温套和填充在所述加热坩埚与保温套之间的辅热层，其中，加热坩埚由重结晶SiC陶瓷制成且内表面涂覆有锆酸钙涂层，保温套由Al2O3制成，辅热层由ZrO2颗粒或重结晶SiC片组成。所述铀锆合金切屑的快速回收工艺则采用上述铀锆合金切屑的快速回收装置进行铀锆合金切屑的回收。本发明与其他熔炼方式和装置相比，可明显降低加热使用功率并将熔炼所需时间减少一半以上，因此可减少能源的浪费，降低铀锆合金回收过程中造成的污染。

Description

一种铀锆合金切屑的快速回收装置及工艺
技术领域
本发明属于冶金的技术领域，更具体地讲，涉及一种铀锆合金切屑的快速回收装置及工艺。
背景技术
铀锆合金其具有优良核性能、高熔点、抗腐蚀性等特征，是核反应堆的燃料包壳优选材料。
在铀锆合金加工过程中会产生较多切屑等放射性废物，造成原材料的大量浪费以及对环境的污染，目前国内外铀屑的回收以感应熔炼为主，设备在运行时消耗大量的能量，熔炼过程中会发生材料和能源浪费，并存在安全风险性问题。
近年来，微波熔炼以加热速度快、工艺时间短、能耗低、对环境危害小等优点引起了人们的广泛关注。
发明内容
为了解决以上技术缺陷，本发明旨在提供一种利用微波熔炼进行铀锆合金切屑快速回收的装置和工艺。
本发明的一方面提供了铀锆合金切屑的快速回收装置，所述快速回收装置与微波高温高真空炉配合使用，所述快速回收装置包括加热坩埚、保温套和填充在所述加热坩埚与保温套之间的辅热层，其中，所述加热坩埚由重结晶SiC陶瓷制成且内表面涂覆有锆酸钙涂层，所述保温套由Al2O3制成，所述辅热层由ZrO2颗粒或重结晶SiC片组成。
根据本发明铀锆合金切屑的快速回收装置的一个实施例，所述保温套包括套筒和顶盖，所述顶盖上开有测温孔。
根据本发明铀锆合金切屑的快速回收装置的一个实施例，所述加热坩埚的内径与壁厚的比值为12:1～10:1，所述锆酸钙涂层的厚度为0.05～0.15mm。
根据本发明铀锆合金切屑的快速回收装置的一个实施例，所述加热坩埚的外径与保温套的内径的比值为1:1.5～1:2。
根据本发明铀锆合金切屑的快速回收装置的一个实施例，所述辅热层的填充高度与加热坩埚的顶端齐平，所述ZrO2颗粒的粒度为2～10mm，重结晶SiC片的厚度为5～15mm。
本发明的另一方面提供了一种铀锆合金切屑的快速回收工艺，采用上述铀锆合金切屑的快速回收装置进行铀锆合金切屑的回收。
根据本发明铀锆合金切屑的快速回收工艺的一个实施例，包括依次进行的切屑清洗、装炉、熔炼和出炉；
在熔炼的步骤中，在真空度高于5×10-2Pa的真空条件下进行微波熔炼，包括以下子步骤：
控制加热功率以Y/10～Y/4W/min的速率增加至最大加热功率Y；
保持所述最大加热功率Y，直至铀锆合金切屑的温度达到T熔；
待铀锆合金切屑完全熔化后，控制加热功率降低至0.6Y～0.8Y，保温10～30min，冷却至室温后出炉得到铀锆合金锭；
其中，T熔为铀锆合金切屑的熔点，℃；Y为最大加热功率，W；Y与加热坩埚的内径Ф1(mm)的比值为10:1～100:1。
根据本发明铀锆合金切屑的快速回收工艺的一个实施例，在切屑清洗的步骤中，采用碱水、三氯乙烯、酒精的三道次清洗方式对铀锆合金切屑进行清洗并在清洗之后将铀锆合金切屑干燥后压成铀锆合金切屑团；在装炉的步骤中，将所述铀锆合金切屑团装入快速回收装置的加热坩埚中，将快速回收装置放入微波高温高真空炉内，合炉后抽真空。
根据本发明铀锆合金切屑的快速回收工艺的一个实施例，在出炉的步骤中，待铀锆合金锭降温至室温后，通入干洁空气并待真空度低于5×103Pa后再次抽真空，待真空度达到10～100Pa后重新通入干洁空气，如此反复2～5次后开炉取出铀锆合金锭。
