JP2014047363A

JP2014047363A - 高珪素鋼板の製造方法

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Publication number: JP2014047363A
Application number: JP2012188545A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Imamura; 今村　　猛; Minoru Takashima; 高島　　稔; Tatsuhiko Hiratani; 多津彦平谷
Original assignee: JFE Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 2012-08-29
Filing date: 2012-08-29
Publication date: 2014-03-17
Anticipated expiration: 2032-08-29
Also published as: JP6064443B2

Abstract

【課題】一方向性珪素鋼板に相当する鋼板を、さらに冷間圧延した後浸珪処理する高珪素鋼板の製造プロセスにおいて、得られる高珪素鋼板の加工性を向上させる
【解決手段】鋼中にSiを質量％で0.5％以上4.5％以下含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる二次再結晶後の鋼板を、圧延して最終板厚とした後、浸珪処理を施す高珪素鋼板の製造方法において、二次再結晶後の鋼板における鋼中C量が質量ppmで50ppm以上200ppm以下であることを特徴とする高珪素鋼板の製造方法。
【選択図】図１

Description

本発明は浸珪処理による高珪素鋼板の製造方法に関するものであり、特に加工性に優れた高珪素鋼板の製造方法に関するものである。

一般的に、電磁鋼板の鉄損は励磁周波数が高くなると急激に上昇することが知られている。ところが、トランスやリアクトルの駆動周波数は、鉄心の小型化や高効率化のために高周波化しているのが実状である。このために、電磁鋼板の鉄損による発熱が問題となる場合が増加してきた。

鉄損を低減するには、鋼板中のSi量を増加させて固有抵抗を高める方法が有効である。しかしながら、鋼板中のSi量が3.5％を超えると、加工性が著しく劣化することから、従来の電磁鋼板の製造方法である冷間圧延を利用した方法では製造が困難であった。このため、鋼板中のSi量が3.5％を超えるような高珪素鋼板（高Si鋼板ともいう）を得るために種々の方法が発明された。

例えば、特許文献1には、無酸化性ガス雰囲気中で、1023〜1200℃の高温でSiCl₄を含む雰囲気ガスを鋼板に吹きつけて浸珪処理をすることで、Si量の高い電磁鋼板を得る方法が開示されている。また、特許文献2には、Siを4.5〜7wt％含有する合金スラブを連続式熱間圧延機を用いて細かい繊維状組織を有する熱延鋼板とすることで、冷間圧延性を改善できることが開示されている。

さらに鉄損を低減するためには、板厚を低減することが有効である。上述の方法のうち、特許文献２に示される熱間圧延を利用する方法は板厚低減に限界がある。一方、所定の板厚まで冷間圧延した後に、特許文献１に示されるようにSiCl₄を利用して浸珪する方法はすでに工業化されている。

特に高励磁周波数において鉄損を低減する技術として、特許文献３、４、５に記載されているように、浸珪処理を利用して、鋼板中で板厚方向にSi濃度勾配を形成し、鋼板表層のSi濃度を板厚中央に比べて大きくする技術も開発されている。
さらに、特許文献６には、高励磁周波数における鉄損が低い極薄電磁鋼帯の製造方法として、{110}<001>方位集合組織を有しB8/Bs＞0.9である一方向性珪素鋼板に、圧下率60〜90%の冷間圧延を施して板厚0.15mm以下とし、次いで所定の条件で熱処理を施して一次再結晶組織とした後、SiCl₄ガスにより浸珪処理を施し、更にこれに磁区細分化処理を施すプロセスが開示されている。さらに特許文献７には、特許文献６と同様のプロセスで、特に連続ラインで行われる高温での浸珪処理に特に適した珪素鋼板を提供する技術として、B8/Bs＞0.9以上である一方向性珪素鋼板の表面粗度をRa：0.6〜3.5μmに制御し、ついで冷間圧延する方法が記載されている。

特公平５−４９７４５号公報特公平６−５７８５３号公報特許第３９４８１１３号公報特許第３９４８１１２号公報特許第４０７３０７５号公報特許第２７８４６８３号公報特開２０１０−１３２９７７号公報特開平９−１７６８２６号公報

