JP5907202B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
また、特許文献4には、スラブにインヒビター成分を含有させない場合であっても、一次再結晶焼鈍後、二次再結晶完了前に、地鉄中のS量を増加させることによって、二次再結晶を発現させることができる技術(「増硫法」)が開示されている。しかしながら、上記技術は、増硫処理後、二次再結晶焼鈍の昇温過程から二次再結晶直前までに、鋼中に侵入したSを均一に分散させることが難しく、二次再結晶自身が不安定となりがちであった。特に、コイル焼鈍を行った場合、コイル内における温度や鋼板層間の雰囲気を一定にすることが難しいため、二次再結晶の組織(方位)がよりばらつく傾向にあった。
(Al,Si)Nは鋼中に微細分散することで有効なインヒビターとして機能するが、Alの含有量によってインヒビター強度が決まるために、製鋼でのAl的中精度が不十分な場合は、十分な粒成長抑制力が得られない場合があった。このような途中工程で窒化処理を行ない、(Al,Si)NあるいはAlNをインヒビターとして利用する方法が数多く提案されているが、最近では、スラブ加熱温度が1300℃を超える製造方法等も開示されている。
ここに、インヒビターレス法は、より高純度化した鋼を利用し、テクスチャー(集合組織の制御)によって二次再結晶を発現させる技術である。しかしながら、インヒビターレス法では、高温のスラブ加熱が不要であって、低コストでの方向性電磁鋼板の製造が可能であるものの、インヒビターを有しないが故に、製造工程中での温度ばらつきなどの影響を受けて、製品での磁気特性にバラつきが生じやすいといった不利があった。
これに対し、発明者らは、スラブ加熱温度を抑えつつ、磁気特性のバラつきを低減した方向性電磁鋼板を製造するために、インヒビター成分を含有させない方向性電磁鋼板の製造方法を用いて一次再結晶集合組織の作り込みを行ない、これに途中工程で窒化を利用して窒化珪素(Si3N4)を析出させ、この窒化珪素をインヒビターとして利用することを検討した。
その結果、特に、アンモニア等の窒化能を有するガスを主体とする雰囲気中での増窒処理を行う場合、キャリアガスとして、一般的にN2ガスを利用するが、本発明のように鋼中のSi濃度が3質量%前後であって窒化珪素を析出させる手法においては、わずかな酸化性雰囲気下であってもSiO2等のSi酸化物が容易に生成してしまい、窒化珪素の析出性に多大な影響を及ぼす可能性があることが明らかとなった。
そして、上記酸化性雰囲気を、雰囲気酸化性指標であるPH20/PH2 で示すと、その上限値は0.05 であった。
質量%または質量ppmで、C:600ppm、Si:3.30%、Mn:0.08%、S:10ppm、Al:20ppm、N:20ppm、Sb:0.01%およびCu:0.05%を含み、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなる鋼スラブを、連続鋳造後、1100℃に加熱したのち、熱間圧延によって2.2mm厚の熱延板とし、ついで1000℃にて熱延板焼鈍を施したのち、酸洗して冷間圧延により0.23mmの厚みに仕上げた。
本発明は上記知見に立脚するものである。
1.質量%で、C:0.08%以下、Si:2.0〜4.5%およびMn:0.5%以下を含有すると共に、S、SeおよびOをそれぞれ50質量ppm未満、sol.Alを100質量ppm以下、Nを80質量ppm以下に抑制し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなる鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱後、1300℃以下で熱間圧延し、熱延板焼鈍を施した後、あるいは熱延板焼鈍を施すことなく、一回の冷間圧延で最終板厚の冷間圧延板とし、さらに、一次再結晶焼鈍を施して焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶焼鈍を施す一連の方向性電磁鋼板の製造工程において、
上記冷間圧延板の表面の平均粗さRa を0.20μm 以上0.26μm 以下にすると共に、
上記一次再結晶焼鈍中、焼鈍後のいずれかでかつ、上記二次再結晶焼鈍前のタイミングでアンモニアガスを主体とする増窒処理を施すに際し、該増窒処理の雰囲気酸化性:PH20/PH2を0.05以下、水素濃度を10vol%以上とし、さらに、加熱温度を800℃以下とすることにより、また、加熱温度が800℃超の場合には保持時間を30秒以下とすることにより、上記増窒処理の窒素増量(ΔN)を50質量ppm以上1000質量ppm以下とし、
また、上記二次再結晶焼鈍における300〜800℃間の滞留時間を5時間以上150時間以下とする、方向性電磁鋼板の製造方法。
Ni:0.005〜1.50%、
Sn:0.01〜0.50%、
Sb:0.005〜0.50%、
Cu:0.01〜0.50%、
Cr:0.01〜1.50%
P:0.0050〜0.50%
Mo:0.01〜0.50%および
Nb:0.0005〜0.0100%
のうちから選んだ1種または2種以上を含有することを特徴とする前記1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
本発明においては、基本的に従来公知のスラブ高温加熱を利用しない方向性電磁鋼板の製造方法に従う。
まず、本発明において、鋼スラブの成分組成の限定理由について説明する。なお、以下に記載する「%」および「ppm」表示は特に断らない限り、それぞれ質量%および質量ppmを意味するものとする。