根据本发明铀锆合金切屑的快速回收工艺的一个实施例，熔炼温度在室温～(0.6-0.7)T熔前不断提高加热功率，(0.6-0.7)T熔～T熔保持加热功率不变，熔化后铀锆合金切屑的温度保持在1.05T熔～1.1T熔。
本发明采用微波加热方式对铀锆合金切屑进行熔炼回收，加热速率快，与其他熔炼方式和装置相比，可明显降低加热使用功率并将熔炼所需时间减少一半以上，因此可减少能源的浪费，降低铀锆合金回收过程中造成的污染。此外，本发明设计简单，具有良好的加热和保温性能，加热坩埚、辅热层和保温套取材容易，制备价格较低，在熔炼过程中耐急冷急热，安全性较好。本发明方法和装置不仅可满足铀锆合金切屑的熔炼回收，也适用于其他金属材料的废料回收和合金化熔炼，具有较广的适用范围。
附图说明
图1示出了根据本发明一个示例性实施例的铀锆合金切屑的快速回收装置的结构示意图。
图2示出了根据本发明另一个示例性实施例的铀锆合金切屑的快速回收装置的结构示意图。
附图标记说明：
10-加热坩埚、20-保温套、21-套筒、22-顶盖、23-测温孔、30-辅热层、31-ZrO2颗粒、32-重结晶SiC片、40-铀锆合金切屑。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
微波加热作为一种清洁环保的加热方式，在金属熔炼领域具有潜在的工程应用价值。在传统的熔炼方式中，材料的加热方式以热传导、热对流和热辐射为主，加热效率低且会造成大量的能源浪费，微波加热从原理上与常规方法不同，它是依靠介质材料在微波场中的极化损耗来进行整体加热，热量产生于材料内部而非来自外部加热源，因此熔炼过程中可以得到较高的升温效率，材料加热均匀且微波加热设备结构简单，可以大幅度减小放射性材料回收过程中的污染问题。但是，由于金属反射微波(常温下微波在金属中的穿透深度仅为1～10μm)，因此需要通过进行专用装置的研发及合理的工艺设计，才能使诸如铀锆合金切屑等金属的微波熔炼成为可能。
本发明针对铀锆合金材料的特殊性及提高熔炼效率等方面，设计了用于铀锆合金切屑快速回收的装置和工艺，既可显著提高铀锆合金切屑的熔炼回收效率，也能够减小特材回收过程中造成的环境污染。
本发明所述的铀锆合金切屑是在铀锆合金零件的机加工过程中产生的条状或碎屑状废料。
下面先对本发明铀锆合金切屑的快速回收装置的结构和原理进行详细说明。
图1示出了根据本发明一个示例性实施例的铀锆合金切屑的快速回收装置的结构示意图，图2示出了根据本发明另一个示例性实施例的铀锆合金切屑的快速回收装置的结构示意图。
如图1和2所示，根据本发明的示例性实施例，所述铀锆合金切屑的快速回收装置与微波高温高真空炉配合使用，即通过该快速回收装置与微波高温高真空炉一起进行铀锆合金切削的回收熔炼。
具体地，该快速回收装置包括加热坩埚10、保温套20和填充在加热坩埚10与保温套20之间的辅热层30，加热坩埚10由重结晶SiC陶瓷制成且内表面涂覆有锆酸钙涂层以防止熔炼料与坩埚发生反应，保温套20由Al2O3制成，辅热层30由ZrO2颗粒或重结晶SiC片组成。其中，加热坩埚10用于盛装和熔炼铀锆合金切屑，保温套20用于在熔炼过程中实现保温，辅热层30则起到加速坩埚及铀锆合金切屑升温的效果。
上述结构和材质的快速回收装置普适性较强，具有良好的加热和保温性能，加热坩埚10、辅热层30和保温套20均取材容易且制备价格较低，在熔炼过程中耐急冷急热，安全性较好，有利于实现金属的微波熔炼。其中，加热坩埚选择吸波性能好的材料，可以使熔炼加热初期整个装置具有较高的升温速率；但加热坩埚的加热效果有限，采用吸波性能好的辅热层可以进一步提高熔炼效率；保温套可以确保加热坩埚和铀锆合金切屑的加热效果，其要求是既具有绝热性又具有透波性，微波可穿过保温套作用在其中的加热坩埚和切屑上。
