JP2014040634A - 希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料及び希土類元素オキシフッ化物溶射部材 - Google Patents

希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料及び希土類元素オキシフッ化物溶射部材 Download PDF

Info

Publication number
JP2014040634A
JP2014040634A JP2012183302A JP2012183302A JP2014040634A JP 2014040634 A JP2014040634 A JP 2014040634A JP 2012183302 A JP2012183302 A JP 2012183302A JP 2012183302 A JP2012183302 A JP 2012183302A JP 2014040634 A JP2014040634 A JP 2014040634A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
rare earth
earth element
thermal spray
less
rare
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2012183302A
Other languages
English (en)
Other versions
JP5939084B2 (ja
Inventor
Noriaki Hamaya
典明 浜谷
Yasushi Takai
康 高井
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to JP2012183302A priority Critical patent/JP5939084B2/ja
Application filed by Shin Etsu Chemical Co Ltd filed Critical Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority to US13/971,889 priority patent/US20140057078A1/en
Priority to KR1020130098814A priority patent/KR20140025287A/ko
Publication of JP2014040634A publication Critical patent/JP2014040634A/ja
Priority to US14/833,437 priority patent/US10435569B2/en
Application granted granted Critical
Publication of JP5939084B2 publication Critical patent/JP5939084B2/ja
Priority to KR1020190110113A priority patent/KR102066820B1/ko
Priority to KR1020200037988A priority patent/KR20200039629A/ko
Priority to KR1020210103873A priority patent/KR20210100577A/ko
Priority to KR1020220083075A priority patent/KR20220100839A/ko
Priority to KR1020240029075A priority patent/KR20240032005A/ko
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C4/00Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
    • C23C4/04Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the coating material
    • C23C4/10Oxides, borides, carbides, nitrides or silicides; Mixtures thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/18Fireproof paints including high temperature resistant paints
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C4/00Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
    • C23C4/04Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the coating material
    • C23C4/10Oxides, borides, carbides, nitrides or silicides; Mixtures thereof
    • C23C4/11Oxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C4/00Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
    • C23C4/12Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the method of spraying
    • C23C4/134Plasma spraying
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/24Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.]
    • Y10T428/24355Continuous and nonuniform or irregular surface on layer or component [e.g., roofing, etc.]
    • Y10T428/24372Particulate matter
    • Y10T428/24413Metal or metal compound
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Coating By Spraying Or Casting (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

【解決手段】希土類元素オキシフッ化物粒子の外形のアスペクト比が2以下、平均粒子径が10μm以上100μm以下、嵩密度が0.8g/cm3以上2g/cm3以下、炭素を0.5質量%以下、酸素を3質量%以上15質量%以下含有する希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料。
【効果】本発明によれば、大気中プラズマ溶射に適した希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料を得ることができる。本発明の希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料を用いて製造した希土類元素フッ化物溶射部材はハロゲンガス中での耐プラズマ部材として使用した場合、希土類酸化物や希土類フッ化物の溶射皮膜を形成したものに比べて、プラズマエッチングに対する耐食性に優れ、より長い寿命を実現できる部材となる。
【選択図】なし