さて、上記したように、浸珪処理を利用することで、高珪素鋼板、特に高励磁周波数での鉄損が低い高珪素鋼板が得られるようになったが、このような高珪素鋼板をトランスやリアクトルなどに使用する上では、高珪素鋼板の加工性が極めて重要となる。すなわち、高珪素であるがゆえに加工性が悪く、トランスやリアクトルを作製する際に行われるスリット加工、打ち抜き加工、曲げ加工等で破断が生じやすいため、高珪素鋼板の加工性の向上が望まれていた。
特に、上述の特許文献６や特許文献７で開示される技術のように、{110}<001>方位（Goss方位ともいう）集合組織を有する一方向性珪素鋼板を再度冷間圧延し、浸珪処理により高珪素鋼板を作製した場合、加工性が著しく悪く、スリット加工、打ち抜き加工、曲げ加工で破断や割れが頻発し、さらに高珪素鋼板を製造する過程でも、浸珪後の製造ラインの通板の際破断が生じる場合があった。

本発明は、上記の問題を解決すべく、Goss方位粒（{110}<001>方位粒）を二次再結晶させた、一方向性珪素鋼板に相当する鋼板を、さらに冷間圧延した後浸珪処理する高珪素鋼板の製造プロセスにおいて、得られる高珪素鋼板の加工性を向上させることを目的とする。

本発明は、前記課題を解決するために、二次再結晶後の鋼中C量を規定したものである。以下発明の契機となった実験結果について説明する。

実験１．
質量比でC:0.017％、Si:3.33%、Mn:0.12%を含んだ鋼スラブを連続鋳造にて製造し、1220℃でスラブ加熱した後、熱間圧延により2.4mmの厚さに仕上げた。その後950℃で20秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延により0.30mmの板厚に仕上げた。その後、840℃で80秒の再結晶焼鈍を施した。この再結晶焼鈍の雰囲気条件は、脱炭能を変えて鋼中C量を変化させるために、N₂：25〜100vol％、残部H₂とし、露点−50〜65℃の種々の条件とした。
その後、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、焼鈍到達温度（保定温度ともいう）を1200℃とし、10時間保定する二次再結晶焼鈍を行った。雰囲気条件は、1200℃到達まではN₂雰囲気、1200℃での保定中はH₂雰囲気、冷却中は、600℃まではH₂雰囲気とし、鋼板温度が600℃を下回ったら、水素爆発防止のため、Ar雰囲気に変更した。

このようにして得た二次再結晶焼鈍後の鋼板の鋼中C量をJIS G1211記載の燃焼-赤外線吸収法にて求めた。ここで、鋼中C量を求めるにあたっては、鋼板表面の影響を排除するため、熱塩酸で表面を約5μm程度除去した後の鋼板を試料として用いた。すなわち、ここで求めた鋼中C量は、地鉄内部の鋼中C量と言い換えることもできる。その後、冷間圧延にて0.10mmの厚さに仕上げ、1150℃で60秒、SiCl₄＋Ar雰囲気（SiCl₄:10vol%、Ar:90vol%）で浸珪処理を施し、その後1150℃で40秒、N₂雰囲気でSiの拡散処理を行い、Si含有量が6.48％の高珪素鋼板を得た。

このようにして得られた高珪素鋼板を、種々の直径をもつ円筒形の治具に巻きつけ、どの直径までサンプルが割れず、加工性が確保されているか調査を行なった。なお、円筒形の治具の直径は、10mm〜50mmとし、5mmピッチで種々の径の治具を用意した。巻きつけ方法は、試験片である鋼板が180°曲がるまで巻きつけることとし、直径の大きい治具から小さい治具に順番に巻きつけていき、割れが発生しない最小径（限界曲げ直径という）を求めて加工性を評価した。なお、限界曲げ直径が小さい程、小さな直径まで曲げることができ、加工性は良好であると評価できる。

このようにして得られた高珪素鋼板の限界曲げ直径と二次再結晶焼鈍後の鋼中C量との関係を図1に示す。この結果から、鋼中C量が多く、50ppm以上であると、限界曲げ直径が小さく、小さい径まで曲げることができ、加工性が良好であることがわかる。

