CN101857534A - 一种合成甲缩醛的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种合成甲缩醛的工艺，尤其是一种利用反应精馏塔为反应容器的合成甲缩醛的工艺。一种合成甲缩醛的工艺，合成甲缩醛的反应是在反应精馏塔中进行，甲醇蒸汽和甲醛溶液分别从反应精馏塔的低部和上部进入反应精馏塔，反应精馏塔塔板上放有催化剂，甲醛溶液和甲醇蒸汽在反应精馏塔内反应生成甲缩醛，甲缩醛和甲醇的混合蒸汽进入蒸馏塔进行分馏，分馏出的甲醇溶液回流到反应精馏塔低层经加热循环使用，分馏出的甲缩醛进入冷凝器后冷凝后即得甲缩醛成品。反应时甲醇为气态，可有效减少甲缩醛与甲醇共溶体的生成量，提高产品甲缩醛的纯度。未反应的甲醇溶液经过蒸馏回收，提高了物料利用率，减少废水甲醇含量。

Description

一种合成甲缩醛的工艺
技术领域：
本发明涉及的是一种合成甲缩醛的工艺，尤其是一种利用反应精馏塔为反应容器的合成甲缩醛的工艺。
背景技术：
传统的生产甲缩醛的工艺，采用在浓硫酸催化下，甲醇溶液和甲醛溶液在合成塔中反应，由于反应时甲醇为液态，反应生成物甲缩醛与甲醇容易生成共溶体，共溶体不易从甲缩醛中分离出来，从而影响产品甲缩醛的品质。未反应的甲醇溶液被直接排放，造成物料的浪费且废水中甲醇含量过高，污染环境。
发明内容：
本发明的目的是是提供一种可有效减少甲缩醛与甲醇的生成量，提高产品甲缩醛的纯度。提高物料利用率，减少废水甲醇含量的合成甲缩醛的工艺。
本发明的技术方案是
一种合成甲缩醛的工艺，合成甲缩醛的反应是在反应精馏塔中进行，甲醇蒸汽和甲醛溶液分别从反应精馏塔的低部和上部进入反应精馏塔，催化剂放置在塔板上，甲醛溶液和甲醇蒸汽在反应精馏塔内反应生成甲缩醛，甲缩醛和甲醇的混合蒸汽进入蒸馏塔进行分馏，控制蒸馏塔塔顶温度在42℃，分馏出的甲醇溶液回流到反应精馏塔低层经加热循环使用，分馏出的甲缩醛进入冷凝器后冷凝后即得甲缩醛成品。
优选的，甲醇和甲醛的物质的量的比为2.1∶1～2.3∶1
优选的，反应精馏塔低层的温度为95℃，反应精馏塔内的温度从下往上逐层递减，反应精馏塔顶层的温度为50℃。
优选的，催化剂为强酸性阳离子交换树脂。
优选的，催化剂的重量为反应物料重量的10％-20％。
本发明的有益效果是：反应时甲醇为气态，可有效减少甲缩醛与甲醇共溶体的生成量，提高产品甲缩醛的纯度。未反应的甲醇溶液经过蒸馏回收，提高了物料利用率，减少废水甲醇含量。
具体实施方式
一种合成甲缩醛的工艺，合成甲缩醛的反应是在反应精馏塔中进行，甲醇蒸汽和甲醛溶液分别从反应精馏塔的低层和顶层进入反应精馏塔，其中甲醇和甲醛的配比量为2.1∶1～2.3∶1，强酸性阳离子交换树脂放置在塔板上，甲醛溶液和甲醇蒸汽在反应精馏塔内反应生成甲缩醛，反应时，反应精馏塔低层的温度为95℃，反应精馏塔内的温度从下往上逐层递减，反应精馏塔顶层的温度为50℃。
甲缩醛和甲醇的混合蒸汽进入蒸馏塔进行分馏，分馏出的甲醇溶液回流到反应精馏塔低层循环使用，分馏出的甲缩醛进入冷凝器后冷凝后即得甲缩醛成品。
反应结束后将反应精馏塔底层的甲醇溶液进入蒸馏器内进行再次蒸馏，蒸馏出的甲醇蒸汽冷凝回收利用。

Claims (5)

1.一种合成甲缩醛的工艺，其特征在于：合成甲缩醛的反应是在反应精馏塔中进行，甲醇蒸汽和甲醛溶液分别从反应精馏塔的低层和顶层进入反应精馏塔，反应精馏塔塔板上放有催化剂，甲醛溶液和甲醇蒸汽在反应精馏塔内反应生成甲缩醛，甲缩醛和甲醇的混合蒸汽进入蒸馏塔进行分馏，控制蒸馏塔塔顶温度在42℃，分馏出的甲醇溶液回流到反应精馏塔低层经加热循环使用，分馏出的甲缩醛进入冷凝器后冷凝后即得甲缩醛成品。
2.根据权利要求1所述一种合成甲缩醛的工艺，其特征在于：甲醇和甲醛的物质的量的比为2.1∶1～2.3∶1。
3.根据权利要求1所述一种合成甲缩醛的工艺，其特征在于：反应精馏塔低层的温度为95℃，反应精馏塔内的温度从下往上逐层递减，反应精馏塔顶层的温度为50℃。
4.根据权利要求1所述一种合成甲缩醛的工艺，其特征在于：催化剂为强酸性阳离子交换树脂。
5.根据权利要求1所述一种合成甲缩醛的工艺，其特征在于：催化剂的重量为反应物料重量的10％-20％。
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