JP2014007141A - 酸化グラフェン、それを用いた非水系二次電池用正極、及びその製造方法、非水系二次電池、電子機器 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】非水系二次電池用正極に用いる導電助剤の原料として用いられる酸化グラフェンであって、炭素に対する酸素の重量比が0.405以上である酸化グラフェンである。
【選択図】図3
Description
本実施の形態では、本発明の一態様に係る非水系二次電池用正極について、図3及び図19を参照して説明する。図3(A)に正極の斜視図を、図3(B)に正極活物質層の平面図を、図3(C)及び図19に、正極活物質層の縦断面図を示す。
次に、上述した正極活物質、導電助剤、結着剤、分散媒を用いて、正極ペーストを作製し、該正極ペーストを正極集電体201上に塗布して、還元雰囲気又は減圧下で乾燥させることで、正極活物質層202を含む正極200を製造する方法について、図4を参照して説明する。
本実施の形態では、非水系二次電池の構造及びその製造方法について、図5及び図6を参照して説明する。
本発明の一態様に係る非水系二次電池は、電力により駆動する様々な電気機器の電源として用いることができる。
次に、電気機器の一例である携帯情報端末について、図10を用いて説明する。
さらに、電気機器の一例である移動体の例について、図11を用いて説明する。
O/C=0.547の酸化グラフェンを用いて正極を作製した。正極は、正極活物質(リン酸鉄リチウム(LiFePO4))粒子、結着剤(ポリフッ化ビリニデン(PVDF)、呉羽化学社製)、及び導電助剤としての酸化グラフェンを混合して、正極ペーストを作製し、該正極ペーストを集電体(アルミニウム)に塗布し、乾燥及び還元することで作製した。作製の際の正極ペーストの配合比(LiFePO4:導電助剤(酸化グラフェン):PVDF)は、93:2:5(単位wt%)とした。
RGO(Reduced Graphene Oxide)とは、本明細書において、予め酸化グラフェンを還元したグラフェンをいい、分散媒に分散させる時点ではすでに還元されている。従って、還元反応によりエポキシ基等の官能基はほぼ消失していると考えられる。RGOは、実施の形態1に記載した方法で作製した酸化グラフェンを、真空中で1時間保持した後に170℃まで昇温し、10時間保持する加熱処理により還元することで作製した。RGOは、還元により、表面のエポキシ基等の官能基が10wt%(重量パーセント)程度まで低減されているものと考えられる。このRGOをNMPに混入し、リン酸鉄リチウム及びPVDFを加えて正極ペーストを作製した。集電体上に塗工した正極ペーストを加熱し、分散媒を揮発させて集電体上に正極活物質層を有する正極を作製した。正極活物質層の配合比(LiFePO4:導電助剤(RGO):PVDF)は、94:1:5とした。
グラフェンは、Graphene Supermarket社製のものを用いた。該グラフェンは、比表面積600m2/g、フレークサイズ10μm程度、厚み1nm以下であり、O/Cが0.02である。上記のRGOと同様に、酸化グラフェンと比べグラフェンも結合する官能基は極めて少ない。このグラフェンを、上記と同様の方法で170℃10時間加熱し、正極を作製した。正極は、活物質層の配合比(LiFePO4:導電助剤(グラフェン):PVDF)が94:1:5のものと、90:5:5の2種類を作製した。
アセチレンブラック(AB)は、電気化学工業株式会社製の粉状品を用いた。比表面積68m2/g、平均粒径は35nmである。正極活物質層の配合比(LiFePO4:導電助剤(AB):PVDF)は、80:15:5とした。
酸化グラフェン、配合比1%のグラフェン、配合比5%のグラフェン、及びアセチレンブラックをそれぞれ用いた正極活物質層の導電率を測定した。測定により、以下の表1の結果が得られた。
