JP2014009361A - 溶射材料及びその製造方法 - Google Patents
溶射材料及びその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2014009361A JP2014009361A JP2012144462A JP2012144462A JP2014009361A JP 2014009361 A JP2014009361 A JP 2014009361A JP 2012144462 A JP2012144462 A JP 2012144462A JP 2012144462 A JP2012144462 A JP 2012144462A JP 2014009361 A JP2014009361 A JP 2014009361A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- yttrium
- thermal spray
- spray material
- yof
- oxyfluoride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000007921 spray Substances 0.000 title claims abstract description 101
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 97
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 22
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims abstract description 57
- 229940105963 yttrium fluoride Drugs 0.000 claims abstract description 44
- RBORBHYCVONNJH-UHFFFAOYSA-K yttrium(iii) fluoride Chemical compound F[Y](F)F RBORBHYCVONNJH-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 44
- CHBIYWIUHAZZNR-UHFFFAOYSA-N [Y].FOF Chemical compound [Y].FOF CHBIYWIUHAZZNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 41
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 40
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 23
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims description 48
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 27
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 22
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 18
- 238000007751 thermal spraying Methods 0.000 claims description 6
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 5
- 229910052692 Dysprosium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052691 Erbium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052688 Gadolinium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052769 Ytterbium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- KZUNJOHGWZRPMI-UHFFFAOYSA-N samarium atom Chemical compound [Sm] KZUNJOHGWZRPMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 4
- KBQHZAAAGSGFKK-UHFFFAOYSA-N dysprosium atom Chemical compound [Dy] KBQHZAAAGSGFKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- UYAHIZSMUZPPFV-UHFFFAOYSA-N erbium Chemical compound [Er] UYAHIZSMUZPPFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- UIWYJDYFSGRHKR-UHFFFAOYSA-N gadolinium atom Chemical compound [Gd] UIWYJDYFSGRHKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- NAWDYIZEMPQZHO-UHFFFAOYSA-N ytterbium Chemical compound [Yb] NAWDYIZEMPQZHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 30
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 14
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 14
- 239000000047 product Substances 0.000 description 13
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 8
- -1 that is Chemical compound 0.000 description 8
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 7
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 6
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 6
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 6
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 4
- 238000001020 plasma etching Methods 0.000 description 4
- 238000007750 plasma spraying Methods 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 4
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000010349 pulsation Effects 0.000 description 3
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 2
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 2
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 2
