JP2014500380A - ポリマー材料 - Google Patents
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Abstract
Description
添加剤(例えば、着色剤)と、2つ以上の鎖にエステル結合によって共有結合された脂肪族または芳香族トリまたはジカルボン酸を含むビヒクルと、を含む液体配合物を選択するステップと、
溶融加工装置において液体配合物を前記ポリマー材料と接触させるステップと
を備える、ポリマー材料に添加剤を導入する方法が提供される。
よびカルボン酸種を含み得る)を有する縮合ポリマーであり得る。前記ポリマー材料は、ポリエステル、ポリアミド、ポリプロピレン、ポリカプロラクトン、ポリカーボネート、アクリルおよびアラミドであり得る。
電防止種または汚れ防止種、摩擦改質剤、酸化防止剤、燃焼防止添加剤等が挙げられる。これらは単独で添加してもよいし、または着色種と共に一緒に添加してもよい。
ビヒクルは、好適には前記ポリマー材料との優れた相溶性を有する。ビヒクルとポリエステルとの相溶性は、成形品が形成された時に生じる曇りのレベルを調べることによって評価することができる。以下の具体的な実施例において更なる詳細が提供される。曇りのレベルは、以下の実施例7に記載のように評価される。ビヒクルは、前述の実施例に記載のように測定された場合に(1重量%にて)、曇りのレベルが50%未満、適切には30%未満、好適には20%未満、さらに好適には10%未満、特に5%未満であるようなビヒクルであってもよい。場合によっては、比較的不相溶性の担体を使用してもよい(例えば、ポリマー材料中で1重量%未満まで添加される)。色が明るい繊維を製造する場合に、これらを使用してもよい。別の熱可塑性ポリマーを調べる場合には、相溶性の他の尺度が使用され得る。
好適な担体では、低いまたは最小限の曇り、例えばポリマー材料において5重量%までのレベルで50重量%未満の曇りが得られる。
δt=(δd 2+δp 2+δh 2)1/2
式中、δtは総溶解度パラメータを表し、δdは、理想化化学構造において個々の官能基によってなされる分散寄与を表し、δdは、理想化化学構造において個々の官能基によってなされる極性寄与を表し、δhは、理想化化学構造において個々の官能基によってなされる水素結合寄与を表す。個々の化学基要素は、いくつかの参考文献から抜き出すことができる;例えば、ヴァン・クレベルン(Van Kreveln)D.W.およびホフタイザー(Hoftyzer)P.J.著、「化学構造とのポリマーの相関性の特性(Properties of polymer correlations with chemical structure)」、エルゼビア(Elsevier)1972およびハンセンC.M.ハンドブック(Hansen C.M.Handbook)−「ハンセン溶解度パラメータ(Hansen Solubility Parameters):ユーザー・ハンドブック(A User’s Handbook)」、CRCプレス
(CRC Press)1999]。
−アジピン酸ポリマー類;
−アジピン酸ポリマー類、たとえばアジピン酸エステルポリマーの誘導体(たとえばカルボン酸誘導体);
−クエン酸エステル類、たとえばクエン酸トリブチル等の、クエン酸アルキル;
−リン酸エステル類、たとえば、リン酸トリス(2−エチルヘキシル)およびリン酸2−エチルヘキシルジフェニル;
−フタル酸エステル類、たとえばフタル酸ジ(2−エチルヘキシル)やフタル酸ジオクチル等のC4〜C13フタル酸エステル類;
−セバシン酸エステル類;
−アゼライン酸エステル類;
−20〜70%の塩素化レベルを有する塩素化パラフィン類;
−エポキシ化油類(たとえば天然油)、たとえばエポキシ化大豆油やエポキシ化亜麻仁油;
−アセチル化水素化ひまし油類;
から選択され得る。
上記ビヒクルの混合物を配合物に使用してもよい。
配合物は任意選択的に、貯蔵寿命を向上させ、かつ固形粒子の沈降を防ぐために使用される分散剤を含んでもよい。前記分散剤は、その機能が担体相との相溶性を付与する主鎖と、添加剤の表面に分散剤を固定するヘッド基(head group)とを含み得る。
