JP2021056379A - トナー - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の実施形態に係るトナーは、トナー粒子を含む。トナー粒子は、トナー母粒子を備える。トナー母粒子は、結着樹脂、磁性粉及び電荷制御剤を含有する。結着樹脂は、ブロックポリマーを含む。ブロックポリマーは、ポリエステル部位と、ビニルポリマー部位とを有する。電荷制御剤は、4級アンモニウム基を有するスチレンアクリル樹脂(以下、特定スチレンアクリル樹脂と記載することがある)を含む。トナー母粒子における電荷制御剤の含有割合は、1.5質量%以上12.0質量%以下である。
本発明のトナーは、温度20℃、湿度65%HRでの時定数τ(トナーの電気抵抗及び誘電率の積)が0.10秒以上20.00秒以下であることが好ましく、0.50秒以上5.00秒以下であることがより好ましい。本発明のトナーの時定数τを0.10秒以上20.00秒以下とすることで、現像スリーブ上に形成されるトナー層でのトナーの帯電量分布が狭小化する。その結果、本発明のトナーは、より優れた現像性を発揮できる。ここで、本発明のトナーの時定数τは、実施例に記載の方法又はこれに準拠する方法により測定される。本発明のトナーの時定数τは、例えば、結着樹脂の種類、又は電荷制御剤の種類及び含有割合を変更することにより調整することができる。具体的には、トナー母粒子における電荷制御剤の含有割合を高くするほど、本発明のトナーの時定数τは低くなる傾向がある。
本発明のトナーは、水中でのゼータ電位測定により測定される等電点(ゼータ電位が0となるpH)が3.00以上5.00以下であることが好ましく、3.00以上4.00以下であることがより好ましい。本発明のトナーの等電点を3.00以上とすることで、現像性をより向上できる。本発明のトナーの等電点を5.00未満とすることで、現像スリーブ上でのトナー層乱れの発生をより効果的に抑制できる。ここで、本発明のトナーの等電点は、実施例に記載の方法又はこれに準拠する方法により測定される。本発明のトナーの等電点は、例えば、電荷制御剤の種類及び含有割合を変更することにより調整することができる。具体的には、トナー母粒子における電荷制御剤の含有割合を高くするほど、本発明のトナーの等電点が高くなる傾向がある。
図1は、トナーに含まれるトナー粒子1の一例を示す。図1に示すトナー粒子1は、トナー母粒子2と、トナー母粒子2の表面に付着した外添剤とを備える。外添剤は、外添剤粒子3を含む。
トナー母粒子は、結着樹脂、磁性紛及び電荷制御剤を含有する。トナー母粒子は、必要に応じて、内添剤(例えば、離型剤及び着色剤の少なくとも1つ)を更に含有してもよい。
トナー母粒子は、例えば主成分として結着樹脂を含有する。結着樹脂は、ブロックポリマーを含む。結着樹脂は、ブロックポリマーに加え、他の樹脂(例えば、ポリエステル樹脂及びビニル樹脂)を更に含んでもよい。
ブロックポリマーは、ポリエステル部位と、ビニルポリマー部位とを有する。ブロックポリマーは、ポリエステル部位及びビニルポリマー部位を連結する連結部位を更に有してもよい。連結部位は、例えば、ビニル基と、カルボキシ基及びアルコール性水酸基のうち少なくとも1種とを有する特定化合物(以下、両反応性モノマーと記載することがある)に由来する。
ポリエステル樹脂は、1種以上の多価アルコールと1種以上の多価カルボン酸とを縮重合させることで得られる。ポリエステル樹脂の原料となる多価アルコール及び多価カルボン酸としては、例えば、上述のブロックポリマーの原料として例示した多価アルコール及び多価カルボン酸と同様の化合物が挙げられる。
ビニル樹脂は、ビニル化合物を含む単量体の重合体である。ビニル樹脂の原料となるビニル化合物としては、例えば、上述のブロックポリマーの原料として例示したビニル化合物と同様の化合物が挙げられる。
