JP6244858B2 - 静電潜像現像用粉砕トナーの製造方法 - Google Patents
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(L/D)≦0.02を満たす磁性トナー粒子の割合=((該当磁性トナー粒子の中心で(L/D)≦0.02を満たす磁性トナー粒子数)/(円相当径が数平均粒径の±10%の幅に該当する観察した磁性トナー粒子の数))×100
A≧0を満たす磁性トナー粒子の割合=((該当磁性トナー粒子の中心でA≧0を満たす磁性トナー粒子数)/(円相当径が数平均粒径の±10%の幅に該当する観察した磁性トナー粒子の数))×100
ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物1960g、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物780g、ドデセニル無水コハク酸257g、テレフタル酸770g及び酸化ジブチル錫4gを反応容器に仕込んだ。次に、反応容器内を窒素雰囲気下とし、撹拌しながら反応容器内を235℃まで昇温した。次いで、同温度において8時間反応を行った後、反応容器内を8.3kPAに減圧して1時間反応を行った。その後、反応混合物を180℃に冷却し、所望の酸化となるようにトリメリット酸無水物を反応容器に添加した。次いで、10℃/時間の速度で反応混合物の温度を210℃まで昇温させて、同温度で反応を行った。反応終了後、反応容器の内容物を取り出し、冷却してポリエステル樹脂を得た。
原料モノマーである1,4−ブタンジオール918g、1,6−ヘキサンジオール118g、フマル酸1160gと酸化ジブチル錫4g及びハイドロキノン2gを窒素雰囲気下、160℃で5時間かけて反応させた後、200℃に昇温して1時間反応させて結晶性ポリエステル樹脂Aを得た。得られた結晶性ポリエステル樹脂AのTmは106℃、Mw(平均分子量)は5900、結晶性指数は0.9であった。
反応時間を5時間から4時間に変更した以外は、結晶性ポリエステル樹脂Aの調製と同様にして、結晶性ポリエステルBを得た。得られた結晶性ポリエステル樹脂BのTmは95℃、Mw(平均分子量)は4800、結晶性指数は0.9であった。
第一鉄塩水溶液と、この第一鉄塩水溶液の第一鉄塩に対して0.80〜0.99当量の水酸化アルカリ水溶液とを反応させて得られた水酸化第一鉄コロイドを含む第一鉄塩反応水溶液に7、0〜100℃の温度範囲に加熱しながら酸素含有ガスを通気して磁性体粒子を生成させ核晶粒子を生成させる第一段階の反応と、鉄の酸化反応率が50%を超えたところで、水酸化アルカリ溶液を加えてpHを10以上として、70〜100℃の温度範囲に加熱しながら酸素含有ガスを通気して第二段反応を行い、粒子形状が八面体を基本として、この六面体及び八面体の各稜線が曲面状である磁性体粒子からなるトナー用磁性酸化鉄粒子を得た。得られた磁性粉体の飽和磁化は7.9Am2/kg、平均粒子径は0.20μmであった。
上記ようにして製造したポリエステル樹脂35質量部、結晶性ポリエステル樹脂A 14質量部に、磁性粉体45質量部、離型剤としてのワックス(サゾールワックスH1、サゾール社製)3質量部、正電荷制御剤としての4級アンモニウム塩(ボントロンP−51、オリエント化学社製)3質量部を、ヘンシェルミキサー(日本コークス工業社製のFM20B)にて混合した後、2軸押出機(東芝機械社製のTEM45)で130℃で溶融混練にて溶融混練したのち冷却し、ハンマーミルにて粗粉砕した。機械式粉砕機(タ−ボ工業社製のターボミル)にてさらに微粉砕した。気流式分級機エルボージェット分級機(日鉄鉱業社製のEJ−LABO)により分級し、体積平均粒径6.8μmの磁性トナーを得た。
上記で得た体積平均粒径6.8μmのトナー粉体に、シリカ(RA−200H:日本アエロジル社製)を1.0質量部、酸化チタン(EC−100:チタン工業社製)を2.0質量部、ヘンシェルミキサーにより外添し、磁性トナー粉末の表面に付着させて評価用トナーを調製した。
結晶性ポリエステル樹脂Aに代えて結晶性ポリエステルBを使用し、かつ熱処理の温度を120℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、評価用トナーを調製した。
熱処理の温度を120℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、評価用トナーを調製した。
熱処理を行わなかったこと以外は、実施例1と同様にして、評価用トナーを調製した。
熱処理を行わなかったこと以外は、実施例2と同様にして、評価用トナーを調製した。
結着樹脂としての結晶性ポリエステル樹脂を使用しなかったこと以外は、実施例2と同様にして、評価用トナーを調製した。
結着樹脂としての結晶性ポリエステル樹脂を使用せず、かつ熱処理を行わなかったこと以外は、実施例1と同様にして、評価用トナーを調製した。
