JP7087601B2 - 硫化剤の除去方法及びニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法 - Google Patents
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Description
(a)ニッケル酸化鉱石のスラリーに硫酸を添加し、高温高圧下で浸出し、得られた浸出スラリーから浸出残渣スラリーを固液分離して、ニッケルとともにコバルト等の金属元素を含む浸出液を得る、浸出工程及び固液分離工程
(b)浸出液に中和剤を添加して、不純物元素を含む中和澱物スラリーとニッケルを含む中和終液とを得る中和工程
(c)中和終液に対し、硫化水素ガスにより硫化処理を施してニッケル硫化物と硫化後液とを得る硫化工程
(d)ニッケル硫化物の分離後の硫化後液に中和処理を施して無害化する排水処理工程
Fe(OH)3+1/2H2S+H2SO4
→FeSO4+1/2S0+3H2O (1)
Fe2O3+3H2SO4→Fe2(SO4)3+3H2O (2)
Fe2(SO4)3+H2S→2FeSO4+H2SO4+S0 (3)
本実施の形態に係る硫化剤の除去方法は、ニッケル酸化鉱石を硫酸により高温高圧下で酸浸出して得られる浸出スラリーを固液分離してニッケルを含む浸出液と浸出残渣とを得て、浸出液に対し硫化剤により硫化処理を施してニッケルの硫化物と硫化後液とを生成させることで、ニッケル硫化物を得るニッケル酸化鉱石の湿式製錬プロセス(以下、単に「湿式製錬プロセス」ともいう)において生じる硫化後液から溶存する硫化水素等の硫化剤を除去する方法である。なお、本明細書において、除去対象である「硫化剤」には、硫化工程で用いた硫化水素、硫化ナトリウム、水素化硫化ナトリウム等の硫化剤自体の他、硫化剤から生じた硫化水素も含む。また、ニッケル硫化物とは、ニッケルを含む硫化物をいい、コバルト等の他の金属とニッケルとの混合硫化物をも含む。
先ず、硫化剤の除去方法のより具体的な説明に先立ち、本実施の形態におけるニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法の流れを示す工程図である図1を用いて、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プロセス全体について説明する。
浸出工程S11は、原料のニッケル酸化鉱石に硫酸を用いて高温高圧下で酸浸出して浸出スラリーを得る工程である。例えば高温加圧容器(オートクレーブ)等を用いて、ニッケル酸化鉱石のスラリーに硫酸を添加して220℃~280℃の温度下で、加圧しながら撹拌処理を施し、ニッケルを含有する浸出液と浸出残渣とからなる浸出スラリーを生成させる。本実施の形態においては、詳しくは後述するが、浸出工程S11において、酸浸出で得られる浸出スラリー中のFe3+濃度が2.9g/L以上になるようにする。
固液分離工程S12は、浸出工程S11で得られた浸出スラリーを、ニッケルやコバルト等の有価金属を含む浸出液と浸出残渣とに固液分離する工程である。本実施の形態においては、詳しくは後述するが、固液分離工程S12は、浸出工程S11で得られた浸出スラリーに中和処理を施して水酸化鉄(III)を生成させて水酸化鉄(III)を含む浸出スラリーを得る予備中和工程S121と、予備中和工程S121で得られた水酸化鉄(III)を含む浸出スラリーを固液分離処理して浸出液と水酸化鉄(III)を含む浸出残渣とを得る分離工程S122とを有する。
中和工程S13は、固液分離工程S12により得られた浸出液に中和剤を添加して不純物を含む中和澱物スラリーとニッケルを含む中和終液とを得る工程である。固液分離工程S12により得られた浸出液に、中和剤を添加してpHを調整し、不純物元素を含む中和澱物スラリーと中和終液とを得る。この中和工程S13における中和処理により、ニッケルやコバルト等の有価金属は中和終液に含まれるようになり、鉄の大部分が中和澱物スラリーとなる。中和殿物スラリーの沈降速度を促進するために、凝結剤を添加してもよい。
硫化工程S14は、中和工程S13により得られた中和終液に硫化剤により硫化処理を施してニッケル硫化物と硫化後液とを得る工程である。この硫化工程S14における硫化処理により、ニッケル、コバルト、亜鉛等は硫化物となり、その他は硫化後液に含まれることになる。
排水処理工程S20では、硫化工程S14にて生成した硫化後液、すなわち、鉄、マグネシウム、マンガン等の不純物元素を含む硫化後液に対して、排出基準を満たす所定のpH範囲に調整する中和処理を施して無害化する排水処理を行う。これにより、鉄、マグネシウム、マンガン等の成分が除去される。