結着樹脂は、例えば、ポリエステル樹脂と、両反応性モノマーと、ビニル化合物とを付加重合反応させる付加重合工程を備える方法により合成できる。この合成方法では、まず、ポリエステル樹脂の末端のカルボキシ基又は水酸基と、両反応性モノマー中のカルボキシ基又は水酸基とが縮合反応する。これにより、ポリエステル樹脂の末端に、両反応性モノマーに由来する繰り返し単位が導入される。そして、ポリエステル樹脂の末端に導入された両反応性モノマーと、ビニル化合物とで付加重合反応する。これにより、ポリエステル樹脂に由来するポリエステル部位と、両反応性モノマーに由来する連結部位と、ビニル化合物に由来するビニルポリマー部位とを有するブロックポリマーが得られる。詳しくは、ポリエステル樹脂に由来するポリエステル部位と、ポリエステル部位の末端に結合する連結部位と、連結部位に結合するビニルポリマー部位とを有するブロックポリマーが得られる。
磁性粉の材料としては、例えば、強磁性金属(例えば、鉄、コバルト、ニッケル、及びこれら金属の1種以上を含む合金)、強磁性金属酸化物(例えば、フェライト、マグネタイト及び二酸化クロム)、及び強磁性化処理が施された材料(例えば、熱処理により強磁性が付与された炭素材料)が挙げられる。
電荷制御剤は、特定スチレンアクリル樹脂を含む。ここで、スチレンアクリル樹脂とは、スチレン系化合物(例えば、スチレン)に由来する繰り返し単位と、(メタ)アクリル酸又は(メタ)アクリル酸アルキルエステルに由来する繰り返し単位とを有する樹脂である。電荷制御剤は、特定スチレンアクリル樹脂のみを含むことが好ましい。
トナー母粒子は、離型剤を含有していてもよい。離型剤は、例えば、本発明のトナーに耐オフセット性を付与する目的で使用される。
トナー母粒子は、着色剤を含有していてもよい。着色剤としては、トナーの色に合わせて公知の顔料又は染料を用いることができる。
トナー粒子は、トナー母粒子の表面に付着する外添剤を備えることが好ましい。外添剤は、外添剤粒子を含む。外添剤粒子としては、無機粒子が好ましい。無機粒子としては、例えば、シリカ粒子(特に、乾式シリカ粒子)、及び金属酸化物(例えば、アルミナ、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、チタン酸ストロンチウム、及びチタン酸バリウム)の粒子が挙げられる。無機粒子としては、シリカ粒子が好ましい。無機粒子の個数平均一次粒子径としては、1nm以上100nm以下が好ましく、5nm以上40nm以下がより好ましい。
本発明のトナーの製造方法の一例を説明する。トナーの製造方法は、トナー母粒子を調製するトナー母粒子調製工程を備える。また、トナーの製造方法は、トナー母粒子調製工程に加え、他の工程(例えば後述する外添工程)を更に備えてもよい。
トナー母粒子調製工程では、例えば粉砕法又は凝集法によりトナー母粒子を調製する。
本工程では、トナー母粒子の表面に外添剤を付着させる。トナー母粒子の表面に外添剤を付着させる方法としては、例えば混合装置を用いて、トナー母粒子と、外添剤粒子とを攪拌しながら混合する方法が挙げられる。
以下の方法により、結着樹脂(BP−a)〜(BP−c)と、結着樹脂(PEs)と、結着樹脂(St)とを合成した。結着樹脂(BP−a)〜(BP−c)は、ポリエステル部位と、ビニルポリマー部位とを有するブロックポリマーを含んでいた。結着樹脂(PEs)は、ポリエステル樹脂を含んでいた。結着樹脂(St)は、スチレン樹脂を含んでいた。