実験２．
実験1で作成した板厚0.30mmの冷間圧延板に、840℃で80秒、Dry-N₂雰囲気で再結晶焼鈍を施した。脱炭雰囲気ではないことから、この時点での鋼中C量は0.017％と変化が無かった。その後、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、焼鈍到達温度を1200℃とし10時間保定する二次再結晶焼鈍を行った。二次再結晶焼鈍中の雰囲気条件は、1200℃到達まではN₂雰囲気、1200℃保定中はH₂雰囲気とし、冷却中の雰囲気を変更して実験を行った。冷却中の雰囲気条件は、冷却開始から600℃までの間をH₂雰囲気、N₂雰囲気、Ar雰囲気の3条件とし、600℃を下回ったらすべてAr雰囲気とした。このようにして得られた鋼板の鋼中C量を、上記した実験１と同様に、鋼板表面の影響を排除するため、熱塩酸で表面を約5μm程度除去した後、JIS G1211記載の燃焼-赤外線吸収法で求めた。その後、冷間圧延にて0.10mmの厚さに仕上げ、1150℃で60秒、SiCl₄＋Ar雰囲気（SiCl₄:10vol%、Ar:90vol%）で浸珪処理を施し、その後1150℃で40秒、N₂雰囲気でSiの拡散処理を行ってSi含有量が6.55％の高珪素鋼板を得た。このようにして得られた高珪素鋼板について、実験１と同様の方法で限界曲げ直径を求めた。なお、実験１と同様に、円筒形の治具の直径は、10mm〜50mmとし、5mmピッチで種々の径の治具を用意した。

得られた高珪素鋼板の限界曲げ直径と二次再結晶焼鈍後の鋼中C量を表1に示す。注目すべきは、鋼中C量の違いである。この実験（実験２）では、再結晶焼鈍で積極的に脱炭していないにもかかわらず、二次再結晶焼鈍の冷却の雰囲気をN₂やArとした場合は鋼中Cが極めて低い。さらに、鋼中C量が低いと、限界曲げ直径、すなわち割れが発生しない最小径が大きく、加工性が悪いこともわかる。

これらの実験から、得られた高珪素鋼板（最終製品板）の加工性には二次再結晶後の鋼中C量が大きく影響し、二次再結晶後の鋼中C量をある程度、具体的には50ppm以上確保することが加工性確保のために重要であること、また、二次再結晶焼鈍の冷却中の雰囲気によっては鋼中のC量が減少するが、二次再結晶焼鈍の冷却の雰囲気をH₂雰囲気とすることで冷却中の脱炭を防止して、鋼中C量の減少を抑制できることを新規に知見した。

ここで、実験２で得られたサンプルを調査した結果、冷却の雰囲気をN₂あるいはArとすると鋼板表面にCがグラファイトとして析出していることが明らかとなった。この調査結果から、冷却中の雰囲気をN₂あるいはArとした場合に二次再結晶焼鈍後の鋼中C量が低くなったのは、二次再結晶焼鈍の保定までは鋼中にあったCが、冷却過程で表面に拡散し、グラファイトを形成し、鋼中のCが減少したためと考えられる。冷却の雰囲気をH₂として二次再結晶焼鈍を行った鋼板には、表面のグラファイト析出がほとんど認められなかった。

さて、浸珪処理前の鋼中C量が多いと最終製品板である高珪素鋼板の加工性が良好となるメカニズムに関しては明らかではないが、発明者らは以下のように考えている。
浸珪処理に際しては、炉内雰囲気に多少の酸素が残留していたり、あるいは炉内に用いている耐火物に吸着していた空気や水分が高温で行う焼鈍中に雰囲気中に放出されて、Dryガスを用いる乾燥雰囲気といえども、露点が若干高くなることがあり、鋼板が酸化され得る環境にあるといえる。例えば、特許文献８には、連続浸珪処理ラインの浸珪処理帯内で、操業初期に低露点、低酸素濃度を達成していても、一定期間の操業の後に、反応ガスであるSiCl₄と炉内の酸素や水分とが反応してシリカが生成しピックアップが発生することが指摘され、鋼板の脱炭反応により鋼帯表面の酸素および水分が消費され、シリカの生成を防止し得ることが記載されている。
すなわち、浸珪処理により、不可避的に脱炭反応が起こり鋼中のCが消費されることが考えられる。ここで、Ｃは粒界に偏析して粒界強度を強くする元素であり、二次再結晶後の鋼中Ｃ量が少ないと、その後に行う浸珪処理時に不可避的に発生する脱炭現象によりＣが減少して粒界が脆弱となり、製品板の加工性が劣化すると考えられる。