Cは、一次再結晶集合組織を改善する上で有用な元素であるが、含有量が0.08%を超えると、かえって一次再結晶集合組織の劣化を招くので、本発明では0.08%以下に限定した。磁気特性の観点から望ましい添加量は、0.01〜0.06%の範囲である。なお、下限に関しては、磁気特性上30ppm程度以下が求められるので、要求される磁気特性のレベルがさほど高くない場合には、特に設けなくてもよい。
Siは、鋼の電気抵抗を高め、鉄損を改善するのに有効な元素であるが、含有量が2.0%に満たないとその添加効果に乏しく、一方、4.5%を超えると加工性が著しく低下し、また磁束密度も低下するため、Si量は2.0〜4.5%の範囲とする必要がある。
Mnは、製造時における熱間加工性を向上させる効果があるので、0.005%以上含有させることが好ましいが、含有量が0.5%を超えた場合には、一次再結晶集合組織が悪化して磁気特性の劣化を招くので、Mnは0.5%以下に限定した。
先に述べたように、本発明では、Alを低減しているため、AlNを主体とする、いわゆるインヒビターの活用はない。この場合、磁束密度の高い方向性電磁鋼板を得るためには、S:50ppm(0.005%)未満、Se:50ppm(0.005%)未満とする必要がある。これは強い抑制力を発揮するインヒビター成分が含まれていない鋼成分系では、不純物による一次再結晶における粒成長性への影響が大きいためである。
また、O量は、50ppm(0.005%)未満とする必要がある。これは介在物としての酸化物が磁気特性に悪影響を及ぼすためである。
本発明は、インヒビターレスの製造方法を適用し集合組織の作り込みまでを行なうため、Nは80ppm以下に抑制する必要がある。80ppmを超えると粒界偏析の影響や微量窒化物の形成により、集合組織が劣化するといった弊害が生じるからである。また、スラブ加熱時の「フクレ」などの欠陥の原因となることもあるため、80ppm以下に抑制する必要がある。なお、望ましくは60ppm以下である。
Ni:0.005〜1.50%
Niは、熱延板組織の均一性を高めることにより、磁気特性を改善する働きがあって、そのためには0.005%以上含有させることが好ましいが、含有量が1.50%を超えると所望の二次再結晶を得ることが困難となり、磁気特性が劣化するので、Niは0.005〜1.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Snは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる有用元素であり、そのためには0.01%以上含有させることが好ましいが、0.50%を超えて含有されると冷間圧延性が劣化するので、Snは0.01〜0.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Sbは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる有用元素であり、その目的のためには0.005%以上含有させることが好ましいが、0.50%を超えて含有されると冷間圧延性が劣化するので、Sbは0.005〜0.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Cuは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる働きがあり、そのためには0.01%以上含有させることが好ましいが、0.50%を超えて含有されると熱間圧延性の劣化を招くので、Cuは0.01〜0.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Crは、フォルステライト被膜の形成を安定化させる働きがあり、そのためには0.01%以上含有させることが好ましいが、一方でその含有量が1.50%を超えると所望の二次再結晶を得ることが困難となり、磁気特性が劣化するので、Crは0.01〜1.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Pは、フォルステライト被膜の形成を安定化させる働きがあり、そのためには0.0050%以上含有させることが好ましいが、含有量が0.50%を超えると冷間圧延性が劣化するので、Pは0.0050〜0.50%の範囲で含有させることが望ましい。
MoおよびNbは、スラブ加熱時の温度変化による割れの抑制等を介して、熱延後のヘゲを抑制する効果を有している。これらの元素は、少なくともどちらか一方を、上記下限値以上含有させなければヘゲ抑制の効果は小さく、一方、どちらかが上記上限を超えると、炭化物や窒化物を形成するなどして最終製品まで残留した際、鉄損劣化を引き起こすため、上述した範囲とすることが望ましい。
上記の好適成分組成範囲に調整した鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱したのち、熱間圧延に供する。なお、スラブを再加熱する場合には、再加熱温度を、1000℃程度以上とするのが望ましく1300℃以下とすることが必要である。というのは、1300℃を超えるスラブ加熱は、スラブの段階で鋼中にインヒビターをほとんど含まない本発明にとって無意味であり、コストアップの要因となるだけだからである。一方、1000℃未満のスラブ加熱では、熱間圧延時の圧延荷重が高くなって、圧延することが困難になるからである。