温度計、ステンレス製攪拌棒、流下式コンデンサー及び窒素導入管を装備した容量10リットルの四つ口フラスコを反応容器として用いた。反応容器に、テレフタル酸810gと、ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物585gと、エチレングリコール340gとを投入した。次に、反応容器の内部の空気を窒素ガスで置換した。次に、反応容器をマントルヒーターにセットし、反応容器の内容物を250℃まで昇温させた。そして、反応容器の内容物を250℃で4時間保持することにより、縮重合反応させた(第1縮重合反応)。第1縮重合反応後、反応容器の内容物を160℃に冷却した。冷却後、反応容器の内容物の温度を160℃に保ちつつ、無水トリメリット酸288gを反応容器に添加した。その後、反応容器の内容物の温度を160℃に保ちつつ、反応容器の内容物を攪拌しながら、スチレン818gと、アクリル酸38gと、ジクミルパーオキサイド50gとの混合物を1時間かけて反応容器に滴下した。その後、反応容器の内容物を160℃で1時間保持することにより、付加重合反応させた。付加重合反応後、反応容器の内容物を200℃に昇温させることにより縮重合反応を行った(第2縮重合反応)。第2縮重合反応の反応時間は、反応容器の内容物(樹脂)の軟化点が120℃になる時間に調整した。これにより、結着樹脂(BP−a)を得た。
以下の点を変更した以外は、結着樹脂(BP−a)の合成と同様の方法により、結着樹脂(BP−b)を合成した。結着樹脂(BP−b)の合成では、ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物の添加量を585gから732gに変更した。また、結着樹脂(BP−b)の合成では、エチレングリコール338gを添加する代わりに、ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物1838gを添加した。なお、結着樹脂(BP−b)の軟化点は、106℃であった。
以下の点を変更した以外は、結着樹脂(BP−a)の合成と同様の方法により、結着樹脂(BP−c)を合成した。結着樹脂(BP−c)の合成では、テレフタル酸810gを添加する代わりに、イソフタル酸810gを添加した。なお、結着樹脂(BP−c)の軟化点は、108℃であった。
以下の点を変更した以外は、結着樹脂(BP−a)の合成と同様の方法により、結着樹脂(PEs)を合成した。結着樹脂(PEs)の合成では、テレフタル酸の添加量を810gから1080gに変更した。また、結着樹脂(PEs)の合成では、ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物の添加量を585gから680gに変更した。また、結着樹脂(PEs)の合成では、エチレングリコールの添加量を340gから450gに変更した。また、結着樹脂(PEs)の合成では、第1縮重合反応後、反応容器の内容物をそのまま結着樹脂(PEs)(軟化点108℃)として用いた。即ち、結着樹脂(PEs)の合成では、無水トリメリット酸、アクリル酸、スチレン及びジクミルパーオキサイドの添加と、その後の反応(付加重合反応及び第2縮重合反応)とを省略した。
温度計、ステンレス製攪拌機及び窒素導入管を装備した10Lのオートクレーブを反応容器として用いた。反応容器に、イオン交換水5000gと、部分酸化ポリビニルアルコール(日本合成化学工業株式会社製「ゴーセノール(登録商標)GH−20」)4.0gと、スチレン2000gと、ベンゾイルパーオキサイド(日油株式会社製「ナイパー(登録商標)BW」)180gとを投入した。次に、反応容器の内部の空気を窒素ガスで置換した。次に、反応容器の内容物を攪拌しながら、反応容器の内容物を130℃まで昇温させた。次に、反応容器の内容物を130℃で1時間保持することにより、付加重合反応させた。付加重合反応後、反応容器の内容物に対して、ろ過処理、洗浄処理、脱水処理及び乾燥処理を行うことにより、結着樹脂(St)(軟化点107℃)を得た。