上述したニッケル酸化鉱石の湿式製錬プロセスにおいて、硫化工程S14での硫化処理を経て生成した硫化後液には、硫化反応を生じさせるために添加した硫化水素等の硫化剤が溶存していることがある。加えて、硫化水素以外の硫化剤を使用した場合、溶液の状態によっては硫化水素ガスが発生し、反応後の液に未反応の硫化水素ガスが溶存することがある。
Fe(OH)3+1/2H2S+H2SO4
→FeSO4+1/2S0+3H2O (4)
図1に示すニッケル酸化鉱石の湿式製錬プロセスで、硫化後液の硫化水素の除去操作を行った。具体的には、図1に示すように、先ず、浸出工程S11において、ニッケル酸化鉱石のスラリーをオートクレーブに装入し、高温高圧下で硫酸を用いて浸出処理を施すことによって浸出液と浸出残渣とを含有する浸出スラリーを得て、固液分離工程S12において、浸出工程S11で得られた浸出スラリーに、中和剤として炭酸カルシウムを添加して中和処理を施して水酸化鉄(III)を生成させて水酸化鉄(III)を含む浸出スラリーを得て(予備中和工程S121)、得られた水酸化鉄(III)を含む浸出スラリーを固液分離処理して浸出液と水酸化鉄(III)を含む浸出残渣スラリーとを得た(分離工程S122)。
Claims (7)
- ニッケル酸化鉱石を硫酸により220℃~280℃の温度下で、加圧しながら酸浸出して得られる浸出スラリーを固液分離してニッケルを含む浸出液と浸出残渣とを得て、該浸出液に対し硫化剤により硫化処理を施してニッケルの硫化物と硫化後液とを生成させる湿式製錬プロセスにおいて、該ニッケルの硫化物を分離して得られた硫化後液中に溶存する硫化剤を除去する硫化剤の除去方法であって、
前記酸浸出では、得られる浸出スラリー中のFe3+濃度を2.9g/L以上3.6g/L以下にし、
前記固液分離では、前記浸出スラリーに中和処理を施して水酸化鉄(III)を生成させて水酸化鉄(III)を含む浸出スラリーを得た後、該水酸化鉄(III)を含む浸出スラリーを固液分離処理してニッケルを含む浸出液と水酸化鉄(III)を含む浸出残渣とを得、
前記硫化後液に対して、前記水酸化鉄(III)を含む浸出残渣を添加することにより、該硫化後液に含まれる硫化剤を固定化し除去する
硫化剤の除去方法。 - 前記浸出スラリーに対する固液分離により得られた前記水酸化鉄(III)を含む浸出残渣を、前記湿式製錬プロセスにおける、前記硫化後液に対して中和処理を施すことで無害化する排水処理に供し
前記硫化後液に対して、前記排水処理後の前記水酸化鉄(III)を含む浸出残渣を添加する
請求項1に記載の硫化剤の除去方法。 - 前記浸出スラリーに対する中和処理では、前記浸出スラリーのpHを2.5~3.2にする、
請求項1又は2に記載の硫化剤の除去方法。 - 前記硫化後液に対して、前記水酸化鉄(III)を含む浸出残渣とともに硫酸を添加する
請求項1乃至3のいずれかに記載の硫化剤の除去方法。 - 前記硫化後液は、ニッケルイオン濃度が0.02~0.10g/Lであり、鉄、マンガン、マグネシウム、アルミニウム及びクロムから選択される少なくとも一種を含む硫酸酸性溶液である
請求項1乃至4のいずれかに記載の硫化剤の除去方法。 - 前記硫化後液に対して、前記水酸化鉄(III)を含む浸出残渣を添加するとともに、エアレーションを行う
請求項1乃至5のいずれかに記載の硫化剤の除去方法。 - ニッケル酸化鉱石を硫酸により220℃~280℃の温度下で、加圧しながら酸浸出して浸出スラリーを得る浸出工程と、浸出工程で得られた前記浸出スラリーを固液分離してニッケルを含む浸出液と浸出残渣とを得る固液分離工程と、固液分離工程で得られた前記浸出液に中和剤を添加してニッケルを含む中和終液と不純物元素を含む中和澱物とを得る中和工程と、中和工程で得られた前記中和終液に対し硫化剤により硫化処理を施してニッケルの硫化物と硫化後液とを得る硫化工程と、前記ニッケルの硫化物を分離して得られた前記硫化後液に含まれる硫化剤を固定化し除去する硫化剤除去工程と、を有するニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法であって、
前記固液分離工程は、前記浸出工程で得られた前記浸出スラリーに中和処理を施して水酸化鉄(III)を生成させて水酸化鉄(III)を含む浸出スラリーを得る予備中和工程、及び、該予備中和工程で得られた前記水酸化鉄(III)を含む浸出スラリーを固液分離処理して浸出液と水酸化鉄(III)を含む浸出残渣とを得る分離工程を有し、
前記浸出工程では、前記浸出スラリー中のFe3+濃度を2.9g/L以上3.6g/L以下にし、
前記硫化剤除去工程では、前記ニッケルの硫化物を分離して得られた前記硫化後液に対して、前記水酸化鉄(III)を含む浸出残渣を添加することにより、前記硫化後液に含まれる硫化剤を固定化し除去する
ニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法。
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