上記磁性トナー4質量部とフェライトキャリア(FK−150、パウダーテック社製)100質量部を混合して、常温常湿環境にて、ボールミルにて60分間摩擦帯電させた。その後、約100mgの磁性トナーの帯電量(μC/g)をTRek社製帯電量測定装置(Q/M Meter 210HS)を用いて測定し、初期帯電量とした。また、上記ページプリンタを用いて、上記評価用トナーを用いて画像形成を行い、10万枚連続通紙(印字率5%)を行った後のトナーの帯電量を初期帯電量と同様にして測定し、耐久後の帯電量とした。
常温常湿環境(20℃、65%RH)にて初期時に上記ページプリンタによりソリッド画像を含む画像評価パターンを印字して初期画像とし、その後、10万枚連続通紙を行い、再度画像評価パターンを印字して耐久後画像とした。初期画像および耐久後画像にそれぞれ含まれるソリッド画像をマクベス反射濃度計(RD914)を用いて測定し、同時に文字チリ、及び画像欠陥(オフセット)を目視観察することにより画像特性評価を行った。画像濃度は1.30以上をOKとした。また文字チリ、画像欠陥の評価は以下の判断基準を用いた。
(文字チリ)
○:文字チリは見られない。
△:やや文字チリを生じている。
×:文字チリがひどい。
(画像欠陥)
○:オフセットによる画像欠陥は見られない。
△:ややオフセットによる画像欠陥が見られる。
×:オフセットによる画像欠陥がひどい。
それぞれの評価用トナーを現像部に充填した上記ページプリンタをH/H環境(35℃×85%)に一晩放置後、画像評価パターンを印字して初期画像とし、初期画像評価を行った。カブリの合格判定基準は4以上とした。
5:カブリ未発生で画像品質も良好である。
4:カブリが非常に軽微に発生(許容範囲)しているが、画像品質は良好である。
3:カブリが多く発生して、画像品質に影響がある。
2:カブリが顕著に発生して、画像品質に影響があり、問題となるレベルである。
1:カブリが広範囲に顕著に発生しており、画像品質としては問題となるレベルであり実使用に耐えない
上記ページプリンタの定着温度を180℃に設定し、通常環境(20℃、65%RH)にて、電源OFFの状態で10分間冷却した後、電源ONし、定着パターンソリッド画像を連続5枚印字し、測定用画像を得た。この画像を綿布で包んだ黄銅製分銅(1kg)の荷重をかけて、10往復した。この操作の前後の画像濃度をマクベス反射濃度計〔グレタグ・マクベス社製のRD914〕で測定し、その濃度の比率を求めて定着性とした。
○:定着率が95%以上。
△:定着率が90%以上95%未満。
×:定着率が90%未満。
ホソカワミクロン社製のパウダテスタ(製品名)を使用し、室温23℃および相対湿度60%の環境下に12時間放置した10.0gのそれぞれの評価用トナーを60μmのメッシュの篩に載せ、振幅1mmおよび周波数60Hzで30秒間の振動を与え下記式により流動性を算出した。こうして得られた値は、低いほど流動性が良好であることを示す。
流動性(%)={(フルイ上に残ったトナー質量(g)/10.0(g)}×100
○:流動性が20%未満。
△:流動性が20%以上40%未満。
×:流動性が40%以上100%未満。
2 磁性粉体
Claims (2)
- 電子写真方式で用いられる磁性粉体を含む磁性1成分現像剤に使用され、複数の磁性トナー粒子を含有する、静電潜像現像用粉砕トナーの製造方法であって、ポリエステル樹脂と結晶性ポリエステルと磁性紛体と離型剤と電荷制御剤を混合した後、溶融混練、粉砕、分級する溶融混練粉砕工程を経た後、前記結晶性ポリエステルのTmより20℃以上40℃以下の範囲で高温である温度で熱処理工程を行う静電潜像現像用粉砕トナーの製造方法であり、前記磁性トナー粒子は、結着樹脂にポリエステル樹脂及び結晶性ポリエステルを含有し、前記結晶性ポリエステル樹脂は、1,4−ブタンジオール918g、1,6−ヘキサンジオール118g、フマル酸1160gを原料モノマーとして合成されたものであり、前記結晶性ポリエステルの配合量は前記結着樹脂100質量部当り15〜30質量部であり、透過型電子顕微鏡写真での断面から求めた前記磁性トナー粒子の円相当径(D)と、前記磁性トナー粒子表面と前記磁性粉体表面との距離の最小値(L)とが、L/D≦0.02の関係を満たす磁性トナー粒子の割合が30%以下であり、かつ、前記磁性トナー粒子表面近傍に存在し磁性トナー粒子表面から露出している磁性粉体の凸部の頂点と、前記磁性トナー粒子表面との距離(A)がA≧0を満たす磁性トナー粒子の割合が10%以下であることを特徴とする静電潜像現像用粉砕トナーの製造方法。
- 前記ポリエステル樹脂はビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物1960g、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物780g、ドデセニル無水コハク酸257g、テレフタル酸770gを反応させ、さらに所望の酸化となるようにトリメリット酸無水物を添加してさらに反応させて合成された樹脂である請求項1に記載の静電潜像現像用粉砕トナーの製造方法。
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