JP2014212262A - 洗浄液組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
一般に、半導体基板用洗浄液として、粒子汚染除去のためにはアルカリ性洗浄液であるアンモニア−過酸化水素水−水(SC−1)が用いられ、金属汚染除去のためには酸性洗浄液である硫酸−過酸化水素水、塩酸−過酸化水素水−水(SC−2)、希フッ酸などが用いられ、目的に応じて各洗浄液が単独または組み合わせて使用されている。
特に配線抵抗が従来のAlよりも低いCuを用いた最先端のデバイスでは、ダマシンプロセスによるCu配線形成が行われる。ダマシンプロセスは、配線パターンを層間絶縁膜に溝として形成し、スパッタリングや電解めっきを用いてCuを埋め込んだ後、不要なブランケットCuを化学的機械研磨などにより除去し、配線パターンを形成するプロセスである。
このように、CMP後にウェハ表面に付着した金属不純物、パーティクルおよび有機残渣などの不純物、特に有機残渣の除去性に優れ、なおかつCuの腐食および低誘電率層間絶縁膜に対するダメージの問題が無い洗浄液組成物はこれまで知られていなかった。
[1] Cu配線を有する基板を洗浄するための洗浄液組成物であって、塩基性化合物を1種または2種以上と、窒素原子を含む複素環式単環芳香族化合物を1種または2種以上とを含み、水素イオン濃度(pH)が8〜11である、前記洗浄液組成物。
[2] Cu配線を有する基板が、化学的機械研磨(CMP)後に得られる基板である、[1]に記載の洗浄液組成物。
[3] 窒素原子を含む複素環式単環芳香族化合物が、五員環化合物である、[1]または[2]に記載の洗浄液組成物。
[5] イソアスコルビン酸、アスコルビン酸誘導体および没食子酸からなる群から選択される1種または2種以上を含まない、[1]〜[4]のいずれかに記載の洗浄液組成物。
[6] 塩基性化合物が、水酸化テトラメチルアンモニウムを除く第四級アンモニウム化合物またはアルカノールアミンである、[1]〜[5]のいずれかに記載の洗浄組成物。
[8] ホスホン酸系キレート剤が、N,N,N’,N’−エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)(EDTPO)、グリシン−N,N−ビス(メチレンホスホン酸)(グリホシン)、ニトリロトリス(メチレンホスホン酸)(NTMP)またはそれらの塩からなる群から選択される1種または2種以上である、[7]に記載の洗浄液組成物。
[9] さらに、アニオン型またはノニオン型界面活性剤を1種または2種以上含む、[1]〜[8]のいずれかに記載の洗浄液組成物。
[11] [1]〜[9]のいずれかに記載の洗浄液組成物を、Cu配線を有する基板に接触させる工程を含む、半導体基板の製造方法。
[12] Cu配線を有する基板に接触させる工程の前に、Cu配線を有する基板を、化学的機械研磨(CMP)する工程を含む、[11]に記載の半導体基板の製造方法。
[13] Cu配線を有する基板に接触させる工程が、Cu配線を有する基板を洗浄する工程である、[11]または[12]に記載の半導体基板の製造方法。
[15] Cuを含む有機残渣が、Cu−ベンゾトリアゾール(BTA)複合体を含む、[14]に記載の方法。
まず、本発明の洗浄液組成物および原液組成物について説明する。
本発明の洗浄液組成物は、Cu配線を有する基板を洗浄するための洗浄液組成物である。
本発明の洗浄液組成物は、塩基性化合物を1種または2種以上と、窒素原子を含む複素環式単環芳香族化合物を1種または2種以上とを含み、水素イオン濃度(pH)が8〜11である。
本願発明の洗浄液組成物を、特に電子デバイスなどに使用する場合には、塩基性化合物は、金属イオンを含まない塩基性化合物であることが好ましい。その理由として、塩基性化合物が金属イオンを含むと、逆汚染および基板内部への拡散が発生し、層間絶縁膜の絶縁不良によるリーク電流増大や半導体特性の劣化の原因となることが挙げられる。また、塩基性化合物が金属イオンを含まない場合には、回路基板作製などにおいて抵抗率をより厳密に制御できるという利点がある。
第四級アンモニウム化合物としては、これに限定されないが、具体的には、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)、水酸化トリメチル−2−ヒドロキシエチルアンモニウム(コリン)、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、水酸化トリメチルフェニルアンモニウム、水酸化ベンジルトリメチルアンモニウムなどが挙げられる。好ましくは、コリン、水酸化テトラエチルアンモニウムであり、より好ましくは、コリン、水酸化テトラエチルアンモニウムである。