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 229910001954 samarium oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 229940075630 samarium oxide Drugs 0.000 description 2
- OJIKOZJGHCVMDC-UHFFFAOYSA-K samarium(iii) fluoride Chemical class F[Sm](F)F OJIKOZJGHCVMDC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- FKTOIHSPIPYAPE-UHFFFAOYSA-N samarium(iii) oxide Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Sm+3].[Sm+3] FKTOIHSPIPYAPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 2
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052693 Europium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052689 Holmium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052765 Lutetium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052777 Praseodymium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052775 Thulium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000012776 electronic material Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 229910001404 rare earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000011435 rock Substances 0.000 description 1
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H sodium hexametaphosphate Chemical compound [Na]OP1(=O)OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])O1 GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 235000019982 sodium hexametaphosphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000001577 tetrasodium phosphonato phosphate Substances 0.000 description 1
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000013585 weight reducing agent Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
- C23C4/04—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the coating material
- C23C4/10—Oxides, borides, carbides, nitrides or silicides; Mixtures thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/553—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on fluorides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
- C04B35/62655—Drying, e.g. freeze-drying, spray-drying, microwave or supercritical drying
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
- C04B35/62675—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering characterised by the treatment temperature
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62695—Granulation or pelletising
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
- C23C4/04—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the coating material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
- C23C4/12—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the method of spraying
- C23C4/129—Flame spraying
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
- C23C4/12—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the method of spraying
- C23C4/134—Plasma spraying
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
- C04B2235/3225—Yttrium oxide or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
- C04B2235/3895—Non-oxides with a defined oxygen content, e.g. SiOC, TiON
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
- C04B2235/5436—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
- C04B2235/6583—Oxygen containing atmosphere, e.g. with changing oxygen pressures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Coating By Spraying Or Casting (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
【解決手段】本発明の溶射材料は、イットリウムのオキシフッ化物(YOF)を含む顆粒からなる。この顆粒は更にイットリウムのフッ化物(YF3)を含んでいてもよい。この顆粒の酸素含有量は0.3質量%〜13.1質量%であることが好適である。この顆粒の破壊強度は0.3MPa以上10MPa未満であることが好適である。この顆粒におけるイットリウム(Y)の一部は、イットリウム以外の希土類元素(Ln)の少なくとも1種によって置換されていてもよい。その場合のYとLnの合計に対するLnのモル分率は0.2以下であることが好適である。
【選択図】なし
Description
イットリウムのフッ化物(YF3)を750℃〜1100℃にて酸素含有雰囲気中で焼成してイットリウムのオキシフッ化物(YOF)を得る第1工程と、
第1工程で得られたイットリウムのオキシフッ化物(YOF)を粉砕する第2工程と、