(a)ポリマー材料の溶融粘度を高めるために添加される活性化合物に由来する残留物。前記活性材料は、製品の製造中に、プロセス安定剤および/またはポリマー材料の粘度調節剤の役割を果たすように準備され得る;
(b)ポリマー材料中の遊離ビヒクルであって、前記ビヒクルは、製品の製造中に、添加剤をポリマー材料に送達するために使用された;
(c)バージンポリマーに近い機械的特性(たとえば引張強さ等の引張特性)を有する前記ポリマー材料。バージンポリマー材料に近い機械的特性は、適切には、バージンポリ
マーと同じ装置および/または実質的に同じ設定値および/またはプロセスパラメータで、製品を製造(たとえば紡糸)できることを意味する。
(a)に関し、前記残留物は、抽出およびその後の抽出物の分析、たとえば質量分析またはクロマトグラフ技術によって、検出され得る。製品の調製に使用される前記活性化合物が、二無水物、たとえばピロメリット酸二無水物を含むとき、製品の製造における二無水物の使用を確認するために、遊離酸、たとえば遊離テトラ酸が、記述通り検出され得る。あるいは、遊離酸、たとえば遊離テトラ酸が、最終的なポリマー物品の消化に続く分析により検出され得る。
第4の態様の前記製品は好適には繊維、特にポリエステル繊維である。
好適には、前記ポリマー材料は、ポリエステル、例えばポリエチレンテレフタレートである。
(a)ポリマー材料を押出すための押出機;
(b)第1の態様に従って記述される液体配合物を含有する容器;
(c)押出機内または押出機の下流で、容器から抜き取られた液体配合物をポリマー材料に注入するための、容器に作動可能に連結された注入手段;
(d)液体配合物とポリマー材料を混合するための混合手段;
を含むアセンブリが提供される。
本発明の具体的な実施形態は、繊維パイロットラインの概略図である図1を参照して、一例として説明されるだろう。
無水ピロメリト酸(PMDA)−ロンザ カナダ(Lonza CA)社から得られる、粉末状
エデノール(Edenol)−1215−エメリー オレオケミカルズ(Emery Oleochemicals)社から得られる、アジピン酸エステルポリマー液体ビヒクル(可塑化用途で一般に使用される)。
C93 PET−IV±0.02dl/gを有する、一般にボトル用途で使用される。この材料から、様々な添加剤の影響を分析および比較するのに十分な物理的特性を有する繊維が得られる。融点247℃およびガラス転移点78℃。
実施例1−配合物A〜Dの調製
(i)ピロメリット酸二無水物(ロンザ カナダ(Lonza CA)社)4kgを、高剪断下で、アジピン酸エステルポリマー(エデノール(Edenol)−1215)6kgと混合してから、70%充填した0.8mmビーズを使用して、必要な粒径が達成されるまで製粉した。下記の配合物がたとえば配合物の貯蔵寿命を増し、貯蔵中の沈降を防止するためには、約10μmの粒径が必要であった。
(ii)配合物Bの調製
配合物Bは、10.5gの配合物Aに加えた42gのエデノール(EDENOL)−1215および47.5gのソルベントブルー(Solvent Blue)104を有し、続いて均質になるまで高速で混合した。活性化合物(PMDA)は4.2重量%で存在していた。(前述の代替として、配合物Aおよび配合物Bで使用されるビヒクルは異なってもよい。)
(iii)配合物Cの調製
配合物Cは、12.5%の配合物Aに加えた43.5gのEDENOL−1215および43gのソルベントブルー(Solvent Blue)104を有し、続いて均質になるまで高速で混合した。活性化合物(PMDA)は5重量%で存在していた。
(iv)配合物Dの調製
5kgのピロメリット酸二無水物(ロンザ(Lonza))を、高剪断下で、5kgの
PEGジエステル(シスロール(Cithrol)2DE)ポリマーと混合してから、70%充填した0.8mmビーズを使用して、必要な粒径が達成されるまで製粉した。下記の配合物には、約10μmの粒径が必要であった。(この配合物の使用の具体例は本明細書に記載されていないが、配合物Bおよび配合物Cに関して使用可能である)。
実施例2−繊維を製造するために、配合物をPETに組み込む一般的な方法