上記した酸化グラフェンを含むペーストを集電体に塗布後に還元したグラフェン、及びRGO、グラフェン、アセチレンブラック(AB)をそれぞれ導電助剤とした正極をハーフセルに組み込み、それぞれのセルの充放電特性をそれぞれ測定した。ここで便宜上、本発明にかかる酸化グラフェンを原料とした導電助剤を用いたセルをセルDとし、RGOを用いたセルをセルEとし、1%の配合比のグラフェンを用いたセルをセルFとし、5%の配合比のグラフェンを用いたセルをセルGとし、ABを用いたセルをセルHとする。充電レートは0.2C(但し、ABを用いた正極のセル(セルH)については0.16C)として測定した。また、放電レートは1C(但し、セルHについては0.82C)として測定した。
まず、用いる酸化グラフェンの酸化度の違いによる二次電池の充放電特性を確認するため、それぞれ酸化度の異なる酸化グラフェンを用いた試料A、試料B及び試料Cの3種類の正極を作製した。
上記のように作製した試料A、試料B及び試料Cの正極をハーフセルに組み込み、セルA、セルB、セルCとしてそれぞれのセルの充放電特性を測定した。特性の評価は、CR2032タイプ(直径20mm高さ3.2mm)のコイン形セルの形態で行った。また、負極にはリチウム箔、セパレータには25μm厚のポリプロピレン(PP)膜、電解液には、エチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比で1:1の割合で混合した混合溶液中へ六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1モル/リットルの濃度で溶解したものを用いた。充電は、0.2C、上限電圧4.3VとしたCCCVにより行った。放電は、0.2C、1C、2C、5C、10Cのレート全てについてCCにより行い、下限電圧は2Vである。
正極GN1は、酸化グラフェンに対して還元処理を行っていない電極であり、一旦電解液に浸した後洗浄した電極である。浸した電解液はエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを体積比で1:1の割合で混合した混合溶液中へ六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1モル/リットルの濃度で溶解したものである。また、リチウム塩を除去するための洗浄は、DECを用いておこなった。なお、正極GN1を作製するに際し、分散媒を揮発させるための乾燥を行っているが、大気雰囲気において80℃、40分の処理であるため、酸化グラフェンは還元されない条件である。
正極GN2は、酸化グラフェンに電気化学還元処理を施した電極であり、正極GN1と同様にDECにより洗浄したものである。電気化学還元処理は、対極にリチウムを用いたコインセルを作製して行った。酸化グラフェンの還元は、還元電位2.0V(vs.Li/Li+)までは1Cのレートで放電させ、2.0Vで10時間その電位を保持することで行った。
正極GN3は、正極GN2と同一の電気化学還元を行った後、4.3Vまで0.2Cの電流で充電を行い、4.3Vにおいて電流値が0.01Cとなるまで電位を保持したものである。また、セルから正極GN3を取り出し、該充電後にDECによる洗浄を行った。
正極GN4は、酸化グラフェンに対して熱還元処理を行った電極である。熱還元処理は、減圧雰囲気で170℃、10時間の条件で行った。その後、上記正極と同様に電解液に浸した後洗浄したものである。
以上の正極GN1、正極GN2、正極GN3及び正極GN4の正極活物質層に対して、XPS分析を行った結果を以下、表4及び表5に示す。
101 グラフェン又はRGO
102 酸化グラフェン
200 正極
201 正極集電体
202 正極活物質層
203 正極活物質
204 グラフェン
300 二次電池
301 正極缶
302 負極缶
303 ガスケット
304 正極
305 正極集電体
306 正極活物質層
307 負極
308 負極集電体
309 負極活物質層
310 セパレータ
401 容器
402 酸化グラフェン分散液
403 被形成物
404 導電体
405 容器
406 電解液
407 導電体
408 対極
500 二次電池
501 正極集電体
502 正極活物質層
503 正極
504 負極集電体