Description

本発明は、希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料、特には半導体製造工程での腐食性プラズマ雰囲気での耐腐食性に優れた溶射膜を製造する際に用いる希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料、及び該溶射材料を用いて溶射皮膜を形成した希土類元素オキシフッ化物溶射部材に関する。
従来、様々な使用環境において基材を保護するために耐腐食性に優れた溶射皮膜が用いられている。この場合、Al、Cr等の酸化物が主な溶射材料として用いられていたが、これらの材料から得られた溶射皮膜は、高温でのプラズマに晒されると腐食性が高まり、特に、ハロゲン系腐食ガスプラズマ雰囲気で処理されることのある半導体製品の製造においては、これらの材料を用いることは不適当であった。
半導体製品の製造工程で用いられるハロゲン系腐食ガスプラズマ雰囲気には、フッ素系ガスとしては、SF6、CF4、CHF3、ClF3、HF等が、また塩素系ガスとしては、Cl2、BCl3、HCl等が用いられる。
これらの腐食性の極めて強い雰囲気中でも使用され得る部材としては、例えば酸化イットリウム(特許文献1:特許第4006596号公報)やフッ化イットリウム(特許文献2:特許第352322号公報、特許文献3:特表2011−514933号公報)を表面に溶射することで耐腐食性に優れた部材が得られることが知られている。希土類酸化物溶射膜を製造する際、希土類酸化物をプラズマ溶射して製造するが、技術的な問題が少なく、早くから半導体用溶射部材として実用化されている。一方、希土類フッ化物溶射膜は耐食性に優れるものの、希土類フッ化物をプラズマ溶射する際に、3000℃以上の炎を通過、溶融する時、フッ化物の分解が生じ、部分的に希土類フッ化物と希土類酸化物の混合物になるなどの技術的課題があり、希土類酸化物溶射部材に比べて実用化が遅れている。
特許第4006596号公報 特許第352322号公報 特表2011−514933号公報
本発明は、上記の問題点に鑑み、従来の希土類元素酸化物溶射皮膜や希土類フッ化物溶射皮膜に比べて耐食性に優れる希土類オキシフッ化物溶射皮膜を形成するための希土類元素オキシフッ化物溶射材料及びその希土類元素オキシフッ化物溶射皮膜を有する溶射部材を提供することを課題とする。
本発明者らは、上記の課題を解決するために、本発明の希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料として、希土類元素オキシフッ化物粒子の外形のアスペクト比が2以下、平均粒子径が10μm以上100μm以下、嵩密度が0.8g/cm3以上2g/cm3以下、炭素を0.5質量%以下、酸素を3質量%以上15質量%以下含有する溶射材料をプラズマ溶射すること、これにより炭素含有量が0.1質量%以下、酸素含有量が3質量%以上15質量%以下の溶射皮膜を基材に形成することが有効であることを知見し、本発明をなすに至った。
従って、本発明は、下記の溶射材料及び溶射部材を提供する。
〔1〕
希土類元素オキシフッ化物粒子の外形のアスペクト比が2以下、平均粒子径が10μm以上100μm以下、嵩密度が0.8g/cm3以上2g/cm3以下、炭素を0.5質量%以下、酸素を3質量%以上15質量%以下含有することを特徴とする希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料。
〔2〕
希土類元素がY及びLaからLuまでの3A族元素から選ばれる1種又は2種以上である〔1〕に記載の溶射材料。
〔3〕
希土類元素がY、Gd及びErから選ばれる〔2〕に記載の溶射材料。
〔4〕
平均粒子径が0.01μm以上5μm以下の希土類酸化物を10質量%以上70質量%以下と、残分が平均粒子径0.1μm以上5μm以下の希土類元素フッ化物を混合、造粒、焼成することによって得られたものである〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の溶射材料。
〔5〕
基材に、〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の溶射材料をプラズマ溶射することにより、炭素含有量が0.1質量%以下、酸素含有量が3質量%以上15質量%以下の溶射皮膜を形成してなることを特徴とする希土類元素オキシフッ化物溶射部材。
本発明によれば、大気中プラズマ溶射に適した希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料を得ることができる。本発明の希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料を用いて製造した希土類元素フッ化物溶射部材はハロゲンガス中での耐プラズマ部材として使用した場合、希土類酸化物や希土類フッ化物の溶射皮膜を形成したものに比べて、プラズマエッチングに対する耐食性に優れ、より長い寿命を実現できる部材となる。
本発明の希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料は、希土類元素オキシフッ化物粒子の外形のアスペクト比が2以下、平均粒子径が10μm以上100μm以下、嵩密度が0.8g/cm3以上2g/cm3以下、炭素を0.5質量%以下、酸素を3質量%以上15質量%以下含有するもので、希土類元素オキシフッ化物を大気中でプラズマ溶射するのに適した溶射材料である。溶射材料粉末としては、
1.流動性がよい、
2.プラズマ溶射で希土類酸化物に分解しない
ことが望ましく、本発明の溶射材料はかかる利点を備えている。
本発明の溶射材料において、その粒子形状は球状が好ましい。なぜならば、溶射材料として、溶射のフレーム中に溶射材料を導入する際に、流動性が悪いと、溶射材料が供給管内に詰まったりして使用上不都合が生じるためである。この流動性を得るために溶射材料は球状が好ましく、その粒子外径のアスペクト比が2以下、好ましくは1.5以下であることが望ましい。アスペクト比は、粒子の長径と短径との比で表される。
希土類フッ化物溶射材料として用いる希土類元素としては、Y及びLaからLuまでの3A族元素から選ばれるが、特にY、Gd、Erが好ましい。希土類元素は、2種以上の元素を混用しても差し支えない。混用する場合には、混用した原料から造粒してもよいし、単一の元素から造粒した粒子を溶射材料として用いる時点で混合してもよい。
溶射材料の平均粒子径は10〜100μm、好ましくは15〜60μmである。これは、溶射材料の粒子の大きさが小さすぎると、フレーム中で蒸発してしまうなど、溶射歩留まりが低下するおそれがあり、粒子が大きすぎるとフレーム中で完全に溶融せず、溶射膜の品質が低下するおそれがあるからである。また、造粒後の粉末である溶射材料粉末が内部まで充填していることは、粉末を取り扱う上で割れたりせずに安定していること、空隙部が存在するとその空隙部に好ましくないガス成分を含有し易いのでそれを避けることができること等の理由から、必要なことである。この点で、溶射材料の嵩密度は0.8〜2g/cm3であり、好ましくは1.2〜1.8g/cm3である。