この方法で使用される装置を図1に示し、PETを含有する押出機へと、供給口で添加剤を供給するためのホッパー1を示す。代替方法として、注入装置4を使用して、位置2にてPET溶融物に添加剤を注入してもよい。ダイヘッド圧力は位置3で評価することができる。混合物は、紡糸ヘッド6を介して紡糸される。
Nemo High Pressure Pump)を使用して、液体配合物を溶融物流れ(位置2)に加えた。配合物は、高圧編組ケーブルを通して注入システムに添加し、次いでキャビティートランスファーミキサーを使用して、溶融物流れに混合した。
実施例3−配合物の試験
選択された配合物の引張特性を、実施例2に記載の通りに試験した。結果を表1に示す。「EAB」は、破断時の伸長を指す。
実施例4−マスターバッチの調製
これらは、選択された染料(ソルベントブルー(Solvent blue)104およびソルベントレッド(Solvent Red)135)を選択されたPETと共に押出すこと、続いてプリズム(Prism)TSE 24二軸押出機を水浴と共に使用したペレット化、および続いてプリズムカッター(Prism cutter)を用いたペレット化を含む、標準方法によって調製した。Kトロン(KTRON)K−SFS−24二軸スクリューフィーダーを使用して、ポリマーと染料の混合物を押出機の供給口に加えた。染料の充填レベル:50%。
実施例5−マスターバッチまたは液体配合物を使用して着色した紡糸繊維の引張特性の比較
配合物(マスターバッチまたは液体配合物)をPET(供給口にて)および紡糸繊維に添加した。引張特性を評価した。結果を表2に示す。
液系の破断時の力値は、同等の染料充填で、マスターバッチより高い。破断時の伸長値も高く、マスターバッチよりバージン材料の値に近いままである。破断時の力値は、ヤーン試料の強さと関連している。破断時の力値の低下は、紡糸および加工中に使用される力が加えられるとき、破断しかねないより弱い繊維に等しい。ヤーンは二次延伸プロセス中に伸長する傾向があり、破断時の低い伸長値は、その値が余りにも低くなると切れかねないため、望ましくない。破断時の高い伸長値は、加工中に問題を引き起こす可能性がある、伸縮性はあるが弱い繊維と一致する。バージン材料とほぼ同じである破断時の力値および破断時の伸長値は、繊維の物理的性質に著しく影響を及ぼす添加剤より優る。
実施例6−配合物のダイヘッド圧力の比較
ダイヘッド圧力値を得るために、ダイニスコ’’PT4624−5M−6/18 プローブを、溶融物ポンプの後ろであるが、紡糸口金の前の、たとえば位置3の1つで(図1)、ポリマー溶融物に挿入した。
実施例7−評価範囲
実行可能範囲が明らかにされてきた。ビヒクルはすぐに重大な加工問題を引き起こすため、配合物「ウィンドウ」は比較的狭い。PMDAを添加することにより、加工パラメータが回復するが、特定の配合物添加速度で、ビヒクルの潤滑効果は、押出および紡糸プロセスを安定化するPMDAの影響力を上回る。
(i)PMDAの粒径
PMDAは融点286℃を有し、したがって、ポリマー材料の溶融粘度を高めるためには、反応できる前に溶融しなければならない。無水物は溶融するとすぐに反応すると仮定すれば、粒径を縮小することは、無水物がポリマーに溶融する速度を上げ、それによって
反応し始める速度を上げる。粒径は100μm未満であってもよく、好適には50μm未満であり、さらに好適には20μm未満であり、最も好ましい形状は、10μm以下である。これによって、約3分の反応時間が得られる。粒径減少はまた、粒子状物質の沈降を防ぐため、液体配合物の貯蔵寿命を増す。
(ii)滞留時間
理想的には、液体ビヒクルが上昇したポリマー溶融温度のままである時間を制限するために、滞留時間は可能な限り短くなくてはならない。滞留時間(τR)は、液体配合物がポリマー加工温度に保持される期間である。供給口添加の場合、(配合物で被覆された)ポリマーペレットが押出機に入るとき、冷却が適用されるスピンヘッドを通って出口まで、これが起こると思われる。溶融注入の場合、これは、液体配合物がポリマー流れに注入され、冷却が適用されるスピンヘッドを通って出口まで、一度であると思われる。溶融注入の滞留時間は、供給口での添加によるものよりも著しく短い。滞留時間は20分未満でなくてはならず、理想的には10分未満であり、最も好適には5分未満である。しかし、滞留時間は、一般に組み立てられる設備および立体配置によって決まる。