これらのアミンとしては、これに限定されないが、第一級脂肪族アミン、第二級脂肪族アミン、第三級脂肪族アミン、脂環式アミン、芳香族アミン、複素環式アミンなどが挙げられる。中でも、入手が容易であり、原料価格抑制の観点から、好ましくは、第一級脂肪族アミン、第二級脂肪族アミン、第三級脂肪族アミン、複素環式アミンであり、より好ましくは、第一級脂肪族アミン、第二級脂肪族アミン、第三級脂肪族アミンである。また、アミンには、アルカノールアミンおよびジアミンなども含まれる。
第一級脂肪族アミンとしては、これに限定するものではないが、炭素数1〜10のものであり、直鎖状または分岐状であってもよく、具体的には、モノエタノールアミン、エチレンジアミン、2−(2−アミノエトキシエタノール)、2−(2−アミノエチルアミノ)エタノール、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミンなどが挙げられる。中でも、入手が容易であり、原料価格抑制の観点から、好ましくは、モノエタノールアミン、2−(2−アミノエトキシエタノール)、2−(2−アミノエチルアミノ)エタノールである。
さらに、第一級アミンまたは第二級アミンの一部の化合物は、Cuとの錯安定度定数が高く、水溶性錯体を形成するため、Cuを溶解してしまう傾向にある。したがって、この点において、アミンとしては、好ましくは、炭素数1〜10のアルカノールアミンであり、より好ましくは、第二級脂肪族アミンのジエタノールアミンおよび第三級脂肪族アミンのトリエタノールアミンであり、特に好ましくは、トリエタノールアミンである。
Cuを含む有機残渣のうち、Cuとベンゾトリアゾール(BTA)などの有機系防食剤とが、CMPプロセス中に反応して生成したCuにより架橋された有機金属錯体のダイマーやオリゴマーとしては、これに限定されないが、例えばCu−ベンゾトリアゾール(BTA)複合体が挙げられる。
本発明におけるCu配線を有する基板としては、化学的機械研磨(CMP)後に得られる基板であれば、これに限定されないが、例えば、CMP直後の基板およびCu配線が形成された後、上層の絶縁膜をドライエッチングにより加工した直後の基板などが挙げられる。このうち、好ましくは、CMP直後の基板である。
本発明におけるCu配線としては、これに限定されないが、例えば、金属Cu配線、Cu合金配線およびCuおよびCu合金とその他金属膜との積層配線などが挙げられる。
本発明における化学的機械研磨(CMP)は、公知の化学的機械研磨に準じて行うことができ、これに限定されないが、例えば、SiO2やAl2O3等の砥粒を用いた研磨方法および電解水を用いた砥粒レス研磨方法などが挙げられる。このうち、好ましくは、SiO2やAl2O3等の砥粒を用いた研磨方法である。
本発明によれば、洗浄液組成物のpHを8〜11にすることにより、微粒子および金属不純物の両方を除去し、Cuおよびlow−k材料の両方にダメージを与えずに洗浄することができる。
ホスホン酸系キレート剤としては、ホスホン酸由来構造を有するものであれば、これに限定されないが、N,N,N’,N’−エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)(EDTPO)、グリシン−N,N−ビス(メチレンホスホン酸)(グリホシン)、ホスホン酸系キレート剤がニトリロトリス(メチレンホスホン酸)(NTMP)またはそれらの塩などが挙げられる。これらのホスホン酸系キレート剤は、pH8〜11の領域で金属不純物(特にFeとZn)の除去性に優れるとともに、CMP後のCu表面上の微粒子の除去性を向上させる効果も有する。
このような成分としては、例えば、N−メチル−2−ピロリジノンやN、N−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド等の非プロトン性極性有機溶剤、低級アルコール、芳香族アルコールやグリコール等のプロトン性有機溶剤、グルコース等の糖類やD−ソルビトール等の糖アルコール、硫酸、リン酸等の無機酸、シュウ酸、クエン酸等のカルボン酸、メタンスルホン酸等のスルホン酸等が挙げられ、これらのうち1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明による半導体基板の製造方法は、本発明の洗浄液組成物を、Cu配線を有する基板に接触させる工程を含む、半導体基板の製造方法である。