第2工程で得られた粉砕されたイットリウムのオキシフッ化物(YOF)を溶媒と混合してスラリーを得る第3工程と、
第3工程で得られたスラリーをスプレードライヤーで造粒して造粒物を得る第4工程と、
第4工程で得られた造粒物を300℃〜900℃の温度で焼成してイットリウムのオキシフッ化物(YOF)の顆粒を得る第5工程と、を含む溶射材料の製造方法を提供するものである。
St=2.8P/(πd2) (1)
・第1工程:イットリウムのフッ化物(YF3)を750℃〜1100℃にて酸素含有雰囲気中で焼成してイットリウムのオキシフッ化物(YOF)を得る。
・第2工程:第1工程で得られたイットリウムのオキシフッ化物(YOF)を粉砕する。
・第3工程:第2工程で得られた粉砕されたイットリウムのオキシフッ化物(YOF)を溶媒と混合してスラリーを得る。
・第4工程:第3工程で得られたスラリーをスプレードライヤーで造粒して造粒物を得る。
・第5工程第4工程で得られた造粒物を300℃〜900℃の温度で焼成してイットリウムのオキシフッ化物(YOF)の顆粒を得る。
本工程においては、原料としてイットリウムのフッ化物であるフッ化イットリウム(YF3)を用いる。またフッ化イットリウムにおけるイットリウムの一部が、イットリウム以外の希土類元素(Ln)の少なくとも1種によって置換されている希土類元素置換フッ化イットリウムを用いることもできる。以下の説明においては、これらを総称して「フッ化イットリウム等」と言う。また、イットリウム及びイットリウム以外の希土類元素(Ln)を総称して「イットリウム等」と言う。更に、オキシフッ化イットリウム及びオキシフッ化イットリウムにおけるイットリウムの一部が、イットリウム以外の希土類元素(Ln)の少なくとも1種によって置換されている希土類元素置換オキシフッ化イットリウムを総称して「オキシフッ化イットリウム等」と言う。
本工程では、第1工程で得られたオキシフッ化イットリウム類を粉砕する。粉砕には、乾式粉砕及び湿式粉砕のいずれもが使用可能である。粉砕は1段階で実施してもよく、あるいは2段階以上で実施してもよい。特に、第1工程で得られたオキシフッ化イットリウム類が塊状になっている場合には、2段階以上の粉砕を行い、かつ各段階で適合した粉砕機を使用することが好ましい。2段階以上の粉砕を行う場合には、コストと手間の点から2段階での粉砕を行うことが好ましい。
本工程では、第2工程で得られた、粉砕されたオキシフッ化イットリウム類を溶媒に撹拌混合してスラリーを得る。溶媒の種類に特に制限はなく、例えば水や各種の有機溶媒を用いることができる。本工程の次に行うスプレードライヤー法で造粒物を首尾よく得る点から、スラリー中におけるオキシフッ化イットリウム類の濃度は100g/L〜2000g/L、特に200g/L〜1500g/Lとすることが好ましい。スラリーの濃度をこの範囲内に設定することで、エネルギーの過度の消費を抑制することができ、またスラリーの粘度が適切なものになって噴霧を安定させることができる。なお、上述した特許文献1においては、スラリー中に結合剤を添加することを必須としていたが、本製造方法によれば結合剤を使用しなくても十分な破壊強度を有する顆粒が得られる。尤も、本製造方法において結合剤を用いることは妨げられない。
本工程では、第3工程で得られたスラリーを、スプレードライヤーで造粒してオキシフッ化イットリウム類の造粒物を得る。スプレードライヤーを運転するときのアトマイザーの回転数は5000min-1〜30000min-1とすることが好ましい。回転数を5000min-1以上とすることで、スラリー中でのオキシフッ化イットリウム類の分散を十分に行うことができ、それによって均一な造粒物を得ることができる。一方、回転数を30000min-1以下とすることで、目的とする粒径の顆粒が得られやすくなる。これらの観点から、アトマイザー回転数は6000min-1〜25000min-1とすることが更に好ましい。
本工程では、第4工程で得られた造粒物を焼成してオキシフッ化イットリウム類の造粒顆粒を得る。この焼成の程度に応じて、顆粒の破壊強度を制御することができる。詳細には、焼成温度は300℃〜900℃であることが好ましい。焼成温度を300℃以上とすることで、造粒された顆粒の破壊強度を十分に高くすることができる。一方、焼成温度を900℃以下とすることで、造粒された顆粒の破壊強度が過度に高くなることを防止することができる。これらの観点から、焼成温度は350℃〜800℃とすることが更に好ましく、400℃〜700℃とすることが一層好ましい。
本実施例ではYOF及びYF3からなる顆粒からなる溶射材料を、以下の(ア)〜(エ)の工程にしたがい製造した。
(i)フッ化イットリウムの湿式合成
99.9%酸化イットリウム300kgを、撹拌した純水400L中に投入してスラリーを得た。そこへ15mol/Lの硝酸水溶液を5L/分の速度で550L添加した後、30分間撹拌を続けた。その後、真空ろ過を行い、Y2O3換算で270g/Lの溶解液1100Lを得た。
この溶解液を撹拌しながら、50%フッ化水素酸300Lを5L/分の速度で添加してフッ化イットリウムの沈殿を生成させた。沈殿の沈降、上澄液抜出、純水添加及びリパルプの各操作を2回実施した後、再度、沈降、上澄液抜出を行った。このようにして得られた泥状物を、ポリ四フッ化エチレン製のバットに入れて150℃で48時間乾燥させた。次いで、乾燥物を粉砕してフッ化イットリウムを得た。このフッ化イットリウムについてX線回折測定を行ったところ、YF3の回折ピークのみが観察され、オキシフッ化イットリウム(YOF)の回折ピークは観察されなかった。
(i)で得られたフッ化イットリウムをアルミナ製の容器に入れ、大気雰囲気下、電気炉中で焼成した。焼成温度及び焼成時間は表1に示すとおりとした。
第1工程で得られた焼成品を純水とともにビーズミルに入れて湿式粉砕した。マイクロトラックHRAにて測定したD50が1.0μm〜2.0μmになるように粉砕を実施した。粉砕後、更に純水加えて濃度調整を行い500g/Lのスラリーとなした。
第3工程で得られたスラリーを、スプレードライヤー(大河原化工機(株)製)を用いて造粒・乾燥し、造粒物を得た。スプレードライヤーの操作条件は以下のとおりとした。
・スラリー供給速度:300mL/min
・アトマイザー回転数:9000min-1
・入口温度:200℃
第4工程で得られた造粒物をアルミナ製の容器に入れ、大気雰囲気下、電気炉中で焼成して造粒顆粒を得た。焼成温度は600℃、焼成時間は12時間とした。顆粒の平均粒径D50を上述の方法で測定したところ約50μmであった(以下に述べる実施例及び比較例でもほぼ同じ値であった。)。形状は略球状であった。このようにして、目的とする溶射材料を得た。
実施例1の第1工程におけるフッ化イットリウムの焼成を、表1に示す条件で行う以外は実施例1と同様にして溶射材料を得た。
本比較例では酸化イットリウムの溶射材料を製造した。市販の酸化イットリウムを用い、実施例1における第2工程〜第4工程と同様の工程を行った。次いで、実施例1における第5工程と同様の工程を行った。ただし焼成温度を1300℃とした。このようにして目的とする溶射材料を得た。
本実施例は、イットリウムの一部がイットリウム以外の希土類元素(Ln)によって置換された溶射材料を製造した例である。
(ア)第1工程
(i)イットリウム及びサマリウムのフッ化物の湿式合成
実施例1における第1工程で用いた酸化イットリウムに代えて、酸化イットリウムと酸化サマリウムとの混合物を用いた。両者の使用量は以下の表2に示すとおりとした。この混合物を撹拌した純水40L中に投入してスラリーを得た。そこへ15mol/Lの硝酸水溶液を5L/分の速度で55L添加した後、30分間撹拌を続けた。この溶解液を撹拌しながら、50%フッ化水素酸30Lを5L/分の速度で添加して沈殿を生成させた。沈殿の沈降、上澄液抜出、純水添加及びリパルプの各操作を2回実施した後、再度、沈降、上澄液抜出を行った。このようにして得られた泥状物を、ポリ四フッ化エチレン製のバットに入れて150℃で48時間乾燥させた。次いで、乾燥物を粉砕してイットリウム及びサマリウムのフッ化物を得た。
(i)で得られたフッ化物をアルミナ製の容器に入れ、大気雰囲気下、電気炉中で焼成した。焼成温度は900℃、焼成時間は12時間とした。
実施例1と同様にした。これによって、目的とする溶射材料を得た。