なお、平均粒子径はレーザー光回折法による粒度分布測定装置によって求めることができ、質量平均値D50(即ち、累積質量が50%となるときの粒子径又はメジアン径)として測定することができる。
希土類オキシフッ化物を大気中でプラズマ溶射する場合、オキシフッ化物が酸化物に分解する可能性がある。特に溶射材料粉末に多量の水もしくは水酸基を含んでいると、オキシフッ化物の分解が起こり、希土類酸化物になり、フッ素はフッ化水素などのガスに変わる。そしてその溶射膜は希土類酸化物と希土類フッ化物の混合物になる。そのため、水及び水酸基の含有量としては10000ppm以下、好ましくは5000ppm以下、更に好ましくは1000ppm以下である造粒粉末の原料を使用することが望ましい。
また、溶射材料粉末中に含有する炭素は0.5質量%以下とされ、好ましく0.3質量%以下、より好ましくは0.1質量%以下である。炭素が高いと、希土類オキシフッ化物の酸素と反応して二酸化炭素に変わることにより、希土類オキシフッ化物の分解を引き起こす可能性がある。含有する炭素を低くすることにより、溶射中の希土類オキシフッ化物の分解を抑え、良好に希土類オキシフッ化物溶射膜を得ることができる。
このような希土類元素オキシフッ化物溶射材料は、希土類オキシフッ化物あるいは希土類酸化物と希土類フッ化物を混合し造粒することにより製造することができる。例えば、原料粉末と溶媒、具体的には、水、炭素数1〜4のアルコール等を用いてスラリー濃度が10〜40質量%のスラリーを製造し、これをスプレードライ等の方法で造粒することにより製造することができる。また、希土類酸化物と希土類フッ化物を混合する場合は、希土類酸化物が10質量%以上70質量%以下、残分が希土類フッ化物となるように混合すればよい。
また、カルボキシメチルセルロースのような、粒子の結合剤となる有機高分子物質と希土類元素のオキシフッ化物と純水とを混合したスラリーを製造し、これをスプレードライ等の方法で造粒することで溶射材料を得ることもできる。結合剤としては、カルボキシメチルセルロースの他に、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンなどが挙げられる。添加する結合剤の使用量は、希土類元素の質量に対して0.05〜10質量%の割合で用いてスラリーにすることが好ましい。
造粒粒子には、結合剤と水分を除去する日的で大気中、真空もしくは不活性ガス雰囲気中で600℃以上1600℃以下の温度で焼成を施す。この場合、炭素を除去するために酸素が存在する雰囲気下で焼成することが好ましい。
このようにして得られた溶射材料を用いて基材にプラズマ溶射することで、希土類元素オキシフッ化物溶射部材を形成することができる。この場合、基材上に形成される溶射皮膜は、炭素含有量が0.1質量%以下、好ましくは0.01〜0.03質量%であり、酸素含有量が3〜15質量%、好ましくは5〜13質量%のものである。
半導体製造装置用部材への溶射は、プラズマ溶射あるいは減圧プラズマ溶射で行われることが望ましい。プラズマガスとしては、窒素/水素、アルゴン/水素、アルゴン/ヘリウム、アルゴン/窒素、アルゴン単体、窒素ガス単体が挙げられるが、特に限定されるものではない。溶射される基材としては、半導体製造装置用部材等を構成するアルミニウム、ニッケル、クロム、亜鉛、及びそれらの合金、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化珪素、炭化珪素、石英ガラス等が挙げられ、溶射層は50〜500μmの厚さを形成させるとよい。本発明によって得られた希土類元素オキシフッ化物を溶射する際の溶射条件等については特に限定はなく、基材、希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料の具体的材質、得られる溶射部材の用途等に応じて適宜設定すればよい。
このようにして得られる溶射部材は、希土類酸化物や希土類フッ化物の溶射皮膜に比べて、プラズマエッチングに対する耐食性に優れ、より長い寿命を実現できるものである。
以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。
[実施例1〜4、比較例1,2]
〔溶射粉の製造〕
表1に示す原料を同表の割合で混合し、同表のバインダーに溶解してスラリーを調製し、これをスプレードライヤーを用いて造粒した後、同表の条件で焼成して、溶射粉末を得た。得られた各溶射粉末につき、粒子のアスペクト比、粒度分布、嵩密度、酸素濃度、フッ素濃度及び炭素濃度を測定した。結果を表1に示す。なお、粒度分布はレーザー回折法で測定し、フッ素濃度は溶解イオンクロマトグラフィ法、炭素濃度及び酸素濃度は燃焼IR法でそれぞれ分析した。また、粒子のアスペクト比はSEM写真により180個の粒子の短径と長径を測定して平均した。
〔溶射部材の製造〕
実施例1〜4及び比較例1,2の溶射粉を用いてアルゴン40L/min、水素5L/minの混合ガスを用いた大気圧プラズマ溶射をアルミニウム基材に施工し、200μm程度の溶射皮膜を形成した部材を得た。実施例1〜4の溶射粉から得られた溶射皮膜は黒色、比較例1,2の溶射粉から得られた溶射皮膜は白色をそれぞれ呈していた。得られた各溶射皮膜の酸素濃度及び炭素濃度を燃焼IR法で測定した。結果を表1に示す。
〔耐食性の評価〕
得られた各部材について、マスキングテープでマスキングした部分と暴露部分を作った後に、リアクティブイオンプラズマ試験装置にセットし、周波数13.56MHz、プラズマ出力1000W、ガス種CF4+O2(20vol%)、流量50sccm、ガス圧50mtorr、12時間の条件でプラズマ耐食性試験を行った。レーザー顕微鏡を使用して、暴露部分とマスキング部分の腐食による高さ変化を4点測定して平均値を求め、耐食性を評価した。結果を表1に示す。
Figure 2014040634
表1に示されているように、本発明にかかる実施例1〜4の希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料から得られる溶射皮膜は、比較例1,2の希土類酸化物や希土類フッ化物から得られた溶射皮膜に比べて、プラズマエッチングに対する耐食性に優れることが確認された。
これらの腐食性の極めて強い雰囲気中でも使用され得る部材としては、例えば酸化イットリウム(特許文献1:特許第4006596号公報)やフッ化イットリウム(特許文献2:特許第3523222号公報、特許文献3:特表2011−514933号公報)を表面に溶射することで耐腐食性に優れた部材が得られることが知られている。希土類元素酸化物溶射膜を製造する際、希土類元素酸化物をプラズマ溶射して製造するが、技術的な問題が少なく、早くから半導体用溶射部材として実用化されている。一方、希土類元素フッ化物溶射膜は耐食性に優れるものの、希土類元素フッ化物をプラズマ溶射する際に、3000℃以上の炎を通過、溶融する時、フッ化物の分解が生じ、部分的に希土類元素フッ化物と希土類元素酸化物の混合物になるなどの技術的課題があり、希土類元素酸化物溶射部材に比べて実用化が遅れている。