また、本発明による半導体基板の製造方法は、Cu配線を有する基板に接触させる工程の前に、Cu配線を有する基板を、化学的機械研磨(CMP)する工程を含む、半導体基板の製造方法である。
接触時間は、目的に応じて適宜選択されるため、これに限定されないが、ブラシスクラブを併用した枚葉洗浄法およびスプレーやノズルより洗浄液が噴霧される枚葉洗浄法の場合には、0.5〜5分間であり、バッチ式スプレー洗浄法およびバッチ式浸漬洗浄法の場合には、0.5〜30分間である。
温度は、目的に応じて適宜選択されるため、特に限定されないが、ブラシスクラブを併用した枚葉洗浄法およびスプレーやノズルより洗浄液が噴霧される枚葉洗浄法の場合には、20℃〜50℃であり、バッチ式スプレー洗浄法およびバッチ式浸漬洗浄法の場合には、20℃〜100℃である。
上述の接触条件は、目的に応じて適宜組み合わせることができる。
本発明のCuを含む有機残渣を溶解する方法は、塩基性化合物を1種または2種以上と、窒素原子を含む複素環式単環芳香族化合物を1種または2種以上とを含み、水素イオン濃度(pH)が8〜11である洗浄液組成物を、Cuを含む有機残渣に接触させる工程を含む。
洗浄液組成物としては、上述したものであれば特に限定されないが、詳述した本発明の洗浄液組成物を用いることができる。
接触させる方法としては、上述したものであれば特に限定されない。
表1〜6に示した洗浄液組成物の実施例および比較例において、濃度は、各実施例または比較例における洗浄液組成物中での濃度を示す。
表面に電解めっき法によりCuを成膜した8インチのシリコンウェハを1.0×1.5cm2に割断し、BTA水溶液(濃度10mM、pH8)48mLが入ったポリエチレン容器中に30℃、5分間無撹拌浸漬し、Cu表面にCu−BTA複合体層を形成させた後、超純水リンスを1分間行い、窒素ブローにより乾燥させた。そのウェハを各洗浄液48mLが入ったポリエチレン容器中に30℃、5分間無撹拌浸漬後、再び超純水リンスを1分間行い、窒素ブローにより乾燥させた。続いて、そのウェハを腐食水溶液(ニトリロ三酢酸 1mM+トリエタノールアミン 50mM)48mLが入ったポリエチレン容器中に30℃、2分間無撹拌浸漬後、ウェハを取り出し、腐食水溶液中のCu濃度をICP−MS(融合結合プラズマ質量分析装置)で分析した。腐食水溶液中のCu濃度が高いほど、Cu表面に保護膜として形成されたCu−BTA複合体が少なく、腐食水溶液の前に処理した洗浄液の有機残渣除去性が高いと判断した。表1に洗浄液組成物の組成および結果を示す。
表面に電解めっき法によりCuを成膜した8インチのシリコンウェハを1.5×1.5cm2に割断し、フッ酸(0.5wt%)水溶液中に25℃、1分間無攪拌浸漬処理し、超純水リンス、乾燥後、各洗浄液 48mLが入ったポリエチレン容器中に30℃、2分間無攪拌浸漬後、ウェハを取り出した洗浄液中のCu濃度をICP−MSで測定し、ウェハのCuの表面積と洗浄液中のCu濃度より、洗浄液のCuのエッチングレート(E.R.)を算出した。各洗浄液は、所定濃度に調製したキレート剤水溶液のpHをpHメーターで測定し、塩基性化合物を滴下することにより、所定のpHに調整した。表2に洗浄液組成物の組成および結果を示す。
表面に電解めっき法によりCuを成膜した8インチのシリコンウェハをシュウ酸(1wt%)水溶液中に25℃、1分間無攪拌浸漬処理し、超純水リンス、乾燥後、洗浄液中に25℃、30分間無攪拌浸漬処理後、超純水リンス、乾燥後、AFM(原子間力顕微鏡)を用いてCuの表面粗さ(平均面粗さ:Ra)を測定した。表3に洗浄液組成物の組成および結果を示す。
シリコンウェハを体積比アンモニア水(29重量%)−過酸化水素水(30重量%)−水混合液(体積比1:1:6)で洗浄後、回転塗布法にてカルシウム(Ca)、鉄(Fe)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)を1012atoms/cm2の表面濃度になるように汚染した。汚染したウェハを各洗浄液に25℃、3分間無撹拌浸漬後、ウェハを取り出して超純水にて3分間流水リンス処理、乾燥し全反射蛍光X線分析装置でウェハ表面の金属濃度を測定し、金属不純物除去性を評価した。表4に洗浄液組成物の組成および結果を示す。
