JP2014507371A - 純メチラールを作製する方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
「メチラールを多く含む」は、メチラールの質量分率が少なくとも80%、好ましくは少なくとも85%、特に好ましくは少なくとも90%である混合物を表し、
「略純水」は、水の質量分率が少なくとも95%、好ましくは少なくとも98%、特に好ましくは少なくとも99%である混合物を表し、
「メタノールを多く含む」は、メタノールの質量分率が少なくとも80%、好ましくは少なくとも85%、特に好ましくは少なくとも90%である混合物を表し、
「純メチラール」及び「ほとんどメチラールのみからなる」は、メチラールの質量分率が少なくとも98%、好ましくは少なくとも99%、特に好ましくは少なくとも99.5%である混合物を表し、メチラールの質量分率が少なくとも99.5%である混合物は「高純度メチラール」とも称される。
蒸留カラムBにおいて、上記混合物M2を、メチラールを多く含む、カラムヘッドBHから取り出される蒸留物、略純水である、カラム底部流BBから取り出される流、及びメタノールを多く含む、反応帯Cより下方のカラムBの側面から取り出される流という3つの異なる生成物流に分離すること、並びに、
任意で、ほとんどメチラールのみからなり、10%未満の質量分率のメタノールを更に含む、カラムヘッドBHから取り出される生成物流を、カラムBの圧力よりも高い圧力で作動する精留カラムDの側面へと供給することであって、精留カラムDにおいて、70%〜95%の質量分率のメチラールを有する、メチラールとメタノールとの混合物を含む流がカラム頂部DHから回収され、純メチラールが精留カラムDの底部DBからサンプ生成物流として99.5%を超える純度で回収されること、
によってメチラールを連続的に作製及び単離する方法であって、
混合物M1におけるメタノールの物質量とホルムアルデヒドの物質量との比率が少なくとも3mol/molであり、
メチラール及び水を少なくとも部分的に生成しながら混合物M2を形成する、ホルムアルデヒドとメタノールとの反応が別個のリアクタAにおいて行われ、混合物M2を蒸留カラムBの側面のカラムBの有効高さの40%〜70%に相当する高さにある供給点に供給すること、又は、
ホルムアルデヒドとメタノールと含む混合物を蒸留カラムBの側面のカラムBの有効高さの40%〜70%に相当する高さにある供給点に供給し、カラムBが供給点とカラムBの底部との間に位置する反応帯Cを更に備え、反応帯においてメチラールへの少なくとも部分的な変換が起こること、
を特徴とする、方法である。
Claims (11)
- メチラール及び水を少なくとも部分的に生成しながら、ホルムアルデヒドとメタノールとを含む混合物M1を酸触媒と反応させ、ホルムアルデヒドとメタノールとメチラールと水とを含む混合物M2を形成すること、
蒸留カラムBにおいて、前記混合物M2を、メチラールを多く含む、カラムヘッドBHから取り出される蒸留物(5)、略純水である、カラム底部流BBから取り出される流(4)、及びメタノールを多く含む、反応帯より下方の該カラムBの側面から取り出される流(3)という3つの異なる生成物流に分離すること、並びに、
任意で、ほとんどメチラールのみからなり、10%未満の質量分率のメタノールを更に含む、カラムヘッドBHから取り出される生成物流(5)を、カラムBの圧力よりも高い圧力で作動する精留カラムDの側面へと供給し、該精留カラムDにおいて、70%〜95%の質量分率のメチラールを有する、メチラールとメタノールとの混合物を含む流(7)はカラム頂部DHから回収され、純メチラールは該カラムDの底部DBからサンプ生成物流(6)として99.5%を超える純度で回収されること、
によってメチラールを作製及び単離する連続的な方法であって、
前記混合物M1におけるメタノールの物質量とホルムアルデヒドの物質量との比率は、少なくとも3mol/molであり、
メチラール及び水を少なくとも部分的に生成しながら混合物M2を形成する、ホルムアルデヒドとメタノールとの反応は、別個のリアクタAにおいて行われ、該混合物M2を前記蒸留カラムBの側面のカラムBの有効高さの40%〜70%に相当する高さにある供給点に供給すること、又は、
ホルムアルデヒドとメタノールと含む混合物を前記蒸留カラムBの側面のカラムBの有効高さの40%〜70%に相当する高さにある供給点に供給し、カラムBは前記供給点と該蒸留カラムBの底部との間に位置する反応帯Cを更に備え、該反応帯においてメチラールへの少なくとも部分的な変換が起こること、
を特徴とする、方法。 - 第1の工程においてメチラール及び水を少なくとも部分的に生成しながら混合物M2を形成する、ホルムアルデヒドとメタノールとの反応は、別個のリアクタAにおいて行われ、次いで該混合物M2を、前記供給点と前記カラムBの底部との間に位置する反応帯Cを更に備える該蒸留カラムBの側面に供給し、該反応帯においてメチラールへの少なくとも部分的な変換が起こる、請求項1に記載の方法。
- 前記リアクタAは40℃〜80℃の温度で作動する、請求項1又は2に記載の方法。
- リアクタA内の触媒は固定床触媒である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- リアクタC内の触媒は固定床触媒である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- カラムDは使用され、カラムBの圧力よりも少なくとも100kPa高い圧力で作動し、該カラムDにおいてメチラールはサンプ生成物として回収される、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- カラムDのヘッドDHからの流をカラムBへと再循環させ、該カラムBにおいて該流をカラムBの有効高さの60%〜90%の位置、ただしメタノールとホルムアルデヒドとを含む前記混合物又は前記混合物M2の供給点よりも上方の側面に供給する、請求項6に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法において使用される反応精製装置であって、
固定床触媒を備える反応槽Aと、
2つの側部供給口、1つの側部排出口、ヘッド排出口及びサンプ排出口を備える蒸留カラムBと、
1つの側部供給口、並びにヘッド排出口及びサンプ排出口を備える第2の蒸留カラムDと、
含む、反応精製装置。 - 前記蒸留カラムBは固定床触媒を備える反応帯Cを有する、請求項8に記載の装置。
- 前記固定床触媒はプロトン化形態のイオン交換樹脂を含む、請求項8又は9に記載の装置。
- 前記リアクタAは管状リアクタである、請求項8〜10のいずれか一項に記載の装置。
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