特許第4006596号公報 特許第3523222号公報 特表2011−514933号公報
本発明は、上記の問題点に鑑み、従来の希土類元素酸化物溶射皮膜や希土類元素フッ化物溶射皮膜に比べて耐食性に優れる希土類元素オキシフッ化物溶射皮膜を形成するための希土類元素オキシフッ化物溶射材料及びその希土類元素オキシフッ化物溶射皮膜を有する溶射部材を提供することを課題とする。
従って、本発明は、下記の溶射材料及び溶射部材を提供する。
〔1〕
希土類元素オキシフッ化物粒子の外形のアスペクト比が2以下、平均粒子径が10μm以上100μm以下、嵩密度が0.8g/cm3以上2g/cm3以下、炭素を0.5質量%以下、酸素を3質量%以上15質量%以下含有することを特徴とする希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料。
〔2〕
希土類元素がY及びLaからLuまでの3A族元素から選ばれる1種又は2種以上である〔1〕に記載の溶射材料。
〔3〕
希土類元素がY、Gd及びErから選ばれる〔2〕に記載の溶射材料。
〔4〕
平均粒子径が0.01μm以上5μm以下の希土類元素酸化物を10質量%以上70質量%以下と、残分が平均粒子径0.1μm以上5μm以下の希土類元素フッ化物を混合、造粒、焼成することによって得られたものである〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の溶射材料。
〔5〕
基材に、〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の溶射材料をプラズマ溶射することにより、炭素含有量が0.1質量%以下、酸素含有量が3質量%以上15質量%以下の溶射皮膜を形成してなることを特徴とする希土類元素オキシフッ化物溶射部材。
本発明によれば、大気中プラズマ溶射に適した希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料を得ることができる。本発明の希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料を用いて製造した希土類元素オキシフッ化物溶射部材はハロゲンガス中での耐プラズマ部材として使用した場合、希土類元素酸化物や希土類元素フッ化物の溶射皮膜を形成したものに比べて、プラズマエッチングに対する耐食性に優れ、より長い寿命を実現できる部材となる。
本発明の希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料は、希土類元素オキシフッ化物粒子の外形のアスペクト比が2以下、平均粒子径が10μm以上100μm以下、嵩密度が0.8g/cm3以上2g/cm3以下、炭素を0.5質量%以下、酸素を3質量%以上15質量%以下含有するもので、希土類元素オキシフッ化物を大気中でプラズマ溶射するのに適した溶射材料である。溶射材料粉末としては、
1.流動性がよい、
2.プラズマ溶射で希土類元素酸化物に分解しない
ことが望ましく、本発明の溶射材料はかかる利点を備えている。
本発明の溶射材料において、その粒子形状は球状が好ましい。なぜならば、溶射材料として、溶射のフレーム中に溶射材料を導入する際に、流動性が悪いと、溶射材料が供給管内に詰まったりして使用上不都合が生じるためである。この流動性を得るために溶射材料は球状が好ましく、その粒子外形のアスペクト比が2以下、好ましくは1.5以下であることが望ましい。アスペクト比は、粒子の長径と短径との比で表される。
希土類元素オキシフッ化物溶射材料として用いる希土類元素としては、Y及びLaからLuまでの3A族元素から選ばれるが、特にY、Gd、Erが好ましい。希土類元素は、2種以上の元素を混用しても差し支えない。混用する場合には、混用した原料から造粒してもよいし、単一の元素から造粒した粒子を溶射材料として用いる時点で混合してもよい。
希土類元素オキシフッ化物を大気中でプラズマ溶射する場合、オキシフッ化物が酸化物に分解する可能性がある。特に溶射材料粉末に多量の水もしくは水酸基を含んでいると、オキシフッ化物の分解が起こり、希土類元素酸化物になり、フッ素はフッ化水素などのガスに変わる。そしてその溶射膜は希土類元素酸化物と希土類元素フッ化物の混合物になる。そのため、水及び水酸基の含有量としては10000ppm以下、好ましくは5000ppm以下、更に好ましくは1000ppm以下である造粒粉末の原料を使用することが望ましい。
また、溶射材料粉末中に含有する炭素は0.5質量%以下とされ、好ましく0.3質量%以下、より好ましくは0.1質量%以下である。炭素が高いと、希土類元素オキシフッ化物の酸素と反応して二酸化炭素に変わることにより、希土類元素オキシフッ化物の分解を引き起こす可能性がある。含有する炭素を低くすることにより、溶射中の希土類元素オキシフッ化物の分解を抑え、良好に希土類元素オキシフッ化物溶射膜を得ることができる。
このような希土類元素オキシフッ化物溶射材料は、希土類元素オキシフッ化物あるいは希土類元素酸化物と希土類元素フッ化物を混合し造粒することにより製造することができる。例えば、原料粉末と溶媒、具体的には、水、炭素数1〜4のアルコール等を用いてスラリー濃度が10〜40質量%のスラリーを製造し、これをスプレードライ等の方法で造粒することにより製造することができる。また、希土類元素酸化物と希土類元素フッ化物を混合する場合は、希土類元素酸化物が10質量%以上70質量%以下、残分が希土類元素フッ化物となるように混合すればよい。
また、カルボキシメチルセルロースのような、粒子の結合剤となる有機高分子物質と希土類元素のオキシフッ化物と純水とを混合したスラリーを製造し、これをスプレードライ等の方法で造粒することで溶射材料を得ることもできる。結合剤としては、カルボキシメチルセルロースの他に、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンなどが挙げられる。添加する結合剤の使用量は、希土類元素オキシフッ化物の質量に対して0.05〜10質量%の割合で用いてスラリーにすることが好ましい。
このようにして得られる溶射部材は、希土類元素酸化物や希土類元素フッ化物の溶射皮膜に比べて、プラズマエッチングに対する耐食性に優れ、より長い寿命を実現できるものである。
表1に示されているように、本発明にかかる実施例1〜4の希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料から得られる溶射皮膜は、比較例1,2の希土類元素酸化物や希土類元素フッ化物から得られた溶射皮膜に比べて、プラズマエッチングに対する耐食性に優れることが確認された。