其中，保温套20包括套筒21和顶盖22，将铀锆合金切屑40放入加热坩埚10内之后，将加热坩埚10放入保温套20的套筒21中并盖上顶盖22即可进行后续的回收处理。优选地，顶盖22上开有测温孔23，以方便对里面的物料进行红外测温。
根据本发明的优选实施例，加热坩埚10的内径与壁厚的比值为12:1～10:1，锆酸钙涂层的厚度为0.05～0.15mm；加热坩埚10的外径与保温套20的内径的比值为1:1.5～1:2；辅热层30的填充高度与加热坩埚10的顶端齐平，ZrO2颗粒31的粒度为2～10mm，重结晶SiC片的厚度为5～15mm。
本发明同时提供了铀锆合金切屑的快速回收工艺，该工艺采用上述铀锆合金切屑的快速回收装置进行铀锆合金切屑的回收。
根据本发明的示例性实施例，该快速回收工艺包括依次进行的切屑清洗、装炉、熔炼和出炉。其中，本发明工艺的关键在于在熔炼过程中通过在较高真空度下对微波加热功率的调控来提高熔炼回收效率并获得较好的熔炼效果。
具体地，在熔炼的步骤中，在真空度高于5×10-2Pa的真空条件下进行微波熔炼。该熔炼过程包括以下子步骤：
1)控制加热功率以Y/10～Y/4W/min的速率增加至最大加热功率Y。在本子步骤中，加热功率不断增加可以加速熔炼过程，但增加不能太大，否则装置反射微波较多，造成功率浪费。
2)保持最大加热功率Y，直至铀锆合金切屑的温度达到T熔。其中，最大加热功率Y的大小取决于具体的熔炼材料，当装置和材料一定时，则Y值确定。
3)待铀锆合金切屑完全熔化后，控制加热功率降低至0.6Y～0.8Y，保温10～30min，冷却至室温后出炉得到铀锆合金锭；优选地，以1/2Y～Y的速率降低加热功率。在保温期间，熔化后铀锆合金切屑的温度保持在1.05T熔～1.1T熔。由于材料熔化后吸波性能变好，需要适当降低功率以防止熔料升温过高，其中，材料的熔炼温度一般比材料的熔点稍高一些。
其中，T熔为铀锆合金切屑的熔点，℃；Y为最大加热功率，W；Y与加热坩埚的内径Ф1(mm)的比值为10:1～100:1。
在该熔炼过程中，本发明采用了功率增加-稳定-突降的三段式加载方式，并且当铀锆合金切屑的温度升高到熔点的2/3温度时，其吸收微波的能力明显增强，可由微波直接加热进而获得较高的熔炼效率和较好的熔炼效果。由此，本发明的上述熔炼方式加热速率快，可明显降低加热使用功率，将熔炼所需时间减少一半以上，因此可减少能源的浪费并降低铀锆合金切屑回收过程中造成的污染。由于金属在低温下反射微波，无法通过微波加热，因此需要设计特殊工装使金属微波熔炼成为可能。保温套采用绝热、不吸收微波的材料，温度较低时微波透过保温套对加热坩埚及金属进行加热；加热坩埚采用可吸收微波的陶瓷材料。熔炼初期切屑不吸收微波，微波加热加热坩埚及辅热材料，铀锆合金切屑的升温主要依靠坩埚材料的热传导和热辐射，待温度升高后，金属材料吸收微波能力增强，其可由微波直接加热并且具有较高的加热效率。
优选地，在切屑清洗的步骤中，采用碱水、三氯乙烯、酒精的三道次清洗方式对铀锆合金切屑进行清洗并在清洗之后将铀锆合金切屑干燥后压成铀锆合金切屑团。其中，碱水可选择稀释的NaOH水溶液。
在装炉的步骤中，将铀锆合金切屑团装入快速回收装置的加热坩埚10中，将快速回收装置放入微波高温高真空炉(未示出)内，合炉后抽真空(利用真空泵)至真空度达到5×10-2Pa以上。