本実施例も、実施例12と同様に、イットリウムの一部がイットリウム以外の希土類元素(Ln)のによって置換された溶射材料を製造した例である。実施例12において、第1工程で用いた酸化サマリウムに代えて、以下の表2に示す希土類酸化物を、同表に示す割合で用いた。これ以外は実施例12と同様にして、目的とする溶射材料を得た。
実施例及び比較例で得られた溶射材料について上述した方法で顆粒の破壊強度及び酸素含有量を測定した。また、以下に述べる方法でX線回折測定を行い、X線回折図を得た。得られたX線回折図に基づき、YF3、YFO及びY2O3の各メインピークについて相対強度を算出した。得られたX線回折図の代表例として、実施例4で得られた溶射材料のX線回折図を図1に示す。また、以下に述べる方法で、形成された溶射膜の表面粗さを測定した。更に、以下に述べる方法で、溶射時に顆粒を供給するときの流動性を評価し、パーティクルの発生数を測定した。それらの結果を以下の表3に示す。
・装置:UltimaIV(株式会社リガク製)
・線源:CuKα線
・管電圧:40kV
・管電流:40mA
・スキャン速度:2度/min
・ステップ:0.02度
・スキャン範囲:2θ=20度〜40度
基材として100mm角のアルミニウム合金板を使用した。この基材の表面にプラズマ溶射を行った。溶射材料の供給装置として、プラズマテクニック製のTWIN−SYSTEM 10−Vを用いた。プラズマ溶射装置として、スルザーメテコ製のF4を用いた。撹拌回転数50%、キャリアガス流量2.5L/min、供給目盛10%、プラズマガスAr/H2、出力35kW、装置−基材間距離150mmの条件で、膜厚約100μmになるようにプラズマ溶射を行った。これによって得られた溶射膜の表面の算術平均粗さ(Ra)及び最大高さ粗さ(Rz)(JIS B 0601:2001)を、触針式表面粗さ測定器(JIS B0651:2001)で測定した。
上述した「溶射膜の表面粗さ」の測定を行うために行ったプラズマ溶射において、溶射材料の供給装置に顆粒を供給したときの流動性を目視観察し、以下の基準で評価した。
・“非常に良”:顆粒の流動に全く脈動がなく均一に流れている。
・“良”:顆粒の流動に脈動が若干あるが実用上問題がない。
・“不良”:顆粒の流動に脈動が大きく、場合によっては途中で掃除が必要である。
プラズマ溶射を行った100mm角のアルミニウム合金における溶射膜にプラズマエッチングを行った。プラズマエッチングを行うに際しては、チャンバー内には直径3インチのシリコンウエハーを載置しておいた。エッチング作用によって削られて飛散し、シリコンウエハーの表面に付着したパーティクルのうち、粒径が約0.2μm以上のものの数を、拡大鏡を用いて計測した。プラズマエッチング条件は以下のとおり、F系プラズマとした。
・雰囲気ガス CHF3:Ar:O2=80:160:100mL/min
・高周波電力:1300W
・圧力:4Pa
・温度:60℃
・エッチング時間:20時間
また、雰囲気ガスのCHF3をHClに変更してCl系プラズマとした場合についても同様の計測を実施した。
また、表3に示す結果から明らかなとおり、各実施例の溶射材料は比較例の溶射材料よりも破壊強度が高いことが判る。また、各実施例の溶射材料は比較例の溶射材料よりも流動性が高く、各実施例の溶射材料を用いて溶射を行うと、表面の凹凸の程度が低い溶射膜が得られることが判る。更に、各実施例の溶射材料を用いると、比較例の溶射材料を用いた場合よりもパーティクルの発生の程度が低くなることが判る。すなわち、実施例の溶射材料を用いて得られた溶射膜は、F系プラズマだけでなく、Cl系プラズマに対しても優れた耐食性を示すことが判る。
Claims (13)
- イットリウムのオキシフッ化物(YOF)を含む顆粒からなる溶射材料。
- 前記顆粒が更にイットリウムのフッ化物(YF3)を含む請求項1に記載の溶射材料。
- 酸素含有量が0.3質量%〜13.1質量%である請求項1又は2に記載の溶射材料。
- 破壊強度が0.3MPa以上10MPa未満である請求項1ないし3のいずれか一項に記載の溶射材料。
- イットリウム(Y)の一部がイットリウム以外の希土類元素(Ln)の少なくとも1種によって置換されており、YとLnの合計に対するLnのモル分率が0.2以下である請求項1ないし4のいずれか一項に記載の溶射材料。
- イットリウム以外の希土類元素(Ln)が、サマリウム(Sm)、ガドリニウム(Gd)、ジスプロシウム(Dy)、エルビウム(Er)及びイッテルビウム(Yb)から選択される少なくとも1種である請求項5に記載の溶射材料。
- 請求項1ないし6のいずれか一項に記載の溶射材料の製造方法であって、
イットリウムのフッ化物(YF3)を750℃〜1100℃にて酸素含有雰囲気中で焼成してイットリウムのオキシフッ化物(YOF)を得る第1工程と、
第1工程で得られたイットリウムのオキシフッ化物(YOF)を粉砕する第2工程と、
第2工程で得られた粉砕されたイットリウムのオキシフッ化物(YOF)を溶媒と混合してスラリーを得る第3工程と、
第3工程で得られたスラリーをスプレードライヤーで造粒して造粒物を得る第4工程と、
第4工程で得られた造粒物を300℃〜900℃の温度で焼成してイットリウムのオキシフッ化物(YOF)の顆粒を得る第5工程と、を含む溶射材料の製造方法。 - 第1工程で用いるイットリウムのフッ化物(YF3)を湿式合成によって得る請求項7に記載の製造方法。
- 第1工程における酸素含有雰囲気が大気である請求項7又は8に記載の溶射材料の製造方法。
- 第1工程で得られたイットリウムのオキシフッ化物(YOF)を、第2工程において直接湿式粉砕するか又は乾式粉砕後に湿式粉砕して、イットリウムのオキシフッ化物(YOF)のスラリーを得る請求項7ないし9のいずれか一項に記載の溶射材料の製造方法。
- 第1工程において、イットリウムのフッ化物(YF3)を焼成して、イットリウムのフッ化物(YF3)を含むイットリウムのオキシフッ化物(YOF)を得る請求項7ないし10のいずれか一項に記載の溶射材料の製造方法。
- 第1工程で用いるイットリウムのフッ化物(YF3)として、イットリウム(Y)の一部がイットリウム以外の希土類元素(Ln)の少なくとも1種によって置換されたものを用いる請求項7ないし11のいずれか一項に記載の製造方法。
- イットリウム以外の希土類元素(Ln)が、サマリウム(Sm)、ガドリニウム(Gd)、ジスプロシウム(Dy)、エルビウム(Er)及びイッテルビウム(Yb)から選択される少なくとも1種である請求12に記載の製造方法。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012144462A JP5396672B2 (ja) | 2012-06-27 | 2012-06-27 | 溶射材料及びその製造方法 |
KR1020147029850A KR101591891B1 (ko) | 2012-06-27 | 2013-04-12 | 용사 재료 및 그 제조방법 |
EP13810681.0A EP2868766B1 (en) | 2012-06-27 | 2013-04-12 | Thermal spray material and method for manufacturing same |
US14/117,160 US9388485B2 (en) | 2012-06-27 | 2013-04-12 | Thermal spray material and process for preparing same |
PCT/JP2013/061019 WO2014002580A1 (ja) | 2012-06-27 | 2013-04-12 | 溶射材料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012144462A JP5396672B2 (ja) | 2012-06-27 | 2012-06-27 | 溶射材料及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2014009361A true JP2014009361A (ja) | 2014-01-20 |
JP5396672B2 JP5396672B2 (ja) | 2014-01-22 |
Family
ID=49782758