また、上記した実験事実により、鋼中Ｃが少ない方向性電磁鋼板は、本発明のプロセスの素材として使用するには不向きであることが示唆される。一般的に、時効による鉄損劣化を防止するために、方向性電磁鋼板の鋼中Ｃはおよそ30ppm以下に制限されている。例えば、方向性電磁鋼板の製品板を準備し、被膜を除去したものを本プロセスの素材、すなわち二次再結晶後の鋼板として用いた場合、鋼中Ｃ量が少なすぎることから浸珪処理後の製品板の加工性が劣化する。言い換えると本発明のプロセスの素材とする二次再結晶後の鋼板は、通常の方向性珪素鋼板とは異なり、特殊な二次再結晶焼鈍時の冷却方法を採用すること等により、二次再結晶後の鋼中C量を制御したものであることが必要となる。

以上のように本発明者らは、製品板の加工性を損なわないためには、二次再結晶後の鋼中Cが重要であることをつきとめることに成功した。
本発明は上記知見に立脚するものである。

すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
［１］鋼中にSiを質量％で0.5％以上4.5％以下含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる二次再結晶後の鋼板を、圧延して最終板厚とした後、浸珪処理を施す高珪素鋼板の製造方法において、二次再結晶後の鋼板における鋼中C量が質量ppmで50ppm以上200ppm以下であることを特徴とする高珪素鋼板の製造方法。
［２］鋼中にSiを質量％で0.5％以上4.5％以下含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる二次再結晶後の鋼板を、圧延して最終板厚とした後、浸珪処理を施す高珪素鋼板の製造方法において、二次再結晶前の鋼板における鋼中C量が質量ppmで50ppm以上200ppm以下であり、かつ二次再結晶焼鈍の焼鈍到達温度から600℃までの冷却過程における焼鈍雰囲気中のH₂を50vol％以上とすることを特徴とする高珪素鋼板の製造方法。
［３］前記二次再結晶後の鋼板が、さらに、鋼中に、質量％でMnを2.5％以下含有することを特徴とする前記［１］または［２］に記載の高珪素鋼板の製造方法。
［４］前記二次再結晶後の鋼板が、さらに、鋼中に、質量％でSb：0.005%以上0.10%以下、Sn：0.005%以上0.50%以下、Bi：0.001%以上0.05%以下の１種または２種以上を含有することを特徴とする前記［１］〜［３］のいずれか１つに記載の高珪素鋼板の製造方法。
［５］前記二次再結晶後の鋼板が、さらに、鋼中に、質量％でCr：0.01%以上0.8%以下、Ni：0.01%以上1.0%以下の１種または２種を含有することを特徴とする前記［１］〜［４］のいずれか１つに記載の高珪素鋼板の製造方法。

本発明により、トランスやリアクトルコアの小型化、高効率化に好適な、鉄損が低く加工性に優れる高珪素鋼板の製造方法を提供することができる。

高珪素鋼板の限界曲げ直径と二次再結晶焼鈍後の鋼中C量との関係を示した図である。

以下に本発明を詳細に説明する。なお、特にことわらない限り、成分に関する％表示は質量％を、ppm表示は質量ppmを意味するものとする。

まず、本発明の製造方法に用いる素材について説明する。
本発明の製造方法では、鋼中にSiを0.5％以上4.5％以下含有する二次再結晶した鋼板を用いる。Siは鋼の比抵抗を高め、鉄損を改善させるために必要な元素であるが、二次再結晶した鋼板中のSi含有量が4.5％を超えると、浸珪処理途中に鋼板表面のSi濃度が高くなりすぎて、その箇所の融点が低下し、浸珪処理中に溶融する恐れがある。このため、浸珪処理に用いる二次再結晶した鋼板中のSi含有量は4.5％以下とする。またSi含有量が低すぎると、後に行う浸珪処理の負荷が大きくなりすぎるので、浸珪処理の負担を軽減するため、二次再結晶した鋼板中のSi含有量は0.5％以上とする。