在出炉的步骤中，待铀锆合金锭降温至室温后，通入干洁空气(开启放气阀)并待真空度低于5×103Pa后再次抽真空，待真空度达到10～100Pa后重新通入干洁空气(开启放气阀)，如此反复2～5次后开炉取出铀锆合金锭。由于铀锆合金具有放射性，熔炼后炉膛内有有害物质存在，反复抽几次真空后将炉内的有害物质去除以避免开炉时对人产生伤害。
应理解，本发明详述的上述实施方式及以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
下面结合具体实施例对本发明铀锆合金切屑的快速回收装置及工艺作进一步说明。
实施例1：
本实施例采用图1所示且如上面描述的快速回收装置进行铀锆合金切屑的快速回收处理，在此不对结构进行赘述。
快速回收工艺包括以下步骤：
(1)切屑清洗：取铀锆合金(U-0.65Zr)切屑，用碱水、三氯乙烯和酒精依次各清洗一遍，除去表面油渍及污物后放入干燥炉内干燥，并用压机将洗净的切屑压成Ф80×40mm的铀锆合金切屑团。
(2)装炉：采用图1装置，将压好的铀锆合金切屑团放入加热坩埚内，加热坩埚的内径Ф1为80mm且壁厚为8mm(即外径Ф2为96mm)，坩埚置于保温套正中位置，保温套内径Ф3为150mm，在保温套和加热坩埚之间的空隙中放入ZrO2颗粒并将其高度添加至与加热坩埚顶端齐平。随后将整个装置放入微波高温高真空炉内，合炉并抽真空，直至真空度达到5×10- 2Pa以上。
(3)熔炼：开启微波电源，控制加热功率以400W/min的速率增加，铀锆合金切屑团的温度升至850℃(2/3T熔)，使用的最大加热功率为1800W，增加至1800W后保持功率不变，铀锆合金切屑团的温度继续升高，直到达到铀锆合金的熔点温度，待材料完全熔化后控制加热功率降至1200W并微调功率，熔化后铀锆合金切屑团的熔炼料温度保持在1310℃(1.05T熔)，保温15min后，以900W/min的速率卸载微波功率。
(4)出炉：待铀锆合金锭降温至室温后，打开放气阀通入一定量干洁空气，待真空度到5×103Pa后，开启真空泵抽真空，待真空度到50Pa后重新打开放气阀并继续通入干洁空气，如此反复4次后开炉得到铀锆合金锭。
实施例2：
本实施例采用图2所示且如上面描述的快速回收装置进行铀锆合金切屑的快速回收处理，在此不对结构进行赘述。
快速回收工艺包括以下步骤：
(1)切屑清洗：取铀锆合金切屑，用碱水、三氯乙烯和酒精各清洗一遍，除去表面油渍及污物后放入干燥炉内干燥，并用压机将洗净的切屑压成Ф100×50mm的铀锆合金切屑团。
(2)装炉：采用图2装置，将压好的铀锆合金切屑团放入重结晶SiC坩埚内，加热坩埚的内径Ф1为100mm且壁厚为10mm，坩埚置于保温套正中位置，保温套内径Ф3为200mm，在保温套和加热坩埚之间的空隙中放入重结晶SiC片，其中，重结晶SiC片共两层，单层厚度为12mm。将整个装置放入微波高温高真空炉内，合炉并抽真空，直至真空度达到5×10-2Pa以上。
(3)熔炼：开启微波电源，控制加热功率以600W/min的速率增加，铀锆合金切屑团的温度升至850℃(2/3T熔)，使用的最大加热功率为2400W，保持2400W功率不变，铀锆合金切屑团的温度继续升高，直到达到铀锆合金的熔点温度，待材料完全熔化后控制加热功率降至1800W并微调功率，熔化后铀锆合金切屑团的熔炼料温度保持在1310℃(1.05T熔)，保温10min后，以1200W/min的速率卸载微波功率。
(4)出炉：待铀锆合金锭降温至室温后，打开放气阀通入一定量干洁空气，待真空度到8×103Pa后，开启真空泵抽真空，待真空度到20Pa后重新打开放气阀并继续通入干洁空气，如此反复3次后开炉得到铀锆合金锭。
另外，发明人还对常规感应熔炼铀锆合金切屑以及采用本发明方案进行铀锆合金切屑熔炼的实验参数进行对比，结果如表1所示。