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2012144462A Active JP5396672B2 (ja) | 2012-06-27 | 2012-06-27 | 溶射材料及びその製造方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US9388485B2 (ja) |
EP (1) | EP2868766B1 (ja) |
JP (1) | JP5396672B2 (ja) |
KR (1) | KR101591891B1 (ja) |
WO (1) | WO2014002580A1 (ja) |
Cited By (23)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014040634A (ja) * | 2012-08-22 | 2014-03-06 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料及び希土類元素オキシフッ化物溶射部材 |
JP2015110844A (ja) * | 2015-03-03 | 2015-06-18 | 信越化学工業株式会社 | 希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料及び希土類元素オキシフッ化物溶射部材 |
JP2016138309A (ja) * | 2015-01-27 | 2016-08-04 | 日本イットリウム株式会社 | 溶射用粉末及び溶射材料 |
JP2016211071A (ja) * | 2015-05-08 | 2016-12-15 | 東京エレクトロン株式会社 | 溶射用材料、溶射皮膜および溶射皮膜付部材 |
JP2016211072A (ja) * | 2015-05-08 | 2016-12-15 | 東京エレクトロン株式会社 | 溶射用材料、溶射皮膜および溶射皮膜付部材 |
JP2016211070A (ja) * | 2015-05-08 | 2016-12-15 | 東京エレクトロン株式会社 | 溶射用材料、溶射皮膜および溶射皮膜付部材 |
JP2017061737A (ja) * | 2015-09-25 | 2017-03-30 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 溶射材料 |
KR20170048177A (ko) * | 2015-10-23 | 2017-05-08 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 불화이트륨 용사 재료 및 옥시불화이트륨 성막 부품, 및 그들의 제조 방법 |
JP2017186678A (ja) * | 2017-07-12 | 2017-10-12 | 信越化学工業株式会社 | 希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料及び希土類元素オキシフッ化物溶射部材 |
JP2017218345A (ja) * | 2016-06-07 | 2017-12-14 | 三井金属鉱業株式会社 | 焼結体 |
KR20180000309A (ko) * | 2016-06-22 | 2018-01-02 | 니혼도꾸슈도교 가부시키가이샤 | 옥시불화이트륨 용사막 및 그 제조방법, 및 용사부재 |
JP2018053356A (ja) * | 2016-09-21 | 2018-04-05 | 日本特殊陶業株式会社 | フッ化イットリウム系溶射膜及びその製造方法、並びに、溶射膜付き基材及びその製造方法 |
JP2018511943A (ja) * | 2015-03-18 | 2018-04-26 | インテグリス・インコーポレーテッド | フッ化アニールした膜でコーティングした物品 |
KR20180051387A (ko) * | 2016-11-07 | 2018-05-16 | 도쿄엘렉트론가부시키가이샤 | 용사용 재료와 용사 피막 부착 부재 |
JP2019026902A (ja) * | 2017-07-31 | 2019-02-21 | 日本特殊陶業株式会社 | 溶射材料及びその製造方法 |
KR20190027880A (ko) | 2016-07-14 | 2019-03-15 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 서스펜션 플라스마 용사용 슬러리, 희토류산 불화물 용사막의 형성 방법 및 용사 부재 |
JP2019515139A (ja) * | 2016-05-03 | 2019-06-06 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッドApplied Materials,Incorporated | 保護金属オキシフッ化物コーティング |
JP2019137923A (ja) * | 2019-05-21 | 2019-08-22 | 信越化学工業株式会社 | イットリウムオキシフッ化物粉末溶射材料、及びイットリウムオキシフッ化物溶射部材の製造方法 |
KR20190132275A (ko) | 2018-05-18 | 2019-11-27 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 분무 재료, 분무된 부재 및 제조 방법 |
JP2020056115A (ja) * | 2016-11-07 | 2020-04-09 | 東京エレクトロン株式会社 | 溶射用材料、溶射皮膜および溶射皮膜付部材 |
KR20220129022A (ko) | 2020-01-16 | 2022-09-22 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 용사 재료 |
KR20220151610A (ko) | 2020-03-06 | 2022-11-15 | 도카로 가부시키가이샤 | 신규한 텅스텐계 용사 피막 및 그것을 얻기 위한 용사용 재료 |
KR20230124032A (ko) | 2020-12-22 | 2023-08-24 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 희토류 산화물 용사 재료 및 그 제조 방법, 그리고희토류 산화물 용사막 및 그 형성 방법 |
Families Citing this family (39)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5495165B1 (ja) * | 2012-12-04 | 2014-05-21 | 日本イットリウム株式会社 | 溶射材料 |
US10196536B2 (en) | 2013-03-13 | 2019-02-05 | Fujimi Incorporated | Slurry for thermal spraying, thermal spray coating, and method for forming thermal spray coating |
WO2014142018A1 (ja) | 2013-03-13 | 2014-09-18 | 株式会社 フジミインコーポレーテッド | 溶射用スラリー、溶射皮膜、及び溶射皮膜の形成方法 |
US20150307715A1 (en) * | 2013-08-08 | 2015-10-29 | Nippon Yttrium Co., Ltd. | Slurry for thermal spraying |
WO2016035870A1 (ja) | 2014-09-03 | 2016-03-10 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 溶射用スラリー、溶射皮膜および溶射皮膜の形成方法 |
JP5927656B2 (ja) * | 2014-11-08 | 2016-06-01 | リバストン工業株式会社 | 皮膜付き基材、その製造方法、その皮膜付き基材を含む半導体製造装置部材 |
JP5911036B1 (ja) * | 2014-11-21 | 2016-04-27 | 日本イットリウム株式会社 | 焼結体 |