Claims (5)

  1. 希土類元素オキシフッ化物粒子の外形のアスペクト比が2以下、平均粒子径が10μm以上100μm以下、嵩密度が0.8g/cm3以上2g/cm3以下、炭素を0.5質量%以下、酸素を3質量%以上15質量%以下含有することを特徴とする希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料。
  2. 希土類元素がY及びLaからLuまでの3A族元素から選ばれる1種又は2種以上である請求項1に記載の溶射材料。
  3. 希土類元素がY、Gd及びErから選ばれる請求項2に記載の溶射材料。
  4. 平均粒子径が0.01μm以上5μm以下の希土類酸化物を10質量%以上70質量%以下と、残分が平均粒子径0.1μm以上5μm以下の希土類元素フッ化物を混合、造粒、焼成することによって得られたものである請求項1〜3のいずれか1項に記載の溶射材料。
  5. 基材に、請求項1〜4のいずれか1項に記載の溶射材料をプラズマ溶射することにより、炭素含有量が0.1質量%以下、酸素含有量が3質量%以上15質量%以下の溶射皮膜を形成してなることを特徴とする希土類元素オキシフッ化物溶射部材。
JP2012183302A 2012-08-22 2012-08-22 希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料の製造方法 Active JP5939084B2 (ja)

Priority Applications (9)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2012183302A JP5939084B2 (ja) 2012-08-22 2012-08-22 希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料の製造方法
US13/971,889 US20140057078A1 (en) 2012-08-22 2013-08-21 Rare earth element oxyflouride powder spray material and sprayed article
KR1020130098814A KR20140025287A (ko) 2012-08-22 2013-08-21 희토류 원소 옥시불화물 분말 용사 재료 및 희토류 원소 옥시불화물 용사 부재
US14/833,437 US10435569B2 (en) 2012-08-22 2015-08-24 Rare earth element oxyflouride powder spray material and sprayed article
KR1020190110113A KR102066820B1 (ko) 2012-08-22 2019-09-05 희토류 원소 옥시불화물 분말 용사 재료 및 희토류 원소 옥시불화물 용사 부재
KR1020200037988A KR20200039629A (ko) 2012-08-22 2020-03-30 희토류 원소 옥시불화물 분말 용사 재료 및 희토류 원소 옥시불화물 용사 부재
KR1020210103873A KR20210100577A (ko) 2012-08-22 2021-08-06 희토류 원소 옥시불화물 분말 용사 재료 및 희토류 원소 옥시불화물 용사 부재
KR1020220083075A KR20220100839A (ko) 2012-08-22 2022-07-06 희토류 원소 옥시불화물 분말 용사 재료 및 희토류 원소 옥시불화물 용사 부재
KR1020240029075A KR20240032005A (ko) 2012-08-22 2024-02-28 희토류 원소 옥시불화물 분말 용사 재료 및 희토류 원소 옥시불화물 용사 부재

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2012183302A JP5939084B2 (ja) 2012-08-22 2012-08-22 希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料の製造方法

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2015040979A Division JP6281507B2 (ja) 2015-03-03 2015-03-03 希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料及び希土類元素オキシフッ化物溶射部材の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2014040634A true JP2014040634A (ja) 2014-03-06
JP5939084B2 JP5939084B2 (ja) 2016-06-22

Family

ID=50148226

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2012183302A Active JP5939084B2 (ja) 2012-08-22 2012-08-22 希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料の製造方法

Country Status (3)