表1常规感应熔炼与本发明微波熔炼的实验参数对比
注：其中微波熔炼采用装置1，具体工艺为实施例1中所给，感应熔炼坩埚尺寸与微波熔炼坩埚相同。
由表1可知，本发明采用微波加热方式对铀锆合金切屑进行熔炼回收，加热速率快，与其他熔炼方式和装置相比，可明显降低加热使用功率并将熔炼所需时间减少一半以上，因此可减少能源的浪费，降低铀锆合金回收过程中造成的污染。
并且，本发明设计简单，具有良好的加热和保温性能，加热坩埚、辅热层和保温套取材容易，制备价格较低，在熔炼过程中耐急冷急热，安全性较好。本发明方法和装置不仅可满足铀锆合金切屑的熔炼回收，也适用于其他金属材料的废料回收和合金化熔炼，具有较广的适用范围。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (8)

1.一种铀锆合金切屑的快速回收工艺，其特征在于，采用铀锆合金切屑的快速回收装置进行铀锆合金切屑的回收，所述快速回收装置与微波高温高真空炉配合使用，所述快速回收装置包括加热坩埚、保温套和填充在所述加热坩埚与保温套之间的辅热层，其中，所述加热坩埚由重结晶SiC陶瓷制成且内表面涂覆有锆酸钙涂层，所述保温套由Al2O3制成，所述辅热层由ZrO2颗粒或重结晶SiC片组成；
所述工艺包括依次进行的切屑清洗、装炉、熔炼和出炉；
在熔炼的步骤中，在真空度高于5×10-2Pa的真空条件下进行微波熔炼，包括以下子步骤：
控制加热功率以Y/10～Y/4W/min的速率增加至最大加热功率Y；
保持所述最大加热功率Y，直至铀锆合金切屑的温度达到T熔；
待铀锆合金切屑完全熔化后，控制加热功率降低至0.6Y～0.8Y，保温10～30min，冷却至室温后出炉得到铀锆合金锭；
其中，T熔为铀锆合金切屑的熔点，℃；Y为最大加热功率，W；Y与加热坩埚的内径Ф1(mm)的比值为10:1～100:1。
2.根据权利要求1所述铀锆合金切屑的快速回收工艺，其特征在于，所述保温套包括套筒和顶盖，所述顶盖上开有测温孔。
3.根据权利要求1所述铀锆合金切屑的快速回收工艺，其特征在于，所述加热坩埚的内径与壁厚的比值为12:1～10:1，所述锆酸钙涂层的厚度为0.05～0.15mm。
4.根据权利要求1所述铀锆合金切屑的快速回收工艺，其特征在于，所述加热坩埚的外径与保温套的内径的比值为1:1.5～1:2。
5.根据权利要求1所述铀锆合金切屑的快速回收工艺，其特征在于，所述辅热层的填充高度与加热坩埚齐平，所述ZrO2颗粒的粒度为2～10mm，重结晶SiC片的厚度为5～15mm。
6.根据权利要求1所述铀锆合金切屑的快速回收工艺，其特征在于，在切屑清洗的步骤中，采用碱水、三氯乙烯、酒精的三道次清洗方式对铀锆合金切屑进行清洗并在清洗之后将铀锆合金切屑干燥后压成铀锆合金切屑团；在装炉的步骤中，将所述铀锆合金切屑团装入快速回收装置的加热坩埚中，将快速回收装置放入微波高温高真空炉内，合炉后抽真空。
7.根据权利要求1所述铀锆合金切屑的快速回收工艺，其特征在于，在出炉的步骤中，待铀锆合金锭降温至室温后，通入干洁空气并待真空度低于5×103Pa后再次抽真空，待真空度达到10～100Pa后重新通入干洁空气，如此反复2～5次后开炉取出铀锆合金锭。
8.根据权利要求1所述铀锆合金切屑的快速回收工艺，其特征在于，熔炼温度在室温～(0.6-0.7)T熔前不断提高加热功率，(0.6-0.7)T熔～T熔保持加热功率不变，熔化后铀锆合金切屑的温度保持在1.05T熔～1.1T熔。
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