JP2014055348A - 透明酸化物膜形成用スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】透明酸化物膜形成用スパッタリングターゲットは、全金属成分量に対して、Al及びGaのいずれか1種又は2種:0.6〜8.0at%と、Si:0.1at%以上とを、AlとGaとSiとの合計で33.0at%以下含有し、残部がZnおよび不可避不純物からなる組成の焼成体であり、該焼成体中において、5μm以下の粒径を有するZnとSiとの複合酸化物が存在していることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
なお、EPMAによる元素分布像は、本来カラー像であるが、図1の写真では、白黒像に変換して示しているため、その写真中において、白いほど、当該元素の濃度が高いことを表している。具体的には、Alに関する分布像では、Al元素が白く斑点状(比較的白い部分)に分布し、Znに関する分布像では、Zn元素が全体的に存在し、その中でも、その濃度が高いと観られる白い部分が分布し、Oに関する分布像では、O元素が全体的にある程度の濃度で存在していることが観察される。そして、Siに関する分布像では、Si元素が、ある程度の濃度で存在しているが、Zn元素の濃度が高い部分においては、存在していないことが観察できる。これらのことから、ZnOと、SiとZnとの複合酸化物(Zn2SiO4)とが、別々に存在すると推定される。
(1)本発明の透明酸化物膜形成用スパッタリングターゲットは、全金属成分量に対して、Al及びGaのいずれか1種又は2種:0.6〜8.0at%と、Si:0.1at%以上とを、AlとGaとSiとの合計で33.0at%以下含有し、残部がZnおよび不可避不純物からなる組成の焼成体であり、該焼成体中において、5μm以下の粒径を有するZnとSiとの複合酸化物が存在していることを特徴とし、さらに、前記焼成体の抗折強度が、90MPa以上であり、前記焼成体の相対密度が、90%以上であり、前記焼成体の熱伝導率が、7.5W/m・k以上であることを特徴としている。
1)Si:0.1at%以上
スパッタリングターゲット中のSiの含有量が、全金属成分量に対して、0.01at%未満であると、結晶化を抑制する効果が小さいので添加の効果がなく、一方、多すぎると、SiO2の結晶相が析出してしまうので、Siの含有量については、0.1at%以上とし、かつ、AlとGaとの合計で33at%以下とすることが好ましく、効果的に結晶化を抑制することができる。
2)Al及びGaのいずれか1種又は2種:0.6〜8.0at%
スパッタリングターゲット中のAl及びGaのいずれか1種又は2種の含有合計量が、0.6at%未満では、直流スパッタリング行うに十分な導電性が得られない。一方、それが、8.0at%を超えるとAl又はGaとZnとの複合酸化物であるZnAl2O4、ZnGa2O4が発生しやすくなり、これに起因して、異常放電が発生して、直流スパッタリングができなくなる。なお、異常放電の発生を抑制するためには、これらの複合酸化物の(311)回折ピークが、ZnOの(101)回折ピーク以下であることが望ましい。
3)Si+Al+Ga:33at%以下
スパッタリングターゲット中のAlとGaとSiとの合計含有量が、33at%を超えると、スパッタリングターゲット自体の比抵抗が高くなり、異常放電が発生しやすくなり、安定した直流スパッタリングが困難になるので、そのAlとGaとSiとの合計含有量を、33at%以下とした。
4)ZnとSiとの複合酸化物の粒径
スパッタリングターゲット中に存在するZnとSiとの複合酸化物(Zn2SiO4)の平均粒径(D50)を、5μm以下とした理由は、この粒径が、5μmを超えて大きくなると、スパッタリング時に、異常放電が多発するためであり、5μm以下とすることにより、異常放電の発生を抑制した。なお、ZnとSiとの複合酸化物の粒径は、4.5μm以下がより好ましく、4.1μm以下が最も好ましい。
5)焼成体の抗折強度・相対密度・熱伝導率
焼成体における抗折強度を、90MPa以上とし、焼成体の相対密度を、90%以上とし、さらに、焼成体の熱伝導率を、7.5W/m・k以上とした。この様に限定した理由は、ターゲット割れの発生を抑制できるからである。
混合粉末を焼成するとき、焼成保持時間が短すぎて、冷却速度が小さすぎると、抗折強度、相対密度、熱伝導率のいずれも下がるため、異常放電が多発するので好ましくない。これに対して、焼成保持時間が長すぎて、冷却速度が大きすぎると、ターゲット割れが発生するので好ましくない。これらの条件に従ってスパッタリングターゲットを製造することにより、焼成体の抗折強度・相対密度・熱伝導率を適切な範囲に調整することが可能となり、異常放電の低減や、ターゲット割れの発生を抑制できる。
また、前記混合粉末を、1150〜1300℃の温度、100〜400kgf/cm2、非酸化性雰囲気(N2ガス、Arガス、真空)で、1〜10時間を保持して焼成することもできる。焼成方法としては、例えばホットプレス、HIPを用いることができる。