JP5932072B1 (ja) * | 2015-02-12 | 2016-06-08 | 三菱日立パワーシステムズ株式会社 | 溶射粒子の製造方法及び溶射粒子の使用方法 |
CN107250082B (zh) * | 2015-03-05 | 2018-10-12 | 日本钇股份有限公司 | 烧结用材料以及用于制造烧结用材料的粉末 |
KR20160124992A (ko) * | 2015-04-20 | 2016-10-31 | 삼성전자주식회사 | 기판 제조 장치, 및 그의 세라믹 박막 코팅 방법 |
US10106466B2 (en) | 2015-05-08 | 2018-10-23 | Tokyo Electron Limited | Thermal spray material, thermal spray coating and thermal spray coated article |
TWI751106B (zh) * | 2015-05-08 | 2022-01-01 | 日商東京威力科創股份有限公司 | 熔射用材料、熔射被膜及附熔射被膜之構件 |
US10138167B2 (en) | 2015-05-08 | 2018-11-27 | Tokyo Electron Limited | Thermal spray material, thermal spray coating and thermal spray coated article |
KR101861983B1 (ko) | 2015-09-07 | 2018-05-28 | 미쓰이금속광업주식회사 | 옥시불화이트륨, 안정화 옥시불화이트륨 제조용 원료 분말 및 안정화 옥시불화이트륨의 제조 방법 |
JP6741410B2 (ja) | 2015-09-25 | 2020-08-19 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 溶射用スラリー、溶射皮膜および溶射皮膜の形成方法 |
JP6706894B2 (ja) * | 2015-09-25 | 2020-06-10 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 溶射材料 |
JP5996756B2 (ja) * | 2015-10-15 | 2016-09-21 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 溶射用材料 |
JP6681168B2 (ja) * | 2015-10-20 | 2020-04-15 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 溶射用スラリー、溶射皮膜および溶射皮膜の形成方法 |
JP6742341B2 (ja) * | 2015-12-28 | 2020-08-19 | 日本イットリウム株式会社 | 成膜用材料 |
US9957192B2 (en) | 2016-03-29 | 2018-05-01 | Applied Materials, Inc. | Low temperature fluoride glasses and glazes |
US9999907B2 (en) * | 2016-04-01 | 2018-06-19 | Applied Materials, Inc. | Cleaning process that precipitates yttrium oxy-flouride |
JP6443380B2 (ja) * | 2016-04-12 | 2018-12-26 | 信越化学工業株式会社 | イットリウム系フッ化物溶射皮膜、及び該溶射皮膜を含む耐食性皮膜 |
US10538845B2 (en) * | 2016-06-22 | 2020-01-21 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Yttrium oxyfluoride sprayed coating and method for producing the same, and sprayed member |
TWM563652U (zh) * | 2016-10-13 | 2018-07-11 | 美商應用材料股份有限公司 | 用於電漿處理裝置的腔室部件及包含其之裝置 |
US10087109B2 (en) | 2016-11-10 | 2018-10-02 | Toto Ltd. | Structure |
US10081576B2 (en) * | 2016-11-10 | 2018-09-25 | Toto Ltd. | Structure |
CN109923092B (zh) * | 2016-12-20 | 2022-04-01 | 三井金属矿业株式会社 | 稀土氟氧化物烧结体以及其制造方法 |
CN110382730B (zh) | 2017-03-01 | 2022-09-23 | 信越化学工业株式会社 | 喷镀被膜、喷镀用粉、喷镀用粉的制造方法和喷镀被膜的制造方法 |
US20180327892A1 (en) | 2017-05-10 | 2018-11-15 | Applied Materials, Inc. | Metal oxy-flouride films for chamber components |
WO2018217062A1 (ko) | 2017-05-26 | 2018-11-29 | 아이원스 주식회사 | 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막 |
KR102106533B1 (ko) * | 2017-05-26 | 2020-05-06 | 아이원스 주식회사 | 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막 |
KR102027128B1 (ko) * | 2017-08-11 | 2019-10-01 | (주)단단 | Yof계 분말의 제조방법 |
KR102080153B1 (ko) * | 2017-11-29 | 2020-02-24 | 주식회사 싸이노스 | 습식 코팅재 조성물, 플라즈마 내성 코팅층의 제조방법, 플라즈마 공정챔버 부품 및 그 제조방법 |
JP7124798B2 (ja) * | 2018-07-17 | 2022-08-24 | 信越化学工業株式会社 | 成膜用粉末、皮膜の形成方法、及び成膜用粉末の製造方法 |
KR102091744B1 (ko) * | 2018-08-09 | 2020-03-20 | (주)석경에이티 | 균일한 입자직경을 가지는 박막 코팅용 이트륨 옥시플루오라이드 또는 이트륨 플루오라이드 분말 및 그들의 제조방법 |
JP6699701B2 (ja) * | 2018-10-16 | 2020-05-27 | 信越化学工業株式会社 | イットリウム系フッ化物溶射皮膜、該溶射皮膜を形成するための溶射材料、該溶射皮膜の形成方法、及び該溶射皮膜を含む耐食性皮膜 |
KR20210135225A (ko) | 2019-03-07 | 2021-11-12 | 닛폰 이트륨 가부시키가이샤 | 소결체 |
KR102319854B1 (ko) * | 2019-12-27 | 2021-11-01 | (주)케이디엠씨 | 용사재료 제조방법 |
JP7420093B2 (ja) | 2021-01-28 | 2024-01-23 | 信越化学工業株式会社 | 成膜用材料及び成膜用スラリー |
Family Cites Families (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4057433A (en) * | 1974-03-05 | 1977-11-08 | Rem Metals Corporation | Oxyfluoride-type mold for casting molten reactive and refractory metals |