以下の方法により、電荷制御剤(CCR−a)〜(CCR−b)を合成した。電荷制御剤(CCR−a)〜(CCR−b)は、4級アンモニウム基を有するスチレンアクリル樹脂であった。
攪拌機、コンデンサー、温度計及び窒素導入管を装備した容量2Lのフラスコ(反応容器)に、イソブタノール270gと、ジエチルアミノエチルメタクリレート27gと、パラトルエンスルホン酸メチル27gとを投入した。次に、反応容器の内部の空気を窒素ガスで置換した。次に、反応容器の内容物を攪拌しながら、80℃で1時間保持することで、ジエチルアミノエチルメタクリレートの4級化反応を行った。これにより、ジエチルアミノエチル(メタ)クリレートに由来する4級アンモニウム塩(化合物(A)の塩)を得た。
容量5Lのフラスコ(反応容器)に、上述の電荷制御剤(CCR−a)500gと、ベンジルトリブチルアンモニウム−4−ヒドロキシナフタレン−1−スルホネート500gと、溶剤としてのメチルエチルケトン1000gとを投入した。その後、反応容器の内容物を攪拌しながら、固形分が溶剤に溶解するまで反応容器の内容物を昇温させた(第1昇温)。その後、反応容器の内容物を攪拌しながら、反応容器の内容物を140℃に昇温させた(第2昇温)。第2昇温においては、溶剤が沸騰し始めたら、沸騰した溶剤を反応容器外に排出させた。その後、反応容器の内容物の温度を140℃に維持しながら、反応容器内の絶対圧力が10kPa以下になるまで減圧した。これにより、反応容器の内容物から溶剤を除去した。その結果、溶融状態の樹脂を得た。この溶融状態の樹脂成分を反応容器から取り出し、冷却及び粉砕することにより、電荷制御剤(CCR−b)を得た。
電荷制御剤(CCA)として、ニグロシン染料であるオリヱント化学工業株式会社製「BONTRON(登録商標)N−04」を用意した。電荷制御剤(CCA−a)は、4級アンモニウム基を有するスチレンアクリル樹脂ではない電荷制御剤であった。
以下の方法により、実施例1〜7のトナーA〜G及び比較例1〜5のトナーh〜lを製造した。下記表1に、各トナーの備えるトナー母粒子の組成を示す。
FMミキサー(日本コークス工業株式会社製「FM−20B」)に、結着樹脂(BP−a)2040g(100質量部)と、磁性粉(戸田工業株式会社製「マグネタイトMRO−15A」、個数平均一次粒子径0.18μm)1600g(78.4質量部)と、電荷制御剤(CCR−a)200g(9.8質量部)と、離型剤としてのカルナウバワックス(加藤洋行株式会社製「特製カルナバ1号」)160gとを投入した。そして、FMミキサーの内容物を回転速度200rpmで5分間にわたって混合した。
結着樹脂、磁性粉、電荷制御剤及び離型剤の種類及び添加量を下記表1に示す通りとした以外は、実施例1のトナーAの製造と同様の方法により、実施例2〜7のトナーB〜Gと、比較例1〜5のトナーh〜lとを製造した。
ノニオン界面活性剤(花王株式会社製「エマルゲン(登録商標)120」、成分:ポリオキシエチレンラウリルエーテル)10質量部と、イオン交換水90質量部とを混合し、濃度10質量%の界面活性剤水溶液を調製した。この界面活性剤水溶液2mLに、測定対象(詳しくは、トナーA〜G及びh〜lの何れか)50mgを添加した後、超音波照射(周波数:40kHz、出力:500W、照射時間:1分間)した。これにより、トナー分散液を得た。その後、トナー分散液をイオン交換水で50倍に希釈した。希釈されたトナー分散液を、測定溶液とした。