本発明において、上記の最終冷延板の表面粗さは、Ra(中心線平均粗さ)で表現される表面粗度を0.20μm 以上とする必要があり、さらに0.25μm以上とすることが望ましい。電磁鋼板の鉄損値を低減する目的では、ヒステリシス損低減の観点から、表面の平滑性を上げる、すなわち表面粗度Raを低下させることが有効であるが、連続窒化処理における窒加速度増加による生産性向上、磁束密度の高位安定性の観点からは、表面粗度Raが大きいほど良い。前者については、鋼板表面での窒化反応の反応表面積を増加させる効果がある。後者については、そのメカニズムが十分に明らかとなっているわけではないが、表面粗度Raを0.20μm未満に低下させると、窒化処理直後に形成される表面窒化物が不均一に形成されやすく、その後の分解、窒素の鋼中拡散、Si3N4析出に影響し、最終的に得られる磁束密度がばらつきやすい。逆に適度な表面粗度は窒化処理時にマクロ的に均一な表面窒化物形成を促進し、その後のSi3N4均一析出に有効に働くと推定している。
すなわち、本発明における低Alのインヒビター成分を含まない成分系に対して、ガス窒化で増窒処理を施す場合には、雰囲気酸化性PH20/PH2を0.05以下として、鋼中Siの酸化による窒化珪素の形成阻害をできる限り抑制させることが必要である。なお、PH20/PH2の値に、下限は特にないが、工業的に利用可能な露点より0.002程度である。
張力付与型コーティングの種類としては、熱膨張係数を低下させるシリカを含むコーティングが有効で、従来からフォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板に用いられているリン酸塩-コロイダルシリカ-クロム酸系のコーティング等が、その効果およびコスト、均一処理性などの点から好適である。なお、コーティングの厚みとしては、張力付与効果や占積率、被膜密着性等の点から0.3μm以上10μm以下の程度の範囲が好ましい。
また、磁区細分化処理として、絶縁コート後にレーザや電子ビーム照射等の熱歪み導入型の磁区細分化処理を施すことでさらに低鉄損化をはかることが可能である。また機械的、電気化学的に物理的な溝を形成して磁区細分化を図り、鉄損を低減することも有効である。
ついで、アンモニアガス主体の窒化炉にて増窒処理をおこない、鋼中窒素量が250ppmおよび400ppm前後の2水準となるよう、H2ガス濃度、N2ガス濃度、雰囲気露点、窒化温度、時間等を変更した。アンモニアガス濃度は15vol%で一定とした。引き続き、鋼板に、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布後、1075℃までArとN2の混合雰囲気で加熱し、1200℃の純化焼鈍は、H2雰囲気で行った。その後、未反応分離剤を除去してから、コロイダルシリカとリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを800℃で形成した。
かくして得られた製品の磁気特性評価として、1.7Tの磁束密度における50Hz交流励磁での鉄損値W17/50および磁束密度B8を測定した。表2には、平均粗度Raを0.22〜0.24μmの範囲で一定の条件とした最終冷延板を用いた場合の増窒化処理条件と、得られた鋼板のエプスタイン試験法による磁気特性をまとめた。
ここで、磁束密度B8は、400L×100Wの試験片をコイル幅方向で10枚切り出したものを、単板磁気試験法により評価した。
Claims (3)
- 質量%で、C:0.08%以下、Si:2.0〜4.5%およびMn:0.5%以下を含有すると共に、S、SeおよびOをそれぞれ50質量ppm未満、sol.Alを100質量ppm以下、Nを80質量ppm以下に抑制し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなる鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱後、1300℃以下で熱間圧延し、熱延板焼鈍を施した後、あるいは熱延板焼鈍を施すことなく、一回の冷間圧延で最終板厚の冷間圧延板とし、さらに、一次再結晶焼鈍を施して焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶焼鈍を施す一連の方向性電磁鋼板の製造工程において、
上記冷間圧延板の表面の平均粗さRa を0.20μm 以上0.26μm 以下にすると共に、
上記一次再結晶焼鈍中、焼鈍後のいずれかでかつ、上記二次再結晶焼鈍前のタイミングでアンモニアガスを主体とする増窒処理を施すに際し、該増窒処理の雰囲気酸化性:PH20/PH2を0.05以下、水素濃度を10vol%以上とし、さらに、加熱温度を800℃以下とすることにより、また、加熱温度が800℃超の場合には保持時間を30秒以下とすることにより、上記増窒処理の窒素増量(ΔN)を50質量ppm以上1000質量ppm以下とし、
また、上記二次再結晶焼鈍における300〜800℃間の滞留時間を5時間以上150時間以下とする、方向性電磁鋼板の製造方法。 - さらに、前記鋼スラブが、質量%で、
Ni:0.005〜1.50%、
Sn:0.01〜0.50%、
Sb:0.005〜0.50%、
Cu:0.01〜0.50%、
Cr:0.01〜1.50%
P:0.0050〜0.50%
Mo:0.01〜0.50%および
Nb:0.0005〜0.0100%
のうちから選んだ1種または2種以上を含有する請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記冷間圧延板の表面の平均粗さRa を、さらに0.25μm 以上とする請求項1または2に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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