二次再結晶後の鋼中C量は、上述したように、浸珪処理後の加工性を確保するために重要である。二次再結晶した鋼板中のC含有量が50ppm未満だと浸珪処理後の鋼板の加工性が急激に低下し、良好な加工性を得ることができないため、50ppm以上とする。また、高珪素鋼板は磁気時効による鉄損劣化が生じるC含有量の上限が、一般的な電磁鋼板より高めで、C含有量100ppm程度まで許容されるが、本発明の製造プロセスにおいて、二次再結晶した鋼板中のC含有量が200ppmを超えると、浸珪処理後に磁気時効が起こらない100ppm以下に抑制することが困難となる。このため、二次再結晶後の鋼中C量は200ppm以下とする。望ましくは100ppm以下である。

上記が、本発明に用いる素材である二次再結晶後の鋼板の基本組成であり、残部はFeおよび不可避的不純物であるが、本発明では素材である二次再結晶後の鋼板は、上記成分組成に加えて、以下に示す元素を適宜含有させることができる。

Mn：2.5％以下
Mnは磁気特性を改善するのに有効な元素である。この効果を得る上では、Mn含有量は0.01%以上とすることが好ましい。ただし、Mn含有量が2.5%を超えると、製品板の飽和磁束密度が大きく低下し、鉄損が増大する。このため、含有する場合はMn含有量は2.5%以下とする。

Sb：0.005%以上0.10%以下、Sn：0.005%以上0.50%以下、Bi：0.001%以上0.05%以下の１種または２種以上
Sb、Sn、Biは浸珪処理、あるいは需要家での歪取焼鈍時に発生する鋼板の窒化による磁気特性劣化を抑制する元素であり、このような効果を得る上では、Sbの場合0.005%以上、Snの場合0.005%以上、Biの場合0.001%以上含有することが必要である。一方、Sbの場合0.10%を超えて、Snの場合0.50%を超えて、Biの場合0.05%を超えて添加すると、鋼板が脆化し、冷間圧延が困難となる。よって、含有する場合は、Sb：0.005%以上0.10%以下、Sn：0.005%以上0.50%以下、Bi：0.001%以上0.05%以下とし、いずれか１種または２種以上とする。

Cr：0.01%以上0.8%以下、Ni：0.01%以上1.0%以下の１種または２種
Cr、Niは鋼板の比抵抗を高め、鉄損を改善する働きがある元素であり、このような効果を得る上では、Crの場合0.01％以上、Niの場合0.01％以上含有することが必要である。一方、Crの場合その含有量が0.8％を超えると飽和磁束密度が劣化し、Niの場合1.0％を超えると鋼板の硬度が高くなりすぎて冷間圧延が困難となる。よって、含有する場合は、Cr：0.01%以上0.8%以下、Ni：0.01%以上1.0%以下とし、いずれか１種または２種とする。

以下に本発明の製造方法について説明する。
本発明では、上記した素材である二次再結晶後の鋼板を圧延して最終板厚とした後、浸珪処理を施す。
二次再結晶後の鋼板は、最終板厚、すなわち最終製品板の板厚まで圧延される。最終板厚は、鉄損を低減するため、0.20mm以下とすることが好ましい。なお、薄く圧延するほどコストが高くなることから、最終板厚は0.05mm程度以上とすることが好ましい。また、圧延は、冷間圧延としてもよいし、二次再結晶後の鋼板が粒界が少なく割れが生じやすいことから、圧延前に圧延する鋼板を加熱したり、温間ロールを使用して温間圧延としてもよい。圧下率は、特に限定するものではないが、集合組織を改善する観点から50％以上とすることが好ましく、また、圧下率が大きすぎると圧延時に割れが生じやすくなるため、90％以下とすることが好ましい。