Country Link
US (2) US20140057078A1 (ja)
JP (1) JP5939084B2 (ja)
KR (6) KR20140025287A (ja)

Cited By (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2016006238A (ja) * 2015-10-15 2016-01-14 株式会社フジミインコーポレーテッド 溶射皮膜の製造方法および溶射用材料
JP2016138309A (ja) * 2015-01-27 2016-08-04 日本イットリウム株式会社 溶射用粉末及び溶射材料
WO2016129457A1 (ja) * 2015-02-10 2016-08-18 日本イットリウム株式会社 成膜用粉末及び成膜用材料
KR20160131916A (ko) * 2015-05-08 2016-11-16 도쿄엘렉트론가부시키가이샤 용사용 재료, 용사 피막 및 용사 피막 부착 부재
JP2016211071A (ja) * 2015-05-08 2016-12-15 東京エレクトロン株式会社 溶射用材料、溶射皮膜および溶射皮膜付部材
JP2016211072A (ja) * 2015-05-08 2016-12-15 東京エレクトロン株式会社 溶射用材料、溶射皮膜および溶射皮膜付部材
JP2016211070A (ja) * 2015-05-08 2016-12-15 東京エレクトロン株式会社 溶射用材料、溶射皮膜および溶射皮膜付部材
JP2017031457A (ja) * 2015-07-31 2017-02-09 信越化学工業株式会社 イットリウム系溶射皮膜、及びその製造方法
WO2017115662A1 (ja) * 2015-12-28 2017-07-06 日本イットリウム株式会社 成膜用材料
JP2017190475A (ja) * 2016-04-12 2017-10-19 信越化学工業株式会社 イットリウム系フッ化物溶射皮膜、該物溶射皮膜を形成するための溶射材料、及び該溶射皮膜を含む耐食性皮膜
JP2018197400A (ja) * 2018-09-20 2018-12-13 信越化学工業株式会社 イットリウム系溶射皮膜の製造方法
JP2019019413A (ja) * 2018-10-16 2019-02-07 信越化学工業株式会社 イットリウム系フッ化物溶射皮膜、該溶射皮膜を形成するための溶射材料、該溶射皮膜の形成方法、及び該溶射皮膜を含む耐食性皮膜
JP2019137923A (ja) * 2019-05-21 2019-08-22 信越化学工業株式会社 イットリウムオキシフッ化物粉末溶射材料、及びイットリウムオキシフッ化物溶射部材の製造方法
US10538836B2 (en) 2015-10-23 2020-01-21 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Yttrium fluoride spray material, yttrium oxyfluoride-deposited article, and making methods
KR20200018300A (ko) 2018-08-10 2020-02-19 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 서스펜션 플라즈마 분무용 슬러리 및 분무 피막의 형성 방법
KR20210082437A (ko) 2018-10-31 2021-07-05 닛폰 이트륨 가부시키가이샤 콜드 스프레이용 재료

Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5396672B2 (ja) * 2012-06-27 2014-01-22 日本イットリウム株式会社 溶射材料及びその製造方法
US20150307715A1 (en) * 2013-08-08 2015-10-29 Nippon Yttrium Co., Ltd. Slurry for thermal spraying
US20150126036A1 (en) 2013-11-05 2015-05-07 Tokyo Electron Limited Controlling etch rate drift and particles during plasma processing
CN107250082B (zh) 2015-03-05 2018-10-12 日本钇股份有限公司 烧结用材料以及用于制造烧结用材料的粉末
KR20160124992A (ko) * 2015-04-20 2016-10-31 삼성전자주식회사 기판 제조 장치, 및 그의 세라믹 박막 코팅 방법
US10138167B2 (en) * 2015-05-08 2018-11-27 Tokyo Electron Limited Thermal spray material, thermal spray coating and thermal spray coated article
US10106466B2 (en) * 2015-05-08 2018-10-23 Tokyo Electron Limited Thermal spray material, thermal spray coating and thermal spray coated article
US20170040146A1 (en) * 2015-08-03 2017-02-09 Lam Research Corporation Plasma etching device with plasma etch resistant coating
KR101861983B1 (ko) * 2015-09-07 2018-05-28 미쓰이금속광업주식회사 옥시불화이트륨, 안정화 옥시불화이트륨 제조용 원료 분말 및 안정화 옥시불화이트륨의 제조 방법
US11572617B2 (en) 2016-05-03 2023-02-07 Applied Materials, Inc. Protective metal oxy-fluoride coatings
US10538845B2 (en) * 2016-06-22 2020-01-21 Ngk Spark Plug Co., Ltd. Yttrium oxyfluoride sprayed coating and method for producing the same, and sprayed member
TWI733897B (zh) * 2016-09-16 2021-07-21 日商福吉米股份有限公司 熔射用材料
WO2018083854A1 (ja) * 2016-11-02 2018-05-11 日本イットリウム株式会社 成膜用材料及び皮膜
JP6650385B2 (ja) * 2016-11-07 2020-02-19 東京エレクトロン株式会社 溶射用材料、溶射皮膜および溶射皮膜付部材
CN110382730B (zh) * 2017-03-01 2022-09-23 信越化学工业株式会社 喷镀被膜、喷镀用粉、喷镀用粉的制造方法和喷镀被膜的制造方法
US20180327892A1 (en) 2017-05-10 2018-11-15 Applied Materials, Inc. Metal oxy-flouride films for chamber components
JP7147675B2 (ja) * 2018-05-18 2022-10-05 信越化学工業株式会社 溶射材料、及び溶射部材の製造方法
JP7124798B2 (ja) * 2018-07-17 2022-08-24 信越化学工業株式会社 成膜用粉末、皮膜の形成方法、及び成膜用粉末の製造方法
KR102091744B1 (ko) * 2018-08-09 2020-03-20 (주)석경에이티 균일한 입자직경을 가지는 박막 코팅용 이트륨 옥시플루오라이드 또는 이트륨 플루오라이드 분말 및 그들의 제조방법
KR102319854B1 (ko) * 2019-12-27 2021-11-01 (주)케이디엠씨 용사재료 제조방법
KR102561639B1 (ko) * 2021-10-07 2023-07-31 주식회사 포스포 화염분사를 이용한 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법
KR102561645B1 (ko) * 2021-10-12 2023-07-31 주식회사 포스포 이트륨의 플루오르화물을 함유한 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007138288A (ja) * 2005-10-21 2007-06-07 Shin Etsu Chem Co Ltd 多層コート耐食性部材
JP2012508684A (ja) * 2008-11-12 2012-04-12 アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド 反応性プラズマ処理に耐性をもつ保護コーティング
US20130115418A1 (en) * 2011-11-03 2013-05-09 Coorstek, Inc. Multilayer rare-earth oxide coatings and methods of making
JP2014009361A (ja) * 2012-06-27 2014-01-20 Nippon Yttrium Co Ltd 溶射材料及びその製造方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS52322B1 (ja) 1971-06-25 1977-01-07
JPS52322A (en) 1975-06-23 1977-01-05 Hitachi Ltd Inside abnorla gas detector of an oil-filled apparatus
JPS5534274A (en) 1978-08-31 1980-03-10 Tatsuta Electric Wire & Cable Co Ltd Fireproof composition
JPS636596A (ja) 1986-06-26 1988-01-12 富士通株式会社 マトリツクス表示パネルの駆動方法
US6685991B2 (en) * 2000-07-31 2004-02-03 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Method for formation of thermal-spray coating layer of rare earth fluoride
JP3523222B2 (ja) 2000-07-31 2004-04-26 信越化学工業株式会社 溶射材料およびその製造方法
EP1239055B1 (en) * 2001-03-08 2017-03-01 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Thermal spray spherical particles, and sprayed components
US6596397B2 (en) 2001-04-06 2003-07-22 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Thermal spray particles and sprayed components
JP4006596B2 (ja) 2002-07-19 2007-11-14 信越化学工業株式会社 希土類酸化物溶射部材および溶射用粉
US6852433B2 (en) 2002-07-19 2005-02-08 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Rare-earth oxide thermal spray coated articles and powders for thermal spraying
DE102006046517A1 (de) 2005-09-30 2007-05-03 Fujimi Incorporated, Kiyosu Thermisches Spritzpulver und Verfahren zur Ausbildung einer thermischen Spritzbeschichtung
JP4630799B2 (ja) 2005-11-02 2011-02-09 株式会社フジミインコーポレーテッド 溶射用粉末及び溶射皮膜の形成方法
US20090214825A1 (en) 2008-02-26 2009-08-27 Applied Materials, Inc. Ceramic coating comprising yttrium which is resistant to a reducing plasma

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007138288A (ja) * 2005-10-21 2007-06-07 Shin Etsu Chem Co Ltd 多層コート耐食性部材
JP2012508684A (ja) * 2008-11-12 2012-04-12 アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド 反応性プラズマ処理に耐性をもつ保護コーティング
US20130115418A1 (en) * 2011-11-03 2013-05-09 Coorstek, Inc. Multilayer rare-earth oxide coatings and methods of making
JP2014009361A (ja) * 2012-06-27 2014-01-20 Nippon Yttrium Co Ltd 溶射材料及びその製造方法