表面に電解めっき法によりCuを成膜した8インチのシリコンウェハをCMP装置とCMPスラリー(シリカスラリー(φ 35nm)を用いて30秒間研磨した。その後、洗浄装置を用いて、各洗浄液で室温、30秒間ブラシスクラブ洗浄、超純水にて30秒間リンス処理を行い、スピン乾燥を行った。洗浄後のウェハは、表面検査装置を用いて、表面の微粒子数を計測し、微粒子除去性を評価した。表5に洗浄液組成物の組成および結果を示す。
CVD型SiOC系低誘電率(low−k)材料(誘電率:2.4)を成膜したシリコンウェハを各洗浄液中について、25℃、3分間および30分間無攪拌浸漬処理し、超純水リンス、乾燥後、FT−IR(フーリエ変換赤外吸収分光分析装置)を用いて、赤外吸収(IR)スペクトルを測定し、1150cm−1付近のSi−O結合由来の吸収を比較した。
表6に洗浄液組成物の組成および評価結果を示す。また、実施例29のIRスペクトル(図4)および実施例30のIRスペクトル(図5)を示す。図4および図5において、Si−O結合を示す1150cm−1付近のスペクトル変化が観察されないことから、low−k材料へのダメージがないことが読み取れる。
Claims (15)
- Cu配線を有する基板を洗浄するための洗浄液組成物であって、塩基性化合物を1種または2種以上と、窒素原子を含む複素環式単環芳香族化合物を1種または2種以上とを含み、水素イオン濃度(pH)が8〜11である、前記洗浄液組成物。
- Cu配線を有する基板が、化学的機械研磨(CMP)後に得られる基板である、請求項1に記載の洗浄液組成物。
- 窒素原子を含む複素環式単環芳香族化合物が、五員環化合物である、請求項1または2に記載の洗浄液組成物。
- 塩基性化合物が、第四級アンモニウム化合物または直鎖脂肪族アミンである請求項1〜3のいずれか一項に記載の洗浄液組成物。
- イソアスコルビン酸、アスコルビン酸誘導体および没食子酸からなる群から選択される1種または2種以上を含まない、請求項1〜4のいずれか一項に記載の洗浄液組成物。
- 塩基性化合物が、水酸化テトラメチルアンモニウムを除く第四級アンモニウム化合物またはアルカノールアミンである、請求項1〜5のいずれか一項に記載の洗浄組成物。
- さらに、ホスホン酸系キレート剤を1種または2種以上含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の洗浄液組成物。
- ホスホン酸系キレート剤が、N,N,N’,N’−エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)(EDTPO)、グリシン−N,N−ビス(メチレンホスホン酸)(グリホシン)、ニトリロトリス(メチレンホスホン酸)(NTMP)またはそれらの塩からなる群から選択される1種または2種以上である、請求項7に記載の洗浄液組成物。
- さらに、アニオン型またはノニオン型界面活性剤を1種または2種以上含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の洗浄液組成物。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の洗浄液組成物用の原液組成物であって、10倍〜1000倍に希釈することにより前記洗浄液組成物を得るために用いられる、前記原液組成物。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の洗浄液組成物を、Cu配線を有する基板に接触させる工程を含む、半導体基板の製造方法。
- Cu配線を有する基板に接触させる工程の前に、Cu配線を有する基板を、化学的機械研磨(CMP)する工程を含む、請求項11に記載の半導体基板の製造方法。
- Cu配線を有する基板に接触させる工程が、Cu配線を有する基板を洗浄する工程である、請求項11または12に記載の半導体基板の製造方法。
- 塩基性化合物を1種または2種以上と、窒素原子を含む複素環式単環芳香族化合物を1種または2種以上とを含み、水素イオン濃度(pH)が8〜11である洗浄液組成物を、Cuを含む有機残渣に接触させる工程を含む、Cuを含む有機残渣を溶解する方法。
- Cuを含む有機残渣が、Cu−ベンゾトリアゾール(BTA)複合体を含む、請求項14に記載の方法。
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