上記圧延後の鋼板は、浸珪処理を施す。浸珪処理方法は、気相浸珪方式による浸珪処理とすることが好ましい。また、浸珪処理においては、Siの濃度を制御するために、処理温度、処理時間、原料雰囲気ガスを調節することが好ましく、それぞれ、1100〜1250℃、20〜300秒、四塩化珪素を用いることが好適である。浸珪処理後はSiの拡散により板厚方向へのSi濃度勾配を均一化する場合は、1200℃程度で20秒以上保定することが望ましい。また、板厚方向のSi濃度勾配を大きくする場合は、Si拡散処理をおこなわず、ただちに冷却することが望ましい。なお、本発明の製造方法は、Si含有量が4.0％〜7.0％程度の高珪素鋼板を製造する場合に特に好適である。

浸珪処理後は、積層して使用する場合などにおいては、鋼板の絶縁性を確保するため、絶縁コーティングを付与することが好ましい。絶縁コーティングは、公知の絶縁被膜を形成するものとすればよい。

本発明の製造方法では、上記したように、二次再結晶後の鋼板中のC量を50〜200ppmとする。このような二次再結晶後の鋼板を得る方法は、特に限定されるものではないが、例えば二次再結晶前の鋼中C量を50〜200ppmに制限し、かつ二次再結晶焼鈍の冷却において、冷却開始から600℃までの雰囲気をH₂主体とする方法が好ましい。雰囲気をH₂主体とした場合、上記したように、冷却中の脱炭を防止することができる。この場合、鋼中C量は二次再結晶焼鈍前後で変わらないことから、二次再結晶前の鋼中C量を50〜200ppmとすればよい。例えば、スラブ成分でC量を50〜200ppmとする、あるいは脱炭焼鈍で鋼中C量を50〜200ppmに調整することにより、二次再結晶前の鋼中C量を50〜200ppmとすることができる。なお、ここでH₂主体の雰囲気とは、主たる雰囲気がH₂であることを意味し、具体的には、50vol%以上H₂が含まれていれば、本特許のH₂主体の雰囲気に含まれる。好ましくは、H₂は80vol％以上である。

ここで、二次再結晶前の鋼板、すなわち二次再結晶に供する鋼板を得る方法について、説明する。なお、二次再結晶に供する鋼板を得る方法は、下記に限定されるものではない。
上述の成分組成を有するスラブを、連続鋳造法で製造してもよいし、上述の成分組成を有する100mm以下の厚さの薄鋳片を直接鋳造法で製造してもよい。スラブは通常の方法で1100℃〜1400℃程度に加熱後熱間圧延するが、鋳造後加熱せずに直ちに熱延してもよい。薄鋳片の場合には熱間圧延してもよいし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進んでもよい。また、必要に応じて焼鈍温度800℃〜1100℃、焼鈍時間10秒〜200秒程度とする熱延板焼鈍を施してもよい。次いで、必要に応じて中間焼鈍を挟み、１回以上の冷間圧延を施し、再結晶焼鈍を施す。冷間圧延は、圧下率を60％〜90％程度とすることが好ましい。再結晶焼鈍は、焼鈍温度750℃〜1000℃、焼鈍時間5秒〜200秒程度とすることが好ましい。また、脱炭を抑制して鋼中C量を制御する必要があるため、一般的な条件よりも雰囲気中のH₂の体積比を増加させたり、露点を低下させたりすることが好ましい。なお、乾燥雰囲気でおこない、脱炭されない条件としてもよい。次に必要に応じて焼鈍分離剤を塗布することが、二次再結晶焼鈍時の鋼板同士の融着を防止できるので望ましい。焼鈍分離剤は、一般的なMgOやアルミナを使用できる。

また、二次再結晶においては、上述の通り、冷却の雰囲気が重要である、それ以外の条件に関して、二次再結晶焼鈍の保定温度は、一般的な条件である1200℃加熱でもよいが、二次再結晶が完了すれば良いので、1050℃以下の焼鈍でもコスト低減の観点で望ましい。さらに望ましくは900℃以下である。