測定対象(詳しくは、トナーA〜G及びh〜lの何れか)20mgを、安藤電気株式会社製「粉体用電極SE−43形」の電極間に挟んだ。そして、荷重40kgf/cm2を加えることにより、上述の測定試料をペレット化(厚さ100μm)した。次に、上述の電極の両端に、周波数応答解析装置(Solartron Analytical社製「1260型周波数応答解析装置」)を接続した。そして、上述の周波数応答解析装置を用い、測定試料の電気特性を測定してcole−coleプロットを作成した。電気特性の測定条件は、電圧10Vpp、周波数40Hz−100kHz(5pt/decade)、測定回数3サイクルとした。そして、測定試料をRC等価並列回路と見做してフィッティングすることにより、測定試料の電気抵抗及び誘電率を測定した。そして、測定試料の電気抵抗及び誘電率に基づき、測定試料の時定数τ[秒](電気抵抗及び誘電率の積)を算出した。
以下に示す方法により、各トナーの帯電量、現像性(画像濃度)及びスリーブ上でのトナー層乱れについて評価した。評価結果を下記表2に示す。
温度23℃、湿度50%RHのN/N環境下、評価機を用いて、印字率1%の文字原稿を5,000枚の印刷用紙に両面モードで印刷した。その後、ソリッド画像を含む評価用画像を1枚の印刷用紙に印刷した。反射濃度計(有限会社東京電色製「TC−6D」)を用い、評価用画像が印刷された印刷物のソリッド画像の画像濃度(ID)を測定した。トナーの現像性は、IDが1.20以上の場合を「良好(A)」、1.20未満の場合を「不良(B)」と評価した。
現像性の評価後の評価機から現像装置及び感光体ドラムを取り出した。Q/mメーター(トレック社製「MODEL 210HS−1」)を用い、現像装置の現像スリーブにおいて現像ニップ部の直前に相当する領域のトナー層からトナーを吸引してその帯電量[μC/g]を測定した(スリーブ上の帯電量)。また、上述のQ/mメーターを用い、感光体ドラムにおいて現像ニップ部の直後に相当する領域からトナーを吸引してその帯電量[μC/g]を測定した(ドラム上の帯電量)。トナーの帯電量は、その値が大きいほど現像性に優れる傾向があるため好ましい。但し、トナーの帯電量が極端に大きい場合(例えば、帯電量が8.5μC/g以上)は、現像スリーブ上でのトナー層乱れが発生し易いため好ましくない。
温度10℃、湿度15%RHのL/L環境下、評価機を用いて、印字率1%の文字原稿を5,000枚の印刷用紙に両面モードで印刷した。その後、評価機から現像装置を取り出し、現像スリーブを目視で確認した。トナー層乱れは、現像スリーブ上にトナー層乱れが確認されない場合を「良好(A)」、現像スリーブ上にトナー層乱れが確認された場合を「不良(B)」と評価した。
2 トナー母粒子
3 外添剤粒子
Claims (6)
- トナー粒子を含むトナーであって、
前記トナー粒子は、トナー母粒子を備え、
前記トナー母粒子は、結着樹脂、磁性粉及び電荷制御剤を含有し、
前記結着樹脂は、ブロックポリマーを含み、
前記ブロックポリマーは、ポリエステル部位と、ビニルポリマー部位とを有し、
前記電荷制御剤は、4級アンモニウム基を有するスチレンアクリル樹脂を含み、
前記トナー母粒子における前記電荷制御剤の含有割合は、1.5質量%以上12.0質量%以下である、トナー。 - 温度20℃、湿度65%RHでの時定数τは、0.10秒以上20.00秒以下である、請求項1に記載のトナー。
- 水中でのゼータ電位測定により測定される等電点は、3.00以上5.00以下である、請求項1又は2に記載のトナー。
- 前記ブロックポリマーは、前記ポリエステル部位及び前記ビニルポリマー部位を連結する連結部位を更に有し、
前記連結部位は、ビニル基と、カルボキシ基及びアルコール性水酸基のうち少なくとも1種とを有する特定化合物に由来する、請求項1〜3の何れか一項に記載のトナー。 - 前記特定化合物は、(メタ)アクリル酸を含む、請求項4に記載のトナー。
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