Cited By (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2016138309A (ja) * 2015-01-27 2016-08-04 日本イットリウム株式会社 溶射用粉末及び溶射材料
WO2016129457A1 (ja) * 2015-02-10 2016-08-18 日本イットリウム株式会社 成膜用粉末及び成膜用材料
KR20170078842A (ko) * 2015-02-10 2017-07-07 닛폰 이트륨 가부시키가이샤 성막용 분말 및 성막용 재료
US11371131B2 (en) 2015-02-10 2022-06-28 Nippon Yttrium Co., Ltd. Powder for film formation and material for film formation
KR101865232B1 (ko) * 2015-02-10 2018-06-08 닛폰 이트륨 가부시키가이샤 성막용 분말 및 성막용 재료
KR20160131916A (ko) * 2015-05-08 2016-11-16 도쿄엘렉트론가부시키가이샤 용사용 재료, 용사 피막 및 용사 피막 부착 부재
JP2016211071A (ja) * 2015-05-08 2016-12-15 東京エレクトロン株式会社 溶射用材料、溶射皮膜および溶射皮膜付部材
JP2016211072A (ja) * 2015-05-08 2016-12-15 東京エレクトロン株式会社 溶射用材料、溶射皮膜および溶射皮膜付部材
JP2016211070A (ja) * 2015-05-08 2016-12-15 東京エレクトロン株式会社 溶射用材料、溶射皮膜および溶射皮膜付部材
KR102505121B1 (ko) 2015-05-08 2023-03-06 도쿄엘렉트론가부시키가이샤 용사용 재료, 용사 피막 및 용사 피막 부착 부재
JP2017031457A (ja) * 2015-07-31 2017-02-09 信越化学工業株式会社 イットリウム系溶射皮膜、及びその製造方法
JP2016006238A (ja) * 2015-10-15 2016-01-14 株式会社フジミインコーポレーテッド 溶射皮膜の製造方法および溶射用材料
US11098397B2 (en) 2015-10-23 2021-08-24 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Yttrium fluoride spray material, yttrium oxyfluoride-deposited article, and making methods
US11098398B2 (en) 2015-10-23 2021-08-24 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Yttrium fluoride spray material, yttrium oxyfluoride-deposited article, and making methods
TWI779859B (zh) * 2015-10-23 2022-10-01 日商信越化學工業股份有限公司 氧氟化釔成膜零件
US11390939B2 (en) 2015-10-23 2022-07-19 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Yttrium fluoride spray material, yttrium oxyfluoride-deposited article, and making methods
US10538836B2 (en) 2015-10-23 2020-01-21 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Yttrium fluoride spray material, yttrium oxyfluoride-deposited article, and making methods
CN108368598A (zh) * 2015-12-28 2018-08-03 日本钇股份有限公司 成膜用材料
US10934174B2 (en) 2015-12-28 2021-03-02 Nippon Yttrium Co., Ltd. Film-forming material
WO2017115662A1 (ja) * 2015-12-28 2017-07-06 日本イットリウム株式会社 成膜用材料
JP2017190475A (ja) * 2016-04-12 2017-10-19 信越化学工業株式会社 イットリウム系フッ化物溶射皮膜、該物溶射皮膜を形成するための溶射材料、及び該溶射皮膜を含む耐食性皮膜
KR20200018300A (ko) 2018-08-10 2020-02-19 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 서스펜션 플라즈마 분무용 슬러리 및 분무 피막의 형성 방법
US11149339B2 (en) 2018-08-10 2021-10-19 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Slurry for suspension plasma spraying, and method for forming sprayed coating
KR20230029720A (ko) 2018-08-10 2023-03-03 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 서스펜션 플라즈마 분무용 슬러리 및 분무 피막의 형성 방법
JP2018197400A (ja) * 2018-09-20 2018-12-13 信越化学工業株式会社 イットリウム系溶射皮膜の製造方法
JP2019019413A (ja) * 2018-10-16 2019-02-07 信越化学工業株式会社 イットリウム系フッ化物溶射皮膜、該溶射皮膜を形成するための溶射材料、該溶射皮膜の形成方法、及び該溶射皮膜を含む耐食性皮膜
KR20210082437A (ko) 2018-10-31 2021-07-05 닛폰 이트륨 가부시키가이샤 콜드 스프레이용 재료
US11773493B2 (en) 2018-10-31 2023-10-03 Nippon Yttrium Co., Ltd. Material for cold spraying
JP2019137923A (ja) * 2019-05-21 2019-08-22 信越化学工業株式会社 イットリウムオキシフッ化物粉末溶射材料、及びイットリウムオキシフッ化物溶射部材の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP5939084B2 (ja) 2016-06-22
KR20240032005A (ko) 2024-03-08
KR20140025287A (ko) 2014-03-04
US20140057078A1 (en) 2014-02-27
KR102066820B1 (ko) 2020-01-15
KR20200039629A (ko) 2020-04-16
KR20190106959A (ko) 2019-09-18
KR20210100577A (ko) 2021-08-17
US20150361540A1 (en) 2015-12-17
KR20220100839A (ko) 2022-07-18
US10435569B2 (en) 2019-10-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102066820B1 (ko) 희토류 원소 옥시불화물 분말 용사 재료 및 희토류 원소 옥시불화물 용사 부재
JP5861612B2 (ja) 希土類元素フッ化物粉末溶射材料及び希土類元素フッ化物溶射部材
US11098398B2 (en) Yttrium fluoride spray material, yttrium oxyfluoride-deposited article, and making methods
JP3523222B2 (ja) 溶射材料およびその製造方法
TWI759124B (zh) 噴塗構件
JP6281507B2 (ja) 希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料及び希土類元素オキシフッ化物溶射部材の製造方法
JP6668024B2 (ja) 溶射材料
WO2021145341A1 (ja) 溶射材料
JP6620793B2 (ja) 希土類元素オキシフッ化物粉末溶射材料、及び希土類元素オキシフッ化物溶射部材の製造方法
JP6844654B2 (ja) イットリウムオキシフッ化物粉末溶射材料、及びイットリウムオキシフッ化物溶射部材の製造方法
JP2009234877A (ja) プラズマ処理装置用部材

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20140826

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20141023

A871 Explanation of circumstances concerning accelerated examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871

Effective date: 20141023

A975 Report on accelerated examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971005

Effective date: 20141106

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20150106

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20150303

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20150609

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20150907

A911 Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911

Effective date: 20150914

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20151201

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20160127

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20160419

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20160502

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 5939084

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150