質量％でSi:1.20〜1.34%、Mn:0.10〜0.12%、さらに、Cを30ppm、80ppm、130ppm、270ppm、450ppm、700ppmと種々変更し、残部Feおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを連続鋳造にて製造し、1220℃でスラブ加熱した後、熱間圧延により、1.8mm厚に仕上げた。この後、1050℃で30秒の熱延板焼鈍を施し、冷間圧延により0.27mm厚に仕上げた。その後、900℃で10秒、Dry-N₂雰囲気下で再結晶焼鈍を行い、さらに1000℃で50時間の二次再結晶焼鈍（焼鈍到達温度：1000℃）を施した。二次再結晶焼鈍の雰囲気は、1000℃保定完了までN₂とし、冷却は600℃まではH₂、600℃以下はN₂とした。二次再結晶焼鈍後の鋼板の鋼中のC量をJIS G1211記載の燃焼-赤外線吸収法にて求めた。ここで、鋼中のC量を求めるにあたっては、鋼板表面の影響を排除するため、熱塩酸で表面を約5μm程度除去した後の鋼板を試料として用いた。分析結果を表2に示すが、脱炭を伴わない再結晶焼鈍を行ったため、スラブ成分におけるC量とほぼ同等であった。また、Cを450ppm、700ppm含有していたサンプルは、二次再結晶が発現していなかった。

その後、冷間圧延にて0.08mmの厚さに仕上げ、1200℃で80秒、10vol％SiCl₄＋90 vol％N₂雰囲気の浸珪処理を施し、次いで1200℃で40秒、N₂雰囲気でSiの拡散処理を行い、Si含有量6.38％の高珪素鋼板を得た。得られた高珪素鋼板について、限界曲げ直径を評価した。すなわち、得られた鋼板を種々の直径をもつ円筒形の治具に巻きつけ、どの直径までサンプルが割れず、加工性が確保されているか調査を行なった。なお、円筒形の治具の直径は、10mm〜50mmとし、5mmピッチで変更した。巻きつけ方法は、試験片である鋼板が180°曲がるまで巻きつけることとし、直径の大きい治具から小さい治具に順番に巻きつけていき、割れが発生しない最小径（限界曲げ直径という）を求めて加工性を評価した。なお、限界曲げ直径が小さい程、小さな直径まで曲げることができ、加工性は良好であると評価できる。その結果を表2に示す。

また、磁気時効による鉄損劣化を調査するため、得られた鋼板を200℃で100時間焼鈍し、その焼鈍前後での鉄損W_17/50（周波数50Hz、最大磁束密度1.7T）を測定し、鉄損（W_17/50）変化率（％）（=｛W_17/50(200℃で100時間焼鈍後）−W_17/50(200℃で100時間焼鈍前）｝／W_17/50(200℃で100時間焼鈍前）×100)を調査した。測定方法はJIS C2550に記載の方法とした。この鉄損（W_17/50）変化率が高いと、磁気時効により鉄損が増大したといえる。同表から明らかなように、本発明範囲内の条件では、限界曲げ直径が小さく加工性が良好で、かつ、鉄損（W_17/50）変化率が低く磁気時効による鉄損劣化が小さいことがわかる。

質量％でSi:3.78%、Mn:0.10%、C:310ppmを含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを連続鋳造にて製造し、1300℃でスラブ加熱した後、熱間圧延により、2.4 mm厚に仕上げた。この後、900℃で60秒の熱延板焼鈍を施し、冷間圧延により0.30mm厚に仕上げた。その後、840℃で80秒の再結晶焼鈍を施した。この際、雰囲気は60vol％H₂-40vol％N₂混合雰囲気とし、露点は表３に示す種々の値とした。得られた鋼板の鋼中のC量を、前述の実施例１と同様の方法にて求めた。その結果を二次再結晶前の鋼中C量として表3に示す。

次に、1200℃で5時間の二次再結晶焼鈍（焼鈍到達温度：1200℃）を施した。二次再結晶焼鈍の雰囲気は、1200℃保定完了までN₂とし、冷却は600℃まではH₂もしくはN₂もしくはこれらの混合雰囲気とし、表３に併記した。また、600℃以下はN₂とした。ここで得られた二次再結晶後の鋼板の鋼中Ｃ量についても、実施例１と同様の方法にて求め、その結果を二次再結晶後の鋼中C量として表３に示す。