(iii)液体配合物の粘度
液体配合物は、スピンドル番号7を使用し、室温で、トルク値は約50%で、ブルックフィールド粘度を使用して測定するとき、100,000cPおよび1,000cP、さらに好適には50,000cP〜2,000cP、最も好適には5,000〜30,000cPの粘度でなければならない。配合物は適切には、存在し得る任意の固体粒子状物質の沈降に対して汲み上げ可能であり、かつ安定している。
(iv)発煙
担体系を加熱し、一定期間、最高温度に保持する、熱重量分析装置を使用することにより、担体ビヒクルの揮発性を評価した。この保持時間は、所与のプロセスにおける液体配合物の滞留時間をモデル化するために使用され、観測されるであろう発煙レベルに関する指標となった。より多い減量は、予測される発煙レベルの上昇に相当する。この種の用途に適切な担体には、280℃で20分間保持したとき、25%より少ない減量が好適である。
(v)相溶性
PETにおけるビヒクルの相溶性を試験するために、以下のパラメータ:
温度℃−285、280、275、275
スクリュー回転数−300rpm
背圧−50バール
最大注入圧力−160バール
を用いて、二段階小板金型(26mmプロファイル)と共にBOY 22Mを使用して、所与の量のビヒクルをPET(C93)中に成形する。
実施例8−紡糸繊維分析
本明細書に記載のプロセスでおよび/または材料を使用して製造されたか否かを示すために、紡糸繊維が分析され得る。たとえば、PMDAが使用される場合、分岐点が作り出され得る。バージンPETと比較したこれらの追加的分岐点は、GPC−SEC等の技術を使用して検出することができる。PMDA使用は、繊維構造内の結晶化度を低下させ得るため、バージン材料と比較して、頑強さの低下を招く結果となる。繊維中に存在する結晶化度を試験するために、XRDおよびSAXSを使用することもできる。したがって、溶融粘度を高めるために添加される活性化合物(たとえばPMDA)の使用を決定することができる。抽出およびその後の質量分析または残留種の存在を検出するための何か他のクロマトグラフ技術による分析:たとえば遊離テトラ酸(水との反応後のPMDAの副生成物)および/または遊離のビヒクルを使用して、製造プロセス中にこうした種の使用を決定することもできる。
さらに、PMDA等の分岐−生成種の組み込みは、繊維配向一様性に影響を及ぼすことができる。繊維配向一様性は、紡糸複屈折レベルを分析することにより、評価することができる。配向一様性は、ヤーン強さに、したがって不織の/編まれた状態のヤーンの引張特性に影響を及ぼし、また最終製品の特性に何らかの影響を与える。
Claims (23)
- ポリマー材料の溶融粘度を高めるために添加される添加剤、ビヒクルおよび活性化合物を含む液体配合物を選択するステップ;および
溶融加工装置内で、前記液体配合物を前記ポリマー材料と接触させるステップ;
を含む、添加剤をポリマー材料に導入する方法。 - 前記ポリマー材料がポリエステル、たとえばポリ(エチレンテレフタレート)である、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリエステルが、前記液体配合物と接触する前に、0.62〜1dl/gの範囲のIVを有する、請求項2に記載の方法。
- 前記添加剤が、着色剤、安定剤、艶消剤、帯電防止剤、蛍光増白剤、加工助剤、光反射添加剤、汚れ防止添加剤、摩擦改質剤、酸化防止剤、殺虫剤および燃焼防止添加剤から選択される、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記添加剤が染料である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記液体配合物が、60%未満の前記添加剤を含み、また前記配合物中の添加剤の総量が39〜60重量%の範囲である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記方法が、10重量%未満の前記添加剤を、前記液体配合物により前記ポリマー材料に導入するステップを含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記液体配合物が、少なくとも20重量