第1実施例では、透明酸化物膜形成用スパッタリングターゲットを製造するにあたり、先ず、酸化亜鉛粉末と酸化ケイ素粉末との原料粉末を焼成した、ZnとSiとの複合酸化物からなる仮焼体を作製し、この仮焼体を粉砕してZnとSiとの複合酸化物粉末を得る。次に、得られたZnとSiとの複合酸化物粉末と、酸化亜鉛粉と、酸化アルミニウム粉末及び酸化ガリウム粉末の1種又は2種との混合粉末を成形後に焼成することにより焼成体を得て、これを機械加工して、スパッタリングターゲットを製造した。この製造について、以下に、詳述する。
先ず、酸化亜鉛(化学式:ZnO、D50=1μm)、酸化珪素(化学式:SiO2、D50=2.0μm)の各原料粉末を、ZnO:SiO2=2:1(モル比)となるように秤量する。この秤量した各原料粉末とその3倍量(重量比)のジルコニアボール(直径5mmと10mmを同重量)とをポリ容器に入れ、ボールミル装置にて、16時間、湿式混合し、混合粉末を得る。なお、この際の溶媒に、例えば、アルコールを用いる。
この場合についても、上述した、ZnとSiとの複合酸化物粉末と、酸化亜鉛粉と、酸化アルミニウム粉末との混合粉末を用いる場合と同様の手順で、スパッタリングターゲットが製造された。つまり、酸化アルミニウム粉末の代わりに、酸化ガリウム粉末が用いられ、表1に示された配合比率により混合粉末を得た。これで、表1に示された実施例9〜12及び比較例5、6のスパッタリングターゲットが製造された。
この場合についても、上述した、ZnとSiとの複合酸化物粉末と、酸化亜鉛粉と、酸化アルミニウム粉末との混合粉末を用いる場合と同様の手順で、スパッタリングターゲットが製造された。つまり、酸化アルミニウム粉末に加えて、酸化ガリウム粉末も用いられ、表1に示された配合比率により混合粉末を得た。これで、表1に示された実施例13及び比較例7のスパッタリングターゲットが製造された。
XRD分析は、図2に示したXRD分析の場合と同様の手法で行った。スパッタリングターゲットについてのXRD分析により、XRDピークの有無を確認した。このXRD分析は、以下の条件で行った。
試料の準備:試料はSiC−Paper(grit 180)にて湿式研磨、乾燥の後、測定試料とした。
装置:理学電気社製(RINT−Ultima/PC)
管球:Cu
管電圧:40kV
管電流:40mA
走査範囲(2θ):5°〜80°
スリットサイズ:発散(DS)2/3度、散乱(SS)2/3度、受光(RS)0.8mm
測定ステップ幅:2θで0.02度
スキャンスピード:毎分2度
試料台回転スピード:30rpm
スパッタリングターゲットの組織中におけるZnとSiとAlとGaとOの分布についてEPMAで得られた元素分布像から、その組織を確認した。
スパッタリングターゲットの組織中におけるZnとSiとの複合酸化物(Zn2SiO4)の粒子についてEBSDで得られたIQマップから、その大きさを確認した。なお、IQマップは95μm×33μmの断面範囲を観察し粒子サイズを定量測定した。
なお、EBSDは株式会社TSLソリューションズのOIM Data Collectionを用いてパターンを収集し、同社製OIM Analysis 5.31を用いて粒子の大きさを算出した。
スパッタリングターゲットの比抵抗測定は、三菱化学(株)製の抵抗測定器ロレスタGPを用いて測定した。
<成膜条件>
・電源:DC1000WまたはRF1000W
・全圧:0.4Pa
・スパッタリングガス:Ar=45sccm、O2:5sccm
・ターゲット−基板(TS)距離:70mm
上述の条件において12時間のスパッタリングを行い、異常放電の回数を計測した。その後、スパッタチャンバーを開放し、チャンバー内のパーティクルを確認した。
以上の結果を表3に示した。
上記した第1実施例では、透明酸化物膜形成用スパッタリングターゲットを製造するにあたり、先ず、酸化亜鉛(ZnO)粉末と酸化珪素(SiO2)粉末とをモル比2:1で配合し混合した原料粉末を焼成した後に粉砕して焼成した、ZnとSiとの複合酸化物(Zn2SiO4)からなる仮焼体を作製し、この仮焼体を粉砕してZnとSiとの複合酸化物(Zn2SiO4)粉末を得る。次に、得られたZn2SiO4粉末と、ZnO粉末と、酸化アルミニウム(Al2O3)粉末及び酸化ガリウム(Ga2O3)粉末の1種又は2種との混合粉末を成形後に焼成することにより焼成体を得て、これを機械加工して、スパッタリングターゲットを製造した。
上記で得られた焼成体から、幅:4mm、長さ:40mm、厚さ:3mmの寸法を有する板を切り出して、抗折試験片を作製した。
この試験片を用いて、JIS R−1601に規定される方法により、三点曲げ試験を行い、抗折強度(MPa)を求めた。
上記で得られた焼成体から得た試料について、レーザーフラッシュ法により、熱伝導率(W/m/k)の測定を行った。
分析装置:NETZSCH−GeratebauGmbH製、Xeフラッシュアナライザー、試料サイズ:10mm×10mm、厚さ:2mm、測定温度:25℃、標準比較試料:SUS310、パルス幅:0.2ms、チャージレベル:270Vの条件で測定を行った。この測定では、同じ試料にて3回行い、それらの測定値の平均値を求めた。