その後、冷間圧延にて0.10mmの厚さに仕上げ、1200℃で60秒、15 vol％SiCl₄＋85 vol％N₂雰囲気の浸珪処理を施しSi含有量5.32％の高珪素鋼板を得た。得られた鋼板について、実施例１と同様の方法で限界曲げ直径を求めた。その結果を表３に示す。

また、得られた鋼板について、実施例１と同様の方法で、焼鈍前後での鉄損（W_17/50）変化率を調査し、結果を表３に示す。同表から明らかなように、本発明範囲内の条件では、限界曲げ直径が小さく加工性が良好で、かつ、鉄損（W_17/50）変化率が低く磁気時効による鉄損劣化が小さいことがわかる。

表４に示す成分からなる鋼スラブを連続鋳造にて製造し、1350℃でスラブ加熱した後、熱間圧延により、2.5mm厚に仕上げた。この後、1000℃で150秒の熱延板焼鈍を施し、冷間圧延により0.35mm厚に仕上げた。その後、840℃で70秒の再結晶焼鈍を施した。この際、雰囲気は50vol％H₂-50vol％N₂雰囲気とし、露点を45℃とした。得られた鋼板の鋼中のC量を実施例１と同様の方法にて求め、その結果を二次再結晶前の鋼中C量として表４に示す。

次に1225℃で10時間の二次再結晶焼鈍（焼鈍到達温度：1225℃）を施した。二次再結晶焼鈍の雰囲気は、1225℃保定完了までN₂とし、冷却は600℃までは75vol％H₂-25vol％N₂とし、600℃以下はN₂とした。ここで得られた二次再結晶後の鋼板の鋼中Ｃ量についても、実施例１と同様の方法にて求め、その結果を二次再結晶後の鋼中C量として表４に示す。その後、冷間圧延にて0.15mmの厚さに仕上げ、1200℃で60秒、10vol％SiCl₄-90vol％N₂雰囲気の浸珪処理を施し、Si含有量6.28％の高珪素鋼板を得た。得られた鋼板について、実施例１と同様の方法で、限界曲げ直径を求めた。その結果を表４に示す。

また、得られた鋼板について、実施例１と同様の方法で、焼鈍前後での鉄損（W_17/50）変化率を調査し、結果を表４に示す。同表から明らかなように、本発明範囲内の条件では、限界曲げ直径が小さく加工性が良好で、かつ、鉄損（W_17/50）変化率が低く磁気時効による鉄損劣化が小さいことがわかる。

Claims

鋼中にSiを質量％で0.5％以上4.5％以下含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる二次再結晶後の鋼板を、圧延して最終板厚とした後、浸珪処理を施す高珪素鋼板の製造方法において、二次再結晶後の鋼板における鋼中C量が質量ppmで50ppm以上200ppm以下であることを特徴とする高珪素鋼板の製造方法。
鋼中にSiを質量％で0.5％以上4.5％以下含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる二次再結晶後の鋼板を、圧延して最終板厚とした後、浸珪処理を施す高珪素鋼板の製造方法において、二次再結晶前の鋼板における鋼中C量が質量ppmで50ppm以上200ppm以下であり、かつ二次再結晶焼鈍の焼鈍到達温度から600℃までの冷却過程における焼鈍雰囲気中のH₂を50vol％以上とすることを特徴とする高珪素鋼板の製造方法。
前記二次再結晶後の鋼板が、さらに、鋼中に、質量％でMnを2.5％以下含有することを特徴とする請求項１または２に記載の高珪素鋼板の製造方法。
前記二次再結晶後の鋼板が、さらに、鋼中に、質量％でSb：0.005%以上0.10%以下、Sn：0.005%以上0.50%以下、Bi：0.001%以上0.05%以下の１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の高珪素鋼板の製造方法。
前記二次再結晶後の鋼板が、さらに、鋼中に、質量％でCr：0.01%以上0.8%以下、Ni：0.01%以上1.0%以下の１種または２種を含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の高珪素鋼板の製造方法。