505 負極活物質層
506 負極
507 セパレータ
508 電解液
509 外装体
600 二次電池
601 正極キャップ
602 電池缶
603 正極端子
604 正極
605 セパレータ
606 負極
607 負極端子
608 絶縁板
609 絶縁板
610 ガスケット(絶縁パッキン)
611 PTC素子
612 安全弁機構
700 表示装置
701 筐体
702 表示部
703 スピーカ部
704 非水系二次電池
710 照明装置
711 筐体
712 光源
713 非水系二次電池
714 天井
715 側壁
716 床
717 窓
720 室内機
721 筐体
722 送風口
723 非水系二次電池
724 室外機
730 電気冷凍冷蔵庫
731 筐体
732 冷蔵室用扉
733 冷凍室用扉
734 非水系二次電池
800 タブレット型端末
801 筐体
802 表示部
802a 表示部
802b 表示部
803 表示モード切り替えスイッチ
804 電源スイッチ
805 省電力モード切り替えスイッチ
807 操作スイッチ
808a 領域
808b 領域
809 操作キー
810 キーボード表示切り替えボタン
811 太陽電池
850 充放電制御回路
851 バッテリー
852 DCDCコンバータ
853 コンバータ
860 電気自動車
861 バッテリー
862 制御回路
863 駆動装置
864 処理装置
901a セルDの放電曲線
901b セルDの充電曲線
902a セルGの放電曲線
902b セルGの充電曲線
903a セルHの放電曲線
903b セルHの充電曲線
1001 正極活物質
1002 グラフェン
1003 正極活物質
1004 RGO
1005 正極活物質
1006 グラフェン
Claims (10)
- 非水系二次電池用正極に用いる導電助剤の原料として用いられる酸化グラフェンであって、炭素に対する酸素の重量比が0.405以上であることを特徴とする酸化グラフェン。
- 請求項1において、
前記酸化グラフェンは、単層または2層以上100層以下の多層であることを特徴とする酸化グラフェン。 - 複数の粒状の正極活物質と、
複数のグラフェンを含む導電助剤と、
結着剤と、を含む正極活物質層を正極集電体上に有し、
前記グラフェンは、前記粒状の正極活物質の平均粒径よりも大きく、
前記グラフェンは、前記正極活物質層中において、隣接する他の前記グラフェンの一以上と互いに面接触する程度に分散し、
前記グラフェンは、前記粒状の正極活物質の表面の一部を包むように面接触していることを特徴とする非水系二次電池用正極。 - 複数の粒状の正極活物質と、
複数のグラフェンを含む導電助剤と、
結着剤と、を含む正極活物質層を正極集電体上に有し、
前記正極活物質層に含まれる炭素の結合状態は、C=C結合の割合が35%以上であり、かつ、C−O結合の割合が5%以上20%以下であることを特徴とする非水系二次電池用正極。 - 請求項3又は4において、
前記正極活物質は、リン酸鉄リチウムであることを特徴とする非水系二次電池用正極。 - 請求項3乃至5のいずれか一項に記載の非水系二次電池用正極を用いた非水系二次電池。
- 炭素に対する酸素の重量比が0.405以上である酸化グラフェンを極性溶媒からなる分散媒に分散させ、
前記酸化グラフェンを分散させた前記分散媒に、正極活物質を添加して混練することで混合物を作製し、
前記混合物に結着剤を添加して混練することで正極ペーストを作製し、
前記正極ペーストを正極集電体に塗布し、
前記塗布した前記正極ペーストに含まれる前記分散媒を揮発させた後又は揮発させると同時に、前記酸化グラフェンを還元して、グラフェンを含む正極活物質層を前記正極集電体上に形成することを特徴とする非水系二次電池用正極の製造方法。 - 請求項7に記載の方法で製造した非水系二次電池用正極。
- 請求項7に記載の方法で製造した非水系二次電池用正極を用いた非水系二次電池。
- 請求項6又は請求項9に記載の非水系二次電池を搭載した電子機器。
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