相対密度比(%)は、焼成体を所定寸法に機械加工した後、重量を測定し、嵩密度を求めた後、理論密度ρfnで割ることで算出した。なお、理論密度ρfnについては、原料の重量に基づいて、以下に示した式により求めた。この式は、Al2O3粉末とGa2O3粉末の両方を混合した場合を示しているので、第2実施例では、Al2O3粉末のみを混合しているので、C4:Ga2O3に係る項は無いものとして求める。
また、実施例101〜127のスパッタリングターゲットを用いて、第1実施例と同様の成膜条件により、成膜試験を行った。
上記の成膜条件に従った成膜試験により、異常放電回数を測定した。この測定結果により、実施例101〜127のスパッタリングターゲットの直流(DC)スパッタリングの可否を評価した。その測定・評価の結果を表5に示した。
上記第1実施例における透明酸化物膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、ZnO粉末とSiO2粉末とを仮焼成したZnとSiとの複合酸化物(Zn2SiO4)を原料粉末とし、表1に示される原料組成となる混合粉末を焼成したが、第3実施例では、仮焼体の製造工程を省略しており、Zn2SiO4粉末を用いる代わりに、相当量のZnO粉末とSiO2粉末を原料粉末として使用することとした。第3実施例による透明酸化物膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、SiO2粉末、Al2O3粉末及びZnO粉末を原料粉末とした。原料粉末のうち、ZnO粉末及びSiO2粉末については、表6に示される粒径のZnO粉末及びSiO2粉末を用いた。さらに、上記の焼成体に係る抗折強度、熱伝導率及び相対密度に影響を与える焼成温度と焼成保持時間とを、表6に示されるように調整し、実施例201〜227の透明酸化物膜形成用スパッタリングターゲットを作製した。実施例201〜209は、SiO2粉末:25.4mol%と、Al2O3粉末:1.6mol%と、ZnO粉末:残部との混合粉末を用いた場合を、実施例210〜218は、SiO2粉末:30.6mol%と、Al2O3粉末:0.4mol%と、ZnO粉末:残部との混合粉末を用いた場合を、そして、実施例219〜227は、SiO2粉末:15.3mol%と、Al2O3粉末:0.4mol%と、ZnO粉末:残部との混合粉末を用いた場合を代表的に示している。
また、実施例201〜227のスパッタリングターゲットを用いて、第1実施例と同様の成膜条件により、成膜試験を行った。
上記の成膜条件に従った成膜試験により、異常放電回数を測定した。この測定結果により、実施例201〜227のスパッタリングターゲットの直流(DC)スパッタリングの可否を評価した。その測定・評価の結果を表7に示した。
Claims (7)
- 全金属成分量に対して、Al及びGaのいずれか1種又は2種:0.6〜8.0at%と、Si:0.1at%以上とを、AlとGaとSiとの合計で33.0at%以下含有し、残部がZnおよび不可避不純物からなる組成の焼成体であり、
前記焼成体中において、ZnとSiとの複合酸化物の粒径が5μm以下であることを特徴とする透明酸化物膜形成用スパッタリングターゲット。 - 前記焼成体の抗折強度が、90MPa以上であることを特徴とする請求項1に記載の透明酸化物膜形成用スパッタリングターゲット。
- 前記焼成体の相対密度が、90%以上であることを特徴とする請求項1に記載の透明酸化物膜形成用スパッタリングターゲット。
- 前記焼成体の熱伝導率が、7.5W/m・k以上であることを特徴とする請求項1に記載の透明酸化物膜形成用スパッタリングターゲット。
- 請求項1乃至4のいずれかに記載の透明酸化物膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法であって、
ZnO粉末とSiO2粉末とをモル比2:1で配合し混合した原料粉末を焼成した後に粉砕して複合酸化物粉末とし、
前記複合酸化物粉末とAl2O3粉末及びGa2O3粉末のいずれか1種又は2種と、ZnO粉末とを配合し混合して得られた混合粉末を焼成して焼成体を得ることを特徴とする透明酸化物膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。 - 前記混合粉末は、1100〜1450℃の温度、非酸化性雰囲気で、1〜10時間を保持して焼成され、
前記焼成体は、冷却速度:30〜150℃/hで冷却されることを特徴とする請求項5に記載の透明酸化物膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項1乃至4のいずれかに記載の透明酸化物膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法であって、
平均粒径:0.1〜3.0μmのZnO粉末と、平均粒径:0.2〜4.0μmのSiO2粉末とAl2O3粉末及びGa2O3粉末のいずれか1種又は2種とを配合し混合し、1150〜1300℃の温度、100〜400kgf/cm2の圧力、非酸化性雰囲気で、1〜10時間を保持して加圧焼成して焼成体を得ることを特徴とする透明酸化物膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
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