US6039894A (en) * | 1997-12-05 | 2000-03-21 | Sri International | Production of substantially monodisperse phosphor particles |
US6685991B2 (en) | 2000-07-31 | 2004-02-03 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for formation of thermal-spray coating layer of rare earth fluoride |
JP3523222B2 (ja) | 2000-07-31 | 2004-04-26 | 信越化学工業株式会社 | 溶射材料およびその製造方法 |
EP1239055B1 (en) | 2001-03-08 | 2017-03-01 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Thermal spray spherical particles, and sprayed components |
JP3894313B2 (ja) * | 2002-12-19 | 2007-03-22 | 信越化学工業株式会社 | フッ化物含有膜、被覆部材及びフッ化物含有膜の形成方法 |
JP3735671B2 (ja) | 2003-06-11 | 2006-01-18 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 溶射皮膜の形成方法 |
EP1992430A1 (en) * | 2007-05-15 | 2008-11-19 | Treibacher Industrie AG | Yttria-based refractory composition |
US9017765B2 (en) | 2008-11-12 | 2015-04-28 | Applied Materials, Inc. | Protective coatings resistant to reactive plasma processing |
JP5861612B2 (ja) | 2011-11-10 | 2016-02-16 | 信越化学工業株式会社 | 希土類元素フッ化物粉末溶射材料及び希土類元素フッ化物溶射部材 |
JP5939084B2 (ja) * | 2012-08-22 | 2016-06-22 | 信越化学工業株式会社 | 希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料の製造方法 |
JP5636573B2 (ja) * | 2013-01-18 | 2014-12-10 | 日本イットリウム株式会社 | 溶射材料 |
-
2012
- 2012-06-27 JP JP2012144462A patent/JP5396672B2/ja active Active
-
2013
- 2013-04-12 US US14/117,160 patent/US9388485B2/en active Active
- 2013-04-12 EP EP13810681.0A patent/EP2868766B1/en active Active
- 2013-04-12 KR KR1020147029850A patent/KR101591891B1/ko active IP Right Grant
- 2013-04-12 WO PCT/JP2013/061019 patent/WO2014002580A1/ja active Application Filing
Cited By (38)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US10435569B2 (en) | 2012-08-22 | 2019-10-08 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Rare earth element oxyflouride powder spray material and sprayed article |
JP2014040634A (ja) * | 2012-08-22 | 2014-03-06 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料及び希土類元素オキシフッ化物溶射部材 |
JP2016138309A (ja) * | 2015-01-27 | 2016-08-04 | 日本イットリウム株式会社 | 溶射用粉末及び溶射材料 |
JP2015110844A (ja) * | 2015-03-03 | 2015-06-18 | 信越化学工業株式会社 | 希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料及び希土類元素オキシフッ化物溶射部材 |
JP2018511943A (ja) * | 2015-03-18 | 2018-04-26 | インテグリス・インコーポレーテッド | フッ化アニールした膜でコーティングした物品 |
US10961617B2 (en) | 2015-03-18 | 2021-03-30 | Entegris, Inc. | Articles coated with fluoro-annealed films |
JP2016211071A (ja) * | 2015-05-08 | 2016-12-15 | 東京エレクトロン株式会社 | 溶射用材料、溶射皮膜および溶射皮膜付部材 |
JP2016211072A (ja) * | 2015-05-08 | 2016-12-15 | 東京エレクトロン株式会社 | 溶射用材料、溶射皮膜および溶射皮膜付部材 |
JP2016211070A (ja) * | 2015-05-08 | 2016-12-15 | 東京エレクトロン株式会社 | 溶射用材料、溶射皮膜および溶射皮膜付部材 |
JP2017061737A (ja) * | 2015-09-25 | 2017-03-30 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 溶射材料 |
JP2017082325A (ja) * | 2015-10-23 | 2017-05-18 | 信越化学工業株式会社 | フッ化イットリウム溶射材料及びオキシフッ化イットリウム成膜部品並びにそれらの製造方法 |
KR102276661B1 (ko) * | 2015-10-23 | 2021-07-13 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 불화이트륨 용사 재료 및 옥시불화이트륨 성막 부품, 및 그들의 제조 방법 |
KR102276663B1 (ko) * | 2015-10-23 | 2021-07-13 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 불화이트륨 용사 재료 및 옥시불화이트륨 성막 부품, 및 그들의 제조 방법 |
KR20210088495A (ko) * | 2015-10-23 | 2021-07-14 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 불화이트륨 용사 재료 및 옥시불화이트륨 성막 부품, 및 그들의 제조 방법 |
KR102409820B1 (ko) * | 2015-10-23 | 2022-06-16 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 불화이트륨 용사 재료 및 옥시불화이트륨 성막 부품, 및 그들의 제조 방법 |
JP2018184664A (ja) * | 2015-10-23 | 2018-11-22 | 信越化学工業株式会社 | フッ化イットリウム溶射材料及びオキシフッ化イットリウム成膜部品 |
KR20210019477A (ko) * | 2015-10-23 | 2021-02-22 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 불화이트륨 용사 재료 및 옥시불화이트륨 성막 부품, 및 그들의 제조 방법 |
