JP2014088319A - 透光性ジルコニア焼結体及びその製造方法並びに用途 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】安定化剤として2〜4mol%のイットリアを含み、添加剤としてアルミナを0.1〜0.2wt%含むジルコニアからなり、相対密度が99.8%以上、かつ厚さ1.0mmでの全光線透過率が35%以上の透光性ジルコニア焼結体を常圧焼結によって得る。粒径が0.01〜0.5μmのアルミナを0.1〜0.2wt%含みBET比表面積が5〜15m2/gm、平均粒径が0.3〜0.7μm、常圧焼結における焼結収縮速度(△ρ/△T:g/cm3・℃)が0.0125以上0.0160以下の粉末を大気中の常圧焼結することが好ましい。
【選択図】図1
Description
1)安定化剤として2〜4mol%のイットリア、添加剤として粒径が0.01〜0.5μmのアルミナを0.1〜0.2wt%含む透光性ジルコニア焼結体用粉末。
2)BET比表面積が5〜15m2/g、平均粒径が0.3〜0.7μmである上記1)に記載の粉末。
3)常圧焼結(大気中、昇温速度300℃/時)における相対密度70%から90%までの焼結収縮速度(△ρ/△T:g/cm3・℃)が0.0125以上0.0160以下である上記1)〜2)のいずれかに記載の粉末、
からなるものである。
「添加物含有量」とは、添加物/(ZrO2+安定化剤+添加物)の比率を重量%として表した値をいう。ここで、添加物は酸化物に換算した値である。
本発明の透光性ジルコニア焼結体は、安定化剤として2〜4mol%のイットリアを含むものである。安定化剤が2mol%未満では、強度が低下するばかりか、結晶相が不安定となり焼結体の作製が困難となる。又、4mol%を超えると強度低下が顕著となる。高強度に適するイットリア濃度は2.5〜3mol%であり、全光線透過率に適するイットリア濃度は3〜4mol%である。
本発明で用いている焼結収縮速度は、昇温速度が変わればまた異なるが、昇温速度を決定すれば一定の値を有し、粉末に固有の値である。
0.4モル/リットルのオキシ塩化ジルコニウム水溶液に水酸化カリウム水溶液を添加して、モル濃度比が[OH]/[Zr]=0.02の水溶液を調製した。この溶液を還流器付きフラスコ中で攪拌しながら加水分解反応を煮沸温度で350時間行った。得られた水和ジルコニアゾルの反応率は99%であった。この水和ジルコニアゾルに蒸留水を加えて、ジルコニア換算濃度0.3モル/リットルの溶液を調製した。これを出発溶液に用いて、溶液の5体積%を反応槽から間欠的に排出し、かつ、溶液の体積が一定に保たれるように、その排出量と同量の0.3モル/リットルの水酸化ナトリウム水溶液を添加したオキシ塩化ジルコニウム水溶液([OH]/[Zr]=0.02)を30分毎に反応槽に供給しながら煮沸温度で加水分解反応を200時間行った。反応槽から排出された水和ジルコニアゾルの反応率は99%であった。
アルミナゾルをアルミナ含有量で0.12重量%添加した以外は実施例1と同様にしてジルコニア粉末を得た。得られたジルコニア粉末の特性を表1に示す。その後で、得られたジルコニア粉末を水に分散させてスラリー濃度50%のジルコニアスラリーを得、このスラリーにアクリル系バインダー及びポリビニルアルコールをジルコニアスラリー中のジルコニアに対して3wt%添加し、増粘剤を添加して粘度調整を行ったあとに噴霧造粒を実施してジルコニア顆粒を製造した。得られたジルコニア顆粒の平均粒径が45μm、軽装嵩密度が1.20g/cm3であった。
アルミナゾルをアルミナ含有量で0.17重量%になるように添加した以外は、実施例1と同様の条件でジルコニア微粉末を得た。得られたジルコニア微粉末の特性を表1に示す。そのジルコニア微粉末を使用して、実施例2と同様の方法でジルコニア顆粒を得た。得られたジルコニア顆粒の平均粒径が40μm、軽装嵩密度が1.18g/cm3であった。
ジルコニア顆粒の焼結温度を1350℃とする以外は、実施例3と同様の方法でジルコニア焼結体を得た。但し、焼結の際、通常は100℃/時で昇温するところを50℃/時と低い昇温速度で焼結した。
ジルコニア粉末の製造時の仮焼温度を1220℃にする以外は、実施例3と同様の方法でジルコニア粉末を得た。得られたジルコニア微粉末の特性を表1に示す。
ジルコニア粉末の製造時の仮焼温度を1080℃にする以外は、実施例3と同様の方法でジルコニア粉末を得た。得られたジルコニア粉末の特性を表1に示す。
アルミナゾルをアルミナ含有量で0.075重量%添加した以外は、実施例1と同様にしてジルコニア粉末を得、そのジルコニア粉末を使用して、実施例1と同様の方法でジルコニア顆粒を得た。得られたジルコニア微粉末の特性を表1に示す。
実施例1のアルミナ含有量をアルミナ粉末で0.25重量%,粉砕時間を8時間にする以外は、実施例1と同様の条件でジルコニア粉末を得、そのジルコニア粉末を使用して、実施例2と同様の方法でジルコニア顆粒を得た。得られたジルコニア粉末の特性を表1に示す。
実施例1の仮焼温度を900℃、アルミナ粉末でアルミナ含有量を0.25重量%、振動ミルで8時間処理する以外は、実施例1と同様の条件でジルコニア粉末を得、そのジルコニア粉末を使用して、実施例2と同様の方法でジルコニア顆粒を得た。
加水分解反応により得られた水和ジルコニアゾルに、塩化イットリウムをイットリア濃度が3mol%になるように添加し、乾燥後、実施例1〜6で用いたものと同様のアルミナゾルと、平均粒径が0.3μmのα―アルミナ粉末を用い、ジルコニア粉末のBET表面積が10〜15m2/gの粉末を調製した。
Claims (5)
- 安定化剤として2〜4mol%のイットリア、添加剤として粒径が0.01〜0.5μmのアルミナを0.1〜0.2wt%含む透光性ジルコニア焼結体用粉末。
- BET比表面積が5〜15m2/g、平均粒径が0.3〜0.7μmである請求項1に記載の粉末。
- アルミナの平均粒径が0.01μm以上0.5μm以下、常圧焼結(大気中、昇温速度300℃/時)における相対密度70%から90%までの焼結収縮速度(△ρ/△T:g/cm3・℃)が0.0125以上0.0160以下である請求項1乃至2のいずれかに記載の粉末。
- アルミナの平均粒径が0.01μm以上0.05μm以下、常圧焼結(大気中、昇温速度300℃/時)における相対密度70%から90%までの焼結収縮速度(△ρ/△T:g/cm3・℃)が0.0125以上0.0135以下である請求項1乃至3のいずれかに記載の粉末。
- アルミナの平均粒径が0.05μmを超え0.5μm以下、常圧焼結(大気中、昇温速度300℃/時)における相対密度70%から90%までの焼結収縮速度(△ρ/△T:g/cm3・℃)が0.0135を超え0.0160以下である請求項1乃至3のいずれかに記載の粉末。
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