JP2014132582A - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】非水電解質二次電池は、リチウムの吸蔵放出が可能な正極であって、層状結晶構造を有するリチウム含有遷移金属酸化物からなる正極活物質を含む正極3cと、リチウムの吸蔵放出が可能な負極3aであって、スピネル結晶構造を有するリチウム含有チタン酸化物のTi元素の一部をTiとは異なる1種以上の置換元素で置換したリチウム含有遷移金属酸化物からなる負極活物質を含む負極3aとを備え、置換元素が、Mn、Fe、V、Bから選ばれる少なくとも1つの元素であり、置換元素が、リチウム含有遷移金属酸化物のリチウム及び酸素以外の元素5モルに対して0.01モル以上0.35モル以下であり、負極規制によって放電が終止する。
【選択図】図1B
Description
実施例1〜29の負極活物質には、Li4Ti5-wMnwO12、Li4Ti5-xFexO12、Li4Ti5-yVyO12、Li4Ti5-zBzO12、Li4Ti5-w-yMnwVyO12、Li4Ti5-w-zMnwBzO12、Li4Ti5-x-yFexVyO12あるいはLi4Ti5-x-zFexBzO12で表される、スピネル型の結晶構造を有するリチウムチタン複合酸化物を用いた。一方、比較例1の負極活物質には、Li4Ti5O12を用いた。各実施例および比較例1におけるMn、Fe、V、Bの添加量w、x、y、zを表1にまとめて示す。
実施例1〜29および比較例1の負極活物質、実施例30〜32の正極活物質をそれぞれ用いて、電極を作製した。活物質/導電材/バインダーを85/10/5の重量比になるよう秤量し、乳鉢で混合した。導電材にはアセチレンブラック、バインダーにはポリテトラフルオロエチレン(PTFE)を用いた。混合後、ローラーで圧延し、打ち抜いてペレット状の電極にした。
コイン形の電池を作製した。実施例1〜32および比較例1を用いて作製した上記電極と、電解液を含浸させたセパレータ、金属Li板の順に重ね、コイン形のケースに入れ、封止して、電池とした。セパレータは旭化成イーマテリアルズ社製のPE微多孔膜と、タピルス社製のPP不織布を、PP/PE/PPの順で3枚重ねて使用した。電解液には、EC/EMC=1/3となるように混合した溶媒に、1mol/LのLiPF6を溶解させたものを用いた。
負極活物質の第1リテンションを測定するために、作製した実施例1〜29および比較例1の電池を、一度充電させた後に放電させた。第1リテンションとは、第1カット電圧における不可逆容量率である。第1カット電圧とは、充放電曲線において放電末期に保持容量はほとんど変化しないが急激に電位が変化する領域における電極電位を言う。評価対象の活物質は負極に用いる活物質であるから、本試験では、充電とは負極活物質の電位を下げる方向、すなわち対極をLiとする二次電池としての電圧が低下する反応である。放電はその逆の方向の反応である。充放電試験には、ナガノ社製の充放電システムを使用した。充放電の電圧範囲は1V〜3V、すなわち、第1カット電圧が3Vとなるようにした。電流レートは、0.02Cレートとなるようにした。ここで、1Cレートは1時間放電率を表す電流値と定義され、0.02Cレートは、1Cレートの0.02倍の電流値、すなわち50時間放電率を表す電流値である。
第1リテンション(%)=100−放電容量(mAh)÷充電容量(mAh)×100
正極活物質の第2リテンションを測定するために、作製した実施例30〜32の電池を、一度充電させた後に、放電させた。第2リテンションとは、第2カット電圧における不可逆容量率である。第2カット電圧とは、充放電曲線において放電末期に保持容量はほとんど変化しないが急激に電位が変化する領域における電極電位を言う。評価対象の活物質は正極に用いる活物質であるから、本試験では充電とは正極活物質の電位を下げる方向、すなわち対極をLiとする二次電池としての電圧が上昇する反応である。放電はその逆の方向の反応である。充放電試験には、ナガノ社製の充放電システムを使用した。充放電の電圧範囲は、その材料が一般的に充放電で用いられる範囲とするため、実施例30は3V〜4.3V、実施例31および実施例32は3V〜4.2Vとした。すなわち、実施例31〜33の第2カット電圧は3Vとした。電流レートは、0.02Cレートとなるようにした。ここで、1Cレートは1時間放電率を表す電流値と定義され、0.02Cレートは、1Cレートの0.02倍の電流値、すなわち50時間放電率を表す電流値である。
第2リテンション(%)=100−放電容量(mAh)÷充電容量(mAh)×100
コイン形の電池を作製した。実施例8の負極活物質を用いて作製した電極を負極とし、実施例32の正極活物質を用いて作製した電極を正極とした。正極の上に、電解液を含浸させたセパレータ、負極の順に重ね、コイン形のケースに入れ、封止して、電池とした。セパレータは旭化成イーマテリアルズ社製のポリエチレン(PE)製微多孔膜と、タピルス社製のポリプロピレン(PP)製不織布を、PP/PE/PPの順で3枚重ねて使用した。電解液には、エチレンカーボネート(EC)およびエチルメチルカーボネート(EMC)をEC/EMC=1/3の割合で混合した溶媒に、1mol/LのLiPF6を溶解させたものを用いた。作成した電池を実施例のサイクル特性評価用電池呼ぶ。
作製した実施例および比較例のサイクル特性評価用電池を用いてサイクル特性を評価した。0.05Cの電流値で2サイクル以上充放電させた後に、サイクル試験を行った。充放電時の電圧範囲は1〜3Vとした。サイクル試験において充電は、1Cの電流値で定電流充電した後に0.05Cの電流値になるまで定電圧充電を行った。放電は、1Cの電流値で低電流放電した。上記条件での充放電を200サイクル繰り返し、サイクル試験の第1回目の放電の容量を100%として各サイクルの放電容量の維持率を計算した。
表2および表3の結果より、比較例1の負極活物質の第1リテンションは、実施例30〜31の正極活物質の第2リテンションよりも小さい。したがって、負極活物質に比較例1の材料を用い、正極活物質に実施例31〜33のいずれの材料を用いて電池を作製したとしても、正極規制の電池となってしまうことがわかる。例えば、比較例1の負極活物質および実施例32の正極活物質を用いて非水電解質二次電池を作製した場合、図36に示すような充放電曲線を有する電池が得られる。図36からわかるように、放電時において、負極の電圧が上昇する前に、正極の電圧が低下するため、正極規制によって二次電池の放電が終止する。つまり、正極規制の二次電池となる。このため、正極活物質が深く放電されるため、充放電を繰り返すうちに正極活物質の結晶構造が変化し、サイクル特性が低下し易いと考えられる。
2 負極リード
3 電極群
4 絶縁板
5 絶縁板
6 電池ケース
7 封口板
8 ガスケット
Claims (12)
- リチウムの吸蔵放出が可能な正極であって、層状結晶構造を有するリチウム含有遷移金属酸化物からなる正極活物質を含む正極と、
リチウムの吸蔵放出が可能な負極であって、スピネル結晶構造を有するリチウム含有チタン酸化物のTi元素の一部をTiとは異なる1種以上の置換元素で置換したリチウム含有遷移金属酸化物からなる負極活物質を含む負極と
を備え、
前記置換元素が、Mn、Fe、V、Bから選ばれる少なくとも1つの元素であり、
前記置換元素が、前記リチウム含有遷移金属酸化物のリチウム及び酸素以外の元素5モルに対して0.01モル以上0.35モル以下であり、
負極規制によって放電が終止する非水電解質二次電池。 - 前記リチウム含有チタン酸化物はLi4Ti5O12である請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記スピネル結晶構造を有するリチウム含有チタン酸化物のTi元素の一部をTiとは異なる1種以上の元素で置換したリチウム含有遷移金属酸化物は、Li4Ti5-wMnwO12(0.01≦w≦0.3)で表される化合物を含む請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記スピネル結晶構造を有するリチウム含有チタン酸化物のTi元素の一部をTiとは異なる1種以上の元素で置換したリチウム含有遷移金属酸化物は、Li4Ti5-xFexO12(0.01≦x≦0.3)で表される化合物を含む請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記スピネル結晶構造を有するリチウム含有チタン酸化物のTi元素の一部をTiとは異なる1種以上の元素で置換したリチウム含有遷移金属酸化物は、Li4Ti5-yVyO12(0.01≦y≦0.05)で表される化合物を含む請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記スピネル結晶構造を有するリチウム含有チタン酸化物のTi元素の一部をTiとは異なる1種以上の元素で置換したリチウム含有遷移金属酸化物は、Li4Ti5-zBzO12(0.01≦z≦0.3)で表される化合物を含む請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記スピネル結晶構造を有するリチウム含有チタン酸化物のTi元素の一部をTiとは
異なる1種以上の元素で置換したリチウム含有遷移金属酸化物は、Li4Ti5-w-yMnwVyO12(0.01≦<w≦0.3、0<y≦0.05)で表される化合物を含む請求項1に記載
の非水電解質二次電池。 - 前記スピネル結晶構造を有するリチウム含有チタン酸化物のTi元素の一部をTiとは異なる1種以上の元素で置換したリチウム含有遷移金属酸化物は、Li4Ti5-w-zMnwBzO12(0.01≦<w≦0.3、0<z≦0.3)で表される化合物を含む請求項1に記載の
非水電解質二次電池。 - 前記スピネル結晶構造を有するリチウム含有チタン酸化物のTi元素の一部をTiとは異なる1種以上の元素で置換したリチウム含有遷移金属酸化物は、Li4Ti5-x-yFexVyO12(0.01≦<x≦0.3、0<y≦0.05)で表される化合物を含む請求項1に記載
の非水電解質二次電池。 - 前記スピネル結晶構造を有するリチウム含有チタン酸化物のTi元素の一部をTiとは異なる1種以上の元素で置換したリチウム含有遷移金属酸化物は、Li4Ti5-x-zFexBzO12(0.01≦<x≦0.3、0<z≦0.3)で表される化合物を含む請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記正極活物質は、LiaNi1-b-cCobMcO2(0.95≦a≦1.12、0≦b≦1、0≦c≦0.50、0≦b+c≦1、MはAl、Mn、Ti、Mg、Mo、Y、ZrおよびCaからなる群より選ばれる少なくとも1種以上の元素である)で表される化合物の少なくとも1種を含んでいる、請求項1から10のいずれかに記載の非水電解質二次電池。
- 前記正極活物質は、
LiCoO2で表される化合物、
LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2で表される化合物および
LiNi0.81Co0.15Al0.04O2で表される化合物
からなる群から選ばれる少なくとも1種を含んでいる、請求項1から10のいずれかに記載の非水電解質二次電池。
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