%のビヒクルかつ60重量%以下のビヒクルを含み、前記ビヒクルが、アジピン酸ポリマー類;アジピン酸ポリマー類の誘導体;クエン酸エステル類;リン酸エステル類;フタル酸エステル類;セバシン酸エステル類;アゼライン酸エステル類;20〜70%の塩素化レベルを有する塩素化パラフィン類;エポキシ化油類;アセチル化水素化ひまし油類;から選択される、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ビヒクルと前記ポリマー材料の総溶解度パラメータの差が10未満であり;および/または前記ビヒクルのHLB値が1〜22である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 実施例7(v)に記載の通りに測定するとき、前記ビヒクルは曇り度が50%未満であるような、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ポリマー材料がポリエステルであり、前記ビヒクルと前記ポリマー材料がエステル交換反応を受けることができる、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 前記活性化合物が、無水物、エポキシ、メラミン、オキサゾリン、オキサゾリノン、ラクタム類、カルボジイミド、ポリエポキシド、イソシアネート、ポリアシルラクタムおよびリン酸エステルから選択される、請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
- 前記活性材料が無水物、たとえばピロメリット酸二無水物等の多官能性酸無水物である、請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ポリマー材料が溶融状態である場合に、前記液体配合物が、前記ポリマー材料に添加
され、かつ前記液体配合物が、ポリマー材料に範囲5〜120バールの圧力で注入され、混合手段が、前記液体配合物と前記ポリマー材料の混合を促進するために提供される、請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法。 - 前記混合手段が、キャビティートランスファーミキサーを含む、請求項14に記載の方法。
- 液体配合物とポリマー材料との接触ポイントの下流にて、前記ポリマー材料を紡糸して繊維を形成するための紡糸手段が提供される、請求項1〜15のいずれか1項に記載の方法。
- 重合反応において前記ポリマー材料がその中で生成される反応器から直接、前記方法で接触させた前記ポリマー材料が供給される、請求項1〜16のいずれか1項に記載の方法。
- ポリマー材料に添加するための液体配合物であって、ビヒクル、添加剤および前記ポリマー材料の溶融粘度を高めるために添加される活性化合物を含む、液体配合物。
- 前記ビヒクルがエステルであり、前記添加剤が染料であり、前記活性化合物がピロメリット酸二無水物を含む、請求項18に記載の配合物。
- 溶融加工装置内で液体配合物がポリマー材料に組込まれるときにダイヘッド圧力低下を減少させるための、添加剤およびビヒクルも含む液体配合物中での、ポリマー材料の溶融粘度を高めることができる活性化合物の使用。
- 前記活性化合物が多官能性酸無水物であり、前記ビヒクルがアジピン酸ポリマーかまたはアジピン酸ポリマーの誘導体であり、前記添加剤が染料である、請求項20に記載の使用。
- 添加剤を組み込んだポリマー材料を含む製品であって、以下の特徴:
(a)ポリマー材料の溶融粘度を高めるために添加される活性化合物に由来する残留物;
(b)前記ポリマー材料中の遊離のビヒクルであって、前記製品の製造中に前記ポリマー材料に前記添加剤を送達するために使用された、前記ビヒクル;
(c)バージンポリマーに近い機械的特性を有する前記ポリマー材料;
の1つまたは複数を含む製品。 - 繊維を製造する方法であって、請求項1〜17のいずれか1項に記載の通りに添加剤をポリマー材料に導入するステップ;および5mより大きい繊維を製造するために前記添加剤を含む前記ポリマー材料を紡糸するステップ;を含む、方法。
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