KR20170048177A (ko) * | 2015-10-23 | 2017-05-08 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 불화이트륨 용사 재료 및 옥시불화이트륨 성막 부품, 및 그들의 제조 방법 |
JP2019515139A (ja) * | 2016-05-03 | 2019-06-06 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッドApplied Materials,Incorporated | 保護金属オキシフッ化物コーティング |
JP2022084788A (ja) * | 2016-05-03 | 2022-06-07 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド | 保護金属オキシフッ化物コーティング |
JP2017218345A (ja) * | 2016-06-07 | 2017-12-14 | 三井金属鉱業株式会社 | 焼結体 |
KR20180000309A (ko) * | 2016-06-22 | 2018-01-02 | 니혼도꾸슈도교 가부시키가이샤 | 옥시불화이트륨 용사막 및 그 제조방법, 및 용사부재 |
KR102364003B1 (ko) * | 2016-06-22 | 2022-02-16 | 니혼도꾸슈도교 가부시키가이샤 | 옥시불화이트륨 용사막 및 그 제조방법, 및 용사부재 |
KR20220148320A (ko) | 2016-07-14 | 2022-11-04 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 서스펜션 플라스마 용사용 슬러리, 희토류산 불화물 용사막의 형성 방법 및 용사 부재 |
KR20190027880A (ko) | 2016-07-14 | 2019-03-15 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 서스펜션 플라스마 용사용 슬러리, 희토류산 불화물 용사막의 형성 방법 및 용사 부재 |
JP2018053356A (ja) * | 2016-09-21 | 2018-04-05 | 日本特殊陶業株式会社 | フッ化イットリウム系溶射膜及びその製造方法、並びに、溶射膜付き基材及びその製造方法 |
JP2020056115A (ja) * | 2016-11-07 | 2020-04-09 | 東京エレクトロン株式会社 | 溶射用材料、溶射皮膜および溶射皮膜付部材 |
KR20180051387A (ko) * | 2016-11-07 | 2018-05-16 | 도쿄엘렉트론가부시키가이샤 | 용사용 재료와 용사 피막 부착 부재 |
KR102425887B1 (ko) | 2016-11-07 | 2022-07-28 | 도쿄엘렉트론가부시키가이샤 | 용사용 재료와 용사 피막 부착 부재 |
JP2017186678A (ja) * | 2017-07-12 | 2017-10-12 | 信越化学工業株式会社 | 希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料及び希土類元素オキシフッ化物溶射部材 |
JP6993807B2 (ja) | 2017-07-31 | 2022-02-04 | 日本特殊陶業株式会社 | 溶射材料の製造方法 |
JP2019026902A (ja) * | 2017-07-31 | 2019-02-21 | 日本特殊陶業株式会社 | 溶射材料及びその製造方法 |
KR20190132275A (ko) | 2018-05-18 | 2019-11-27 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 분무 재료, 분무된 부재 및 제조 방법 |
US10767251B2 (en) | 2018-05-18 | 2020-09-08 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Spray material, sprayed member and making method |
JP2019137923A (ja) * | 2019-05-21 | 2019-08-22 | 信越化学工業株式会社 | イットリウムオキシフッ化物粉末溶射材料、及びイットリウムオキシフッ化物溶射部材の製造方法 |
KR20220129022A (ko) | 2020-01-16 | 2022-09-22 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 용사 재료 |
KR20220151610A (ko) | 2020-03-06 | 2022-11-15 | 도카로 가부시키가이샤 | 신규한 텅스텐계 용사 피막 및 그것을 얻기 위한 용사용 재료 |
KR20230124032A (ko) | 2020-12-22 | 2023-08-24 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 희토류 산화물 용사 재료 및 그 제조 방법, 그리고희토류 산화물 용사막 및 그 형성 방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP2868766B1 (en) | 2019-01-09 |
WO2014002580A1 (ja) | 2014-01-03 |
KR20150005931A (ko) | 2015-01-15 |
EP2868766A1 (en) | 2015-05-06 |
JP5396672B2 (ja) | 2014-01-22 |
US20150096462A1 (en) | 2015-04-09 |
EP2868766A4 (en) | 2016-02-24 |
KR101591891B1 (ko) | 2016-02-04 |
US9388485B2 (en) | 2016-07-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5396672B2 (ja) | 溶射材料及びその製造方法 | |
JP5636573B2 (ja) | 溶射材料 | |
JP5668260B1 (ja) | プラズマ溶射用スラリー | |
JP5495165B1 (ja) | 溶射材料 | |
JP6510824B2 (ja) | 溶射用粉末及び溶射材料 | |
JP6742341B2 (ja) | 成膜用材料 | |
JP7069469B2 (ja) | 成膜用又は焼結用粉末 | |
JP2018076546A (ja) | 溶射用材料、溶射皮膜および溶射皮膜付部材 | |
JP6388153B2 (ja) | 溶射材料 | |
JP6668024B2 (ja) | 溶射材料 | |
JP2024028425A (ja) | 溶射皮膜、溶射部材、溶射皮膜の形成方法、及び溶射部材の製造方法 | |
JP7380966B2 (ja) | コールドスプレー用材料 | |
JP2020056115A (ja) | 溶射用材料、溶射皮膜および溶射皮膜付部材 | |
JPWO2020217552A1 (ja) | 成膜用又は焼結用粉末 | |
WO2024053257A1 (ja) | 成膜用材料及び皮膜の製造方法 | |
JP2022071737A (ja) | コールドスプレー用粉末、コールドスプレー膜及び膜の製造方法 | |
JP2021102546A (ja) | 半導体製造装置用耐食材料 | |
JP2018184334A (ja) | 成膜用材料の製造方法 | |
JP2008063574A (ja) | ユーロピウム賦活酸化イットリウム及びその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20131003 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5396672 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |